CN111533981B - 一种阻燃茶多酚、柚皮甙或大黄素改性pe母粒及其制备工艺 - Google Patents

一种阻燃茶多酚、柚皮甙或大黄素改性pe母粒及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种阻燃茶多酚、柚皮甙或大黄素改性PE母粒的制备工艺，包括制备改性PE母粒步骤；所述的制备改性PE母粒包括PE切片预处理、混合、造粒工序；所述的PE切片预处理：采用的预处理剂，以重量份计，包括以下组分：胡麻籽油2‑5份、异丙醇胺12‑14份、单硬脂酸甘油酯11‑12份、聚乙烯蜡7‑8份、硼酸锌2‑5份、十溴二苯乙烷1‑2份。所述制备工艺还包括改性剂溶解：采用的改性剂为茶多酚、柚皮甙或大黄素；溶解浴比1:5‑10。本发明制备的改性PE母粒，具有较好的抗菌性能；且阻燃等级达到V‑2级。

Description

一种阻燃茶多酚、柚皮甙或大黄素改性PE母粒及其制备工艺
技术领域
本发明属于纤维制造技术领域，具体涉及一种阻燃茶多酚、柚皮甙或大黄素改性PE母粒及其制备工艺。
背景技术
茶多酚是茶叶中多酚类物质的总称，为白色不定形粉末，茶多酚的主要成分为：黄烷酮类，花色素类，黄酮醇类和花白素类和酚酸及缩酚酸类6类化合物。易溶于水、乙醇、乙酸乙酯，微溶于油脂。柚皮甙主要存在于芸香科植物柚(Citrus grandis)果实，葡萄柚(Citrus paradisi)、橘、橙的果皮和果肉中，淡黄色粉末或类白色粉末，属于黄酮类化合物。1克熔于1000ml水，熔于丙酮、乙醇、热醋酸和热水，不熔于乙醚、乙烷和氯仿。大黄素，外观粉末疏松、无结块，橙黄色长针状结晶，且均匀一致。茶多酚、柚皮甙以及大黄素，作为生物源改性剂，现在在纺织品行业颇受关注。
但，将茶多酚、柚皮甙或大黄素用于改性PE母粒的研究目前较少。在运用茶多酚、柚皮甙或大黄素进行PE母粒改性的工艺研究中，存在大量技术难题；特别是固载难度大，水洗流失率高以及导致母粒可纺性差、纺丝的纤维强度差等，严重影响产品效果。
专利CN201811455179.4公开了一种植物源PE母粒，所述植物源PE母粒主要是由PE母粒和改性益母草提取物共混熔融制备的；所述PE母粒与所述改性益母草提取物的质量比为99:21；本发明制备的植物源PE母粒，形状规则，无连粒，无碎屑，粒径均匀度为93.2-94.9%，熔体流动速率4.4-4.8g/10min，拉伸膜量284-291N/mm2；所述植物源PE母粒制得的纤维产品，纤维断裂强度为58.6-59.2cN/dtex、伸长率为9.0-9.4%、耐磨等级为4级。
CN201610662278.4一种保护膜用PE母粒的制造方法，发明提供一种保护膜用PE母粒的制造方法，其步骤如下：(1)将季戊四醇、1,4-二氧六环、三氯氧磷进行反应，得到笼状磷酸酯；(2)将3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷通过蒸馏水水解，得到水解氨基硅烷；(3)将水解氨基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、氢氧化钾、六甲基二硅氧烷进行反应，得到氨基硅油；(4)将笼状磷酸酯、氨基硅油进行反应，得到氮磷硅阻燃剂；(5)将PE以及其他组份混合后熔融挤出，造粒后得到保护膜用PE母粒。制造出的保护膜用PE母粒的阻燃性能非常好。
上述专利技术无法用于茶多酚、柚皮甙或大黄素的改性PE工艺中，却无法实现有效的改性剂固载，母粒的纺丝性能也大受影响。
现有技术对于采用茶多酚、柚皮甙或大黄素进行PE母粒改性的技术，现有技术存在以下技术缺陷：（1）改性后的PE母粒熔体流动速率低；（2）改性后的PE母粒耐高温性能差，性能受温度严重影响；（3）茶多酚、柚皮甙或大黄素改性后的PE母粒抗菌率差，抗菌持久性短，易洗脱。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，对现有工艺进行进一步优化，本发明一种阻燃茶多酚、柚皮甙或大黄素改性PE母粒及其制备工艺，以实现以下发明目的：提高茶多酚、柚皮甙或大黄素改性后的PE母粒熔体流动速率；提高茶多酚、柚皮甙或大黄素改性后的PE母粒耐高温性能；提高茶多酚、柚皮甙或大黄素改性后的PE母粒抗菌率。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种阻燃茶多酚、柚皮甙或大黄素改性PE母粒的制备工艺，包括制备改性PE母粒步骤；所述的制备改性PE母粒包括PE切片预处理、混合、造粒工序；所述的PE切片预处理：采用的预处理剂，以重量份计，包括以下组分：胡麻籽油2-5份、异丙醇胺12-14份、单硬脂酸甘油酯11-12份、聚乙烯蜡7-8份、硼酸锌2-5份、十溴二苯乙烷1-2份。
所述PE切片预处理：将PE切片放入高混机中，升温至70-75℃，210-215转/min搅拌，继续升温，温度达到110℃-160℃后，加入预处理剂，混合搅拌5-10分钟；将混合后的混合料以5℃/min的速率降温至20℃后出料。
所述混合：将预处理后的PE切片、抗氧剂、分散剂、功能改性剂依次加入到混炼机中，混炼温度244-246℃，混炼20-24min；然后，向混炼机中导入甘氨酸、油酸钙、油酸聚氧乙烯酯，混炼温度247-249℃，混炼10-15min；得到混炼混合物。
所述抗氧剂：维生素E与β-胡萝卜素按照1:2的质量比混合而成；所述分散剂：聚丙烯酰胺、聚氧乙烯醚与苯甲醇按照7:1:0.5的质量比混合而成。
所述造粒：控制熔融温度222-235℃，熔融共混30-35min，螺杆转速为238-240转/min。
所述制备工艺还包括改性剂溶解：采用的改性剂为茶多酚、柚皮甙或大黄素；溶解浴比1:5-10。
所述制备工艺还包括制备纳米微球：采用的原料包括蒙脱土、沸石粉、气凝胶、多孔纳米TiO2、多孔纳米SiO2中的一种或多种；优选为蒙脱土、沸石粉、气凝胶按照1:0.9:2.5的质量比例混合。所述蒙脱土：pH值为7，密度为2-2.4g/cm3，表观粘度为24-25 mPa.s；所述沸石粉：密度1.9-2.6 g/cm3，容重1.6 g/cm3，孔隙率58-64%。
所述制备工艺还包括制备功能改性剂：将纳米微球与茶多酚溶液混合，转速30-60r/min，搅拌30-120min。所述纳米微球与茶多酚溶液的质量比为1:18-20。
采用上述技术方案，本发明的有益效果为：
1、本发明制备的改性PE母粒，熔体流动速率达到0.8-1.2g/10min；
2、本发明制备的改性PE母粒，耐高温性能强；改性后的PE母粒耐晒性能较好，在35-40℃的温度的高温天气下晒30天，PE母粒的机械性能并未明显降低。
3、本发明制备的改性PE母粒，抑菌效果好；对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率均在96%以上；本发明制备的改性PE母粒，耐水洗效果好；水洗50次之后，抑菌率仍然达到94%以上。
4、本发明制备的改性PE母粒，具有较好的阻燃性；阻燃等级达到V-2级。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
制备改性PE母粒的方法：
（1）PE切片预处理
将PE切片放入高混机中，升温至70℃，215转/min搅拌，继续升温，温度达到130℃后，加入预处理剂，混合搅拌8分钟；将混合后的混合料以5℃/min的速率降温至20℃后出料；备用。
所述的预处理剂，加入量为PE切片质量的20%；
所述的预处理剂，以重量份计，包括以下组分：胡麻籽油2份、异丙醇胺14份、单硬脂酸甘油酯11份、聚乙烯蜡7.5份、硼酸锌4份、十溴二苯乙烷1份。
（2）混合
将预处理后的PE切片、抗氧剂、分散剂、功能改性剂按照150: 5:4:14的质量比依次加入到混炼机中，混炼温度245℃，混炼22min；然后，向混炼机中导入甘氨酸、油酸钙、油酸聚氧乙烯酯，混炼温度249℃，混炼13min；得到混炼混合物。
所述抗氧剂：维生素E与β-胡萝卜素按照1:2的质量比混合而成；
所述分散剂：聚丙烯酰胺、聚氧乙烯醚与苯甲醇按照7:1:0.5的质量比混合而成。
所述甘氨酸：加入量为预处理后的PE切片质量的2.3%；
所述油酸钙：加入量为预处理后的PE切片质量的1%；
所述油酸聚氧乙烯酯：加入量为预处理后的PE切片质量的4.5%。
（3）造粒
将混炼混合物导入双螺杆挤出机中，控制熔融温度226℃，熔融共混35min，螺杆转速为239转/min，高速混合，挤出造粒，得到改性PE母粒。
实施例2 一种茶多酚改性PE母粒的制备工艺
包括以下步骤：
步骤1、改性剂溶解
在烧杯中加入一定量的去离子水，加入适量茶多酚粉体，采用2500rpm的转速搅拌25-30min，完全溶解，浴比1:6；得到茶多酚溶液。
所述茶多酚：有效成分含量≥50%，水分≤7%。
步骤2、制备纳米微球
将蒙脱土、沸石粉、气凝胶按照1:0.9:2.5的质量比例混合，并在1200rpm转速下搅拌8min，得到的混合物置于去离子水中，96℃条件下热处理10min，抽滤，保留滤渣；将滤渣干燥至含水量低于10%，然后置于研磨机中研磨至9800目，得到纳米微球。
所述蒙脱土：pH值为7，密度为2-2.4g/cm3，表观粘度为24-25 mPa.s；
所述沸石粉：密度1.9-2.6 g/cm3，容重1.6 g/cm3，孔隙率58-64%。
步骤3、制备功能改性剂
将纳米微球与茶多酚溶液混合，开启搅拌，转速30r/min，搅拌120min，使茶多酚充分进入到多孔材料内部，得到的纳米复合材料即为含茶多酚的功能改性剂。所述纳米微球与茶多酚溶液的质量比为1:18。
步骤4、改性PE母粒
按照实施例1的方法进行制备改性PE母粒。
本实施例制备的改性PE母粒，熔体流动速率达到0.8g/10min；改性后的PE母粒在35℃的温度的高温天气下晒30天，PE母粒的机械性能并未降低。制备的改性PE母粒对金黄色葡萄球菌的抑菌率为97.2%，对大肠杆菌的抑菌率为98.8%，对白色念珠菌的抑菌率为96.9%；制备的改性PE母粒水洗50次之后，抑菌率仍然达到94.5%以上。制备的改性PE母粒阻燃等级达到V-2级。
实施例3 一种柚皮甙改性PE母粒的制备工艺
包括以下步骤：
步骤1、改性剂溶解
在烧杯中加入一定量的去离子水，加入适量柚皮甙粉体，水浴加热到70℃，搅拌至完全溶解，浴比1:8；得到柚皮甙溶液。
所述柚皮甙粉体：有效成分含量≥98%，水分≤5%。
步骤2、制备纳米微球
将蒙脱土、沸石粉、气凝胶按照1:0.9:2.5的质量比例混合，并在1500rpm转速下搅拌13min，得到的混合物置于去离子水中，97℃条件下热处理16min，抽滤，保留滤渣；将滤渣干燥至含水量低于10%，然后置于研磨机中研磨至9700目，得到纳米微球。
所述蒙脱土：pH值为7，密度为2-2.4g/cm3，表观粘度为24-25 mPa.s；
所述沸石粉：密度1.9-2.6 g/cm3，容重1.6 g/cm3，孔隙率58-64%。
步骤3、制备功能改性剂
将纳米微球与柚皮甙溶液混合，开启搅拌，转速60r/min，搅拌30min，使柚皮甙充分进入到多孔材料内部，得到的纳米复合材料即为含柚皮甙的功能改性剂。所述纳米微球与柚皮甙溶液的质量比为1:20。
步骤4、改性PE母粒
按照实施例1的方法进行制备改性PE母粒。
本实施例制备的改性PE母粒，熔体流动速率达到1.2g/10min；改性后的PE母粒在40℃的温度的高温天气下晒30天，PE母粒的机械性能并未降低。制备的改性PE母粒对金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.5%，对大肠杆菌的抑菌率为99.2%，对白色念珠菌的抑菌率为98.9%；制备的改性PE母粒水洗50次之后，抑菌率仍然达到96.6%以上。制备的改性PE母粒阻燃等级达到V-2级。
实施例4 一种大黄素改性PE母粒的制备工艺
包括以下步骤：
步骤1、改性剂溶解
在烧杯中加入去离子水，然后加入适量NaCO3，搅拌，溶解之后，加入大黄素粉体，搅拌至完全溶解，浴比1:10；得到大黄素溶液。
所述大黄素：有效成分含量≥98%，水分≤5%，菌落总数＜99cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出，保质期为18个月。
步骤2、制备纳米微球
将蒙脱土、沸石粉、气凝胶按照1:0.9:2.5的质量比例混合，并在1400rpm转速下搅拌10min，得到的混合物置于去离子水中， 98℃条件下热处理20min，抽滤，保留滤渣；将滤渣干燥至含水量低于10%，然后置于研磨机中研磨至9800目，得到纳米微球。
所述蒙脱土：pH值为7，密度为2-2.4g/cm3，表观粘度为24-25 mPa.s；
所述沸石粉：密度1.9-2.6 g/cm3，容重1.6 g/cm3，孔隙率58-64%。
步骤3、制备功能改性剂
将纳米微球与大黄素溶液混合，开启搅拌，转速30r/min，搅拌80min，使大黄素充分进入到多孔材料内部，得到的纳米复合材料即为含大黄素的功能改性剂。所述纳米微球与大黄素溶液的质量比为1:18。
步骤4、改性PE母粒
按照实施例1的方法进行制备改性PE母粒。
本实施例制备的改性PE母粒，熔体流动速率达到0.9g/10min；改性后的PE母粒在35℃的温度的高温天气下晒30天，PE母粒的机械性能并未降低。制备的改性PE母粒对金黄色葡萄球菌的抑菌率为98.4%，对大肠杆菌的抑菌率为97.9%，对白色念珠菌的抑菌率为97.9%；制备的改性PE母粒水洗50次之后，抑菌率仍然达到95%以上。制备的改性PE母粒阻燃等级达到V-2级。
对比例
在实施例4的基础上，只改变以下步骤，进行对比例：
制备工艺包括以下步骤：
步骤1、改性剂溶解
与实施例4相同。
步骤2、制备纳米微球
将蒙脱土、沸石粉按照1:0.9的质量比例混合，并在1400rpm转速下搅拌10min，得到的混合物置于去离子水中， 98℃条件下热处理20min，抽滤，保留滤渣；将滤渣干燥至含水量低于10%，然后置于研磨机中研磨至9800目，得到纳米微球。
所述蒙脱土：pH值为7，密度为2-2.4g/cm3，表观粘度为24-25 mPa.s；
所述沸石粉：密度1.9-2.6 g/cm3，容重1.6 g/cm3，孔隙率58-64%。
步骤3、制备功能改性剂
与实施例4相同。
步骤4、改性PE母粒
PE切片不进行预处理。
将预处理后的PE切片、抗氧剂、分散剂、功能改性剂按照150: 5:4:14的质量比依次加入到混炼机中，混炼温度245℃，混炼22min；得到混炼混合物。
所述抗氧剂：为抗氧剂1010；
所述分散剂：为聚丙烯酰胺。
将混炼混合物导入双螺杆挤出机中，控制熔融温度226℃，熔融共混35min，螺杆转速为239转/min，高速混合，挤出造粒，得到改性PE母粒。
制备的改性PE母粒，熔体流动速率为0.4g/10min；改性后的PE母粒在35℃的温度的高温天气下晒30天，PE母粒的机械性能明显降低。制备的改性PE母粒对金黄色葡萄球菌的抑菌率为38.2%，对大肠杆菌的抑菌率为41.5%，对白色念珠菌的抑菌率为26.9%；制备的改性PE母粒水洗50次之后，抑菌率均为14%以下。制备的改性PE母粒不具有阻燃效果。
除非特殊说明，本发明所述的比例均为质量比例，所述的百分数，均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种阻燃茶多酚、柚皮甙或大黄素改性PE母粒的制备工艺，其特征在于，所述改性PE母粒的制备方法，包括改性剂溶解、制备纳米微球、制备功能改性剂、制备改性PE母粒；
所述改性剂溶解：采用的改性剂为茶多酚、柚皮甙或大黄素，溶解浴比1:5-10，得到茶多酚、柚皮甙或大黄素溶液；
所述制备纳米微球：采用的原料为蒙脱土、沸石粉、气凝胶按照1:0.9:2.5的质量比例混合；
所述蒙脱土：pH值为7，密度为2-2.4g/cm3，表观粘度为24-25 mPa·s；
所述沸石粉：密度1.9-2.6 g/cm3，容重1.6 g/cm3，孔隙率58-64%；
所述制备功能改性剂：将纳米微球与茶多酚溶液混合，转速30-60r/min，搅拌30-120min；
所述纳米微球与茶多酚溶液的质量比为1:18-20；
所述制备改性PE母粒包括PE切片预处理、混合、造粒工序；
所述PE切片预处理：将PE切片放入高混机中，升温至70-75℃，210-215转/min搅拌，继续升温，温度达到110℃-160℃后，加入预处理剂，混合搅拌5-10分钟；将混合后的混合料以5℃/min的速率降温至20℃后出料；
所述预处理剂，以重量份计，包括以下组分：胡麻籽油2-5份、异丙醇胺12-14份、单硬脂酸甘油酯11-12份、聚乙烯蜡7-8份、硼酸锌2-5份、十溴二苯乙烷1-2份；
所述混合：将预处理后的PE切片、抗氧剂、分散剂、功能改性剂依次加入到混炼机中，混炼温度244-246℃，混炼20-24min；然后，向混炼机中导入甘氨酸、油酸钙、油酸聚氧乙烯酯，混炼温度247-249℃，混炼10-15min；得到混炼混合物；
所述抗氧剂：维生素E与β-胡萝卜素按照1:2的质量比混合而成；
所述分散剂：聚丙烯酰胺、聚氧乙烯醚与苯甲醇按照7:1:0.5的质量比混合而成。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃茶多酚、柚皮甙或大黄素改性PE母粒的制备工艺，其特征在于：所述造粒：控制熔融温度222-235℃，熔融共混30-35min，螺杆转速为238-240转/min。
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CN109836650A (zh) * 2017-11-28 2019-06-04 苏州亨利通信材料有限公司 高性能阻燃型聚乙烯护套料
CN111235681A (zh) * 2020-04-16 2020-06-05 百事基材料（青岛）股份有限公司 一种大黄素改性涤纶长丝及其制备方法

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