CN111518395A - 一种改性硅橡胶、硅橡胶纺织品及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于废水处理技术领域，具体是一种改性硅橡胶、硅橡胶纺织品及其应用，本发明的改性硅橡胶由硅橡胶基胶、蒽醌改性氟硅聚合物和乙烯基硅油按重量比100:0.05～2:0.5～5组成，其中蒽醌改性氟硅聚合物由9,10‑蒽醌‑2‑磺酰氯与含氨基和乙烯基聚硅氧烷反应获得。本发明的硅橡胶纺织品在含偶氮染料、硝酸盐的废水中应用时可明显促进提高偶氮染料、硝酸盐的生物降解速率，而且回收使用方便，具有较大的应用价值。

Description

一种改性硅橡胶、硅橡胶纺织品及其应用
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，涉及一种改性硅橡胶、硅橡胶纺织品及其应用。
背景技术
将蒽醌化合物接枝固定在聚合物膜(公开号CN103936146B)、填料(公开号CN110204056A)等载体上可有效促进偶氮染料、硝酸盐等的微生物降解速率，而且能避免对水体的“二次污染”，已有诸多报道。但接枝效率、回收循环使用仍然制约着蒽醌化合物的实际应用。
发明内容
本发明的一个目的在于克服现有技术缺陷，提供一种改性硅橡胶。
本发明还有一个目的是提供一种硅橡胶纺织品。
本发明再有一个目的是提供一种硅橡胶纺织品的应用。
本发明的技术方案如下：
一种改性硅橡胶，由硅橡胶基胶、蒽醌改性氟硅聚合物和乙烯基硅油按重量比100:0.05～2:0.5～5组成。
优选的，所述硅橡胶基胶由巯基聚硅氧烷和填料按重量比1:0～4组成。
本发明中，巯基聚硅氧烷的通式为R1SiMe2O(SiOMe2)a(SiOMeRs)bSiMe2R1，其中R1为甲基或羟基，Me为甲基，Rs为3-巯基丙基，10≤a≤300，15≤b≤100。
更优选的，所述填料选自白炭黑、氧化铝、氢氧化铝、石墨烯、电气石和玻璃纤维中的至少一种。
优选的，所述蒽醌改性氟硅聚合物由9,10-蒽醌-2-磺酰氯与含氨基和乙烯基聚硅氧烷反应获得。
更优选的，所述9,10-蒽醌-2-磺酰氯与含氨基和乙烯基聚硅氧烷中氨基的摩尔比为1:1.1～2。
本发明中，含氨基和乙烯基聚硅氧烷的结构通式为R2SiMe2O(SiOMeRf)m(SiOMe2)n(SiOMeRN)p(SiOMeVi)qSiMe2R2，其中R2为甲基、乙烯基或羟基，Me为甲基，Rf为3,3,3-三氟丙基，RN为3-氨基丙基、N-2-氨乙基-3-氨丙基或3-二乙烯三胺基丙基，Vi为乙烯基，5≤m≤20，8≤n≤50，3≤p≤12，3≤q≤10。
优选的，所述乙烯硅油中乙烯基的重量百分含量为0.5～5％。
一种纤维，由上述任一实施方案所述的改性硅橡胶获得。本发明中，改性硅橡胶可以通过挤出成型后紫外光照射硫化获得所述纤维。本发明中紫外光主波长为365nm，光强度为1～10mW/cm2，照射硫化时间为1～10分钟。
一种硅橡胶纺织品，由上述实施方案所述的纤维纺织或与其他纤维混纺而成。本发明对硅橡胶纺织品的结构和形状没有特别的限制，但是优选网状结构。
一种上述实施方案所述的硅橡胶纺织品在废水处理领域的应用。
优选的，所述废水含有偶氮染料和硝酸盐中的至少一种。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的硅橡胶纺织品应用在含偶氮染料、硝酸盐的废水中对其进行生物降解，可明显促进提高偶氮染料、硝酸盐的生物降解速率。
(2)本发明的硅橡胶纺织品应用灵活方便，而且回收循环使用性较好。
(3)本发明通过聚合物不相容会析出的原理，采用与硅橡胶具有一定不相容的蒽醌改性氟硅聚合物，蒽醌改性氟硅聚合物会析出迁移到硅橡胶表面进行富集，并在硅橡胶硫化的过程中进行固化，因此硅橡胶表面的蒽醌含量高、稳定性较好，可循环使用。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1～3为制备蒽醌改性氟硅聚合物，其中
含氨基和乙烯基聚硅氧烷A的结构为SiMe3O(SiOMeRf)15.5(SiOMe2)12.7(SiOMeRN)5.1(SiOMeVi)6.2SiMe3，Rf、Me、Vi如上所述，RN为3-氨基丙基；
含氨基和乙烯基聚硅氧烷B的结构为HOSiMe2O(SiOMeRf)8.3(SiOMe2)10.5(SiOMeRN)7.9(SiOMeVi)4.1SiMe2OH，Rf、Me、Vi如上所述，RN为N-2-氨乙基-3-氨丙基；
含氨基和乙烯基聚硅氧烷C的结构为ViSiMe2O(SiOMeRf)17.2(SiOMe2)25.9(SiOMeRN)10.1(SiOMeVi)8.3SiMe2Vi，Rf、Me、Vi如上所述，RN为3-二乙烯三胺基丙基；
实施例1
9,10-蒽醌-2-磺酰氯、三乙胺与含氨基和乙烯基聚氟硅氧烷A按摩尔比为1:1.1:0.3配料。在0～5℃环境中，将含氨基和乙烯基聚氟硅氧烷A与三乙胺加入到聚氟硅氧烷A重量12倍的四氢呋喃中，搅拌溶解，滴加9,10-蒽醌-2-磺酰氯浓度为200mg/ml的四氢呋喃溶液，滴加完继续搅拌反应6小时，置于30℃环境中继续搅拌反应7小时，过滤，滤液除去四氢呋喃和未反应的三乙胺，获得蒽醌改性氟硅聚合物，记为F-1。
实施例2
9,10-蒽醌-2-磺酰氯、碳酸钠与含氨基和乙烯基聚氟硅氧烷B按摩尔比为1:1.1:0.15配料。在0～5℃环境中，将含氨基和乙烯基聚氟硅氧烷B与碳酸钠加入到聚氟硅氧烷B重量10倍的乙酸丁酯中，搅拌溶解分散，滴加9,10-蒽醌-2-磺酰氯浓度为200mg/ml的乙酸丁酯溶液，滴加完继续搅拌反应4小时，置于30℃环境中继续搅拌反应10小时，过滤，滤液除去乙酸丁酯，获得蒽醌改性氟硅聚合物，记为F-2。
实施例3
9,10-蒽醌-2-磺酰氯、碳酸钾与含氨基和乙烯基聚氟硅氧烷C按摩尔比为1:1.1:0.17配料。在0～5℃环境中，将含氨基和乙烯基聚氟硅氧烷C与碳酸钾加入到聚氟硅氧烷C重量15倍的四氢呋喃中，搅拌溶解，滴加9,10-蒽醌-2-磺酰氯浓度为200mg/ml的四氢呋喃溶液，滴加完继续搅拌反应7小时，置于25℃环境中继续搅拌反应8小时，过滤，滤液除去四氢呋喃，获得蒽醌改性氟硅聚合物，记为F-3。
实施例4～9为制备改性硅橡胶、纤维和硅橡胶纺织品
实施例4
巯基聚硅氧烷、蒽醌改性氟硅聚合物F-1、乙烯基硅油和安息香乙醚按重量比100:0.2:2.6:0.2混合加工均匀，获得改性硅橡胶，再挤出成型后在10mW/cm2紫外光照射1分钟，获得纤维；再由纤维编织成纺织品，记为Z-1。
实施例5
巯基聚硅氧烷和气相法白炭黑按重量比1:0.3制备成硅橡胶基胶。
硅橡胶基胶、蒽醌改性氟硅聚合物F-1、乙烯基硅油和安息香乙醚按重量比100:0.75:2.2:0.2混合加工均匀，获得改性硅橡胶，再挤出成型后在5mW/cm2紫外光照射3分钟，获得纤维；再由纤维编织成纺织品，记为Z-2。
实施例6
巯基聚硅氧烷、气相法白炭黑和电气石按重量比1:0.3:0.2制备成硅橡胶基胶。
硅橡胶基胶、蒽醌改性氟硅聚合物F-2、乙烯基硅油和安息香乙醚按重量比100:1.1:2:0.25混合加工均匀，获得改性硅橡胶，再挤出成型后在10mW/cm2紫外光照射3分钟，获得纤维；再由纤维编织成纺织品，记为Z-3。
实施例7
巯基聚硅氧烷、沉淀法白炭黑和氧化铝按重量比1:0.2:0.5制备成硅橡胶基胶。
硅橡胶基胶、蒽醌改性氟硅聚合物F-2、乙烯基硅油和安息香双甲醚按重量比100:1.5:4.5:0.3混合加工均匀，获得改性硅橡胶，再挤出成型后在3mW/cm2紫外光照射8分钟，获得纤维；再由纤维编织成纺织品，记为Z-4。
实施例8
巯基聚硅氧烷和氧化铝按重量比1:2制备成硅橡胶基胶。
硅橡胶基胶、蒽醌改性氟硅聚合物F-3、乙烯基硅油和安息香丁醚按重量比100:2:3.7:0.22混合加工均匀，获得改性硅橡胶，再挤出成型后在3mW/cm2紫外光照射7分钟，获得纤维；再由纤维编织成纺织品，记为Z-5。
实施例9
巯基聚硅氧烷、气相法白炭黑和石墨烯按重量比1:0.3:0.005制备成硅橡胶基胶。
硅橡胶基胶、蒽醌改性氟硅聚合物F-3、乙烯基硅油和安息香乙醚按重量比100:1.2:2.8:0.2混合加工均匀，获得改性硅橡胶，再挤出成型后在5mW/cm2紫外光照射5分钟，获得纤维；再由纤维编织成纺织品，记为Z-6。
对比例1
按照公开号CN110040844A的专利申请中的实施例3的方法制备蒽醌改性滑石粉，记为C-1。
对比例2
按照公开号CN103936146B的授权专利中的实施例1的方法制备蒽醌改性尼龙膜，记为C-2。
对比例3
实施例8中硅橡胶基胶、1-氨基-4-烯丙氧基蒽醌、含氨基和乙烯基聚硅氧烷A、乙烯基硅油和安息香乙醚按重量比100:0.4:1:2.8:0.2混合加工均匀，获得改性硅橡胶，再挤出成型后在10mW/cm2紫外光照射3分钟，获得纤维；再由纤维编织成纺织品，记为C-3。
对比例4
实施例8中硅橡胶基胶、1-氨基-4-烯丙氧基蒽醌、乙烯基硅油和安息香乙醚按重量比100:0.4:2.8:0.2混合加工均匀，获得改性硅橡胶，再挤出成型后在10mW/cm2紫外光照射3分钟，获得纤维；再由纤维编织成纺织品，记为C-4。
测试对偶氮染料降解加速效果：分别将2g待测样品用生理盐水冲洗3次后，加入到200ml含对数生长期的偶氮染料降解菌株GYZ(staphylococcus sp.)的120mg/L的酸性红B中进行脱色测试，测定酸性红B浓度随时间的变化。结果如表1所示。
表1酸性红B浓度/mg/L
0h 2h 4h 6h 8h
Z-1 120 97 68 22 2
Z-2 120 95 62 20 1
Z-3 120 94 60 19 ＜1
Z-4 120 92 57 17 ＜1
Z-5 120 94 63 18 1
Z-6 120 93 61 17 1
C-1 120 104 82 48 13
C-2 120 100 75 42 6
C-3 120 107 93 76 52
C-4 120 104 90 72 48
测试对硝酸盐降解加速效果：分别将2g待测样品用生理盐水冲洗3次后，加入到200ml含对数生长期反硝化微生物的150mg/L的硝酸盐废水中进行测试，测定硝酸盐浓度随时间的变化。结果如表2所示。
表2硝酸盐浓度/mg/L
0h 2h 4h 6h 8h
Z-1 150 113 82 48 17
Z-2 150 110 76 44 13
Z-3 150 109 77 41 14
Z-4 150 111 78 40 12
Z-5 150 110 76 41 12
Z-6 150 110 75 39 11
C-1 150 122 94 65 27
C-2 150 120 92 67 28
C-3 150 136 113 93 72
C-4 150 132 107 89 71
重复使用测试：分别将2g待测样品用生理盐水冲洗3次后，加入到200ml含对数生长期的偶氮染料降解菌株GYZ(staphylococcus sp.)的120mg/L的酸性红B中进行脱色测试，测定6小时后酸性红B的浓度。将测试后待测样品用清水清洗干燥后再按上述方法用酸性红B进行脱色测试6小时，如此反复测试12次。结果如表3所示。
表3酸性红B浓度/mg/L
测试次数 Z-1 Z-2 Z-3 Z-4 Z-5 Z-6
第1次 22 20 19 17 18 17
第2次 24 17 18 15 19 19
第3次 22 18 19 17 17 20
第4次 21 18 19 17 17 18
第5次 21 20 21 16 18 18
第6次 23 19 17 16 17 19
第7次 23 19 16 18 20 20
第8次 20 18 18 15 16 17
第9次 22 17 17 19 18 16
第10次 21 17 19 20 18 18
第11次 22 19 20 18 17 15
第12次 22 18 18 17 19 16
因此，本发明通过在改性硅橡胶中添加蒽醌改性氟硅聚合物获得的纺织品可以显著促提高酸性红B、硝酸盐的生物降解速率，而且相比微粒形态的填料粒子和聚合膜，回收更方便，可重复多次使用。
因此，本发明的纺织品能应用于含偶氮染料、硝酸盐等的废水的处理，能明显提高偶氮染料、硝酸盐的生物降解速率，而且回收重复使用方便、效果好。
如上所述，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (9)

1.一种改性硅橡胶，其特征在于，由硅橡胶基胶、蒽醌改性氟硅聚合物和乙烯基硅油按重量比100:0.05～2:0.5～5组成。
2.根据权利要求1所述的改性硅橡胶，所述硅橡胶基胶由巯基聚硅氧烷和填料按重量比1:0～4组成。
3.根据权利要求2所述的改性硅橡胶，所述填料选自白炭黑、氧化铝、氢氧化铝、石墨烯、电气石和玻璃纤维中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的改性硅橡胶，所述蒽醌改性氟硅聚合物由9,10-蒽醌-2-磺酰氯与含氨基和乙烯基聚硅氧烷反应获得。
5.根据权利要求4所述的改性硅橡胶，所述9,10-蒽醌-2-磺酰氯与含氨基和乙烯基聚硅氧烷中氨基的摩尔比为1:1.1～2。
6.根据权利要求1所述的改性硅橡胶，所述乙烯硅油中乙烯基的重量百分含量为0.5～5％。
7.一种硅橡胶纺织品，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的改性硅橡胶获得的纤维纺织或与其他纤维混纺而成。
8.一种权利要求7所述的硅橡胶纺织品在废水处理领域的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，所述废水含有偶氮染料和硝酸盐中的至少一种。
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