CN111518001B - 一种保险粉生产废液制备2-巯基乙醇的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种保险粉生产废液制备2‑巯基乙醇的方法，包括如下步骤：1)将保险粉生产废液置入搅拌釜中，升温至50‑55℃后开始搅拌成稳定的液体；2)升压至0.15‑0.25MPa，保持搅拌下缓慢加入氢氧化钠溶液，控制反应液pH在8.5‑10.0之间，反应90min后，停止搅拌保温30min；3)将反应液在30至50KPa真空度的精馏塔中进行精馏，控制塔釜温度157‑159℃，塔顶温度70‑75℃，将塔顶出气经循环水冷却后，再经‑10℃到‑15℃的盐水冷凝器冷凝，冷凝液即为2‑巯基乙醇。本发明的有益效果是：本发明利用保险粉生产过程中产生废液生产2‑巯基乙醇，能够使保险粉生产过程中产生的废液达到无害化分类处理，生产出纯度在98％以上的2‑巯基乙醇产品，并副产硫酸钠产品。

Description

一种保险粉生产废液制备2-巯基乙醇的方法
技术领域
本发明涉及废物回收领域，尤其涉及一种保险粉生产废液制备2-巯基乙醇的方法。
背景技术
2-羟基乙醇，又称为β-巯基乙醇、2-羟基乙硫醇、β-硫醇代乙醇)是一种重要的有机化合物，其化学式为C2H6OS，分子量:78.14，CAS号:60-24-2。2-巯基乙醇是一种无色透明液体，具有少许硫醇气味，闪点：73℃，熔点：-100℃，沸点：157-158℃，相对密度(水＝1)：1.1143，相对蒸气密度(空气＝1)：2.69，易溶于水、乙醇和乙醚等有机溶剂，与苯可以任意比例混溶。2-巯基乙醇可作为有机合成中间体，用于农药、医药、染料、照相化学品的生产。在橡胶、纺织、塑料、涂料工业中亦可用作助剂。聚合级高纯巯基乙醇可用作氯乙烯等的调取剂，以及聚合催化剂、聚合物交联剂、固化剂。2-巯基乙醇得到美国食品药物管理局的批准，可用作苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯三元树脂制食品包装用吹塑容器时的添加剂。
目前，国内保险粉生产企业均采用甲酸钠法生产保险粉。在保险粉生产过程中为了抑制副反应的发生，即消除保险粉合成过程中的副产物硫代硫酸钠，以保证保险粉的主含量，各生产企业均在保险粉合成过程中添加环氧乙烷(C2H4O)来掩蔽副反应生成硫代硫酸钠。由于在保险粉生产过程中添加了环氧乙烷，使得环氧乙烷与硫代硫酸钠反应，生成NaS2O3-CH2CH2OH(Bunte盐)和NaOH，其反应方程式为：C2H4O+Na2S2O3+H2O＝NaS2O3-CH2CH2OH+NaOH。副反应产生的废液，属于危险废物，主要成分为NaS2O3-CH2CH2OH(Bunte盐)，含量在90％以上，其余为少量水分和无机盐等。
专利ZL03112293.0一种利用保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液生产甲酸钠的方法，公开了从中回收甲酸钠，用于保险粉生产配料使用。然而，在生产实践中发现，该公开专利中的具体技术方案不仅回收的甲酸钠纯度低，且没有对保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液生产甲酸钠过程中产生废有机物进行再处理生产附加值更高的产品，而是经过预浓缩、真空浓缩和结晶萃取后，产生有机废物作为危险废物，交给有资质的单位集中焚烧处理。造成保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液处理难度大，处理成本高，产生的危险废物量大，并且没有对废有机物进行再利用生产附加值更高的产品，极大地浪费了很多有价值的有机物。
专利ZL201410548871.7一种利用保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液生产乙硫醇的方法公开了从保险粉生产过程中产生粗甲醇精馏残液，从中生产乙硫醇。然而，在生产实践中发现：该公开专利中的具体技术方案不仅生产乙硫醇纯度低，产量少，且在精馏过程中能耗高，精馏残渣作为危险废物，交给有资质的单位集中焚烧处理，造成保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液处理和生产乙硫醇成本高，产生的危险废物量几乎没有减少。
发明内容
本发明针对甲酸钠法制备保险粉产生的废液分类回收不彻底的问题，提供一种保险粉生产废液制备2-巯基乙醇的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种保险粉生产废液制备2-巯基乙醇的方法，包括如下步骤：
1)将保险粉生产废液置入搅拌釜中，升温至50-55℃后开始搅拌成稳定的液体；
2)升压至0.15-0.25MPa，保持搅拌下缓慢加入氢氧化钠溶液，控制反应液pH在8.5-10.0之间，反应90min后，停止搅拌保温30min，反应式为：
NaS2O3-CH2CH2OH+NaOH＝HSCH2CH2OH+Na2SO4；
3)将反应液在30至50KPa真空度的精馏塔中进行精馏，控制塔釜温度157-159℃，塔顶温度70-75℃，将塔顶出气经循环水冷却后，再经-10℃到-15℃的盐水冷凝器冷凝，冷凝液即为2-巯基乙醇，将塔底残液蒸发浓缩，结晶后用甲醇洗涤，干燥后得硫酸钠。
其中，步骤2)所用氢氧化钠溶液浓度为20-40wt％。
本发明的有益效果是：本发明利用保险粉生产过程中产生废有机物Bunte盐生产2-巯基乙醇，能够使保险粉生产过程中产生的废有机物达到无害化分类处理，生产出纯度在98％以上的2-巯基乙醇产品，并副产硫酸钠产品。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种保险粉生产废液制备2-巯基乙醇的方法，包括如下步骤：
1)将保险粉生产废液置入搅拌釜中，升温至50℃后开始搅拌成稳定的液体；
2)升压至0.25MPa，保持搅拌下缓慢加入浓度为38wt％的氢氧化钠溶液，控制反应液pH在8.5-10.0之间，反应90min后，停止搅拌保温30min；
3)将反应液在30KPa真空度的精馏塔中进行精馏，控制塔釜温度为159℃，塔顶温度为75℃，将塔顶出气经循环水冷却后，再经-10℃的盐水冷凝器冷凝，冷凝液即为2-巯基乙醇，纯度为98.7％，将塔底残液蒸发浓缩，结晶后用甲醇洗涤，干燥后得硫酸钠。
实施例2
一种保险粉生产废液制备2-巯基乙醇的方法，包括如下步骤：
1)将保险粉生产废液置入搅拌釜中，升温至52℃后开始搅拌成稳定的液体；
2)升压至0.2MPa，保持搅拌下缓慢加入浓度为32wt％的氢氧化钠溶液，控制反应液pH在8.5-10.0之间，反应90min后，停止搅拌保温30min；
3)将反应液在40KPa真空度的精馏塔中进行精馏，控制塔釜温度为158℃，塔顶温度为73℃，将塔顶出气经循环水冷却后，再经-12℃的盐水冷凝器冷凝，冷凝液即为2-巯基乙醇，纯度为98.3％，将塔底残液蒸发浓缩，结晶后用甲醇洗涤，干燥后得硫酸钠。
实施例3
一种保险粉生产废液制备2-巯基乙醇的方法，包括如下步骤：
1)将保险粉生产废液置入搅拌釜中，升温至55℃后开始搅拌成稳定的液体；
2)升压至0.15MPa，保持搅拌下缓慢加入浓度为25wt％的氢氧化钠溶液，控制反应液pH在8.5-10.0之间，反应90min后，停止搅拌保温30min；
3)将反应液在50KPa真空度的精馏塔中进行精馏，控制塔釜温度为157℃，塔顶温度为70℃，将塔顶出气经循环水冷却后，再经-15℃的盐水冷凝器冷凝，冷凝液即为2-巯基乙醇，纯度为99.1％，将塔底残液蒸发浓缩，结晶后用甲醇洗涤，干燥后得硫酸钠。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种保险粉生产废液制备2-巯基乙醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将保险粉生产废液置入搅拌釜中，升温至50-55℃后开始搅拌成稳定的液体；
2)升压至0.15-0.25MPa，保持搅拌下缓慢加入氢氧化钠溶液，控制反应液pH在8.5-10.0之间，反应90min后，停止搅拌保温30min；
3)将反应液在30至50KPa真空度的精馏塔中进行精馏，控制塔釜温度157-159℃，塔顶温度70-75℃，将塔顶出气经循环水冷却后，再经-10℃到-15℃的盐水冷凝器冷凝，冷凝液即为2-巯基乙醇，将塔底残液蒸发浓缩，结晶后用甲醇洗涤，干燥后得硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的保险粉生产废液制备2-巯基乙醇的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液浓度为20-40wt％。
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