CN111534198A - 一种热敏电阻用单组份绝缘保护材料的配方及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种热敏电阻用单组份绝缘保护材料的配方及其制备方法，涉及绝缘保护材料技术领域，包括环氧树脂、填充料、色浆、固化剂、添加剂和消泡剂为原料制成，其中各组分重量比为：环氧树脂：填充料：色浆：固化剂：添加剂：促进剂：消泡剂＝100：65：12～18:13.5:2～4：0.1～5：0.1～0.3；所述填充料为氢氧化铝和氧化铝中的一种或两种，解决现有技术中普通环氧树脂涂层的缺点，进一步地提高热敏电阻的隔绝性能。

Description

一种热敏电阻用单组份绝缘保护材料的配方及其制备方法
技术领域
本发明涉及绝缘保护材料技术领域，更具体地说，它涉及一种热敏电阻用单组份绝缘保护材料的配方及其制备方法。
背景技术
热敏电阻是敏感元件的一类，按照温度系数不同分为正温度系数热敏电阻(PTC，Positive Temperature Coefficient)和负温度系数热敏电阻(NTC，NegativeTemperature Coefficient)，热敏电阻的典型特点是对温度敏感，不同的温度下表现出不同的电阻值。正温度系数热敏电阻在温度越高时电阻值越大，负温度系数热敏电阻在温度越高时电阻值越低，它们同属于半导体器件。
热敏电阻具有灵敏度高、工作温度范围宽、体积小、使用方便、易加工、稳定性好、过载能力强等特点，已被广泛用于在温度测量、温度控制和补偿等方面。目前很多厂家生产的热敏电阻，由于没有隔绝防护或使用普通的环氧树脂涂层，热敏电阻容易被湿气浸入，降低其耐环境性能，进而起不到其应有的性能效果。而且，传统的普通环氧树脂涂层多为双组份、三组份，存在操作工艺复杂、厂家使用时不容易控制等缺点。
现有公开号为CN108342147A为中国专利公开了一种热敏电阻用绝缘保护材料的配方及其制备方法，其包括环氧树脂、填充料、色浆、固化剂、添加剂和消泡剂为原料制成，其中各组重量比为：环氧树脂：填充料：色浆：固化剂：添加剂：消泡剂＝100：50～80：10～20:10～20:1～5：0.05～0.5，其中的填充料、固化剂的添加均分别为了提高最终形成的绝缘保护材料的防湿气性能、耐环境性能，而现有技术中的填充料、固化剂这两个组分的含量所给范围较大，根据控制变量法对现有的配方进行了多次制备，在保持其他组分含量固定不变的前提下，现已对填充料、固化剂的含量分别进行控制变量测试，制得成品后均匀涂覆在热敏电阻四周，对该种热敏电阻进行Trip测试以及通电测试，结果显示，在填充料的含量逐渐增加的情况下，热敏电阻的隔绝性能呈现逐渐升高之后逐渐下降的趋势，在固化剂的含量逐渐增加的情况下，热敏电阻的隔绝性能呈现逐渐升高之后逐渐下降的趋势，因此，现有技术中的热敏电阻用绝缘保护材料还存在待改进之处。
发明内容
针对现有技术中所存在的不足，本发明目的在于提出一种热敏电阻用单组份绝缘保护材料的配方，解决现有技术中普通环氧树脂涂层的缺点，提高热敏电阻的隔绝性能，具体方案如下：
一种热敏电阻用单组份绝缘保护材料的配方，包括环氧树脂、填充料、色浆、固化剂、添加剂、促进剂和消泡剂为原料制成，其中各组分重量比为：
环氧树脂：填充料：色浆：固化剂：添加剂：促进剂：消泡剂＝100：65：12～18:13.5:2～4：0.1～5：0.1～0.3；
所述填充料为氢氧化铝和氧化铝中的一种或两种；所述促进剂为叔胺类或咪唑类的一种或两种。
进一步的，所述环氧树脂为液态双酚A环氧树脂和液态双酚F环氧树脂中的一种或两种。
进一步的，所述色浆选自品红色浆、黄色浆、青色浆、黑色浆、白色浆中的一种或多种。
进一步的，所述固化剂为咪唑加成物；所述添加剂为气相二氧化硅；所述消泡剂为有机硅消泡剂。
一种热敏电阻用单组份绝缘保护材料的制备方法，包括如下步骤：
S1将环氧树脂、色浆、消泡剂按比例称量后，高速搅拌20分钟～40分钟，转速为200转/分钟～400转/分钟，制得完全均匀的混合物；
S2少量多次(按比例)投入填充料至步骤S1制成的混合物中，高速搅拌1小时～2小时，转速为300转/分钟～500转/分钟，制得完全均匀的混合物；
S3将步骤S2制成的混合物通过自然冷却或循环水冷却至50℃以下，制得完全均匀且温度在50℃以下的混合物；
S4按比例投入固化剂、添加剂、促进剂至步骤S3制成的混合物中，搅拌5分钟～60分钟，转速为100转/分钟～200转/分钟，制得完全均匀的混合物；
S5将步骤S4制成的混合物通过三辊机研磨分散2～10次后，搅拌5分钟～30分钟，转速为100转/分钟～200转/分钟，制得完全均匀的混合物；
S6将步骤S5制成的混合物通过真空脱泡30分钟～60分钟后，制得一种热敏电阻用单组份绝缘保护材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明的热敏电阻绝缘保护材料以环氧树脂为载体，保证其最终成品的防湿气、隔绝性能，填充料、固化剂、添加剂、促进剂为辅料，进一步提高最终产品的防湿气性能以及耐环境性能，色浆为最终产品提供颜色的选择性，消泡剂减小产品在制成过程中产生的气泡的可能性，从而提高最终产品的致密度，促进剂在范围内不同剂量的添加有助于调整固化速度，从而适应生产工艺要求。本发明中，环氧树脂、填充料、添加剂这三种组分的含量均采用固定含量，且填充料、添加剂的含量值均是根据测试所得数据进行筛选所得，另外，根据测试得知只有当填充料采用氢氧化铝或者氧化铝的一种或者两种时，且填充料、固化剂的含量为此数值时，在保证绝缘保护材料的防湿气性能以及耐环境性能前提下，涂覆有此绝缘保护材料的热敏电阻的隔绝性能达到最佳，从而将热敏电阻与环境隔离，防止湿气的进入，提高其耐环境性能，且氢氧化铝的设置在热敏电阻受热时，会产生水分子形成水雾，达到降温消烟的作用，且同时还会在热敏电阻的表面产生一层致密的氧化铝薄膜，从而包覆热敏电阻，从而达到降温的阻燃效果，其性能远优于传统的填充料中的碳酸钙、石英粉、滑石粉等物质；
(2)本发明采用氢氧化铝、氧化铝为填充料，基于对热敏电阻发热情况的考虑，氢氧化铝、氧化铝在热敏电阻受热后散热效果较好，其性能优于传统的碳酸钙、滑石粉、石英粉等此类填充料；
(3)本发明采用气相二氧化硅的添加剂，相对于传统的苯乙烯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二戊酯等这些环氧树脂添加剂具有气味大、易燃等特点，气相二氧化硅无气味，减少对空气以及环境的污染；
(4)本发明中选用品红色浆、黄色浆、青色浆、黑色浆、白色浆搭配，可以根据需要制作成各种颜色的单组份绝缘保护材料；
(5)本发明专利固化剂采用了咪唑加成物，为环氧树脂-咪唑加成物的一种或两种，既保证了材料的保存性，又改善了外观及耐环境性能，其性能优于传统用氨类固化剂(如间苯二胺、二氨基二苯甲烷、二氨基二苯基砜等)；
(6)本发明采用先高速搅拌，后三辊机研磨分散，使产品更均匀、更细腻，提高了产品的稳定性、致密度，增强了防水性能；
(7)本发明最终形成的产品为单组份，相对于传统的使用氨类固化剂的双组份、三组份材料的人工包封工艺，可采用丝网印刷或倒印的自动化工艺，操作方便、容易控制、损耗少，不仅提高工作效率，而且品质更加稳定，且相对于传统的双组份、三组份材料，单组分材料在涂覆于热敏电阻之前，不需要额外的混合搅拌，可以直接使用，使用工艺简易，而双组份、三组份均需要增加额外的搅拌、真空脱泡工艺后才能使用；
(8)由于本发明所述的热敏电阻用单组份绝缘保护材料将热敏电阻紧密包裹，在一定程度上限制了热敏电阻的体积拉伸，降低热敏电阻由于体积拉伸带来的电阻变化，减小热敏电阻误动作的可能性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
本实施例制备方法为：
1)将环氧树脂、黄色浆、消泡剂按比例称取，搅拌均匀；
2)少量多次投入氢氧化铝，高速搅拌1.5小时；
3)自然冷却至50℃以下；
4)按比例投入咪唑加成物固化剂、气相二氧化硅、促进剂，搅拌10分钟至均匀；
5)三辊机研磨分散2次后，搅拌10分钟至均匀；
6)真空脱泡60分钟。
实施例1-3
材料由以下质量份数的组分制成：E-51环氧树脂100份、氢氧化铝65份、黄色浆15份、咪唑加成物固化剂13.5份、气相二氧化硅2份、叔胺类促进剂1份、消泡剂0.2份。
E-51环氧树脂100份、氢氧化铝65份、黄色浆18份、咪唑加成物固化剂13.5份、气相二氧化硅3份、叔胺类促进剂1份、消泡剂0.2份。
E-51环氧树脂100份、氢氧化铝65份、黄色浆18份、咪唑加成物固化剂13.5份、气相二氧化硅3份、叔胺类促进剂1份、消泡剂0.3份。
对比例1-11
材料由以下质量份数的组分制成：E-51环氧树脂100份、氢氧化铝50份、黄色浆15份、咪唑加成物固化剂13.5份、气相二氧化硅2份、叔胺类促进剂1份、消泡剂0.1份。
E-51环氧树脂100份、氢氧化铝60份、黄色浆15份、咪唑加成物固化剂13.5份、气相二氧化硅2份、叔胺类促进剂1份、消泡剂0.1份。
E-51环氧树脂100份、氢氧化铝70份、黄色浆15份、咪唑加成物固化剂13.5份、气相二氧化硅2份、叔胺类促进剂1份、消泡剂0.1份。
E-51环氧树脂100份、氢氧化铝80份、黄色浆15份、咪唑加成物固化剂13.5份、气相二氧化硅2份、叔胺类促进剂1份、消泡剂0.1份。
E-51环氧树脂100份、氢氧化铝65份、黄色浆15份、咪唑加成物固化剂12份、气相二氧化硅2份、叔胺类促进剂1份、消泡剂0.2份。
E-51环氧树脂100份、氢氧化铝65份、黄色浆15份、咪唑加成物固化剂12.5份、气相二氧化硅2份、叔胺类促进剂1份、消泡剂0.2份。
E-51环氧树脂100份、氢氧化铝65份、黄色浆15份、咪唑加成物固化剂13份、气相二氧化硅2份、叔胺类促进剂1份、消泡剂0.2份。
E-51环氧树脂100份、氢氧化铝65份、黄色浆15份、咪唑加成物固化剂14份、气相二氧化硅2份、叔胺类促进剂1份、消泡剂0.2份。
E-51环氧树脂100份、氢氧化铝65份、黄色浆15份、咪唑加成物固化剂15份、气相二氧化硅2份、叔胺类促进剂1份、消泡剂0.2份。
E-51环氧树脂100份、碳酸钙65份、黄色浆15份、咪唑加成物固化剂13.5份、气相二氧化硅2份、叔胺类促进剂1份、消泡剂0.2份。
E-51环氧树脂100份、苯乙烯65份、黄色浆15份、咪唑加成物固化剂13.5份、气相二氧化硅2份、叔胺类促进剂1份、消泡剂0.2份。
对比例的制备方法与实施例的制备方法一致。
将制得的绝缘保护材料，均匀涂覆在热敏电阻四周，测试其性能如下：
对比例1-11
(1)85℃、85％RH放置200小时后Trip测试
Figure BDA0002462040150000071
对比例1
Figure BDA0002462040150000072
对比例2
Figure BDA0002462040150000073
Figure BDA0002462040150000081
对比例3
Figure BDA0002462040150000082
对比例4
Figure BDA0002462040150000083
对比例5
Figure BDA0002462040150000084
对比例6
Figure BDA0002462040150000091
对比例7
Figure BDA0002462040150000092
对比例8
Figure BDA0002462040150000093
对比例9
Figure BDA0002462040150000094
Figure BDA0002462040150000101
对比例10
Figure BDA0002462040150000102
对比例11
(2)85℃、85％RH通电1.0A测试(504hour)
I.D R0 R焊 R96h R192h R312h R408h R504h
正常品(Ave) 4.20 8.30 11.40 15.82 24.68 30.89 41.00
涂胶品(Ave) 4.19 8.30 9.65 10.25 11.55 12.51 13.20
对比例1
I.D R0 R焊 R96h R192h R312h R408h R504h
正常品(Ave) 4.15 8.31 11.40 15.83 24.68 30.88 41.00
涂胶品(Ave) 4.10 8.27 9.52 10.05 11.26 12.31 13.05
对比例2
I.D R0 R焊 R96h R192h R312h R408h R504h
正常品(Ave) 4.15 8.30 11.42 15.82 24.69 30.89 41.02
涂胶品(Ave) 4.12 8.26 9.55 10.03 11.28 12.34 13.07
对比例3
I.D R0 R焊 R96h R192h R312h R408h R504h
正常品(Ave) 4.23 8.32 11.40 15.82 24.67 30.89 41.02
涂胶品(Ave) 4.20 8.33 9.67 10.28 11.55 12.54 13.30
对比例4
I.D R0 R焊 R96h R192h R312h R408h R504h
正常品(Ave) 4.22 8.33 11.41 15.82 24.68 30.88 41.00
涂胶品(Ave) 4.10 8.31 9.67 10.28 11.58 12.54 13.25
对比例5
I.D R0 R焊 R96h R192h R312h R408h R504h
正常品(Ave) 4.20 8.30 11.40 15.83 24.68 30.87 41.03
涂胶品(Ave) 4.15 8.29 9.60 10.22 11.52 12.50 13.21
对比例6
I.D R0 R焊 R96h R192h R312h R408h R504h
正常品(Ave) 4.18 8.32 11.42 15.82 24.67 30.89 41.01
涂胶品(Ave) 4.12 8.25 9.52 10.12 11.46 12.45 13.17
对比例7
I.D R0 R焊 R96h R192h R312h R408h R504h
正常品(Ave) 4.17 8.32 11.40 15.82 24.67 30.87 41.00
涂胶品(Ave) 4.12 8.26 9.53 10.13 11.47 12.44 13.16
对比例8
I.D R0 R焊 R96h R192h R312h R408h R504h
正常品(Ave) 4.20 8.30 11.43 15.83 24.68 30.89 41.02
涂胶品(Ave) 4.15 8.29 9.60 10.22 11.52 12.50 13.21
对比例9
I.D R0 R焊 R96h R192h R312h R408h R504h
正常品(Ave) 4.13 8.30 11.43 15.82 24.69 30.88 41.02
涂胶品(Ave) 4.10 8.25 9.48 10.05 11.26 12.27 13.02
对比例10
I.D R0 R焊 R96h R192h R312h R408h R504h
正常品(Ave) 4.14 8.29 11.43 15.84 24.68 30.88 41.01
涂胶品(Ave) 4.09 8.25 9.47 10.06 11.27 12.26 13.02
对比例11实施例1-3
(1)85℃、85％RH放置200小时后Trip测试
Figure BDA0002462040150000111
实施例1
Figure BDA0002462040150000121
实施例2
Figure BDA0002462040150000122
实施例3
(2)85℃、85％RH通电1.0A测试(504hour)
I.D R0 R焊 R96h R192h R312h R408h R504h
正常品(Ave) 4.12 8.30 11.39 15.82 24.67 30.89 41.02
涂胶品(Ave) 4.05 8.20 9.43 10.00 11.21 12.22 12.93
实施例1
I.D R0 R焊 R96h R192h R312h R408h R504h
正常品(Ave) 4.13 8.31 11.39 15.84 24.67 30.88 41.05
涂胶品(Ave) 4.04 8.20 9.41 10.01 11.21 12.20 12.92
实施例2
I.D R0 R焊 R96h R192h R312h R408h R504h
正常品(Ave) 4.15 8.34 11.39 15.84 24.68 30.88 41.02
涂胶品(Ave) 4.04 8.21 9.41 10.02 11.20 12.22 12.90
实施例3测试结果
(1)从对比例1-9以及实施例1的Trip测试、通电1.0A测试实验结果显示,在对比例1-4中的Trip测试、通电1.0A测试中，均表现为随着时间的延长，热敏电阻的隔绝性能逐渐提高。在控制其他组分含量不变的条件下，随着氢氧化铝的含量不断增加，热敏电阻的隔绝性能呈现先提升后下降的趋势，对比例2、3中热敏电阻的隔绝性能较好且接近，对比例2、3中氢氧化铝的份数分别为60份、70份；在对比例5-9的Trip测试、通电1.0A测试中，在控制其他组分含量不变的条件下，随着咪唑加成物固化剂的含量不断增加，热敏电阻的隔绝性能呈现先提升后下降的趋势，对比例7、8中热敏电阻的隔绝性能较好且接近，对比例7、8中的咪唑加成物固化剂份数分别为13、份、14份；通过实施例1的Trip测试、通电1.0A测试得出，在其他组分含量不变，氢氧化铝、咪唑加成物固化剂的含量分别为65、13.5份时，热敏电阻的隔绝性能均好于对比例1-9中热敏电阻的隔绝性能。
(2)从实施例1、2、3的Trip测试、通电1.0A测试实验结果显示，在氢氧化铝、咪唑加成物固化剂的含量设定为65、13.5份时，即使改变色浆、气相二氧化硅、消泡剂的含量，实施例1、2、3中热敏电阻的隔绝性能均没有很大的差别，且均好于对比例1-9中热敏电阻的隔绝性能。
因此，本发明中环氧树脂、填充料、添加剂这三种组分的含量均采用固定含量，即分别采用100份、65份、13.5份，从而保证热敏电阻表面在涂覆此种单组份绝缘保护材料后，具有最好的隔绝性能。
(3)从对比例10、11以及实施例1、2、3的Trip测试、通电1.0A测试实验结果显示，均表现为随着时间的延长，热敏电阻的隔绝性能逐渐提高，但是，在保证其他组分的含量不变的前提下，对比例10、11中所采用的填充料分别为碳酸钙、苯乙烯，实施例1、2、3中所采用的填充料均为氢氧化铝，碳酸钙、苯乙烯以及氢氧化铝设定的份数均为65份，然而，对比例10、11中的热敏电阻的隔绝性能差于实施例1、2、3中热敏电阻的隔绝性能。
氢氧化铝与氧化铝属于同种类的无机填充剂，因此，在本发明中，只有当填充料采用氢氧化铝或者氧化铝的一种或者两种时，才能保证热敏电阻表面在涂覆此种单组份绝缘保护材料后，具有最好的隔绝性能。
所述的热敏电阻用单组份绝缘保护材料具有良好的隔绝性能，将热敏电阻与环境隔离，防止了湿气的进入，耐环境性能提高，将热敏电阻紧密包裹，在一定程度上限制了热敏电阻的体积拉伸，降低了热敏电阻由于体积拉伸带来的电阻变化，减少了热敏电阻误动作的可能性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种热敏电阻用单组份绝缘保护材料的配方，其特征在于，包括环氧树脂、填充料、色浆、固化剂、添加剂、促进剂和消泡剂为原料制成，其中各组分重量比为：
环氧树脂：填充料：色浆：固化剂：添加剂：促进剂：消泡剂＝100：65：12～18:13.5:2～4：0.1～5：0.1～0.3；
所述填充料为氢氧化铝和氧化铝中的一种或两种；所述促进剂为叔胺类或咪唑类的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的一种热敏电阻用单组份绝缘保护材料的配方，其特征在于，所述环氧树脂为液态双酚A环氧树脂和液态双酚F环氧树脂中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种热敏电阻用单组份绝缘保护材料的配方，其特征在于，所述色浆选自品红色浆、黄色浆、青色浆、黑色浆、白色浆中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种热敏电阻用单组份绝缘保护材料的配方，其特征在于，所述固化剂为咪唑加成物；所述添加剂为气相二氧化硅；所述消泡剂为有机硅消泡剂。
5.一种热敏电阻用单组份绝缘保护材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1将环氧树脂、色浆、消泡剂按比例称量后，高速搅拌20分钟～40分钟，转速为200转/分钟～400转/分钟，制得完全均匀的混合物；
S2少量多次(按比例)投入填充料至步骤S1制成的混合物中，高速搅拌1小时～2小时，转速为300转/分钟～500转/分钟，制得完全均匀的混合物；
S3将步骤S2制成的混合物通过自然冷却或循环水冷却至50℃以下，制得完全均匀且温度在50℃以下的混合物；
S4按比例投入固化剂、添加剂、促进剂至步骤S3制成的混合物中，搅拌5分钟～60分钟，转速为100转/分钟～200转/分钟，制得完全均匀的混合物；
S5将步骤S4制成的混合物通过三辊机研磨分散2～10次后，搅拌5分钟～30分钟，转速为100转/分钟～200转/分钟，制得完全均匀的混合物；
S6将步骤S5制成的混合物通过真空脱泡30分钟～60分钟后，制得一种热敏电阻用单组份绝缘保护材料。
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