CN111525003B - 一种在m面氮化镓基板上生长蓝色发光二极管的外延方法 - Google Patents

一种在m面氮化镓基板上生长蓝色发光二极管的外延方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在m面氮化镓基板上生长蓝色发光二极管的外延方法，涉及半导体外延层生长技术领域，包括在m面GaN基板顶部利用金属有机化学气相沉积方法生长一层非掺杂氮化镓同质外延薄膜浸润层，然后利用金属有机化学气相沉积法自下而上的依次生成N型导电GaN外延层、GaN应力调控层、GaN/InGaN超晶格电子储存层、InGaN/GaN多量子阱发光外延层和复合P型GaN层；本发明实现了m面同质外延获得平整的表面，而且实现了InGaN层In的有效并入实现蓝光量子阱激发。

Description

一种在m面氮化镓基板上生长蓝色发光二极管的外延方法
技术领域
本发明涉及半导体外延层生长技术领域，特别是涉及一种在m面氮化镓基板上生长蓝色发光二极管的外延方法。
背景技术
氮化镓(GaN)作为第三代半导体材料，具有直接带隙、禁带宽度大、击穿场强大、电子漂移饱和速度高、热导率高、介电常数小、硬度大、化学性质稳定及抗辐射、耐高温等优点。在蓝、绿光和紫光发光二极管、激光二极管、紫外探测器及抗辐射、高频、高温、高压等电子器件领域有着巨大的应用潜力和广泛的市场。目前GaN薄膜主要是在蓝宝石、碳化硅衬底上，沿极性轴c方向生长GaN(0001)面(c面)的薄膜，由于c向的自发极化和压电极化导致氮化镓材料存在内建电场。内建电场存在会使多量子阱的能带倾斜,电子和空穴分别被限制在异质结界面处的三角势阱中,引起发光二级管、激光二极管、紫外探测等器件出现明显的效率衰减Droop效应，并会随注入电流增加出现波长蓝移问题。对于沿非极性轴方向的m面(1-100)生长的GaN薄膜，由于极化场垂直于生长方向，所以在材料表面不存在这种极化场影响，因而非极性面m面生长的氮化镓薄膜，在发光二级管、激光二极管应用中理论上具有较好的发光效率维持能力。但是由于m面GaN在面内为非对称结构，导致利用金属有机气相沉积设备(MOCVD)进行同质外延时非常容易在表面生长出高密度的四面锥形突起，导致无法获得原子级光滑的表面进行发光量子阱的生长。首先由于m面氮化镓基板较难获得，谢自力等[“m面非极性GaN材料MOCVD生长和特性”半导体学报，2007.28.249-252]利用铝酸锂(LiAlO2)为衬底专门进行了M面GaN的在金属有机物化学气相沉积设备中的生长研究，但未见其报道继续进行蓝色发光二极管的生长结果。2015年谭聪聪等[“不同V/III族元素比对m面GaN薄膜性能的影响”]利用分子束外延(MBE)方法在蓝宝石衬底上进行m面GaN薄膜的研究。2016年左朝朝等[“MOVPE生长m面GaN薄膜的表面吸附研究”人工晶体学报，2016.45(8)2022-2033]仍然在用理论计算来分析如何能够在m面GaN上进行优化外延生长，以获得更高质量的m面GaN外延薄膜。另外由于M面内GaN处于无极化状态，在生长InGaN发光阱时，In的并入较难，因此较难获得高In组分的InGaN材料，而导致发光波长较短。R.M.Farrell等[“Effect of carrier gas and substrate misorientation on the structural andoptical properties of m-plane InGaN/GaN light-emitting diodes”Journal ofCrystal Growth,313(2010)1–7]在研究m面InGaN/GaN激发发光二级管时，采用5周期的9纳米的InGaN量子阱和9纳米的GaN量子垒条件只是实现了405nm的光激发。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种在M面氮化镓基板上生长蓝色发光二极管的外延方法，以解决现有技术中M面GaN基板生长GaN薄膜及InGaN量子阱In并入较难的技术问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种在m面氮化镓基板上生长蓝色发光二极管的外延方法，该方法包括以下步骤：
S1、提供一m面GaN基板；
S2、在S1所得基板顶部利用金属有机化学气相沉积方法生长一层非掺杂GaN同质外延薄膜浸润层；
S3、利用金属有机化学气相沉积法在S2所得产物上高温生长N型导电GaN外延层；
S4、利用金属有机化学气相沉积法在S3所得产物上生长GaN应力调控层；
S5、利用金属有机化学气相沉积法在S4所得产物上生长GaN/InGaN超晶格电子储存层；
S6、利用金属有机化学气相沉积法在S5所得产物上生长InGaN/GaN多量子阱发光外延层；
S7、利用金属有机化学气相沉积法在S6所得产物上生长复合P型GaN层。
进一步，S1和S2之间还包括步骤：
S1.1、把m面GaN基板放入金属有机化学气相沉积设备；
S1.2、m面GaN基板在N2/NH3气氛下缓慢升温到950℃，N2/NH3总气流控制在120-150slm/min，其中NH3体积占比40％-50％，反应室压为75torr，升温速率在60-80℃/min；
S1.3、保持温度950℃和反应室压力75torr，降低N2通入量，开始通入H2，控制N2:H2:NH3比为25：25：50，总气流量120-150slm/min不变，该步骤时间为30s，然后进入步骤S2。
进一步，步骤S2具体为：S1.3结束后通入三甲基镓TMGa提供Ga源，开始生长非掺杂氮化镓同质外延薄膜浸润层，生长速率控制在15-20nm/min,生长厚度为200nm。
进一步，步骤S3具体为S2结束后在2min内升高温度到1000℃，保持反应室压力75torr，N2:H2:NH3比为25：25：50，总气流量120-150slm/min不变，生长N型导电GaN外延层，通入TMGa，并通入SiH4作为N型掺杂剂，生长速率30-40um/min，生长厚度为1000nm，Si掺杂浓度为3-5E 18cm-3，在四分钟内温度降低到850℃，反应室压力升高到200torr，停止通入H2，保持N2:NH3比例50:50，总气流量120-150slm/min。
进一步，S4具体为S3结束后开始生长GaN应力调控层，通入TMGa和SiH4，生长速率为10-12nm/min，生长厚度100-120nm，Si掺杂浓度1-3E17cm-3。
进一步，S5具体为S4结束后生长GaN/InGaN超晶格电子储存层，该层为3个周期的GaN/InGaN超晶格结构，单个周期厚度为11nm；其中GaN层厚度为10nm，生长温度为870℃；InGaN层厚度为1nm，生长温度为820℃，使用三乙基镓TEGa提高Ga源，三甲基铟TMIn提供In源。
进一步，S6具体为S5结束后生长InGaN/GaN多量子阱发光外延层，该层为6个周期的InGaN/GaN周期结构，单个周期厚度为20nm，使用三乙基镓TEGa提高Ga源，三甲基铟TMIn提供In源；其中InGaN阱层厚度为3nm，使用N2/NH3气氛，总气流量120-150slm/min，该层生长温度为710℃；其中GaN势垒层厚度为17nm，该层包括三部分，分别是在生长阱层前的Cap1层厚度1nm和阱层后的Cap2层厚度3nm,Cap1层和Cap2层生长条件完全同阱层条件除了不通入TMIn源，而另外的势垒层厚度为13nm，该层为了处理In的偏析生长时通入H2，采用N2:H2:NH3比例4:1:5，总气流量120-150slm/min不变，生长温度为870℃，采用SiH4进行掺杂，浓度为1E18cm-3。
进一步，S7具体为S6结束后生长复合P型GaN层，生长压力200torr，N2:H2:NH3比例为2:4:4，总气流量保持120-150slm/min，均保持一致；该复合PGaN层分别由三部分组成，依次为低温LT-PGaN层、高温HT-PGaN层和PP层；其中LT-PGaN层，温度为750℃，采用TEGa和Cp2Mg提供Ga和Mg源，厚度为30nm，Mg掺杂浓度为1E19cm-3；其中HT-PGaN层，温度为960℃，使用Ga和Mg源同LT-PGaN，生长厚度为60nm，Mg掺杂浓度为5E19cm-3；其中PP层，生长温度为900℃，使用Ga和Mg源同LT-PGaN，生长厚度为3nm，Mg掺杂浓度为1E20cm-3。
进一步，S7结束后温度降低到750℃，关闭H2和NH3，进入纯N2环境，N2流量130slm/min进行原位退火5min；退火结束后降温，生长结束。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明提供一种在m面氮化镓基板上生长蓝色发光二极管的外延方法，本发明包括在m面氮化镓模板衬底上利用金属有机化学气相沉积法生长m面蓝色发光二极管，获得了表面光面的外延表面，并通过应力调控层及特殊的发光量子阱生长方法，获得了发光波长为465nm的蓝色发光二极管。不仅实现了M面GaN同质外延获得平整的表面，而且获得了InGaN层量子阱层In的有效并入实现了蓝光量子阱激发。
附图说明
图1为本发明的外延结构图；
图2为本发明中发光量子阱层的生长示意图；
图3为本发明实际生长过程中的监控反射率曲线(上)和温度曲线(下)示意图；
图4为本发明实施完成后，生长的外延片表面光学显微镜图；
图5为本发明实施后，生长的外延片通电流后点亮图(左)和通过光谱仪测试的波长。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例，对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“包括”，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤的方法不必限于清楚地列出的那些步骤，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些方法固有的其它步骤。在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考实施例来详细说明本申请。
实施例
参考图1-5，本实施例提供一种m面氮化镓基板上生长蓝色发光二极管的方法，其中m面氮化镓基板是采用HVPE方法制备的5mm*10mm尺寸非极性自支撑无偏角的m面GaN商业产品
产品规格参数可参考“http://shop.nanowin.com.cn/product_center.php”。
本发明结构如图1，包括：
S1、提供一m面GaN基板；
S2、在所述基板上利用金属有机化学气相沉积方法生长一层非掺杂GaN同质外延薄膜浸润层；
S3、利用金属有机化学气相沉积法在所述非掺GaN薄膜上高温生长N型导电GaN外延层；
S4、利用金属有机化学气相沉积法在所述N性导电GaN薄膜上生长氮化镓应力调控层；
S5、利用金属有机化学气相沉积法在所述氮化镓应力调控层上生长GaN/InGaN超晶格电子储存层；
S6、利用金属有机化学气相沉积法在所述氮化镓应力调控层上生长InGaN/GaN多量子阱发光外延层；
S7、利用金属有机物化学气相沉积法在所述GaN/InGaN多量子阱发光层上生长复合P型GaN层；
具体实施例
1)把m面自支撑GaN模板放入金属有机化学气相沉积(MOCVD)设备。
2)为抑制GaN表面随温度升高的分解，所述GaN模板在N2/NH3气氛下缓慢升温到950℃，N2/NH3总气流控制在120-150slm/min，其中NH3占比40％-50％,反应室压为75torr，升温速率在60-80℃/min。
3)保持温度950℃和反应室压力75torr，降低N2通入量，开始通入H2，控制N2:H2:NH3比为25：25：50，总气流量120-150slm/min不变，该步骤时间为30s。
4)保持以上所述生长条件不变，通入三甲基镓TMGa提供Ga源，开始生长GaN浸润层，生长速率控制在15-20nm/min,生长厚度为200nm。
5)在2min内升高温度到1000℃，保持反应室压力75torr，N2:H2:NH3比为25：25：50，总气流量120-150slm/min不变，生长N型GaN导电层，通入TMGa，并通入SiH4作为N型掺杂剂，该层生长速率30-40um/min，实现生长厚度为1000nm,Si掺杂浓度为3-5E 18cm-3。
6)在四分钟内温度降低到850℃，反应室压力升高到200torr，停止通入H2，保持N2:NH3比例50:50，总气流量120-150slm/min。
7)在上述温度和气氛条件下，开始生长GaN应力调控层，通入TMGa和SiH4，生长速率为10-12nm/min,生长厚度100-120nm,Si掺杂浓度1-3E17cm-3；
8)保持上述压力、N2/NH3比例及总气流量不变，生长超晶格电子储存层，该层为3个周期的GaN/InGaN超晶格结构，单个周期厚度为11nm；其中GaN层厚度为10nm，生长温度为870℃；InGaN层厚度位1nm，生长温度为820℃，使用三乙基镓TEGa提高Ga源，三甲基铟TMIn提供In源。
9)保持上述压力，生长发光的周期量子阱层，该层为6个周期的InGaN/GaN周期结构，单个周期厚度为20nm，使用三乙基镓TEGa提高Ga源，三甲基铟TMIn提供In源；其中InGaN阱层厚度为3nm,使用N2/NH3气氛，总气流量120-150slm/min，该层生长温度为710℃；其中GaN势垒层厚度为17nm，该层包括三部分，分别是在生长阱层前的Cap1层厚度1nm和阱层后的Cap2层厚度3nm，Cap1层和Cap2层生长条件完全同阱层条件除了不通入TMIn源，而另外的势垒层厚度为13nm，该层为了处理In的偏析生长时通入H2，采用N2:H2:NH3比例4:1:5，总气流量120-150slm/min不变，生长温度为870℃，采用SiH4进行掺杂，浓度为1E18cm-3，如图2所示；
10)上述发光量子阱层生长结束后，开始生长复合P型GaN层，该复合层生长压力200torr，N2:H2:NH3比例为2:4:4，总气流量保持120-150slm/min，均保持一致；该复合PGaN层分别由三部分组成，依次为低温LT-PGaN层、高温HT-PGaN层和PP层；其中LT-PGaN层，温度为750℃，采用TEGa和Cp2Mg提供Ga和Mg源，厚度为30nm，Mg掺杂浓度为1E19cm-3；其中HT-PGaN层，温度为960℃，使用Ga和Mg源同LT-PGaN,生长厚度为60nm，Mg掺杂浓度为5E19cm-3；其中PP层，生长温度为900℃，使用Ga和Mg源同LT-PGaN，生长厚度为3nm，Mg掺杂浓度为1E20cm-3。
11)上述复合PGaN层生长结束后，温度降低到750℃，关闭H2和NH3，进入纯N2环境，N2流量130slm/min进行原位退火5min；退火结束后降温，生长结束。
技术效果
如上所述，本发明的一种m面氮化镓基板上生长蓝色发光二极管的方法，具有以下有益效果：
本发明包括在m面氮化镓模板衬底上利用物理气相沉积法生长m面非极性的蓝色发光二极管，获得了表面光面的外延表面，并通过应力调控层及特殊的发光量子阱生长方法，获得了发光波长为465nm的蓝色发光二极管。不仅实现了m面同质外延获得平整的表面，而且获得了InGaN量子阱层In的有效并入实现蓝光量子阱激发。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
本发明不限于以上对实施例的描述，本领域技术人员根据本发明揭示的内容，在本发明基础上不必经过创造性劳动所进行的改进和修改，都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种在m面氮化镓基板上生长蓝色发光二极管的外延方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1、提供一m面GaN基板；
S2、在S1所得基板顶部利用金属有机化学气相沉积方法生长一层非掺杂GaN同质外延薄膜浸润层；
S3、利用金属有机化学气相沉积法在S2所得产物上高温生长N型导电GaN外延层；
S4、利用金属有机化学气相沉积法在S3所得产物上生长氮化镓应力调控层；
S5、利用金属有机化学气相沉积法在S4所得产物上生长GaN/InGaN超晶格电子储存层；
S6、利用金属有机化学气相沉积法在S5所得产物上生长InGaN/GaN多量子阱发光外延层；
S7、利用金属有机化学气相沉积法在S6所得产物上生长复合P型GaN层；
其中，S6具体为S5结束后生长InGaN/GaN多量子阱发光外延层，该层为6个周期的InGaN/GaN周期结构，单个周期厚度为20nm，使用三乙基镓TEGa提高Ga源，三甲基铟TMIn提供In源；其中InGaN阱层厚度为3nm，使用N2/NH3气氛，总气流量120-150slm/min，该层生长温度为710℃；其中GaN势垒层厚度为17nm，该层包括三部分，分别是在生长阱层前的Cap1层厚度1nm和阱层后的Cap2层厚度3nm,Cap1层和Cap2层生长条件完全同阱层条件除了不通入TMIn源，而另外的势垒层厚度为13nm，该层为了处理In的偏析生长时通入H2，采用N2:H2:NH3比例4:1:5，总气流量120-150slm/min不变，生长温度为870℃，采用SiH4进行掺杂，浓度为1E18cm-3。
2.根据权利要求1所述的一种在m面氮化镓基板上生长蓝色发光二极管的外延方法，其特征在于，S1和S2之间还包括步骤：
S1.1、把m面GaN基板放入金属有机化学气相沉积设备；
S1.2、m面GaN基板在N2/NH3气氛下缓慢升温到950℃，N2/NH3总气流控制在120-150slm/min，其中NH3体积占比40％-50％，反应室压为75torr，升温速率在60-80℃/min；
S1.3、保持温度950℃和反应室压力75torr，降低N2通入量，开始通入H2，控制N2:H2:NH3比为25：25：50，总气流量120-150slm/min不变，该步骤时间为30s，然后进入步骤S2。
3.根据权利要求2所述的一种在m面氮化镓基板上生长蓝色发光二极管的外延方法，其特征在于，步骤S2具体为：S1.3结束后通入三甲基镓TMGa提供Ga源，开始生长非掺杂氮化镓同质外延薄膜浸润层，生长速率控制在15-20nm/min,生长厚度为200nm。
4.根据权利要求3所述的一种在m面氮化镓基板上生长蓝色发光二极管的外延方法，其特征在于，步骤S3具体为S2结束后在2min内升高温度到1000℃，保持反应室压力75torr，N2:H2:NH3比为25：25：50，总气流量120-150slm/min不变，生长N型导电GaN外延层，通入TMGa，并通入SiH4作为N型掺杂剂，生长速率30-40um/min，生长厚度为1000nm，Si掺杂浓度为3-5E 18cm-3，在四分钟内温度降低到850℃，反应室压力升高到200torr，停止通入H2，保持N2:NH3比例50:50，总气流量120-150slm/min。
5.根据权利要求4所述的一种在m面氮化镓基板上生长蓝色发光二极管的外延方法，其特征在于，S4具体为S3结束后开始生长氮化镓应力调控层，通入TMGa和SiH4，生长速率为10-12nm/min，生长厚度100-120nm，Si掺杂浓度1-3E17cm-3。
6.根据权利要求5所述的一种在m面氮化镓基板上生长蓝色发光二极管的外延方法，其特征在于，S5具体为S4结束后生长GaN/InGaN超晶格电子储存层，该层为3个周期的GaN/InGaN超晶格结构，单个周期厚度为11nm；其中GaN层厚度为10nm，生长温度为870℃；InGaN层厚度为1nm，生长温度为820℃，使用三乙基镓TEGa提高Ga源，三甲基铟TMIn提供In源。
7.根据权利要求6所述的一种在m面氮化镓基板上生长蓝色发光二极管的外延方法，其特征在于，S7具体为S6结束后生长复合P型GaN层，生长压力200torr，N2:H2:NH3比例为2:4:4，总气流量保持120-150slm/min，均保持一致；该复合PGaN层分别由三部分组成，依次为低温LT-PGaN层、高温HT-PGaN层和PP层；其中LT-PGaN层，温度为750℃，采用TEGa和Cp2Mg提供Ga和Mg源，厚度为30nm，Mg掺杂浓度为1E19cm-3；其中HT-PGaN层，温度为960℃，使用Ga和Mg源同LT-PGaN，生长厚度为60nm，Mg掺杂浓度为5E19cm-3；其中PP层，生长温度为900℃，使用Ga和Mg源同LT-PGaN，生长厚度为3nm，Mg掺杂浓度为1E20cm-3。
8.根据权利要求7所述的一种在m面氮化镓基板上生长蓝色发光二极管的外延方法，其特征在于，S7结束后温度降低到750℃，关闭H2和NH3，进入纯N2环境，N2流量130slm/min进行原位退火5min；退火结束后降温，生长结束。
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