CN112646525A - 一种高粘接低模量环氧胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高粘接低模量环氧胶粘剂,按重量份数计,包括如下组分:环氧树脂15‑55份、改性环氧树脂5‑35份、稳定剂0.1‑6份、固化剂10‑50份、促进剂1‑10份、白炭黑0.1‑0.5份和偶联剂0.1‑10份。本发明高粘接低模量环氧胶黏剂添加的改性环氧树脂是一种异腈酸盐的硅烷偶联剂改性的环氧树脂,通过环氧树脂中的羟基反应生成酰胺结构引入了有机链和硅烷结构,提高了环氧树脂的疏水性和对基材表面的粘接性能,特别是玻璃和金属界面,同时不影响环氧树脂本身的环氧值,不会影响环氧树脂本身的固化反应。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂领域,尤其涉及一种高粘接低模量环氧胶粘剂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂是一类具有良好粘接、耐腐蚀、电气绝缘、高强度等性能的热固性高分子。其优异的性能在电子行业也有很广泛的应用。而很多电子元器件都处于各种复杂的环境,因此对胶粘剂提出了低模量要求,这种类型的胶粘剂多是选用硫醇环氧体系。
已知这类胶黏剂具有低温快速固化的优点,但是固化物若长时间暴露在高湿环境下,便会出现胶体强度大幅度降低,容易从基体上脱落的问题,而低模量的胶粘剂通常在高湿条件后的粘接力会更低,因此需要高粘接低模量的胶粘剂。
发明内容
本发明针对上述问题,提供一种高粘接低模量环氧胶粘剂,一种高粘接低模量环氧胶粘剂,其特征在于,按重量份数计,包括如下组分:环氧树脂15-55份、改性环氧树脂5-35份、稳定剂0.1-6份、固化剂10-50份、促进剂1-10份、白炭黑0.1-0.5份和偶联剂0.1-10份;
其中,改性环氧树脂的制备方法为:将80-95重量份的环氧树脂除水,氮气保护下和搅拌作用下,滴加5-20份重量份异腈酸盐的硅烷偶联剂,加热到60-90℃保温反应2-4h即得。反应式如下:
本发明高粘接低模量环氧胶粘剂各组分具体选自如下:
环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂、氢化型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、聚醚改性环氧树脂中的一种或多种的组合;改性环氧树脂中所述环氧树脂选自橡胶粒子增韧改性的环氧树脂,可选KANEKA公司的MX125、MX153、MX960,以及日本Nippon Shokubai公司的BPA328、BPF307中的一种或任意几种的混合物;稳定剂选自水杨酸、柠檬酸、苯甲酸、苯乙酸、巴比妥酸、硼酸或富马酸中的一种或多种的组合;固化剂选自四(3-巯基丁酸)季戊四醇酯、二(3-巯基丁酸)丁二醇酯、三(3-巯基丁酸)丙烷三甲醇酯或1,3,5-三(3-巯基丁酸)异氰脲酸酯中的一种或多种的组合;促进剂为咪唑加成物和/或改性胺类固化剂,可选AJICURE公司的PN-23J、PN23,ADEKA公司的EH-5057P、EH-5057PK以及Fuijicure公司的FXR-1020、7501、7060中的一种或任意几种的混合物;偶联剂为低聚物多官硅烷偶联剂,其有机官能团为环氧基或巯基,可选信越的X-12-981S、X-12-1154、KR516中的一种或两种的复配。
本发明的有益效果是:本发明高粘接低模量环氧胶黏剂添加的改性环氧树脂是一种异腈酸盐的硅烷偶联剂改性的环氧树脂,通过环氧树脂中的羟基反应生成酰胺结构引入了有机链和硅烷结构,提高了环氧树脂的疏水性和对基材表面的粘接性能,特别是玻璃和金属界面,同时不影响环氧树脂本身的环氧值,不会影响环氧树脂本身的固化反应;同时本发明采取添加低聚物的硅烷偶联剂,增加了偶联剂与环氧树脂,及偶联剂与界面的交联点,引入大量疏水性结构,提高了胶粘剂对基材的粘接力,同时赋予胶体耐湿热性能。
本发明高粘接低模量环氧胶粘剂的制备方法为:
1)将80-95重量份的环氧树脂除水,氮气保护下和搅拌作用下,滴加5-20份重量份异腈酸盐的硅烷偶联剂,加热到60-90℃保温反应2-4h,制得改性环氧树脂,备用;
2)按重量份称取各组分,将环氧树脂、改性环氧树脂、稳定剂、固化剂和偶联剂,加入到双行星搅拌釜中,真空状态下搅拌20-30min,加入白炭黑,在真空状态下混合均匀后高速搅拌2-3h,在室温下老化14-16h,加入促进剂,真空条件下搅拌1-2h,出料即得。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
本发明实施例1-6高粘接低模量环氧胶粘剂所用改性环氧树脂的制备方法为:将80-95重量份的环氧树脂除水,氮气保护下和搅拌作用下,滴加5-20份重量份异腈酸盐的硅烷偶联剂,加热到60-90℃保温反应2-4h即得。
实施例1
一种高粘接低模量环氧胶粘剂的配方如表1所示。
表1
本实施例高粘接低模量环氧胶粘剂的的制备方法为:按重量份将EXA-830LVP、MX153、改性环氧树脂、巴比妥酸、PEPT和X-12-981S加入到双行星搅拌釜中,真空状态下搅拌20min;加入白炭黑在真空状态下混合均匀后高速搅拌2h,然后在室温下老化16h,最后向其中加入PN23J,真空条件下搅拌2h混合均匀后出料即可。
实施例2
一种高粘接低模量环氧胶粘剂的配方如表2所示。
表2
Epon 828(美国Hexion Inc) | 35 |
BPA328(日本Nippon Shokubai公司) | 10 |
改性环氧树脂 | 13 |
水杨酸 | 0.5 |
THIOCURE PE1(BRUNO BOCK) | 30 |
X-12-981S(信越) | 1 |
白炭黑 | 0.5 |
7501(Fuijicure) | 10 |
本实施例高粘接低模量环氧胶粘剂的的制备方法为:按重量份将Epon 828、BPA328、改性环氧树脂、水杨酸、THIOCURE PE1和X-12-981S加入到双行星搅拌釜中,真空状态下搅拌20min;然后向双行星搅拌釜中再加入白炭黑,在真空状态下混合均匀后高速搅拌2h,然后在室温下老化14h,最后向其中加入7501,真空条件下低速搅拌1h混合均匀后出料即可。
实施例3
一种高粘接低模量环氧胶粘剂的配方如表3所示。
表3
EP4901E | 30 |
BPA328(日本Nippon Shokubai公司) | 21 |
改性环氧树脂 | 5 |
富马酸 | 0.4 |
THIOCURE TMPMP(BRUNO BOCK) | 35 |
X-12-1154(信越) | 1.5 |
白炭黑 | 0.1 |
7501(Fuijicure) | 7 |
本实施例高粘接低模量环氧胶粘剂的的制备方法为:按重量份将EP4901E、BPA328、改性环氧树脂、富马酸、TMPMP和X-12-1154加入到双行星搅拌釜中,真空状态下搅拌20min;然后向双行星搅拌釜中再加入白炭黑,在真空状态下混合均匀后高速搅拌2h,然后在室温下老化14h,最后向其中加入7501,真空条件下低速搅拌1h混合均匀后出料即可。
实施例4
一种高粘接低模量环氧胶粘剂的配方如表4所示。
表4
低氯环氧树脂EP4901HF | 30 |
MX267(日本Nippon Shokubai公司) | 15 |
改性环氧树脂 | 8.5 |
富马酸 | 0.5 |
PEPT | 35 |
X-12-981S(日本信越) | 0.8 |
白炭黑 | 0.2 |
EH-5057P(ADEKA公司) | 10 |
本实施例高粘接低模量环氧胶粘剂的的制备方法为:按重量份将低氯环氧树脂EP-4901HF、MX267、改性环氧树脂、富马酸、PEPT和X-12-981S加入到双行星搅拌釜中,真空状态下搅拌30min;然后向双行星搅拌釜中再加入白炭黑,在真空状态下混合均匀后高速搅拌3h,然后在室温下老化16h,最后加入EH-5057P,真空条件下低速搅拌1h混合均匀后出料即可。
实施例5
一种高粘接低模量环氧胶粘剂的配方如表5所示。
表5
EXA-835LV(大日本油墨株式会社) | 25 |
MX960(KANEKA公司) | 20 |
改性环氧树脂 | 5.5 |
水杨酸 | 0.5 |
THIOCURE PETMP(BRUNO BOCK) | 45 |
KR-516(日本信越) | 0.7 |
白炭黑 | 0.3 |
7060(Fuijicure) | 3 |
本实施例高粘接低模量环氧胶粘剂的的制备方法为:按重量份将EXA-835LV、MX960、改性环氧树脂、水杨酸、THIOCURE PETMP和KR-516加入到双行星搅拌釜中,真空状态下搅拌30min;然后向双行星搅拌釜中再加入白炭黑,在真空状态下混合均匀后高速搅拌3h,然后在室温下老化16h,最后加入7060,真空条件下低速搅拌1h混合均匀后出料即可。
对比例1
一种环氧胶粘剂的配方如表6所示。
表6
对比例1环氧胶粘剂的制备方法为:按重量份将EXA-835LV、BPA328、富马酸、THIOCURE TMPMP和3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷加入到双行星搅拌釜中,真空状态下搅拌30min;然后向双行星搅拌釜中再加入白炭黑,在真空状态下混合均匀后高速搅拌2h,然后在室温下老化16h,最后加入EH-5057PK,真空条件下低速搅拌1h混合均匀后出料即可。
对比例2
一种环氧胶粘剂的配方如表7所示。
表7
EP4901E | 30 |
BPF307(日本Nippon Shokubai公司) | 30 |
巴比妥酸 | 0.1 |
TMPMP | 30 |
白炭黑 | 0.2 |
PN-23J(AJICURE公司) | 9 |
对比例2环氧胶粘剂的制备方法为:按重量份将EP4901E、BPF307、巴比妥酸、TMPMP加入到双行星搅拌釜中,真空状态下搅拌20min;然后向双行星搅拌釜中再加入白炭黑,在真空状态下混合均匀后高速搅拌2h,然后在室温下老化14h,最后向其中加入PN-23,真空条件下低速搅拌1h混合均匀后出料即可。
实施例1-5和对比例1、2胶黏剂的检测指标如表8所示。
表8
注:粘接强度测试的方法标准为:GB/T 7124-2008。
从表8可以看出,本发明的高粘接低模量固化环氧胶具有低温快速固化,优异的储存稳定性、卓越的耐湿性以及良好的物理性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高粘接低模量环氧胶粘剂,其特征在于,按重量份数计,包括如下组分:
环氧树脂15-55份、改性环氧树脂5-35份、稳定剂0.1-6份、固化剂10-50份、促进剂1-10份、白炭黑0.1-0.5份和偶联剂0.1-10份;
所述改性环氧树脂的制备方法为:将80-95重量份的环氧树脂除水,氮气保护下和搅拌作用下,滴加5-20份重量份异腈酸盐的硅烷偶联剂,加热到60-90℃保温反应2-4h即得。
2.根据权利要求1所述的高粘接低模量环氧胶粘剂,其特征在于,所述高粘接低模量环氧胶粘剂中所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂、氢化型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、聚醚改性环氧树脂中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的高粘接低模量环氧胶粘剂,其特征在于,所述改性环氧树脂中所述环氧树脂选自橡胶粒子增韧改性的环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的高粘接低模量环氧胶粘剂,其特征在于,所述稳定剂选自水杨酸、柠檬酸、苯甲酸、苯乙酸、巴比妥酸、硼酸或富马酸中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的高粘接低模量环氧胶粘剂,其特征在于,所述固化剂选自四(3-巯基丁酸)季戊四醇酯、二(3-巯基丁酸)丁二醇酯、三(3-巯基丁酸)丙烷三甲醇酯或1,3,5-三(3-巯基丁酸)异氰脲酸酯中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求1所述的高粘接低模量环氧胶粘剂,其特征在于,所述促进剂为咪唑加成物和/或改性胺类固化剂。
7.根据权利要求1所述的高粘接低模量环氧胶粘剂,其特征在于,所述偶联剂为低聚物多官硅烷偶联剂,其有机官能团为环氧基或巯基。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的高粘接低模量环氧胶粘剂的制备方法,其特征在于,其步骤为:
1)将80-95重量份的环氧树脂除水,氮气保护下和搅拌作用下,滴加5-20份重量份异腈酸盐的硅烷偶联剂,加热到60-90℃保温反应2-4h,制得改性环氧树脂,备用;
2)按重量份称取各组分,将环氧树脂、改性环氧树脂、稳定剂、固化剂和偶联剂,加入到双行星搅拌釜中,真空状态下搅拌20-30min,加入白炭黑,在真空状态下混合均匀后高速搅拌2-3h,在室温下老化14-16h,加入促进剂,真空条件下搅拌1-2h,出料即得。
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