CN111534381A - 一种利用植物废油生产油酸的工艺设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及生产装置领域，具体涉及一种利用植物废油生产油酸的工艺设备，包括预处理装置、裂解装置和提纯装置；所述预处理设备包含酸洗池和沉降反应釜，所述酸洗池的顶部开有第一进料口，侧面下方设置有废料出口；所述沉降反应釜包括反应釜体和储液罐，所述反应釜体的上端设置有第二进料口。本发明解决了现有的生产油酸的工艺设备缺少对废油的预处理以及劳动强度高，效率低，不能连续操作的问题。本发明公开了一整套利用植物废油生产油酸的设备以及利用该设备进行油酸的生产工艺，装置主要包括预处理装置、裂解装置和提纯装置，预处理装置中通过多层次的除杂，使废油能够最大程度的得到净化。

Description

一种利用植物废油生产油酸的工艺设备
技术领域
本发明涉及生产装置领域，具体涉及一种利用植物废油生产油酸的工艺设备。
背景技术
废植物油脂是指人类在食用天然植物油以及油脂深加工过程中产生的一系列失去食用价值的油脂废弃物。餐饮过程中产生的废油，也称餐饮废油。餐饮废油与新鲜食用油脂的脂肪酸组成基本一致，主要都含有油酸及亚油酸。食品加工过程中产生的含油皂脚，它是精炼各种植物油脂时产生的一种副产品，产生量为油脂生产总量的2％～3％，其组成和性质由原料中的脂肪酸决定。
目前，我国废弃食用油脂没有得到合理利用。相反，废弃食用油脂已成为一种环境污染物，并冲击食品安全。合理回收利用废弃食用油脂，可替代石油资源生产重要的油脂化学原料。废植物油脂中含有大量硬脂酸和油酸，通过对废弃食用油脂水解分离，可以生产加工油酸。目前植物废油的处理过程中存在以下不足，第一，缺少对废油的预处理，植物废油中含有较多杂质与色素，直接加工使用影响设备正常运行，对设备损伤较大。第二，油酸的提纯方法有冷冻压榨法、表面活性剂法等，冷冻压榨法对设备要求低，但是劳动强度高，效率低，不能连续操作；表面活性剂法又称乳化法，该法废水多，分离纯度较低。
发明内容
针对上述问题，本发明的第一个目的是提供一种利用植物废油生产油酸的设备，包括预处理装置、裂解装置和提纯装置；所述预处理设备包含酸洗池和沉降反应釜，所述酸洗池的顶部开有第一进料口，侧面下方设置有废料出口；所述沉降反应釜包括反应釜体和储液罐，所述反应釜体的上端设置有第二进料口；所述沉降反应釜与所述酸洗池通过第一输料管连接，所述第一输料管的一端浸没在所述酸洗池的液体内，另一端连接在所述第二进料口上；所述储液罐设置在所述反应釜体的下方，通过第二输料管与所述反应釜体连接；所述储液罐内部还设置有搅拌装置，侧面下方设置有第一出料口，侧面上方设置有第五进料口；
所述裂解装置包括裂解罐体；所述裂解罐体的下部设置有第三进料口，顶部设置有第二出料口；所述裂解罐体内壁上设置有加热装置；所述裂解罐体内部设置有若干个阻隔层，所述阻隔层沿裂解罐体的横截面设置，且能够将所述裂解罐体分为多层结构；所述阻隔层为网状结构，所述阻隔层上方设置有保温物质；
所述提纯装置包括填料塔、真空泵和产物罐；所述填料塔的一侧设置有第四进料口，另一侧设置有第三出料口；所述真空泵连接在所述填料塔的顶部，所述产物罐设置在所述第三出料口的下方；
所述预处理装置通过第三输料管与所述裂解装置连接，其中，所述第三输料管的一端与所述第一出料口连接，另一端与所述第三进料口连接；所述裂解装置通过第四输料管与所述提纯装置连接，其中，所述第四输料管的一端与所述第二出料口连接，另一端与所述第四进料口连接。
优选地，所述反应釜体的内部设置有过滤装置，用于过滤进入反应釜体内的液体；所述过滤装置内设置有第一过滤层和第二过滤层；所述第一过滤层用于过滤液体内的悬浮或漂浮的杂质，第二过滤层用于除去液体中的水分。
优选地，所述保温物质为圆球型，所述保温物质为导热性能好的惰性材料制备而成。
优选地，所述第一输料管上方设置有第一输送泵，所述第一输送泵用于将所述酸洗池中的液体输送至所述沉降反应釜中；所述第三输料管上方设置有第二输送泵，所述第二输送泵用于将所述储液罐的液体输送至所述裂解罐体内；所述第四输料管上方设置有第三输送泵，所述第三输送泵用于将所述裂解罐中的液体输送至所述填料塔中；所述第一输料管、第三输料管和第四输料管上均设置有控制阀门。
优选地，所述第一过滤层为聚四氟乙烯过滤膜。
优选地，所述第二过滤层为改性金属有机框架化合物负载于微孔膜上制备得到；所述微孔膜的材料为聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯。
优选地，所述改性金属有机框架化合物的制备方法为：
S1.称取ZrCl4加入去离子水中，搅拌至完全溶解，得到ZrCl4溶液；将对苯二甲酸加入至N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌至均匀，得到对苯二甲酸溶液；其中，ZrCl4与去离子水的固液比为1：10～15；对苯二甲酸与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:3～5；
S2.将所述ZrCl4溶液逐滴加入至对苯二甲酸溶液中，且边滴加边搅拌，滴加完全后，继续搅拌0.5～1h，倒入以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，密封后置于150～180℃的烘箱中，反应8～12h，冷却后过滤，先用去离子水洗涤3次，再用乙醇洗涤3次，80～90℃烘干，研磨至粉末状，即得到金属有机框架化合物；其中，所述ZrCl4溶液与对苯二甲酸溶液的体积比为3～5:1。
S3.将所述有机框架化合物分散于N-甲基吡咯烷酮中，再加入聚醚酰亚胺，使用质量浓度为2～10％的盐酸溶液调节pH至2～3，搅拌至均匀，于40～50℃下超声0.5～1h，倒入以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，升温至80～100℃，持续2～3h，过滤取固体物，先使用去离子水洗涤至中性，再使用乙醇洗涤三次，于50～80℃烘干，研磨成粉末，得到活化后的金属有机框架化合物；其中，所述有机框架化合物与N-甲基吡咯烷酮的固液比为1:5～10；聚醚酰亚胺与所述有机框架化合物的质量比为1:6～10；
S4.称取SrB6纳米粉加入至去离子水中搅拌至均匀，再加入所述活化后的金属有机框架化合物，超声0.5～1h，倒入以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，升温至60～80℃，反应5～8h，冷却至室温后过滤取固体物，先用去离子水洗涤三次，再使用乙醇洗涤三次，于50～80℃烘干，研磨成粉末，得到改性金属有机框架化合物；其中，SrB6纳米粉与去离子水的固液比为1:10～20；所述活化后的金属有机框架化合物与SrB6纳米粉的质量比为1:0.5～2。
优选地，所述SrB6纳米粉的粒径为10～100nm。
本发明第二个目的是提供一种利用植物废油生产油酸的工艺，具体包括以下步骤：
第一步，预处理
先将植物废油加入稀酸溶液，搅拌至均匀后，置于酸洗池中静置沉降10～12h，分离出上层油液，除去底部杂质，得到初级过滤油脂；
再将所述初级过滤油脂通过第一输料管输送至沉降反应釜内，所述初级过滤油脂经过过滤装置除去悬浮或漂浮的杂质以及水分，通过第五进料口加入裂解催化剂，开启搅拌，搅拌均匀后，得到预处理油脂；
第二步，裂解
将所述预处理油脂通过第三输料管输送至裂解罐体内，开启升温，进行裂解，得到裂解处理物；其中，裂解温度为200～230℃，裂解压强为1.8～2.3MPa；
第三步，提纯
将所述裂解处理物通过第四输料管输送至填料塔中，经过多塔精馏分离装置对所述裂解处理物进行提纯，即得到油酸；其中，精馏塔温度为230～260℃，精馏塔顶压强为0.2～0.5kPa。
本发明的有益效果为：
1.本发明公开了一整套利用植物废油生产油酸的设备以及利用该设备进行油酸的生产工艺，装置主要包括预处理装置、裂解装置和提纯装置，预处理装置中通过多层次的除杂，使废油能够最大程度的得到净化；之后在裂解装置中添加了多层阻隔层，且阻隔层上还设置有圆球型的导热材料，使得原料在通过阻隔层时，不仅加热更加均匀且延长了反应的路径，增加了反应的时间，提高了反应的效率；最后再通过提纯装置的提纯净化，使得到的油酸更加的纯净，所以此装置使得植物废油生产油酸变得高效、方便且节能。
2.本发明在过滤装置中使用了两层过滤层，一层为了过滤油脂中的悬浮杂质，另外一层是为了除水。其中，第一过滤层使用的是聚四氟乙烯过滤膜，该材料制备成的过滤膜具有抗强酸碱、无毒的优点；所使用的第二过滤层是改性金属有机框架化合物负载于微孔膜上制备得到；金属有机框架化合物具有较出众的比表面积、水热稳定性和化学稳定性,其晶体结构可在500℃下保持稳定,骨架结构可承受1.0MPa的机械压力，在水、DMF(N,N-二甲基甲酰胺)、苯或丙酮等溶液中可以保持结构稳定,并且还具有很强的耐酸性和一定的耐碱性。UiO-66的理想结构单元是由锆基金属簇团与12个配位连接而成，但是其实际的结构存在一定的配体缺陷现象,这直接影响着其比表面积的大小，虽然现研究中通过改变晶化时间或温度使配体的缺陷有所改善，但是效果仍然不是很理想。本发明通过使用SrB6对金属有机框架化合进行改性负载，使最终得到的改性金属有机框架化合物极大的改善了其配体缺陷现象，增加了金属有机框架化合物的稳定性以及比表面积。
之后将改性金属有机框架化合物负载于聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯微孔膜上，使微孔膜的透水和阻油性能增加，同时也增加了微孔膜的力学强度，在较大的冲击力下也不易损坏，使微孔膜的耐久性能增加，减少了能耗。
3.一般的活化金属有机框架化合物需要在甲醇或其他液体中浸泡处理12h以上，加上之后的后处理需要至少2～5天，而本发明所使用的方法是使用聚醚酰亚胺在温热的条件下处理金属有机框架化合物只需要5～8h即可活化完毕，极大的节省了活化时间，且不会影响活化效果。其中，N-甲基吡咯烷酮能够使聚醚酰亚胺分散的更加均匀，适当的提升温度不仅能够加快反应的进度，还能使金属有机框架化合物活化的更加均匀。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是本发明生产油酸的设备的结构图。
附图标记：酸洗池1，沉降反应釜2，裂解罐体3，填料塔4，真空泵5，第一进料口11，废料出口12，反应釜体21，储液罐22，第二进料口23，搅拌装置24，第一出料口25，第五进料口26，第三进料口31，第二出料口32，加热装置33，阻隔层34，保温物质35，第四进料口41，第三出料口42，第一输料管100，第一输送泵101，第二输料管110，第二输送泵111，第三输料管120，第三输送泵121，第四输料管130，过滤装置211。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种利用植物废油生产油酸的设备，包括预处理装置、裂解装置和提纯装置；预处理设备包含酸洗池1和沉降反应釜2，酸洗池1的顶部开有第一进料口11，侧面下方设置有废料出口12；沉降反应釜2包括反应釜体21和储液罐22，反应釜体21的上端设置有第二进料口23；沉降反应釜2与酸洗池1通过第一输料管100连接，第一输料管100的一端浸没在酸洗池1的液体内，另一端连接在第二进料口23上；储液罐22设置在反应釜体21的下方，通过第二输料管110与反应釜体21连接；储液罐22内部还设置有搅拌装置24，侧面下方设置有第一出料口25，侧面上方设置有第五进料口26；
裂解装置包括裂解罐体3；裂解罐体3的下部设置有第三进料口31，顶部设置有第二出料口32；裂解罐体3内壁上设置有加热装置33；裂解罐体3内部设置有若干个阻隔层34，阻隔层34沿裂解罐体3的横截面设置，且能够将裂解罐体3分为多层结构；阻隔层34为网状结构，阻隔层34上方设置有保温物质35；
提纯装置包括填料塔4、真空泵5和产物罐；填料塔4的一侧设置有第四进料口41，另一侧设置有第三出料口42；真空泵5连接在填料塔4的顶面，产物罐设置在第三出料口42的下方；
预处理装置通过第三输料管120与裂解装置连接，其中，第三输料管120的一端与第一出料口25连接，另一端与第三进料口31连接；裂解装置通过第四输料管130与提纯装置连接，其中，第四输料管130的一端与第二出料口32连接，另一端与第四进料口41连接。
反应釜体21的内部设置有过滤装置211，用于过滤进入反应釜体21内的液体；过滤装置211内设置有第一过滤层和第二过滤层；第一过滤层用于过滤液体内的悬浮或漂浮的杂质，第二过滤层用于除去液体中的水分。
保温物质35为圆球型，保温物质35为导热性能好的惰性材料制备而成。
第一输料管100上方设置有第一输送泵101，第一输送泵101用于将酸洗池1中的液体输送至沉降反应釜2中；第三输料管120上方设置有第二输送泵111，第二输送泵111用于将储液罐22的液体输送至裂解罐体3内；第四输料管130上方设置有第三输送泵121，第三输送泵121用于将裂解罐中的液体输送至填料塔4中；第一输料管100、第三输料管120和第四输料管130上均设置有控制阀门。
第一过滤层为聚四氟乙烯过滤膜。
第二过滤层为改性金属有机框架化合物负载于微孔膜上制备得到；微孔膜的材料为聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯。
改性金属有机框架化合物的制备方法为：
S1.称取ZrCl4加入去离子水中，搅拌至完全溶解，得到ZrCl4溶液；将对苯二甲酸加入至N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌至均匀，得到对苯二甲酸溶液；其中，ZrCl4与去离子水的固液比为1：12；对苯二甲酸与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:4；
S2.将ZrCl4溶液逐滴加入至对苯二甲酸溶液中，且边滴加边搅拌，滴加完全后，继续搅拌0.5～1h，倒入以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，密封后置于150～180℃的烘箱中，反应8～12h，冷却后过滤，先用去离子水洗涤3次，再用乙醇洗涤3次，80～90℃烘干，研磨至粉末状，即得到金属有机框架化合物；其中，ZrCl4溶液与对苯二甲酸溶液的体积比为4:1。
S3.将有机框架化合物分散于N-甲基吡咯烷酮中，再加入聚醚酰亚胺，使用质量浓度为2～10％的盐酸溶液调节pH至2～3，搅拌至均匀，于40～50℃下超声0.5～1h，倒入以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，升温至80～100℃，持续2～3h，过滤取固体物，先使用去离子水洗涤至中性，再使用乙醇洗涤三次，于50～80℃烘干，研磨成粉末，得到活化后的金属有机框架化合物；其中，有机框架化合物与N-甲基吡咯烷酮的固液比为1:8；聚醚酰亚胺与有机框架化合物的质量比为1:8；
S4.称取SrB6纳米粉加入至去离子水中搅拌至均匀，再加入活化后的金属有机框架化合物，超声0.5～1h，倒入以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，升温至60～80℃，反应5～8h，冷却至室温后过滤取固体物，先用去离子水洗涤三次，再使用乙醇洗涤三次，于50～80℃烘干，研磨成粉末，得到改性金属有机框架化合物；其中，SrB6纳米粉与去离子水的固液比为1:15；活化后的金属有机框架化合物与SrB6纳米粉的质量比为1:1；SrB6纳米粉的粒径为10～100nm。
利用上述设备制备油酸的工艺，具体包括以下步骤：
第一步，预处理
先将植物废油加入稀酸溶液，搅拌至均匀后，置于酸洗池1中静置沉降10～12h，分离出上层油液，除去底部杂质，得到初级过滤油脂；
再将初级过滤油脂通过第一输料管100输送至沉降反应釜2内，初级过滤油脂经过过滤装置211除去悬浮或漂浮的杂质以及水分，通过第五进料口26加入裂解催化剂，开启搅拌，搅拌均匀后，得到预处理油脂；
第二步，裂解
将预处理油脂通过第三输料管120输送至裂解罐体3内，开启升温，进行裂解，得到裂解处理物；其中，裂解温度为200～230℃，裂解压强为1.8～2.3MPa；
第三步，提纯
将裂解处理物通过第四输料管130输送至填料塔4中，经过多塔精馏分离装置对裂解处理物进行提纯，即得到油酸；其中，精馏塔温度为230～260℃，精馏塔顶压强为0.2～0.5kPa。
实施例2
一种利用植物废油生产油酸的设备，包括预处理装置、裂解装置和提纯装置；预处理设备包含酸洗池1和沉降反应釜2，酸洗池1的顶部开有第一进料口11，侧面下方设置有废料出口12；沉降反应釜2包括反应釜体21和储液罐22，反应釜体21的上端设置有第二进料口23；沉降反应釜2与酸洗池1通过第一输料管100连接，第一输料管100的一端浸没在酸洗池1的液体内，另一端连接在第二进料口23上；储液罐22设置在反应釜体21的下方，通过第二输料管110与反应釜体21连接；储液罐22内部还设置有搅拌装置24，侧面下方设置有第一出料口25，侧面上方设置有第五进料口26；
裂解装置包括裂解罐体3；裂解罐体3的下部设置有第三进料口31，顶部设置有第二出料口32；裂解罐体3内壁上设置有加热装置33；裂解罐体3内部设置有若干个阻隔层34，阻隔层34沿裂解罐体3的横截面设置，且能够将裂解罐体3分为多层结构；阻隔层34为网状结构，阻隔层34上方设置有保温物质35；
提纯装置包括填料塔4、真空泵5和产物罐；填料塔4的一侧设置有第四进料口41，另一侧设置有第三出料口42；真空泵5连接在填料塔4的顶面，产物罐设置在第三出料口42的下方；
预处理装置通过第三输料管120与裂解装置连接，其中，第三输料管120的一端与第一出料口25连接，另一端与第三进料口31连接；裂解装置通过第四输料管130与提纯装置连接，其中，第四输料管130的一端与第二出料口32连接，另一端与第四进料口41连接。
反应釜体21的内部设置有过滤装置211，用于过滤进入反应釜体21内的液体；过滤装置211内设置有第一过滤层和第二过滤层；第一过滤层用于过滤液体内的悬浮或漂浮的杂质，第二过滤层用于除去液体中的水分。
保温物质35为圆球型，保温物质35为导热性能好的惰性材料制备而成。
第一输料管100上方设置有第一输送泵101，第一输送泵101用于将酸洗池1中的液体输送至沉降反应釜2中；第三输料管120上方设置有第二输送泵111，第二输送泵111用于将储液罐22的液体输送至裂解罐体3内；第四输料管130上方设置有第三输送泵121，第三输送泵121用于将裂解罐中的液体输送至填料塔4中；第一输料管100、第三输料管120和第四输料管130上均设置有控制阀门。
第一过滤层为聚四氟乙烯过滤膜。
第二过滤层为改性金属有机框架化合物负载于微孔膜上制备得到；微孔膜的材料为聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯。
改性金属有机框架化合物的制备方法为：
S1.称取ZrCl4加入去离子水中，搅拌至完全溶解，得到ZrCl4溶液；将对苯二甲酸加入至N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌至均匀，得到对苯二甲酸溶液；其中，ZrCl4与去离子水的固液比为1：10；对苯二甲酸与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:3；
S2.将ZrCl4溶液逐滴加入至对苯二甲酸溶液中，且边滴加边搅拌，滴加完全后，继续搅拌0.5～1h，倒入以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，密封后置于150～180℃的烘箱中，反应8～12h，冷却后过滤，先用去离子水洗涤3次，再用乙醇洗涤3次，80～90℃烘干，研磨至粉末状，即得到金属有机框架化合物；其中，ZrCl4溶液与对苯二甲酸溶液的体积比为3:1。
S3.将有机框架化合物分散于N-甲基吡咯烷酮中，再加入聚醚酰亚胺，使用质量浓度为2～10％的盐酸溶液调节pH至2～3，搅拌至均匀，于40～50℃下超声0.5～1h，倒入以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，升温至80～100℃，持续2～3h，过滤取固体物，先使用去离子水洗涤至中性，再使用乙醇洗涤三次，于50～80℃烘干，研磨成粉末，得到活化后的金属有机框架化合物；其中，有机框架化合物与N-甲基吡咯烷酮的固液比为1:5；聚醚酰亚胺与有机框架化合物的质量比为1:6；
S4.称取SrB6纳米粉加入至去离子水中搅拌至均匀，再加入活化后的金属有机框架化合物，超声0.5～1h，倒入以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，升温至60～80℃，反应5～8h，冷却至室温后过滤取固体物，先用去离子水洗涤三次，再使用乙醇洗涤三次，于50～80℃烘干，研磨成粉末，得到改性金属有机框架化合物；其中，SrB6纳米粉与去离子水的固液比为1:10；活化后的金属有机框架化合物与SrB6纳米粉的质量比为1:0.5；SrB6纳米粉的粒径为10～100nm。
利用上述设备制备油酸的工艺，具体包括以下步骤：
第一步，预处理
先将植物废油加入稀酸溶液，搅拌至均匀后，置于酸洗池1中静置沉降10～12h，分离出上层油液，除去底部杂质，得到初级过滤油脂；
再将初级过滤油脂通过第一输料管100输送至沉降反应釜2内，初级过滤油脂经过过滤装置211除去悬浮或漂浮的杂质以及水分，通过第五进料口26加入裂解催化剂，开启搅拌，搅拌均匀后，得到预处理油脂；
第二步，裂解
将预处理油脂通过第三输料管120输送至裂解罐体3内，开启升温，进行裂解，得到裂解处理物；其中，裂解温度为200～230℃，裂解压强为1.8～2.3MPa；
第三步，提纯
将裂解处理物通过第四输料管130输送至填料塔4中，经过多塔精馏分离装置对裂解处理物进行提纯，即得到油酸；其中，精馏塔温度为230～260℃，精馏塔顶压强为0.2～0.5kPa。
实施例3
一种利用植物废油生产油酸的设备，包括预处理装置、裂解装置和提纯装置；预处理设备包含酸洗池1和沉降反应釜2，酸洗池1的顶部开有第一进料口11，侧面下方设置有废料出口12；沉降反应釜2包括反应釜体21和储液罐22，反应釜体21的上端设置有第二进料口23；沉降反应釜2与酸洗池1通过第一输料管100连接，第一输料管100的一端浸没在酸洗池1的液体内，另一端连接在第二进料口23上；储液罐22设置在反应釜体21的下方，通过第二输料管110与反应釜体21连接；储液罐22内部还设置有搅拌装置24，侧面下方设置有第一出料口25，侧面上方设置有第五进料口26；
裂解装置包括裂解罐体3；裂解罐体3的下部设置有第三进料口31，顶部设置有第二出料口32；裂解罐体3内壁上设置有加热装置33；裂解罐体3内部设置有若干个阻隔层34，阻隔层34沿裂解罐体3的横截面设置，且能够将裂解罐体3分为多层结构；阻隔层34为网状结构，阻隔层34上方设置有保温物质35；
提纯装置包括填料塔4、真空泵5和产物罐；填料塔4的一侧设置有第四进料口41，另一侧设置有第三出料口42；真空泵5连接在填料塔4的顶面，产物罐设置在第三出料口42的下方；
预处理装置通过第三输料管120与裂解装置连接，其中，第三输料管120的一端与第一出料口25连接，另一端与第三进料口31连接；裂解装置通过第四输料管130与提纯装置连接，其中，第四输料管130的一端与第二出料口32连接，另一端与第四进料口41连接。
反应釜体21的内部设置有过滤装置211，用于过滤进入反应釜体21内的液体；过滤装置211内设置有第一过滤层和第二过滤层；第一过滤层用于过滤液体内的悬浮或漂浮的杂质，第二过滤层用于除去液体中的水分。
保温物质35为圆球型，保温物质35为导热性能好的惰性材料制备而成。
第一输料管100上方设置有第一输送泵101，第一输送泵101用于将酸洗池1中的液体输送至沉降反应釜2中；第三输料管120上方设置有第二输送泵111，第二输送泵111用于将储液罐22的液体输送至裂解罐体3内；第四输料管130上方设置有第三输送泵121，第三输送泵121用于将裂解罐中的液体输送至填料塔4中；第一输料管100、第三输料管120和第四输料管130上均设置有控制阀门。
第一过滤层为聚四氟乙烯过滤膜。
第二过滤层为改性金属有机框架化合物负载于微孔膜上制备得到；微孔膜的材料为聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯。
改性金属有机框架化合物的制备方法为：
S1.称取ZrCl4加入去离子水中，搅拌至完全溶解，得到ZrCl4溶液；将对苯二甲酸加入至N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌至均匀，得到对苯二甲酸溶液；其中，ZrCl4与去离子水的固液比为1：15；对苯二甲酸与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:5；
S2.将ZrCl4溶液逐滴加入至对苯二甲酸溶液中，且边滴加边搅拌，滴加完全后，继续搅拌0.5～1h，倒入以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，密封后置于150～180℃的烘箱中，反应8～12h，冷却后过滤，先用去离子水洗涤3次，再用乙醇洗涤3次，80～90℃烘干，研磨至粉末状，即得到金属有机框架化合物；其中，ZrCl4溶液与对苯二甲酸溶液的体积比为5:1。
S3.将有机框架化合物分散于N-甲基吡咯烷酮中，再加入聚醚酰亚胺，使用质量浓度为2～10％的盐酸溶液调节pH至2～3，搅拌至均匀，于40～50℃下超声0.5～1h，倒入以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，升温至80～100℃，持续2～3h，过滤取固体物，先使用去离子水洗涤至中性，再使用乙醇洗涤三次，于50～80℃烘干，研磨成粉末，得到活化后的金属有机框架化合物；其中，有机框架化合物与N-甲基吡咯烷酮的固液比为1:10；聚醚酰亚胺与有机框架化合物的质量比为1:10；
S4.称取SrB6纳米粉加入至去离子水中搅拌至均匀，再加入活化后的金属有机框架化合物，超声0.5～1h，倒入以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，升温至60～80℃，反应5～8h，冷却至室温后过滤取固体物，先用去离子水洗涤三次，再使用乙醇洗涤三次，于50～80℃烘干，研磨成粉末，得到改性金属有机框架化合物；其中，SrB6纳米粉与去离子水的固液比为1:20；活化后的金属有机框架化合物与SrB6纳米粉的质量比为1:2；SrB6纳米粉的粒径为10～100nm。
利用上述设备制备油酸的工艺，具体包括以下步骤：
第一步，预处理
先将植物废油加入稀酸溶液，搅拌至均匀后，置于酸洗池1中静置沉降10～12h，分离出上层油液，除去底部杂质，得到初级过滤油脂；
再将初级过滤油脂通过第一输料管100输送至沉降反应釜2内，初级过滤油脂经过过滤装置211除去悬浮或漂浮的杂质以及水分，通过第五进料口26加入裂解催化剂，开启搅拌，搅拌均匀后，得到预处理油脂；
第二步，裂解
将预处理油脂通过第三输料管120输送至裂解罐体3内，开启升温，进行裂解，得到裂解处理物；其中，裂解温度为200～230℃，裂解压强为1.8～2.3MPa；
第三步，提纯
将裂解处理物通过第四输料管130输送至填料塔4中，经过多塔精馏分离装置对裂解处理物进行提纯，即得到油酸；其中，精馏塔温度为230～260℃，精馏塔顶压强为0.2～0.5kPa。
对比例1
一种利用植物废油生产油酸的工艺设备，所述工艺设备与实施例1，仅有以下区别：
第二过滤层为金属有机框架化合物负载于微孔膜上制备得到；微孔膜的材料为聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯。
金属有机框架化合物的制备方法为：
S1.称取ZrCl4加入去离子水中，搅拌至完全溶解，得到ZrCl4溶液；将对苯二甲酸加入至N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌至均匀，得到对苯二甲酸溶液；其中，ZrCl4与去离子水的固液比为1：15；对苯二甲酸与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:5；
S2.将ZrCl4溶液逐滴加入至对苯二甲酸溶液中，且边滴加边搅拌，滴加完全后，继续搅拌0.5～1h，倒入以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，密封后置于150～180℃的烘箱中，反应8～12h，冷却后过滤，先用去离子水洗涤3次，再用乙醇洗涤3次，80～90℃烘干，研磨至粉末状，即得到金属有机框架化合物；其中，ZrCl4溶液与对苯二甲酸溶液的体积比为5:1。
对比例2
一种利用植物废油生产油酸的工艺设备，所述工艺设备与实施例1，仅有以下区别：
第二过滤层为微孔膜；微孔膜的材料为聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯。
为了更加清楚的对本发明进行说明，对本发明实施例1～3(微孔膜厚度设置为20μm；改性金属有机框架化合物负载厚度设置为5μm)以及对比例1(微孔膜厚度设置为20μm；金属有机框架化合物负载厚度设置为5μm)和对比例2(微孔膜厚度设置为20μm)所制备的第二过滤层进行油水分离的检测，检测数据如表1所示。
表1油水分离级通量的检测
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
通量(L/m<sup>2</sup>·h) 610～650 520～560 540～570 420～450 225～245
油水分离效率(％) 99.4 97.2 98.1 89.5 82.5
由表1可知，本发明实施例1～3所制备的第二过滤层不仅在油水分离效率上得到了较大的改善，最高能够达到99.4％，而且在通量上也得到了改善，最高能达到610～650L/m2·h。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种利用植物废油生产油酸的设备，其特征在于，包括预处理装置、裂解装置和提纯装置；所述预处理设备包含酸洗池和沉降反应釜，所述酸洗池的顶部开有第一进料口，侧面下方设置有废料出口；所述沉降反应釜包括反应釜体和储液罐，所述反应釜体的上端设置有第二进料口；所述沉降反应釜与所述酸洗池通过第一输料管连接，所述第一输料管的一端浸没在所述酸洗池的液体内，另一端连接在所述第二进料口上；所述储液罐设置在所述反应釜体的下方，通过第二输料管与所述反应釜体连接；所述储液罐内部还设置有搅拌装置，侧面下方设置有第一出料口，侧面上方设置有第五进料口；
所述裂解装置包括裂解罐体；所述裂解罐体的下部设置有第三进料口，顶部设置有第二出料口；所述裂解罐体内壁上设置有加热装置；所述裂解罐体内部设置有若干个阻隔层，所述阻隔层沿裂解罐体的横截面设置，且能够将所述裂解罐体分为多层结构；所述阻隔层为网状结构，所述阻隔层上方设置有保温物质；
所述提纯装置包括填料塔、真空泵和产物罐；所述填料塔的一侧设置有第四进料口，另一侧设置有第三出料口；所述真空泵连接在所述填料塔的顶部，所述产物罐设置在所述第三出料口的下方；
所述预处理装置通过第三输料管与所述裂解装置连接，其中，所述第三输料管的一端与所述第一出料口连接，另一端与所述第三进料口连接；所述裂解装置通过第四输料管与所述提纯装置连接，其中，所述第四输料管的一端与所述第二出料口连接，另一端与所述第四进料口连接。
2.根据权利要求1所述的一种利用植物废油生产油酸的设备，其特征在于，所述反应釜体的内部设置有过滤装置，用于过滤进入反应釜体内的液体；所述过滤装置内设置有第一过滤层和第二过滤层；所述第一过滤层用于过滤液体内的悬浮或漂浮的杂质，第二过滤层用于除去液体中的水分。
3.根据权利要求1所述的一种利用植物废油生产油酸的设备，其特征在于，所述保温物质为圆球型，所述保温物质为导热性能好的惰性材料制备而成。
4.根据权利要求1所述的一种利用植物废油生产油酸的设备，其特征在于，所述第一输料管上方设置有第一输送泵，所述第一输送泵用于将所述酸洗池中的液体输送至所述沉降反应釜中；所述第三输料管上方设置有第二输送泵，所述第二输送泵用于将所述储液罐的液体输送至所述裂解罐体内；所述第四输料管上方设置有第三输送泵，所述第三输送泵用于将所述裂解罐中的液体输送至所述填料塔中；所述第一输料管、第三输料管和第四输料管上均设置有控制阀门。
5.根据权利要求2所述的一种利用植物废油生产油酸的设备，其特征在于，所述第一过滤层为聚四氟乙烯过滤膜。
6.根据权利要求2所述的一种利用植物废油生产油酸的设备，其特征在于，所述第二过滤层为改性金属有机框架化合物负载于微孔膜上制备得到；所述微孔膜的材料为聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯。
7.根据权利要求6所述的一种利用植物废油生产油酸的设备，其特征在于，所述改性金属有机框架化合物的制备方法为：
S1.称取ZrCl4加入去离子水中，搅拌至完全溶解，得到ZrCl4溶液；将对苯二甲酸加入至N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌至均匀，得到对苯二甲酸溶液；其中，ZrCl4与去离子水的固液比为1：10～15；对苯二甲酸与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:3～5；
S2.将所述ZrCl4溶液逐滴加入至对苯二甲酸溶液中，且边滴加边搅拌，滴加完全后，继续搅拌0.5～1h，倒入以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，密封后置于150～180℃的烘箱中，反应8～12h，冷却后过滤，先用去离子水洗涤3次，再用乙醇洗涤3次，80～90℃烘干，研磨至粉末状，即得到金属有机框架化合物；其中，所述ZrCl4溶液与对苯二甲酸溶液的体积比为3～5:1。
S3.将所述有机框架化合物分散于N-甲基吡咯烷酮中，再加入聚醚酰亚胺，使用质量浓度为2～10％的盐酸溶液调节pH至2～3，搅拌至均匀，于40～50℃下超声0.5～1h，倒入以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，升温至80～100℃，持续2～3h，过滤取固体物，先使用去离子水洗涤至中性，再使用乙醇洗涤三次，于50～80℃烘干，研磨成粉末，得到活化后的金属有机框架化合物；其中，所述有机框架化合物与N-甲基吡咯烷酮的固液比为1:5～10；聚醚酰亚胺与所述有机框架化合物的质量比为1:6～10；
S4.称取SrB6纳米粉加入至去离子水中搅拌至均匀，再加入所述活化后的金属有机框架化合物，超声0.5～1h，倒入以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，升温至60～80℃，反应5～8h，冷却至室温后过滤取固体物，先用去离子水洗涤三次，再使用乙醇洗涤三次，于50～80℃烘干，研磨成粉末，得到改性金属有机框架化合物；其中，SrB6纳米粉与去离子水的固液比为1:10～20；所述活化后的金属有机框架化合物与SrB6纳米粉的质量比为1:0.5～2。
8.根据权利要求7所述的一种利用植物废油生产油酸的设备，其特征在于，所述SrB6纳米粉的粒径为10～100nm。
9.一种利用植物废油生产油酸的生产工艺，其特征在于，所述工艺使用所述权利要求1～8任一所述的设备进行生产，所述工艺具体包括如下步骤：
第一步，预处理
先将植物废油加入稀酸溶液，搅拌至均匀后，置于酸洗池中静置沉降10～12h，分离出上层油液，除去底部杂质，得到初级过滤油脂；
再将所述初级过滤油脂通过第一输料管输送至沉降反应釜内，所述初级过滤油脂经过过滤装置除去悬浮或漂浮的杂质以及水分，通过第五进料口加入裂解催化剂，开启搅拌，搅拌均匀后，得到预处理油脂；
第二步，裂解
将所述预处理油脂通过第三输料管输送至裂解罐体内，开启升温，进行裂解，得到裂解处理物；其中，裂解温度为200～230℃，裂解压强为1.8～2.3MPa；
第三步，提纯
将所述裂解处理物通过第四输料管输送至填料塔中，经过多塔精馏分离装置对所述裂解处理物进行提纯，即得到油酸；其中，精馏塔温度为230～260℃，精馏塔顶压强为0.2～0.5kPa。
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Denomination of invention: A process equipment for producing oleic acid from waste vegetable oil

Effective date of registration: 20221008

Granted publication date: 20210202

Pledgee: Industrial and Commercial Bank of China Limited Dongguan Shatian Sub branch

Pledgor: GUANGDONG JINKUN INDUSTRIAL Co.,Ltd.

Registration number: Y2022980017210