CN111533464B - 一种带涂层抗冲击玻璃的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种带涂层抗冲击玻璃的制备方法，所述涂层按重量份数包括以下组分：缩合型硅树脂20‑30份、乙烯基硅树脂2‑10份、固化剂1‑5份、附着力促进剂1‑5份、流平剂0.1‑1份和溶剂55‑65份，并采用分步喷涂的方式，将抗冲击涂料喷涂在预热后的玻璃基材上，且经紫外固化和热固化后，分步冷却至室温，采用该方法制得的带涂层抗冲击玻璃不但抗冲击性能提高可达85％以上，而且涂层自身硬度高，不黄变，附着性和耐洗刷性强，不易发生脱落，具有良好的耐候性和耐久性。

Description

一种带涂层抗冲击玻璃的制备方法
技术领域
本发明涉及抗冲击玻璃技术领域，具体涉及一种带涂层抗冲击玻璃的制备方法。
背景技术
玻璃是一种重要的材料，具有广泛的应用市场，从建筑、汽车、平板显示、可穿戴电子消费产品、到光学仪器等。为了达到使用的要求，通常需要提高玻璃的抗冲击性能。可从两个方面入手，对玻璃自身的钢化或在玻璃以外添加材料。
以手机触摸屏玻璃为例，目前名列前茅的品牌是美国康宁公司大猩猩玻璃，它是采用对玻璃本身进行化学钢化的方法，使其具有很好的抗冲击性。在玻璃以外添加材料的方法中，手机贴膜是一种便捷的低成本的提高触摸屏玻璃抗冲击性能的解决方案，但存在如下缺点：1)覆盖了出厂时在手机触摸屏表面涂装的抗指纹剂，使触摸屏的抗指纹的功能丧失；2)降低了人体手指的触感的灵敏性；3)多一道繁琐的贴膜手续，削弱了消费者对该产品极致的体验性。与此相反，在手机触摸屏玻璃的背面涂装透明的抗冲击涂层的解决方案，则既可不削弱了消费者对该产品极致的体验性，又可以显著的提高触摸屏玻璃的抗冲击性能，又能降低成本。
中国专利CN108504184A公开了一种用于玻璃抗冲击油墨及其使用方法，该抗冲击油墨包括以下原料：光引发剂、有机硅改性丙烯酸酯、乙烯基偶联剂、环氧偶联剂、硅醇树脂、四官聚氨酯丙烯酸酯和溶剂，其不仅提高了玻璃的耐冲击性，且该油墨的使用简便，利于推广和实施；然而，该玻璃抗冲击油墨的抗冲击性能有限，硬度软，涂层易被划伤，易黄变，不利于产品的产业化；此外，现有的涂料喷涂于玻璃基材后，涂层与玻璃基材间的粘结力较差，易导致涂层鼓泡、变形甚至脱落，耐候性和耐久性较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种带涂层抗冲击玻璃的制备方法，通过该方法制得的带涂层抗冲击玻璃不但抗冲击性能提高可达85％以上，而且涂层自身硬度高，不黄变，不易发生脱落，具有良好的耐候性和耐久性。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种带涂层抗冲击玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份数将20-30份的缩合型硅树脂溶解于28-32份的溶剂中，磁力搅拌0.5-1.5小时，直至缩合型硅树脂完全溶解于溶剂；再依次加入2-10份的乙烯基硅树脂、1-5份的附着力促进剂、0.1-1份的流平剂及28-32份的溶剂，磁力搅拌1.5-2.5小时；搅拌完毕后，再加入1-5份的固化剂，磁力搅拌0.2-0.8小时，得到抗冲击涂料；
S2、将玻璃基材预热至30-45℃，采用自动空气喷枪将步骤S1制得的抗冲击涂料均匀喷涂在预热后的玻璃基材表面，初次喷涂的膜厚为1.5-3微米，保温4-8分钟；保温结束后，采用自动空气喷枪再将步骤S1制得的抗冲击涂料均匀喷涂在经初次喷涂后的玻璃表面，二次喷涂的膜厚为6.5-9微米；
S3、将步骤S2中经二次喷涂抗冲击涂料后的玻璃放入75-85℃的烘箱内，预烤5-10分钟；将预烤后的玻璃放入紫外UV炉中固化，紫外能量控制在500-700mJ/cm2；再将玻璃放入165-195℃的烘箱中，固化30-50分钟，经分步冷却至室温后，得到带涂层的抗冲击玻璃。
优选地，步骤S3中分步冷却至室温的具体方法为：将165-195℃固化后的玻璃放入95-105℃的环境中，冷却10-35分钟，再将玻璃放入55-65℃的环境中，冷却8-32分钟，最后取出玻璃并将其自然冷却至室温。
优选地，所述缩合型硅树脂为T型-甲基硅树脂、D型-甲基硅树脂、T型-苯基硅树脂、D型-苯基硅树脂、D型-甲基苯基硅树脂中的一种或其两种以上的混合物。
优选地，所述乙烯基硅树脂为甲基乙烯基硅树脂、甲基苯基乙烯基硅树脂、甲基三氟丙基乙烯基氟硅树脂中的一种或其两种以上的混合物。
优选地，所述固化剂为二苯甲酮、1-羟基-环己基-苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、正硅酸乙酯、二月硅酸二丁基锡、硼酸正丁酯中的一种或其两种以上的混合物。
优选地，所述附着力促进剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)-丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷中的一种或其两种以上的混合物。
优选地，所述流平剂为聚醚改性有机硅、聚酯改性有机硅、聚二甲基硅氧烷、氟改性丙烯酸酯、丙烯酸酯共聚物中的一种或其两种以上的混合物。
优选地，所述溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯、异丙醇、正丁醇、乙醇、乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚中的一种或其两种以上的混合物。
采用上述技术方案后，本发明与背景技术相比，具有如下有益效果：
1、本发明为有机硅体系，采用分子结构高度交联支化的有机硅树脂(缩合型硅树脂)和硅橡胶(乙烯基硅树脂)这两种主材搭配制成透明的抗冲击涂层，它们之间可形成互穿的空间立体网络结构。高支化的有机硅树脂，首先具有很强的硬度；其次，由于其分子结构的空间存在着结构缺陷，并且在分支点处存在着大量“空穴”，当受到冲击时，这些大量的“空穴”可瞬间吸收大量的能量，由于自身的形变对裂纹的产生和扩张具有缓冲作用，从而提高体系的韧性。另一方面，由于硅橡胶是交联度很低的线型弹性高分子材料，通过其弹性形变可以进一步吸收外来的冲击能量。当外力撤销时，体系又回到了原来的状态，使体系保持完整无损，达到抗冲击的效果。在高支化的有机硅树脂和硅橡胶这两种材料的协同作用下，显著提升了体系的韧性和弹性，使玻璃具有很强的抗冲击性能，同时又具有比较高的硬度。
2、本发明在抗冲击涂料喷涂过程中，先将玻璃基材预热至30-45℃，初次喷涂较薄(1.5-3微米)的涂层后，进行保温4-8分钟，不仅可使与玻璃基材接触的抗冲击涂料将过多的溶剂逐渐挥发，保温结束后，再二次喷涂较厚的涂层，可减少涂层发生鼓泡现象，从而提高涂层与玻璃基材的接触面积，增大涂层与玻璃基材间的粘结力，不易发生脱落现象。
3、本发明在抗冲击涂料固化过程中，先将玻璃放入75-85℃的烘箱内，预烤5-10分钟，可使涂层表面的溶剂挥发，可有效避免后期固化过程中溶剂挥发过快出现大量的气孔；通过紫外光(UV)固化，可使硅橡胶(乙烯基硅树脂)单体分子中的双键打开，分子之间聚合成交联度很低的线型弹性高分子材料；再通过165-195℃热固化，可使缩合型硅树脂固化缩合成分子结构高度交联支化的空间网状结构，从而提高玻璃的抗冲击性能。
4、本发明的抗冲击涂料热固化之后，将带涂层抗冲击玻璃依次经过95-105℃、55-65℃和常温环境下的冷却，可逐步释放涂层的内部应力和涂层内部残留的气态溶剂，可提高涂层的成膜效果，防止涂层固化后温度骤降而发生涂层翘曲、变形和开裂等现象。
5、本发明添加的附着力促进剂，能够提高涂层与玻璃基材的粘结力，在玻璃基材与涂层之间起到桥梁的作用。附着力促进剂的分子结构中，一端是-Si-O-R基团，遇空气中微量的水分子发生水解后生成-Si-OH基团，它能与玻璃表面的-OH羟基发生缩合反应，形成牢固的-Si-O-Si化学键(共价键)。附着力促进剂的分子结构中，另一端是-NH(氨基)、-SH(巯基)、或者是-OO-C(CH3)＝CH2(烯丙基)。一端是-NH(氨基)、-SH(巯基)能与涂层有机硅树脂中的-OH羟基发生缩合反应，形成牢固的化学键(共价键)；-OO-C(CH3)＝CH2(烯丙基)能与有机硅树脂中的硅橡胶的双键发生UV聚合反应。确保涂层不因热胀冷缩而脱落且耐水煮，提高了涂层与玻璃基材的粘结强度。
6、本发明采用的有机硅树脂分子中不含有可黄变的基团，规避了涂层黄变的风险；涂层可显著地使玻璃的抗冲击性能提高85％以上，硬度在2H以上，确保了生产的良率，降低成本；涂层还具有有机硅的其它特性，如耐高低温(-55℃-250℃)性、耐候性、耐水性等。
附图说明
图1为本发明中T型、D型、M型和Q型有机硅树脂的结构图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种带涂层抗冲击玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份数将25份的T型-甲基硅树脂溶解于30份的醋酸乙酯中，磁力搅拌1小时，直至T型-甲基硅树脂完全溶解于醋酸乙酯中；再依次加入5份的甲基乙烯基硅树脂、4份的氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、0.5份的聚醚改性有机硅及另外30份的醋酸乙酯，磁力搅拌2小时；搅拌完毕后，再加入1份的1-羟基-环己基-苯基甲酮和1份的二月硅酸二丁基锡，磁力搅拌0.5小时，得到抗冲击涂料；
S2、将玻璃基材预热至40℃，采用自动空气喷枪将步骤S1制得的抗冲击涂料均匀喷涂在预热后的玻璃基材表面，初次喷涂的膜厚为2.5微米，保温7分钟；保温结束后，采用自动空气喷枪再将步骤S1制得的抗冲击涂料均匀喷涂在经初次喷涂后的玻璃表面，二次喷涂的膜厚为8.5微米；
S3、将步骤S2喷涂抗冲击涂料后的玻璃放入80℃的烘箱内，预烤8分钟，使涂层表面的溶剂挥发；将预烤后的玻璃放入紫外UV炉中固化，紫外能量控制在600mJ/cm2；再将紫外固化后的玻璃放入180℃的烘箱中，固化40分钟；将180℃固化后的玻璃放入100℃的环境中，冷却25分钟，再将玻璃放入60℃的环境中，冷却20分钟，最后取出玻璃并将其自然冷却至室温，测试带涂层抗冲击玻璃的抗冲击性能及涂层的硬度、附着性、耐洗刷性和黄变情况，测试结果如表1所示。
实施例2
一种带涂层抗冲击玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份数将30份的T型-苯基硅树脂溶解于30份的醋酸乙酯中，磁力搅拌1小时，直至T型-苯基硅树脂完全溶解于醋酸乙酯中；再依次加入2份的甲基苯基乙烯基硅树脂、5份的γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH-590)、1份的聚酯改性有机硅及另外30份的醋酸乙酯，磁力搅拌2小时；搅拌完毕后，再加入0.5份的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和0.5份的正硅酸乙酯，磁力搅拌0.5小时，得到抗冲击涂料；
S2、将玻璃基材预热至40℃，采用自动空气喷枪将步骤S1制得的抗冲击涂料均匀喷涂在预热后的玻璃基材表面，初次喷涂的膜厚为1.5微米，保温7分钟；保温结束后，采用自动空气喷枪再将步骤S1制得的抗冲击涂料均匀喷涂在经初次喷涂后的玻璃表面，二次喷涂的膜厚为6.5微米；
S3、将步骤S2喷涂抗冲击涂料后的玻璃放入80℃的烘箱内，预烤8分钟，使涂层表面的溶剂挥发；将预烤后的玻璃放入紫外UV炉中固化，紫外能量控制在500mJ/cm2；再将紫外固化后的玻璃放入180℃的烘箱中，固化40分钟；将180℃固化后的玻璃放入100℃的环境中，冷却25分钟，再将玻璃放入60℃的环境中，冷却20分钟，最后取出玻璃并将其自然冷却至室温，测试带涂层抗冲击玻璃的抗冲击性能及涂层的硬度、附着性、耐洗刷性和黄变情况，测试结果如表1所示。
实施例3
一种带涂层抗冲击玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份数将28份的T型-甲基硅树脂溶解于30份的醋酸乙酯中，磁力搅拌1小时，直至T型-甲基硅树脂完全溶解于醋酸乙酯中；再依次加入3份的甲基三氟丙基乙烯基氟硅树脂、1份的γ-巯丙基三乙氧基硅烷(KH-580)、0.1份的聚醚改性有机硅及另外30份的醋酸乙酯，磁力搅拌2小时；搅拌完毕后，再加入1.5份的1-羟基-环己基-苯基甲酮和1.5份的二月硅酸二丁基锡，磁力搅拌0.5小时，得到抗冲击涂料；
S2、将玻璃基材预热至40℃，采用自动空气喷枪将步骤S1制得的抗冲击涂料均匀喷涂在预热后的玻璃基材表面，初次喷涂的膜厚为1.5微米，保温7分钟；保温结束后，采用自动空气喷枪再将步骤S1制得的抗冲击涂料均匀喷涂在经初次喷涂后的玻璃表面，二次喷涂的膜厚为6.5微米；
S3、将步骤S2喷涂抗冲击涂料后的玻璃放入80℃的烘箱内，预烤8分钟，使涂层表面的溶剂挥发；将预烤后的玻璃放入紫外UV炉中固化，紫外能量控制在550mJ/cm2；再将紫外固化后的玻璃放入180℃的烘箱中，固化40分钟；将180℃固化后的玻璃放入100℃的环境中，冷却25分钟，再将玻璃放入60℃的环境中，冷却20分钟，最后取出玻璃并将其自然冷却至室温，测试带涂层抗冲击玻璃的抗冲击性能及涂层的硬度、附着性、耐洗刷性和黄变情况，测试结果如表1所示。
实施例4
一种带涂层抗冲击玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份数将20份的T型-甲基硅树脂溶解于30份的醋酸乙酯中，磁力搅拌1小时，直至T型-甲基硅树脂完全溶解于醋酸乙酯中；再依次加入9份的甲基乙烯基硅树脂、3份的γ-(甲基丙烯酰氧)-丙基三甲氧基硅烷(KH-570)、0.7份的聚二甲基硅氧烷及另外30份的醋酸乙酯，磁力搅拌2小时；搅拌完毕后，再加入2.5份的1-羟基-环己基-苯基甲酮和2.5份的二月硅酸二丁基锡，磁力搅拌0.5小时，得到抗冲击涂料；
S2、将玻璃基材预热至40℃，采用自动空气喷枪将步骤S1制得的抗冲击涂料均匀喷涂在预热后的玻璃基材表面，初次喷涂的膜厚为3微米，保温7分钟；保温结束后，采用自动空气喷枪再将步骤S1制得的抗冲击涂料均匀喷涂在经初次喷涂后的玻璃表面，二次喷涂的膜厚为9微米；
S3、将步骤S2喷涂抗冲击涂料后的玻璃放入80℃的烘箱内，预烤8分钟，使涂层表面的溶剂挥发；将预烤后的玻璃放入紫外UV炉中固化，紫外能量控制在700mJ/cm2；再将紫外固化后的玻璃放入180℃的烘箱中，固化40分钟；将180℃固化后的玻璃放入100℃的环境中，冷却25分钟，再将玻璃放入60℃的环境中，冷却20分钟，最后取出玻璃并将其自然冷却至室温，测试带涂层抗冲击玻璃的抗冲击性能及涂层的硬度、附着性、耐洗刷性和黄变情况，测试结果如表1所示。
对比实施例
一种带涂层抗冲击玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1、依次取10份的D型-甲基苯基有机硅树脂、15份的有机硅改性丙烯酸酯、15份的四官聚氨酯丙烯酸酯、2份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)，磁力搅拌2小时。搅拌完毕，加入2份的1-羟基-环己基-苯基甲酮，磁力搅拌0.5小时。
S2、将S1得到的抗冲击涂料，用自动空气喷枪将其喷在准备好的玻璃基材表面上，控制涂层的膜厚为12微米。
S3，将步骤S2喷涂抗冲击涂料后的玻璃放入60℃的烘箱内，预烤8分钟，使涂层表面的溶剂挥发；将预烤后的玻璃放入紫外UV炉中固化，紫外能量控制在1100mJ/cm2；再将紫外固化后的玻璃放入100℃的烘箱中，固化40分钟，自然冷却至室温后，测试带涂层抗冲击玻璃的抗冲击性能及涂层的硬度、附着性、耐洗刷性和黄变情况，测试结果如表1所示。
表1实施例1-4和对比实施例制得的带涂层抗冲击玻璃及涂层的测试结果
Figure BDA0002481271300000081
由表1的测试结果和图1可知，对比实施例制得的抗冲击玻璃涂层对玻璃的抗冲击性能提升幅度较小，涂层表面硬度较低，易被划伤，附着性和耐洗刷性较差，且该涂层容易发生黄变。采用实施例1-4制得的抗冲击玻璃涂层对玻璃的抗冲击性能提升幅度较大，抗冲击提升率在85％以上，涂层表面硬度较高，硬度在3H以上，耐刮擦耐划伤，确保了抗冲击玻璃涂层制作过程的良率，附着性和耐洗刷性好，不易发生涂层脱落，且该涂层不发生黄变。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种带涂层抗冲击玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按重量份数将20-30份的缩合型硅树脂溶解于28-32份的溶剂中，磁力搅拌0.5-1.5小时，直至缩合型硅树脂完全溶解于溶剂；再依次加入2-10份的乙烯基硅树脂、1-5份的附着力促进剂、0.1-1份的流平剂及28-32份的溶剂，磁力搅拌1.5-2.5小时；搅拌完毕后，再加入1-5份的固化剂，磁力搅拌0.2-0.8小时，得到抗冲击涂料；
所述缩合型硅树脂为T型-甲基硅树脂、D型-甲基硅树脂、T型-苯基硅树脂、D型-苯基硅树脂、D型-甲基苯基硅树脂中的一种或其两种以上的混合物；
所述固化剂为二苯甲酮、1-羟基-环己基-苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、正硅酸乙酯、二月硅酸二丁基锡、硼酸正丁酯中的一种或其两种以上的混合物；
所述附着力促进剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）-丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷中的一种或其两种以上的混合物；
S2、将玻璃基材预热至30-45℃，采用自动空气喷枪将步骤S1制得的抗冲击涂料均匀喷涂在预热后的玻璃基材表面，初次喷涂的膜厚为1.5-3微米，保温4-8分钟；保温结束后，采用自动空气喷枪再将步骤S1制得的抗冲击涂料均匀喷涂在经初次喷涂后的玻璃表面，二次喷涂的膜厚为6.5-9微米；
S3、将步骤S2中经二次喷涂抗冲击涂料后的玻璃放入75-85℃的烘箱内，预烤5-10分钟；将预烤后的玻璃放入紫外UV炉中固化，紫外能量控制在500-700mJ/cm2；再将玻璃放入165-195℃的烘箱中，固化30-50分钟，经分步冷却至室温后，得到带涂层的抗冲击玻璃。
2.如权利要求1所述的一种带涂层抗冲击玻璃的制备方法，其特征在于，步骤S3中分步冷却至室温的具体方法为：将165-195℃固化后的玻璃放入95-105℃的环境中，冷却10-35分钟，再将玻璃放入55-65℃的环境中，冷却8-32分钟，最后取出玻璃并将其自然冷却至室温。
3.如权利要求1所述的一种带涂层抗冲击玻璃的制备方法，其特征在于：所述乙烯基硅树脂为甲基乙烯基硅树脂、甲基苯基乙烯基硅树脂、甲基三氟丙基乙烯基氟硅树脂中的一种或其两种以上的混合物。
4.如权利要求1所述的一种带涂层抗冲击玻璃的制备方法，其特征在于：所述流平剂为聚醚改性有机硅、聚酯改性有机硅、聚二甲基硅氧烷、氟改性丙烯酸酯、丙烯酸酯共聚物中的一种或其两种以上的混合物。
5.如权利要求1所述的一种带涂层抗冲击玻璃的制备方法，其特征在于：所述溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯、异丙醇、正丁醇、乙醇、乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚中的一种或其两种以上的混合物。
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