CN111517296A - 利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法 - Google Patents

利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111517296A
CN111517296A CN202010445747.3A CN202010445747A CN111517296A CN 111517296 A CN111517296 A CN 111517296A CN 202010445747 A CN202010445747 A CN 202010445747A CN 111517296 A CN111517296 A CN 111517296A
Authority
CN
China
Prior art keywords
phosphorus
trichloromethane
yellow phosphorus
containing sludge
sludge
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010445747.3A
Other languages
English (en)
Inventor
宋忠义
杨波
罗启贵
邓俊
杨贤有
王攀
罗培强
覃占优
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sichuan Junhe Environmental Protection Co ltd
Original Assignee
Sichuan Junhe Environmental Protection Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sichuan Junhe Environmental Protection Co ltd filed Critical Sichuan Junhe Environmental Protection Co ltd
Priority to CN202010445747.3A priority Critical patent/CN111517296A/zh
Publication of CN111517296A publication Critical patent/CN111517296A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/04—Purification of phosphorus
    • C01B25/047—Purification of phosphorus of yellow phosphorus

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Abstract

本发明公开了一种利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法，包括以下步骤：A.在含磷污泥中加入三氯甲烷进行萃取；B.静置分层，分离三氯甲烷溶液；C.将三氯甲烷溶液进行水浴蒸馏；D.将水浴蒸馏后的蒸余液冷却结晶后用热水洗涤得到黄磷。本发明将采用清洁、环保、湿法溶浸新技术，将含黄磷污泥与含水溶性磷分离，并选择有机溶浸剂将磷污泥中有毒、易燃的黄磷溶解分离出来，提纯分别获得高价值黄磷产品和磷酸铵盐肥料产品，使含磷污泥及废水得到全部有效利用，并保护了生态环境，并做到无任何污染物二次排放。

Description

利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法
技术领域
本发明涉及一种利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法。
背景技术
黄磷是白色或浅黄色半透明性固体。质软，冷时性脆，见光色变深。暴露空气中在暗处产生绿色磷光和白烟。在湿空气中约40℃着火，在干燥空气中则稍高。相对密度1.83(α型)、1.88(β型)。熔点44.1℃(β型)。在工业上用黄磷制备高纯度的磷酸。利用黄磷易燃产生烟(P4O10)和雾(P4O10与水蒸气形成H3PO4等雾状物质)，在军事上常用来制烟雾弹、燃烧弹。还可用白磷制造赤磷(红磷)、三硫化四磷(P4S3)、有机磷酸酯、燃烧弹、杀鼠剂等。
我国的磷矿冶炼黄磷技术采用传统高温火法还原熔炼老工艺，技术相对落后，“天灯”、烟气、粉尘、热污染、废渣、废气，剧毒易燃等多种污染物排放，对环境影响较大
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法，能够回收含磷污泥中的绝大部分黄磷。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案为采用一种利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法，包括以下步骤：
A.在含磷污泥中加入三氯甲烷进行萃取；
B.静置分层，分离三氯甲烷溶液；
C.将三氯甲烷溶液进行水浴蒸馏；
D.将水浴蒸馏后的蒸余液冷却结晶后用热水洗涤得到黄磷。
作为一种改进，所述步骤A中含磷污泥与三氯甲烷的比例为1kg：0.9～1.1L。
作为一种改进，步骤A中进行萃取的时间为1.8～2.2h，并且萃取时进行搅拌。
作为一种进一步的改进，步骤B中静置时间为0.4～0.6h。
作为一种改进，步骤B中分离三氯甲烷溶液后的萃余渣晒干后用于制作水泥。
作为另一种更进一步的改进，步骤C中水浴蒸馏前将三氯甲烷溶液加水洗涤若干次后加水液封。
作为一种改进，步骤C中加水洗涤的次数为2～4次。
作为一种改进，步骤C中水浴蒸馏的温度为70～80℃。
作为一种改进，步骤D中蒸发的三氯甲烷可重复使用再次用于萃取含磷污泥。
本发明的有益之处在于：
(1)采用三氯甲烷萃取，萃取黄磷效果明显，萃取率高达90％以上。
(2)采用三氯甲烷萃取，蒸馏分离黄磷后，三氯甲烷回收重复利用，清洁生产，节能减排。
(3)整个工艺过程实现了磷污泥中黄磷及污泥的综合利用，无废水废渣产生，并获得良好经济效益和社会效益。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
如图1所示，本发明提供一种利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法，包括以下步骤：
A.在含磷污泥中加入三氯甲烷进行萃取；其中，含磷污泥和三氯甲烷的比例为1kg∶0.9～1.1L，例如需要对1000kg含磷污泥进行萃取，则需要加入900～1100L三氯甲烷。在萃取过程中需要全程搅拌，萃取时间为1.8～2.2h。
B.静置分层，分离三氯甲烷溶液；萃取完毕后，将含磷污泥和三氯甲烷的混合物静置0.4～0.6h，使得混合物分层。分层后分离下层的三氯甲烷层，此时三氯甲烷已将污泥中的黄磷溶解。萃余渣晒干后可送至水泥厂制作水泥
C.将三氯甲烷溶液进行水浴蒸馏；将分离出来的三氯甲烷溶液加水洗涤2～4次后再加水液封，然后对其进行70～80℃的水浴蒸馏。
D.将水浴蒸馏后的蒸余液冷却结晶后用热水洗涤得到黄磷。其中蒸馏液为三氯甲烷，可回收利用再次进行黄磷萃取。而蒸余液冷却结晶后得到半成品黄磷，再将半成品黄磷经热水洗涤即得高含量的成品黄磷。
根据上述步骤处理后，黄磷产品回收率高达90％以上且萃取反应时间短，经济效益好，无废水废渣产生，具有良好社会效益。
本发明将采用清洁、环保、湿法溶浸新技术，将含黄磷污泥与含水溶性磷分离，并选择有机溶浸剂将磷污泥中有毒、易燃的黄磷溶解分离出来，提纯分别获得高价值黄磷产品和磷酸铵盐肥料产品，使含磷污泥及废水得到全部有效利用，并保护了生态环境，并做到无任何污染物二次排放。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法，其特征在于包括以下步骤：
A.在含磷污泥中加入三氯甲烷进行萃取；
B.静置分层，分离三氯甲烷溶液；
C.将三氯甲烷溶液进行水浴蒸馏；
D.将水浴蒸馏后的蒸余液冷却结晶后用热水洗涤得到黄磷。
2.根据权利要求1所述的一种利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法，其特征在于：所述步骤A中含磷污泥与三氯甲烷的比例为1kg：0.9～1.1L。
3.根据权利要求1所述的一种利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法，其特征在于：步骤A中进行萃取的时间为1.8～2.2h，并且萃取时进行搅拌。
4.根据权利要求1所述的一种利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法，其特征在于：步骤B中静置时间为0.4～0.6h。
5.根据权利要求1所述的一种利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法，其特征在于：步骤B中分离三氯甲烷溶液后的萃余渣晒干后用于制作水泥。
6.根据权利要求1所述的一种利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法，其特征在于：步骤C中水浴蒸馏前将三氯甲烷溶液加水洗涤若干次后加水液封。
7.根据权利要求6所述的一种利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法，其特征在于：步骤C中加水洗涤的次数为2～4次。
8.根据权利要求1所述的一种利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法，其特征在于：步骤C中水浴蒸馏的温度为70～80℃。
9.根据权利要求1所述的一种利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法，其特征在于：步骤D中蒸发的三氯甲烷可重复使用再次用于萃取含磷污泥。
CN202010445747.3A 2020-05-22 2020-05-22 利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法 Pending CN111517296A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010445747.3A CN111517296A (zh) 2020-05-22 2020-05-22 利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010445747.3A CN111517296A (zh) 2020-05-22 2020-05-22 利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111517296A true CN111517296A (zh) 2020-08-11

Family

ID=71907783

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010445747.3A Pending CN111517296A (zh) 2020-05-22 2020-05-22 利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111517296A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU856976A1 (ru) * 1979-02-07 1981-08-23 Казахский Научно-Исследовательский И Проектный Институт Фосфорной Промышленности Способ извлечени фосфора из шлама
CN1071394A (zh) * 1992-09-30 1993-04-28 李兴德 从磷泥中回收黄磷的方法
CN1265373A (zh) * 2000-02-18 2000-09-06 李兴德 黄磷脱油除砷的方法
CN101214938A (zh) * 2008-01-04 2008-07-09 四川大学 超纯黄磷的生产方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU856976A1 (ru) * 1979-02-07 1981-08-23 Казахский Научно-Исследовательский И Проектный Институт Фосфорной Промышленности Способ извлечени фосфора из шлама
CN1071394A (zh) * 1992-09-30 1993-04-28 李兴德 从磷泥中回收黄磷的方法
CN1265373A (zh) * 2000-02-18 2000-09-06 李兴德 黄磷脱油除砷的方法
CN101214938A (zh) * 2008-01-04 2008-07-09 四川大学 超纯黄磷的生产方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
FÁBIO BROGGI ET AL: "Adsorption and chemical extraction of phosphorus as a function of soil incubation time", 《REVISTA BRASILEIRA DE ENGENHARIA AGRÍCOLA E AMBIENTAL》 *
殷宪国: "高纯黄磷与电子级磷酸制备方法", 《硫磷设计与粉体工程》 *
闵捷: "贫磷泥中黄磷的提取方法", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库•工程科技I辑》 *
陶大钧等: "废水和地表水中磷的形态分析", 《环境监测管理与技术》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103267296B (zh) 工业副产废盐渣无害化处理及资源化利用的方法
US20200262712A1 (en) A Method of Pretreatment and Bromine Recovery of PCB Incineration Ash
DK3084301T3 (en) PROCEDURE FOR TREATING ASHES FROM THE WASTE CONSUMPTION
CN102247708B (zh) 一种稀土矿粉与浓硫酸焙烧工艺尾气处理工艺
CN108159718B (zh) 一种高含盐、高cod工业废液分级碳化处理的装置及方法
CN110218335B (zh) 一种利用三元深度共熔溶剂提取木质素的方法
CN103395761B (zh) 一种处理利用磷化渣成磷酸盐及氧化铁红的方法
CN108574125A (zh) 从含有锂的废弃物回收锂化合物的方法
CN103911521B (zh) 一种从除磷底流渣中回收钒的方法
CN111517296A (zh) 利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法
CN209968029U (zh) 金属表面处理废物资源化利用的废气处理系统
CN101337869B (zh) 双乙烯酮精馏残渣的处理工艺
CN101818256B (zh) 从垃圾焚烧二次飞灰中提取重金属的方法
CN100509636C (zh) 利用废旧线路板中铜制备硫酸铜的方法
CN105836917A (zh) 一种利用热循环鸟粪石法去除老龄渗滤液中氨氮的方法
CN114671447A (zh) 一种甲基二氯化磷生产过程中产生的四氯铝酸钠固体废渣的处理方法
CN104017998B (zh) 一种锰渣综合利用方法
CN103540749B (zh) 一种从辛酸铑有机废液中回收铑的方法
CN113528170A (zh) 一种用于废旧轮胎裂解炭黑的处理方法
CN1273941A (zh) 高镁含锂卤水镁锂分离工艺
CN109432939B (zh) 金属表面处理废物资源化利用的废气处理系统
CN110923449B (zh) 一种从废弃p204萃取有机相中回收p204的方法
CN101113014A (zh) 以硝酸铜废液制备硫酸铜的方法
CN110904336B (zh) 一种从废弃p229萃取有机相中回收p229的方法
CN111644028B (zh) 一种磷钇矿碱熔融分解系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200811