CN111513073A - 一种助剂及含有该助剂的敌草快水剂和制备方法 - Google Patents

一种助剂及含有该助剂的敌草快水剂和制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种助剂及含有该助剂的敌草快水剂。所述的助剂包含邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂25~30%，烷基酰胺丙基甜菜碱20~40%，脂肪醇聚氧乙烯醚10~20%，柠檬酸3~5%，其余为水。所述的敌草快水剂包含敌草快母液50%，助剂5~15%，其余为水。本发明还提供了一种敌草快水剂的制备方法。本发明的助剂用在敌草快中对敌草快具有良好的增效效果。

Description

一种助剂及含有该助剂的敌草快水剂和制备方法
技术领域
本发明涉及除草剂技术领域，具体涉及一种助剂及含有该助剂的敌草快水剂和制备方法。
背景技术
敌草快，国际通用名为diquat，化学名称为1，1′-乙撑-2，2′-双联吡啶二溴盐，是一种联吡啶阳离子非选择性触杀型除草剂。稍有传导性，被绿色植物吸收后抑制光合作用的电子传递，还原状态的联吡啶化合物在光诱导下，有氧存在时很快被氧化，形成活泼的过氧化氢，这种物质的积累使植物细胞膜破坏，使得受药部位枯黄。敌草快适用于阔叶杂草占优势的地块除草，还可作为种子植物干燥剂。敌草快也可用于作物催枯剂，当处理成熟作物时，残余的绿色部分和杂草迅速枯干，可提早收割，还可作为甘蔗花序形成的抑制剂，亦可用于棉花向日葵落叶剂使用。近年来由于百草枯在国内市场的禁用，敌草快也被用作于玉米地的除草剂。
目前而言，敌草快的长期使用容易造成杂草的抗性增强，从而使得敌草快的药效降低。因此，如何更好的复配敌草快，使其能增强药液在植物表面的停留时间，减少有效成分流失，提高药效成为当前需要研究的主要技术问题。
鉴于上述现有的敌草快配剂中存在的缺陷，本发明人基于从事此类产品设计制造多年丰富的实务经验及专业知识，并配合学理的运用，积极加以研究创新，在不断研究、设计，并经反复试作及改进后，终于创设出确具实用价值的本发明。
发明内容
本发明的主要目的在于，克服现有的敌草快水剂除草效果不佳的缺陷，提供一种用在敌草快中的助剂和敌草快水剂和制备方法。本发明提供了一种助剂，该助剂用在敌草快中，能提高敌草快水剂的药效。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提供了一种助剂，按照重量百分比计，所述助剂包含以下组分且各组分的含量为：邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂25～30％，烷基酰胺丙基甜菜碱20～40％，脂肪醇聚氧乙烯醚10～20％，柠檬酸3～5％，其余为水。
前述的助剂，其中，所述烷基酰胺丙基甜菜碱选自椰油烷基酰胺丙基甜菜碱或者月桂烷基酰胺丙基甜菜碱。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
本发明提供了一种包含如上所述的助剂的敌草快水剂，按照重量百分比计，所述的敌草快水剂包含以下组分且各组分含量为：敌草快母液50％，助剂5～15％，其余为水。
前述的含助剂的敌草快水剂，按照重量百分比计，所述的敌草快水剂包含以下组分且各组分含量为：敌草快母液50％，助剂10％，其余为水。
本发明的目的及解决其技术问题还通过采用以下的技术方案来实现。
本发明提供了一种制备如上所述的含助剂的敌草快水剂的方法，其中，该方法包括以下步骤：
(1)制备邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂；
(2)将上述步骤(1)得到的邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂与烷基酰胺丙基甜菜碱，脂肪醇聚氧乙烯醚，柠檬酸以及水按比例配比混合，然后反应至物料均匀，得到助剂；
(3)将上述步骤(2)得到的助剂与敌草快母液和水按比例配比混合并搅拌均匀，即得含助剂的敌草快水剂。
前述的制备方法，其中，所述步骤(1)中所述邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂是按照以下步骤制备得到的：
a.取等摩尔量的N，N-二乙醇胺与溴代十二烷加入到溶剂中反应，然后升温至100～120℃真空脱水，得到乙醇基季铵盐；
b.将上述得到的乙醇基季铵盐与邻苯二甲酰氯混合，再加入二氯丙烷进行反应，待反应完全后，升温至100～110℃真空除去多余的二氯丙烷，即制得邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂。
前述的制备方法，其中，所述步骤a中所述溶剂为水，其含量占总反应物的60％；所述反应条件为：温度50～70℃，时间2～6h。
前述的制备方法，其中，所述步骤b中所述乙醇基季铵盐与邻苯二甲酰氯按照摩尔比为2:1的量混合；所述二氯丙烷的含量占总反应物的50％；所述反应条件为：温度50～70℃，时间2～6h。
前述的制备方法，其中，所述步骤(2)中所述邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂、烷基酰胺丙基甜菜碱、脂肪醇聚氧乙烯醚、柠檬酸以及水按照重量百分比为(25～30):(20～40):(10～20):(3～5):(5～47)的量混合；所述反应条件为：温度30～50℃，时间1～3h。
前述的制备方法，其中，所述步骤(3)中所述助剂、敌草快母液和水按照重量百分比为1:5:4的量混合。
借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点：
(1)本发明提供了一种助剂，该助剂用于敌草快中能够提高敌草快的药效。
(2)在原有的敌草快中加入本发明的助剂后的除草效果显著，助剂中的邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂，可以起到稳定敌草快制剂的作用，同时由于其独特的双子结构，对敌草快有着很好的增效作用，能够大大弥补敌草快除草后期杂草易返青的缺陷，本发明的敌草快水剂在除草效能上，要明显优于市面现有产品。
(3)本发明的敌草快水剂的制备方法简单，易操作，适于工业化生产，使用前景广泛。
综上所述，本发明特殊的助剂及含有该助剂的敌草快水剂和制备方法，除草速率高且效果佳。其具有上述诸多的优点及实用价值，并在同类产品中未见有类似的设计公开发表或使用而确属创新，其不论在产品组分上或功能上皆有较大的改进，在技术上有较大的进步，并产生了好用及实用的效果，且较现有的敌草快水剂具有增进的多项功效，从而更加适于实用，而具有产业的广泛利用价值，诚为一新颖、进步、实用的新设计。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
本发明的具体实施方式由以下实施例详细给出。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的助剂及含有该助剂的敌草快水剂和制备方法其具体实施方式、方法、及其功效，详细说明如后。
根据本发明所述的助剂，按照重量百分比计，所述助剂包含以下组分且各组分的含量为：邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂25～30％，烷基酰胺丙基甜菜碱20～40％，脂肪醇聚氧乙烯醚10～20％，柠檬酸3～5％，其余为水。所述的烷基酰胺丙基甜菜碱选自椰油烷基酰胺丙基甜菜碱或者月桂烷基酰胺丙基甜菜碱。所述的脂肪醇聚氧乙烯醚为C12-C18醇，EO数为3-15。
根据本发明所述的敌草快水剂，按照重量百分比计，所述的敌草快水剂包含以下组分且各组分含量为：敌草快母液50％，助剂5～15％，其余为水。优选地，所述的敌草快水剂包含以下组分且各组分含量为：敌草快母液50％，助剂10％，其余为水。
根据本发明所述的含助剂的敌草快水剂的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：(1)制备邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂；(2)将上述步骤(1)得到的邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂与烷基酰胺丙基甜菜碱，脂肪醇聚氧乙烯醚，柠檬酸以及水按比例配比混合，然后反应至物料均匀，得到助剂；(3)将上述步骤(2)得到的助剂与敌草快母液和水按比例配比混合并搅拌均匀，即得含助剂的敌草快水剂。其中，步骤(1)中的邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂是按照以下步骤制备得到的：a.取等摩尔量的N，N-二乙醇胺与溴代十二烷加入到溶剂中反应，然后升温至100～120℃真空脱水，得到乙醇基季铵盐；b.将上述得到的乙醇基季铵盐与邻苯二甲酰氯混合，再加入二氯丙烷进行反应，待反应完全后，升温至100～110℃真空除去多余的二氯丙烷，即制得邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂。步骤a中溶剂为水，其含量占总反应物的60％；反应条件为：温度50～70℃，时间2～6h。步骤b中乙醇基季铵盐与邻苯二甲酰氯按照摩尔比为2:1的量混合；二氯丙烷的含量占总反应物的50％；反应条件为：温度50～70℃，时间2～6h。步骤(2)中邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂、烷基酰胺丙基甜菜碱、脂肪醇聚氧乙烯醚、柠檬酸以及水按照重量百分比为(25～30):(20～40):(10～20):(3～5):(5～47)的量混合；反应条件为：温度30～50℃，时间1～3h。步骤(3)中助剂、敌草快母液和水按照重量百分比为1:5:4的量混合。
根据本发明所述的邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂，其具体反应方程式如下：
步骤a:
Figure BDA0002478600470000051
步骤b:
Figure BDA0002478600470000052
以下以具体实施例详细说明，按照总份量100份计。
实施例1
制备邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂：在反应釜中加入等摩尔的N，N-二乙醇胺与溴代十二烷，以及水(占反应物的60％)，60℃下搅拌反应4h，升温至110℃真空脱水，得到乙醇基季铵盐。将乙醇基季铵盐与邻苯二甲酰氯按2:1摩尔比混合，加入二氯丙烷(占反应物质量的50％)，升温至60℃反应4h，待反应完全后升温至90℃真空除去溶剂，得到产物邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂。
制备助剂：将上述得到的邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂30份，月桂基酰胺丙基甜菜碱20份，十二醇聚氧乙烯醚(3EO)15份，柠檬酸3份以及水32份配比混合，然后升温至40℃搅拌2h，直至物料均匀，制得助剂。
制备敌草快水剂：将敌草快母液(40％含量)50份，助剂10份以及水40份混合并充分搅拌均匀后，制得敌草快水剂。
实施例2
制备邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂：在反应釜中加入等摩尔的N，N-二乙醇胺与溴代十二烷，以及水(占反应物的60％)，50℃下搅拌反应6h，升温至100℃真空脱水，得到乙醇基季铵盐。将乙醇基季铵盐与邻苯二甲酰氯按2:1摩尔比混合，加入二氯丙烷(占反应物质量的50％)，升温至70℃反应2h，待反应完全后升温至110℃真空除去溶剂，得到产物邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂。
制备助剂：将上述得到的邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂25份，椰油基酰胺丙基甜菜碱40份，十八醇聚氧乙烯醚(15EO)20份，柠檬酸5份以及水10份配比混合，然后升温至50℃搅拌1h，直至物料均匀，制得助剂。
制备敌草快水剂：将敌草快母液(40％含量)50份，助剂10份以及水40份混合并充分搅拌均匀后，制得敌草快水剂。
实施例3
制备邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂：在反应釜中加入等摩尔的N，N-二乙醇胺与溴代十二烷，以及水(占反应物的60％)，70℃下搅拌反应2h，升温至120℃真空脱水，得到乙醇基季铵盐。将乙醇基季铵盐与邻苯二甲酰氯按2:1摩尔比混合，加入二氯丙烷(占反应物质量的50％)，升温至50℃反应6h，待反应完全后升温至100℃真空除去溶剂，得到产物邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂。
制备助剂：将上述得到的邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂28份，椰油基酰胺丙基甜菜碱30份，十四醇聚氧乙烯醚(10EO)10份，柠檬酸4份以及水28份配比混合，然后升温至40℃搅拌3h，直至物料均匀，制得助剂。
制备敌草快水剂：将敌草快母液(40％含量)50份，助剂10份以及水40份混合并充分搅拌均匀后，制得敌草快水剂。
对比实施例1
将敌草快母液(40％含量)50份，市售敌草快助剂10份以及水40份混合并充分搅拌均匀后，制得敌草快水剂。
对比实施例2
将敌草快母液(40％含量)50份，市售敌草快助剂15份以及水35份混合并充分搅拌均匀后，制得敌草快水剂。
试验例1敌草快水剂药效评价
1、试验对象：一年蓬(Erigeron annuus)、菵草(Beckmannia syzigachne)；栽培条件：土质中壤，pH7.2，有机质含量2.3％，肥力一般。
2、试验药品的配制，敌草快水剂处理试验设计，编号为1～16，其中，第16号的CK为空白对比，不喷洒敌草快水剂，只喷洒对应质量的水。具体配比设计见表1。
表1.敌草快水剂的配比实验设计情况
Figure BDA0002478600470000071
Figure BDA0002478600470000081
3、测试小区，小区面积：30m2，小区排列见表2，重复次数：4次。
表2.各小区施药情况
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
8 3 6 11 5 4 2 7 1 15 14 10 9 13 16 12
4 16 5 13 7 8 14 9 10 6 3 15 11 12 1 2
4、施药方法
使用方法：茎叶喷雾，用水量为450L/hm2，每个区域施药一次。
施药器械：利农HD400(新加坡利农生产)，配除草剂专用喷头，喷雾压力为45Pa，喷射速率610mL/min。
5、调查、记录和测量方法
杂草调查时间和次数：药后7、15天各调查一次。
调查方法：调查时每小区取1点，每点调查0.11m2。药后7天调查株防效，药后15天调查最终株防效和鲜重防效。
药效计算方法：参照GB-T 17980.51-2000，进行杂草调查和药效计算。计算公式如下：
Figure BDA0002478600470000082
Figure BDA0002478600470000083
6、结果与分析：
(1)药后7天的株防效，统计结果见表3。
表3.含不同助剂的敌草快制剂对非耕地杂草的株防除效果汇总--施药后7天
Figure BDA0002478600470000091
由上表3的结果可知，药后7天，含不同助剂敌草快制剂对非耕地杂草具有很好的株防效。其中实施例1、2和3的敌草快水剂对一年蓬的处理效果之间差异不大，均略优于对比实施例1、2的敌草快水剂；实施例1、2和3的敌草快水剂对菵草的处理效果也较为接近，明显优对比实施例1、2的敌草快水剂。
(2)药后15天的株防效，统计结果见表4。
表4.含不同助剂的敌草快制剂对冬小麦田杂草的株防除效果汇总--施药后15天
Figure BDA0002478600470000092
Figure BDA0002478600470000101
由表4的结果可以看出，施药15天后，实施例1、2和3的敌草快水剂对一年蓬与菵草都有较好的防效，对比实施例1的敌草快水剂对于这两种草防效相对略差，对比实施例2的敌草快水剂对一年蓬防效略差，对菵草后期防效较差，杂草已经出现部分返青现象。
(3)施药15天后的鲜重防效比较，统计结果见表5。
表5.含不同助剂的敌草快制剂对冬小麦田杂草的鲜重防除效果汇总--施药后15天
Figure BDA0002478600470000102
Figure BDA0002478600470000111
由上表5的结果可以看出，药后15天，实施例1、2和3的敌草快水剂对两种杂草均一较好的防效，且差距不大；对比实施例1的敌草快水剂对于这两种草防效相对略差，对比实施例2的敌草快水剂对一年蓬防效略差，对菵草后期防效较差。
综上所述，在原有的敌草快中加入本发明的助剂后的除草效果显著，助剂中的邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂，可以起到稳定敌草快制剂的作用，同时由于其独特的双子结构，对敌草快有着很好的增效作用，能够大大弥补敌草快除草后期杂草易返青的缺陷，本发明的敌草快水剂在除草效能上，要明显优于市面现有产品。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种助剂，按照重量百分比计，所述助剂包含以下组分且各组分的含量为：邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂25~30%，烷基酰胺丙基甜菜碱20~40%，脂肪醇聚氧乙烯醚10~20%，柠檬酸3~5%，其余为水。
2.根据权利要求1所述的助剂，其中，所述烷基酰胺丙基甜菜碱选自椰油烷基酰胺丙基甜菜碱或者月桂烷基酰胺丙基甜菜碱。
3.一种包含权利要求1或2所述的助剂的敌草快水剂，按照重量百分比计，所述的敌草快水剂包含以下组分且各组分含量为：敌草快母液50%，助剂5~15%，其余为水。
4.根据权利要求3所述的含助剂的敌草快水剂，按照重量百分比计，所述的敌草快水剂包含以下组分且各组分含量为：敌草快母液50%，助剂10%，其余为水。
5.一种制备权利要求3或4所述的含助剂的敌草快水剂的方法，其中，该方法包括以下步骤：
（1）制备邻苯二甲酸酯基 Gemini 表面活性剂；
（2）将上述步骤（1）得到的邻苯二甲酸酯基 Gemini 表面活性剂与烷基酰胺丙基甜菜碱，脂肪醇聚氧乙烯醚，柠檬酸以及水按比例配比混合，然后反应至物料均匀，得到助剂；
（3）将上述步骤（2）得到的助剂与敌草快母液和水按比例配比混合并搅拌均匀，即得含助剂的敌草快水剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述步骤（1）中所述邻苯二甲酸酯基 Gemini表面活性剂是按照以下步骤制备得到的：
a. 取等摩尔量的N，N-二乙醇胺与溴代十二烷加入到溶剂中反应，然后升温至100~120℃真空脱水，得到乙醇基季铵盐；
b. 将上述得到的乙醇基季铵盐与邻苯二甲酰氯混合，再加入二氯丙烷进行反应，待反应完全后，升温至100~110℃真空除去多余的二氯丙烷，即制得邻苯二甲酸酯基 Gemini 表面活性剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述步骤a中所述溶剂为水，其含量占总反应物的60%；所述反应条件为：温度50~70℃，时间2~6h。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述步骤b中所述乙醇基季铵盐与邻苯二甲酰氯按照摩尔比为2:1的量混合；所述二氯丙烷的含量占总反应物的50%；所述反应条件为：温度50~70℃，时间2~6h。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述步骤（2）中所述邻苯二甲酸酯基 Gemini表面活性剂、烷基酰胺丙基甜菜碱、脂肪醇聚氧乙烯醚、柠檬酸以及水按照重量百分比为(25~30):(20~40):(10~20):(3~5):(5~47)的量混合；所述反应条件为：温度30~50℃，时间1~3h。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述步骤（3）中所述助剂、敌草快母液和水按照重量百分比为1:5:4的量混合。
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