CN111534820B - 一种自支撑绝缘介质及其制备方法和应用 - Google Patents

一种自支撑绝缘介质及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于涂层技术领域，特别涉及一种自支撑绝缘介质及其制备方法和应用。本发明提供的自支撑绝缘介质，包括绝缘基体和由绝缘基体向自支撑绝缘介质表面依次设置的硅接枝层、碳化硅层、氧化铝层和聚四氟乙烯层。在本发明中，绝缘基体保证自支撑绝缘介质具有较大的整体电阻；接枝层有利于保证无机膜层与绝缘基体之间具有优良的结合力；碳化硅层和氧化铝层同时作为聚四氟乙烯层的支撑层，且氧化铝层具备很好的绝缘特性，还有阻氧扩散的作用；聚四氟乙烯层具有降低自支撑绝缘介质摩擦系数和保证绝缘性的作用。实施例测试结果表明，本发明提供的自支撑绝缘介质的电阻≥108Ω，摩擦系数≤0.1，维氏硬度≥1000HV，结合强度≥80MPa。

Description

一种自支撑绝缘介质及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于涂层技术领域，特别涉及一种自支撑绝缘介质及其制备方法和应用。
背景技术
目前针对在高速、高应力环境下的耐磨材料研究，主要围绕合金材质进行，但在一些特殊环境，如基体需要高绝缘表面电阻，表面电阻大于108Ω；膜层绝缘体表面亲水性差，亲水角大于90°；膜层也需要高绝缘表面电阻，表面电阻大于108Ω；膜层韧性强H2/E3>0.15；膜层摩擦系数小于0.15，对机械构件的绝缘性又提出了较高的要求，单纯的合金构件无法满足。然而具有绝缘性的物质，例如聚四氟乙烯，在高外应力、高运动速度等多场耦合环境下，硬度低、摩擦系数高、对能量消耗高，在服役环境下会造成不可逆的损坏、灼伤，且其自支撑性能差，不能够单独应用在机械构件上。因此，目前仍无高绝缘、高硬度、低摩擦系数以及高自支撑性能的构件或构件结构。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种自支撑绝缘介质及其制备方法和应用。本发明提供的自支撑绝缘介质具有绝缘性高、摩擦系数低且自支撑性能优良的特点。
本发明提供了一种自支撑绝缘介质，包括绝缘基体和由绝缘基体向自支撑绝缘介质表面依次设置的硅接枝层、碳化硅层、氧化铝层和聚四氟乙烯层。
优选的，所述自支撑绝缘介质中碳化硅层的厚度为1～3μm，氧化铝层的厚度为2～4μm，聚四氟乙烯层的厚度为10～20μm。
优选的，所述绝缘基体的材质为环氧树脂或双马来酰胺。
优选的，所述自支撑绝缘介质的电阻≥108Ω，摩擦系数≤0.1，维氏硬度≥1000HV，结合强度≥80MPa。
本发明还提供了上述技术方案所述自支撑绝缘介质的制备方法，包括以下步骤：
对绝缘基体进行分形刻蚀，得到刻蚀基体；
在所述刻蚀基体的刻蚀表面进行硅元素接枝，得到初级介质；
在所述初级介质的硅接枝层表面依次沉积碳化硅和氧化铝，得到次级介质；
在所述次级介质的氧化铝层表面涂覆聚四氟乙烯，得到所述自支撑绝缘介质。
优选的，所述分形刻蚀的图案为皮亚诺曲线，所述皮亚诺曲线的线宽为0.1～5μm，线深度为10～20μm，基础直线长度为5～10mm。
优选的，所述硅元素接枝的方法为配置气体离子源的磁控溅射，条件包括：气体离子源为硅烷和氩气，硅烷和氩气的分压比为1～2，气体总流量为10～200sccm；靶材为硅，通入气体为氩气，氩气流量为10～200sccm，磁控溅射时间为1～20min。
优选的，所述碳化硅的沉积方法为磁控溅射，条件包括：靶材为碳化硅，电源为射频电源，射频电源的功率为0.1～3kW，射频频率为3×10-6～100GHz，沉积速率为1～20nm/min，沉积时间为60～120min。
优选的，所述氧化铝的沉积方法为化学气相沉积，条件包括：气体为三甲基铝和一氧化二氮，分压比为0.5～1.5，气体总流量为100～500sccm，沉积时间为1～5h。
本发明还提供了上述技术方案所述自支撑绝缘介质或上述技术方案所述制备方法制备得到的自支撑绝缘介质在绝缘耐磨领域的应用。
本发明提供了一种自支撑绝缘介质，包括绝缘基体和由绝缘基体向表面依次设置的接枝层、碳化硅层、氧化铝层和聚四氟乙烯层。在本发明中，绝缘基体保证自支撑绝缘介质具有较大的整体电阻；硅接枝层有利于保证碳化硅层和氧化铝层与绝缘基体之间具有优良的结合力；碳化硅层和氧化铝层同时作为聚四氟乙烯层的支撑层，且氧化铝层具备很好的绝缘特性，表面电阻大于108Ω，还具有阻氧扩散的作用；聚四氟乙烯层具有降低自支撑绝缘介质摩擦系数的作用，且其表面电阻大于108Ω。经过各结构层的配合，本发明提供的自支撑绝缘介质兼顾高绝缘、高硬度、低摩擦系数以及高自支撑性能。
实施例测试结果表明，本发明提供的自支撑绝缘介质的电阻≥108Ω，摩擦系数≤0.1，维氏硬度≥1000HV，结合强度≥80MPa。
附图说明
图1为本发明提供的自支撑绝缘介质的结构示意图，其中，101-绝缘基体，102-接枝层，103-碳化硅层，104-氧化铝层，105-聚四氟乙烯层；
图2为实施例1的产品实物图，其中，a为自支撑绝缘介质实物图，b为次级介质实物图；
图3为实施例1的摩擦系数测试图；
图4为实施例1的磨损量比较图。
具体实施方式
本发明提供了一种自支撑绝缘介质，包括绝缘基体和由绝缘基体向表面依次设置的接枝层、碳化硅层、氧化铝层和聚四氟乙烯层。
在本发明中，所述自支撑绝缘介质的结构示意图如图1，其中，101为绝缘基体，102为接枝层，103为碳化硅层，104为氧化铝层，105为聚四氟乙烯层。
在本发明中，所述绝缘基体的材质优选为环氧树脂双马来酰胺。
在本发明中，所述环氧树脂的表面电阻优选≥108Ω，厚度优选为10～200mm。
在本发明中，所述硅接枝层为硅或硅的氧化物层。本发明通过硅接枝层的Si与绝缘基体的C形成C-Si键，同时硅接枝层与碳化硅层形成结合力良好的C-Si键，有利于保证碳化硅、氧化铝在绝缘基体上的良好结合。
在本发明中，所述碳化硅层的厚度优选为1～3μm。
在本发明中，所述氧化铝层的厚度优选为2～4μm。在本发明中，所述氧化铝层具备很好的绝缘特性，表面电阻大于108Ω，同时其本身具备很好的导热性能，热导率为1～10W/mK，大于绝缘基体本身的导热系数，能够在服役环境下将产生的热量传递出去，降低因高温摩擦带来的对自支撑绝缘介质的二次损伤。
在本发明中，所述聚四氟乙烯层的厚度优选为10～20μm，更优选为12～18μm。
在本发明中，所述自支撑绝缘介质的电阻≥108Ω，摩擦系数≤0.1，维氏硬度≥1000HV，结合强度≥80MPa。
本发明提供了上述技术方案所述自支撑绝缘介质的制备方法，包括以下步骤：
对绝缘基体进行分形刻蚀，得到刻蚀基体；
在所述刻蚀基体的刻蚀表面进行硅元素接枝，得到初级介质；
在所述初级介质的硅接枝层表面依次沉积碳化硅和氧化铝，得到次级介质；
在所述次级介质的氧化铝层表面涂覆聚四氟乙烯，得到所述自支撑绝缘介质。
在本发明中，若无特殊说明，所述制备方法中的各组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明对绝缘基体进行分形刻蚀，得到刻蚀基体。
在本发明中，所述分形刻蚀的图案优选为皮亚诺曲线，所述皮亚诺曲线的线宽优选为0.1～5μm，更优选为1～4μm；线深度优选为10～20μm，更优选为12～18μm；基础直线长度优选为5～10mm，更优选为6～9mm。在本发明中，所述分形刻蚀的方法优选为激光刻蚀；所述激光刻蚀的波长优选为400～800nm，更优选为450～750nm；水平发射角优选为5～15°，更优选为8～13°；垂直发射角优选为15～45°，更优选为20～40°；机械损伤和热损伤独立地优选≤0.3μm。
本发明通过分形刻蚀，保证刻蚀图案充满绝缘基体待沉积表面，方便实现刻蚀图案的刻蚀线宽深比小于1，防止沉积材料的丢失，提高所述自支撑绝缘介质的使用寿命；刻蚀图案的线槽非均一直线，有利于自支撑绝缘介质服役滑动方向为同一方向而介质不易损失，进一步提高所述自支撑绝缘介质的使用寿命；刻蚀图案的线槽内容易沉积吸附后续沉积材料，有利于实现混合润滑，提高所述自支撑绝缘介质的润滑性能。
得到刻蚀基体后，本发明在所述刻蚀基体的刻蚀表面进行硅元素接枝，得到初级介质。
在本发明中，所述硅元素接枝的方法优选为配置气体离子源的磁控溅射。在本发明中，所述硅元素接枝的条件优选包括：气体离子源气体优选为硅烷和氩气，硅烷和氩气的分压比优选为1～2，更优选为1.2～1.8；气体总流量优选为10～200sccm，更优选为50～150sccm；靶材为硅，通入气体为优选氩气，氩气流量优选为10～200sccm，更优选为50～150sccm；磁控溅射时间优选为1～20min。在本发明中，所述硅元素接枝，在保证介质绝缘性的基础上，有利于绝缘基体与后续层结构的牢固结合。
得到初级介质后，本发明在所述初级介质的硅接枝层表面依次沉积碳化硅和氧化铝，得到次级介质。
在本发明中，所述碳化硅的沉积方法优选为磁控溅射，条件优选包括：靶材为碳化硅，电源为射频电源，射频电源的功率优选为0.1～3kW，更优选为1～2.5kW；射频频率优选为3×10-6～100GHz，更优选为1×10-3～10GHz；沉积速率优选为1～20nm/min，更优选为5～15nm/min；沉积时间优选为60～120min，更优选为80～100min。
在本发明中，所述氧化铝的沉积方法为气相化学沉积，条件优选包括：气体为三甲基铝和一氧化二氮，分压比优选为0.5～1.5，更优选为0.8～1.2；气体总流量优选为100～500sccm，更优选为150～450sccm；沉积时间优选为1～5h，更优选为1.5～4.5h。在本发明中，所述氧化铝在沉积时，会有大量的H，H与碳化硅会形成Si-H键，有利于提高碳化硅与氧化铝的结合强度；同时，H的引入有利于大大降低碳化硅表面的缺陷，提高表面绝缘系数。
得到次级介质后，本发明在所述次级介质的氧化铝层表面涂覆聚四氟乙烯，得到所述自支撑绝缘介质。
在本发明中，所述聚四氟乙烯的涂覆方法优选为喷涂。本发明对所述聚四氟乙烯的浆料浓度和喷涂量没有特殊限定，以能够保证聚四氟乙烯层厚度为准。本发明对所述喷涂的工艺没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的喷涂即可。
本发明还提供了上述技术方案所述自支撑绝缘介质或上述技术方案所述制备方法制备得到的自支撑绝缘介质在绝缘耐磨领域的应用。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种自支撑绝缘介质及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
在双马来酰胺基体的待处理面进行激光刻蚀，刻蚀图案为皮亚诺曲线，线宽为5μm，线深度为10μm，基础直线长度为8mm，得到刻蚀基体；
利用配置气体离子源的磁控溅射，在所述刻蚀基体的刻蚀表面进行硅元素接枝，其中，气体离子源气体为硅烷和氩气，硅烷和氩气的分压比为1.5，气体总流量为50sccm；靶材为硅，通入气体为氩气，氩气流量为100sccm，磁控溅射时间为10min，得到初级介质；
利用磁控溅射，在所述初级介质表面依次沉积碳化硅，其中，靶材为碳化硅，电源为射频电源，射频电源的功率为2kW，射频频率为1GHz，沉积速率为10nm/min，沉积时间为60min；
然后采用化学气相沉积，在沉积了碳化硅的表面沉积氧化铝，其中，气体为三甲基铝和一氧化二氮，分压比为1，气体总流量为300sccm，沉积时间为1h，得到次级介质；
在所述次级介质表面喷涂聚四氟乙烯，得到所述自支撑绝缘介质。
在本实施例中，所得自支撑绝缘介质中碳化硅层的厚度为1.5μm，氧化铝层的厚度为2μm，聚四氟乙烯层的厚度为12μm。
对次级介质和最终得到的自支撑绝缘介质进行实物观察，所得实物图见图2，其中，a为自支撑绝缘介质实物图，b为次级介质实物图。由图2可见，本发明提供的次级介质表面略黑，而所得自支撑绝缘介质表面光滑。
对实施例1中的绝缘基体、沉积碳化硅后的产物、次级介质和所得自支撑绝缘介质进行摩擦系数测试，测试结果见图3，其中，1为绝缘基体，2为沉积碳化硅后的产物，3为次级介质，4为所得自支撑绝缘介质。
由图3可见，本实施例提供的自支撑绝缘介质的摩擦系数为0.017，次级介质的摩擦系数为0.28；本发明提供的自支撑绝缘介质在涂覆聚四氟乙烯层后，在保证自支撑性能的条件下，润滑性能大大增加，有利于在高速和高外应力条件下服役。
采用Cratos W50S智能数显显微硬度分析系统对所得自支撑绝缘介质进行维氏硬度测试，测试结果为：自支撑绝缘介质的维氏硬度为1200HV，表明本发明提供的自支撑绝缘介质具有较高的硬度。
对实施例1中的绝缘基体、沉积碳化硅后的产物、次级介质和所得自支撑绝缘介质进行磨损量测试，测试条件为：采用圆盘-磨球往复式滑动的摩擦试验机MFTR4000，载荷为500g，往复速度为2m/min，摩擦时间为30min；测试结果见图4，其中，1为绝缘基体，2为沉积碳化硅后的产物，3为次级介质，4为所得自支撑绝缘介质。
由图4可见，涂覆聚四氟乙烯后所得的自支撑绝缘介质结构涂层的磨损量为原绝缘基体的1/55，下降明显；而单独沉积碳化硅、氧化铝虽然摩擦系数下降，但效果欠佳。
实施例2
在双马来酰胺基体的待处理面进行激光刻蚀，刻蚀图案为皮亚诺曲线，线宽为1μm，线深度为12μm，基础直线长度为6mm，得到刻蚀基体；
利用配置气体离子源的磁控溅射，在所述刻蚀基体的刻蚀表面进行硅元素接枝，其中，气体离子源气体为硅烷和氩气，硅烷和氩气的分压比为1，气体总流量为50sccm；靶材为硅，通入气体为氩气，氩气流量为50sccm，磁控溅射时间为10min，得到初级介质；
利用磁控溅射，在所述初级介质表面依次沉积碳化硅，其中，靶材为碳化硅，电源为射频电源，射频电源的功率为2kW，射频频率为1GHz，沉积速率为10nm/min，沉积时间为60min；
然后采用化学气相沉积，在沉积了碳化硅的表面沉积氧化铝，其中，气体为三甲基铝和一氧化二氮，分压比为1.5，气体总流量为100sccm，沉积时间为1h，得到次级介质；
在所述次级介质表面喷涂聚四氟乙烯，得到所述自支撑绝缘介质。
在本实施例中，所得自支撑绝缘介质中碳化硅层的厚度为2μm，氧化铝层的厚度为3μm，聚四氟乙烯层的厚度为15μm。
实施例3
在双马来酰胺基体的待处理面进行激光刻蚀，刻蚀图案为皮亚诺曲线，线宽为4μm，线深度为18μm，基础直线长度为9mm，得到刻蚀基体；
利用配置气体离子源的磁控溅射，在所述刻蚀基体的刻蚀表面进行硅元素接枝，其中，气体离子源气体为硅烷和氩气，硅烷和氩气的分压比为2，气体总流量为100sccm；靶材为硅，通入气体为氩气，氩气流量为100sccm，磁控溅射时间为60min，得到初级介质；
利用磁控溅射，在所述初级介质表面依次沉积碳化硅，其中，靶材为碳化硅，电源为射频电源，射频电源的功率为3kW，射频频率为5GHz，沉积速率为20nm/min，沉积时间为50min；
然后采用化学气相沉积，在沉积了碳化硅的表面沉积氧化铝，其中，气体为三甲基铝和一氧化二氮，分压比为2，气体总流量为100sccm，沉积时间为1h，得到次级介质；
在所述次级介质表面喷涂聚四氟乙烯，得到所述自支撑绝缘介质。
在本实施例中，所得自支撑绝缘介质中碳化硅层的厚度为3μm，氧化铝层的厚度为4μm，聚四氟乙烯层的厚度为18μm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种自支撑绝缘介质，包括绝缘基体和由绝缘基体向自支撑绝缘介质表面依次设置的硅接枝层、碳化硅层、氧化铝层和聚四氟乙烯层；
所述自支撑绝缘介质的制备方法，包括以下步骤：
对绝缘基体进行分形刻蚀，得到刻蚀基体；
在所述刻蚀基体的刻蚀表面进行硅元素接枝，得到初级介质；
在所述初级介质的硅接枝层表面依次沉积碳化硅和氧化铝，得到次级介质；
在所述次级介质的氧化铝层表面涂覆聚四氟乙烯，得到所述自支撑绝缘介质。
2.根据权利要求1所述的自支撑绝缘介质，其特征在于，所述碳化硅层的厚度为1～3μm，氧化铝层的厚度为2～4μm，聚四氟乙烯层的厚度为10～20μm。
3.根据权利要求1所述的自支撑绝缘介质，其特征在于，所述绝缘基体的材质为环氧树脂或双马来酰胺。
4.根据权利要求1～3任一项所述的自支撑绝缘介质，其特征在于，所述自支撑绝缘介质的电阻≥108Ω，摩擦系数≤0.1，维氏硬度≥1000HV，结合强度≥80MPa。
5.权利要求1～4任一项所述自支撑绝缘介质的制备方法，包括以下步骤：
对绝缘基体进行分形刻蚀，得到刻蚀基体；
在所述刻蚀基体的刻蚀表面进行硅元素接枝，得到初级介质；
在所述初级介质的硅接枝层表面依次沉积碳化硅和氧化铝，得到次级介质；
在所述次级介质的氧化铝层表面涂覆聚四氟乙烯，得到所述自支撑绝缘介质。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述分形刻蚀的图案为皮亚诺曲线，所述皮亚诺曲线的线宽为0.1～5μm，线深度为10～20μm，基础直线长度为5～10mm。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述硅元素接枝的方法为配置气体离子源的磁控溅射，条件包括：气体离子源为硅烷和氩气，硅烷和氩气的分压比为1～2，气体总流量为10～200sccm；靶材为硅，通入气体为氩气，氩气流量为10～200sccm，磁控溅射时间为1～20min。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述碳化硅的沉积方法为磁控溅射，条件包括：靶材为碳化硅，电源为射频电源，射频电源的功率为0.1～3kW，射频频率为3×10-6～100GHz，沉积速率为1～20nm/min，沉积时间为60～120min。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铝的沉积方法为化学气相沉积，条件包括：气体为三甲基铝和一氧化二氮，分压比为0.5～1.5，气体总流量为100～500sccm，沉积时间为1～5h。
10.权利要求1～4任一项所述自支撑绝缘介质或权利要求5～9任一项所述制备方法制备得到的自支撑绝缘介质在绝缘耐磨领域的应用。
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