CN111534259A - 一种耐湿低温固化环氧胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐湿低温固化环氧胶黏剂，按重量份数计，包括如下组分：环氧树脂：20‑50份、橡胶粒子改性环氧树脂：10‑30份、有机硅改性环氧树脂：1‑20份，稳定剂：0.1‑1份、固化剂：10‑50份、偶联剂：0.1‑1份、触变剂：0.1‑0.5份、促进剂：1‑20份；所述的有机硅改性环氧树脂，其合成方法包括如下步骤：将E51环氧树脂以及含硅羟基的苯基有机硅树脂加热至110‑130℃；加入二月桂酸二丁基锡并保温反应1.5‑3.5h。本发明还公开了上述胶黏剂的制备方法。发明从基体树脂与固化剂两个方面进行耐水性的改善，使胶水具有快速固化的同时又具有高耐湿性。

Description

一种耐湿低温固化环氧胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明属于电子产品用胶黏剂技术领域，具体涉及一种耐湿低温固化环氧胶黏剂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂是一类具有良好粘接、耐腐蚀、电气绝缘、高强度等性能的热固性高分子。其优异的性能在电子行业也有很广泛的应用。而很多电子元器件都对温度比较敏感，不能承受高温，因此需要此类单环氧胶粘胶黏剂具有低温快速固化性。
通过已知这类胶黏剂的固化物若长时间暴露在高湿环境下，便会出现胶体开裂、强度大幅度降低，吸水破坏电气性能等问题。因此如何提高低温固化环氧胶黏剂的耐湿性是一直需要研究的课题。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供了一种耐高湿性环氧胶黏剂及其制备方法，以达到环氧低温固化胶黏剂产品对耐湿性能的要求。
具体技术方案如下：
本发明的目的之一是一种耐湿低温固化环氧胶黏剂。
一种耐湿低温固化环氧胶黏剂，按重量份数计，包括如下组分：环氧树脂：20-50份、橡胶粒子改性环氧树脂：10-30份、有机硅改性环氧树脂：1-20份，稳定剂：0.1-1份、固化剂：10-50份、偶联剂：0.1-1份、触变剂：0.1-0.5份、促进剂：1-20份；
所述的有机硅改性环氧树脂，其合成方法包括如下步骤：
将E51环氧树脂以及含硅羟基的苯基有机硅树脂加热至110-130℃；加入二月桂酸二丁基锡并保温反应1.5-3.5h，得到有机硅改性环氧树脂。加热与保温过程中优选进行搅拌。
其中，含硅羟基的苯基有机硅树脂优选为道康宁RSN－0220、RSN-0217等类型树脂。
进一步，按重量份数计，所述的E51环氧树脂为80-95份，所述的含硅羟基的苯基有机硅树脂为5-20份，所述的二月桂酸二丁基锡为0.1-3份。
进一步，所述的固化剂包括硫醇类固化剂。所述的固化剂包括硫醇类固化剂A、硫醇类固化剂B和抗水解剂，依次三者重量比为(5-25)：(10-25)：(0.5-1.5)。
其中，所述的硫醇类固化剂A含有以下结构：
Figure BDA0002436718930000021
式中，R1、R2、R3及R4分别独立地为氢或CnH2nSH，且至少其中一者为CnH2nSH；CnH2nSH中，n为2-6；
其中，所述的硫醇类固化剂B为多官能硫醇化合物。
再进一步，所述的硫醇类固化剂A为SC有机化学制硫醇化合物PEPT。
再进一步，所述的硫醇类固化剂B为四(3-巯基丁酸)季戊四醇酯、二(3-巯基丁酸)丁二醇酯、三(3-巯基丁酸)丙烷三甲醇酯、1,3,5-三(3-巯基丁酸)异氰脲酸酯的其中一种或两种的复配。
再进一步，所述的抗水解剂为：双(2,6-二异丙基苯)碳二亚胺、二环己基碳二亚胺、N,N'-二异丙基碳二亚胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐中的一种或数种的复配。
进一步，所述的环氧树脂为：双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂氢化型环氧树脂、双酚S型环氧树脂中的一种或数种的复配。
进一步，所述橡胶粒子改性环氧树脂为KANEKA公司的MX125、MX153、MX960、MX267以及日本Nippon Shokubai公司的BPA328、BPF307中的一种或数种的复配。
进一步，所述稳定剂为水杨酸、乳酸、柠檬酸、苯甲酸、苯乙酸、巴比妥酸、硬脂酸、硼酸、富马酸的一种或数种的复配。
进一步，所述的偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或数种的复配。
进一步，所述的触变剂为白炭黑。
进一步，所述的促进剂为咪唑加成物和/或改性胺类。促进剂优选为JICURE公司的PN-23J、PN23，ADEKA公司的EH-5057P、EH-5057PK以及Fuijicure公司的FXR-1081、FXR-1020、7501、7060中的一种或数种的复配。
本发明的目的之二是公开上述耐湿低温固化环氧胶黏剂的制备方法。
上述耐湿低温固化环氧胶黏剂的制备方法，包括包括如下步骤：
(1)将环氧树脂、橡胶粒子改性环氧树脂、有机硅改性环氧树脂、稳定剂、固化剂、偶联剂真空状态下15-40℃搅拌10-30min；
(2)向步骤(1)获得的体系中加入触变剂，真空状态下混合均匀后15-40℃继续搅拌1-3h；
(3)15-25℃下老化12-16h，加入1-10份的固化促进剂，真空条件下混合均匀，继续搅拌1-3h。
本发明具备如下有益效果：
本发明制备的耐湿低温固化环氧胶黏剂添加的自制环氧树脂是一种硅氧烷改性的环氧树脂，在环氧树脂基体中引入了有机硅的结构，提高了环氧树脂的耐水性。同时本发明使用的硫醇固化剂复配体系通过不含酯基的固化剂(a)，耐水解性能优异，粘度低，但储存稳定性差，复配(b)可以提高储存稳定性，同时(b)通过将甲基接枝到巯基链中，实现空间位阻效应，平衡了反应活性和储存稳定性，同时因疏水基团，提高分子疏水性，抑制其在水中分解，但因仍含有部分酯键，因此加入抗水解剂抑制水解。本发明从基体树脂与固化剂两个方面进行耐水性的改善，使胶水具有快速固化的同时又具有高耐湿性，保证其在高湿环境下的可靠性。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例中，所述的“份”均为重量份数。
有机硅改性环氧树脂合成实施例：
称取90份E51环氧树脂和10份RSN-0217于四口圆底烧瓶中，开启搅拌机并缓慢加热至120℃。加入0.5份二月桂酸二丁基锡并维持120℃反应2h，得到有机硅改性环氧树脂。
实施例1
一种耐湿低温固化环氧胶黏剂，按照以下重量份称取原料：
Figure BDA0002436718930000041
Figure BDA0002436718930000051
制备方法如下：
(1)将EXA-830LVP、MX153、有机硅改性环氧树脂、巴比妥酸、PEPT、四(3-巯基丁酸)季戊四醇酯、二环己基碳二亚胺，3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷加入到双行星搅拌釜中，真空状态下15-40℃搅拌20min；
(2)向步骤(1)获得的体系中加入白炭黑，真空状态下混合均匀后15-40℃高速搅拌2h；
(3)15-25℃下老化16h，最后向其中加入PN23，真空条件下搅拌2h混合均匀后出料即可。
实施例2
一种耐湿低温固化环氧胶黏剂，按照以下重量份称取原料：
Epon 828(美国Hexion Inc) 35
BPA328(日本Nippon Shokubai公司) 10
有机硅改性环氧树脂 13
水杨酸 0.5
PEPT(SC有机化学) 15
四(3-巯基丁酸)季戊四醇酯 15
双(2,6-二异丙基苯)碳二亚胺 0.9
钛酸酯 0.5
白炭黑 0.1
7501(Fuijicure) 10
制备方法如下：
(1)将Epon 828、BPA328、有机硅改性环氧树脂、水杨酸、PEPT、四(3-巯基丁酸)季戊四醇酯、双(2,6-二异丙基苯)碳二亚胺,钛酸酯加入到双行星搅拌釜中，真空状态下15-40℃搅拌20min；
(2)向步骤(1)获得的体系中加入白炭黑，真空状态下混合均匀后15-40℃高速搅拌2h；
(3)15-25℃下老化14h，最后向其中加入7501，真空条件下搅拌1h混合均匀后出料即可。
实施例3
一种耐湿低温固化环氧胶黏剂，按照以下重量份称取原料：
EP4901E 30
BPA328(日本Nippon Shokubai公司) 20
有机硅改性环氧树脂 5
富马酸 0.4
PEPT(SC有机化学) 10
1,3，5-三(3-巯基丁酸)异氰脲酸酯 25
双(2,6-二异丙基苯)碳二亚胺 1.5
3-巯基丙基三甲氧基硅烷 1
白炭黑 0.1
7501(Fuijicure) 7
制备方法如下：
(1)将EP4901E、BPA328、有机硅改性环氧树脂、富马酸、PEPT、1,3，5-三(3-巯基丁酸)异氰脲酸酯、双(2,6-二异丙基苯)碳二亚胺、3-巯基丙基三甲氧基硅烷加入到双行星搅拌釜中，真空状态下15-40℃搅拌20min；
(2)向步骤(1)获得的体系中加入白炭黑，真空状态下混合均匀后15-40℃高速搅拌2h；
(3)15-25℃下老化14h，最后向其中加入7501，真空条件下搅拌1h混合均匀后出料即可。
实施例4
一种耐湿低温固化环氧胶黏剂，按照以下重量份称取原料：
低氯环氧树脂EP4901HF 30
MX267(日本Nippon Shokubai公司) 15
有机硅改性环氧树脂 7
富马酸 0.5
PEPT(SC有机化学) 5
四(3-巯基丁酸)季戊四醇酯 25
双(2,6-二异丙基苯)碳二亚胺 1.5
铝酸酯偶联剂 0.8
白炭黑 0.2
EH-5057P(ADEKA公司) 10
制备方法如下：
(1)低氯环氧树脂EP-4901HF、MX267、有机硅改性环氧树脂、富马酸、PEPT、四(3-巯基丁酸)季戊四醇酯、双(2,6-二异丙基苯)碳二亚胺、铝酸酯偶联剂加入到双行星搅拌釜中，真空状态下15-40℃搅拌30min；
(2)向步骤(1)获得的体系中加入白炭黑，真空状态下混合均匀后15-40℃高速搅拌3h；
(3)15-25℃下老化16h，最后向其中加入EH-5057P，真空条件下搅拌1h混合均匀后出料即可。
实施例5
一种耐湿低温固化环氧胶黏剂，按照以下重量份称取原料：
EXA-835LV(大日本油墨株式会社) 25
MX960(KANEKA公司) 20
有机硅改性环氧树脂 5
水杨酸 0.5
PEPT(SC有机化学) 20
四(3-巯基丁酸)季戊四醇酯 25
N,N′-二异丙基碳二亚胺 0.5
3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷 0.7
白炭黑 0.3
7060(Fuijicure) 3
制备方法如下：
(1)将EXA-835LV、MX960、有机硅改性环氧树脂、水杨酸、PEPT、四(3-巯基丁酸)季戊四醇酯、N,N′-二异丙基碳二亚胺、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷加入到双行星搅拌釜中，真空状态下15-40℃搅拌30min；
(2)向步骤(1)获得的体系中加入白炭黑，真空状态下混合均匀后15-40℃高速搅拌3h；
(3)15-25℃下老化16h，最后向其中加入7060，真空条件下搅拌1h混合均匀后出料即可。
对比例1
按照以下重量份称取原料：
Figure BDA0002436718930000071
Figure BDA0002436718930000081
胶黏剂的制备方法如下：
(1)将EXA-835LV、BPA328、富马酸、三羟甲基丙烷三巯基乙酸酯、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷加入到双行星搅拌釜中，真空状态下15-40℃搅拌30min；
(2)向步骤(1)获得的体系中加入白炭黑，真空状态下混合均匀后15-40℃高速搅拌2h；
(3)15-25℃下老化16h，最后向其中加入EH-5057PK，真空条件下搅拌1h混合均匀后出料即可。
对比例2
按照以下重量份称取原料：
EP4901E 30
BPF307(日本Nippon Shokubai公司) 30
巴比妥酸 0.1
四(3-巯基丁酸)季戊四醇酯 30
3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷 0.7
白炭黑 0.2
PN-23J(AJICURE公司) 9
胶黏剂的制备方法如下：
(1)将P4901E、BPF307、巴比妥酸、四(3-巯基丁酸)季戊四醇酯、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷加入到双行星搅拌釜中，真空状态下15-40℃搅拌20min；
(2)向步骤(1)获得的体系中加入白炭黑，真空状态下混合均匀后15-40℃高速搅拌2h；
(3)15-25℃下老化14h，最后向其中加入PN-23，真空条件下搅拌1h混合均匀后出料即可。
实验
实施例1-5所得产品的性能测试结果如表1所示。
吸水率测试方法参考：ASTM D670-98；
剪切强度测试的方法参考：GB/T 7124-2008。
表1实施例1-5及对比例1-2所得产品的性能测试结果
Figure BDA0002436718930000091
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种耐湿低温固化环氧胶黏剂，其特征在于，按重量份数计，包括如下组分：环氧树脂：20-50份、橡胶粒子改性环氧树脂：10-30份、有机硅改性环氧树脂：1-20份，稳定剂：0.1-1份、固化剂：10-50份、偶联剂：0.1-1份、触变剂：0.1-0.5份、促进剂：1-20份；
所述的有机硅改性环氧树脂，其合成方法包括如下步骤：
将E51环氧树脂以及含硅羟基的苯基有机硅树脂加热至110-130℃；加入二月桂酸二丁基锡并保温反应1.5-3.5h，得到有机硅改性环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的耐湿低温固化环氧胶黏剂，其特征在于，按重量份数计，所述的E51环氧树脂为80-95份，所述的含硅羟基的苯基有机硅树脂为5-20份，所述的二月桂酸二丁基锡为0.1-3份。
3.根据权利要求1所述的耐湿低温固化环氧胶黏剂，其特征在于，述的固化剂包括硫醇类固化剂；
所述的固化剂包括硫醇类固化剂A、硫醇类固化剂B和抗水解剂，三者重量比为(5-25)：(10-25)：(0.5-1.5)；
所述的硫醇类固化剂A含有以下结构：
Figure FDA0002436718920000011
式中，R1、R2、R3及R4分别独立地为氢或CnH2nSH，且至少其中一者为CnH2nSH；CnH2nSH中，n为2-6；
所述的硫醇类固化剂B为多官能硫醇化合物。
4.根据权利要求3所述的耐湿低温固化环氧胶黏剂，其特征在于，
所述的硫醇类固化剂A为SC有机化学制硫醇化合物PEPT；
所述的硫醇类固化剂B为四(3-巯基丁酸)季戊四醇酯、二(3-巯基丁酸)丁二醇酯、三(3-巯基丁酸)丙烷三甲醇酯、1,3,5-三(3-巯基丁酸)异氰脲酸酯的其中一种或两种的复配。
5.根据权利要求3所述的耐湿低温固化环氧胶黏剂，其特征在于，所述的抗水解剂为双(2,6-二异丙基苯)碳二亚胺、二环己基碳二亚胺、N,N'-二异丙基碳二亚胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐中的一种或数种的复配。
6.根据权利要求1所述的耐湿低温固化环氧胶黏剂，其特征在于，
所述的环氧树脂为：双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂氢化型环氧树脂、双酚S型环氧树脂中的一种或数种的复配；
所述橡胶粒子改性环氧树脂为KANEKA公司的MX125、MX153、MX960、MX267以及日本Nippon Shokubai公司的BPA328、BPF307中的一种或数种的复配；
所述稳定剂为水杨酸、乳酸、柠檬酸、苯甲酸、苯乙酸、巴比妥酸、硬脂酸、硼酸、富马酸的一种或数种的复配；
所述的偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或数种的复配；
所述的触变剂为白炭黑；
所述的促进剂为咪唑加成物和/或改性胺类。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的耐湿低温固化环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将环氧树脂、橡胶粒子改性环氧树脂、有机硅改性环氧树脂、稳定剂、偶联剂真空状态下15-40℃搅拌10-30min；
(2)向步骤(1)获得的体系中加入触变剂，真空状态下混合均匀后15-40℃继续搅拌1-3h；
(3)15-25℃下老化12-16h，加入1-10份的促进剂，真空条件下混合均匀，继续搅拌1-3h。
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