CN107873700A - 增粘型敌草快增效剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明增粘型敌草快增效剂及其制备方法属于农药技术领域。其目的是为了提供一种起泡低、流动性好、安全无污染的增粘型敌草快增效剂及其制备方法。本发明增粘型敌草快增效剂按照质量份数包括:聚丙烯类化合物10~40份;表面活性剂10~40份;润湿剂0.1~20份;分散剂0.1~20份;渗透剂0.1~20份;pH值调节剂0.1~10份;消泡剂0.1~10份。本发明的制备方法,包括以下步骤:将聚丙烯类化合物与表面活性剂混合均匀,然后再加入分散剂、润湿剂、渗透剂混合均匀,加入pH值调节剂,最后加入消泡剂。本发明的增粘型敌草快增效剂动性好,易于生产加料;起泡性低。采用本发明增效剂制备的敌草快农药使用安全,无环境污染。
Description
技术领域
本发明属于农药技术领域,具体的说是一种用于敌草快的增效剂及其制备方法。
背景技术
敌草快与百草枯同属联吡啶类除草剂,联吡啶类除草剂是由ICI公司(现归属先正达公司)于1958年开发,为内吸性触杀型的灭生性茎叶处理剂,见效快,并在非共质体向上传导,但不在韧皮部向下传导,故不能杀死杂草地下部。此类除草剂有两个重要的品种百草枯(paraquat)和敌草快(diquat)。敌草快化学名称1,2一乙撑一2,2一双吡啶二翁盐,有藻酸盐和二溴盐,其他名称Reglone、Aquacide等,使用中以二溴盐(diquatdibromide)为主。该品大鼠急性经口LD50为231mg/kg,中等毒性。联吡啶类除草剂能被土壤胶体迅速、强烈吸附,所以一旦接触土壤即失去活性,因此对后茬作物极为安全。该品广泛用于大田、果园、非耕地、收割前等除草,在国外也是一个应用广泛的水生杂草除草剂。用于大田时,常常是在作物播种前或播后苗前杀灭已长出的大草,或在作物苗长大后,采用行间定向喷雾。同时,敌草快还是一个接触性干燥剂,可用作作物收割前后的催枯/熟及种子作物干燥剂。当用于马铃薯茎叶催枯时,用量420—480g/kg,种子作物干燥时,用量392—784g/kg,防除水生杂草时,用量588—2950g/亩。敌草快主要用于阔叶杂草居多的地块,在禾本科杂草多的时候,为加强防效,可使用它与百草枯的混剂。
敌草快与百草枯相同及相似之处很多:都属联吡啶类,是同类化合物;都是在1958年由ICI公司发现、开发和推广;都属内吸性触杀型灭生性除草剂,作用机理也完全相同,都是光合电子传递链分流剂;都具有除草和催枯双重作用,因此国际市场上它们都既是除草剂,又是催枯剂,百草枯登记用于棉花、小麦等作物上催枯,而敌草快登记用于马铃薯、大豆、棉花、水稻、小麦等作物上催枯;在世界农药市场上的地位相近,目前,随着国内关于百草枯水剂1745号禁令公布并实施后,即自2014年7月1日起,撤销百草枯水剂登记和生产许可、停止生产,保留母药生产企业水剂出口境外使用登记、允许专供出口生产,2016年7月1日停止水剂在国内销售和使用。而百草枯用量是仅次于草甘膦的第二大除草剂,一旦国内禁止销售,那么敌草快就会成为百草枯水剂强有力的替代品。所以,创新研发出具有优良配伍性以及良好除草药效表现的助剂产品是目前国内必须攻克的技术难题。
目前现有国内敌草快水剂技术普遍使用十二烷基硫酸钠作为主要增稠剂配制,其缺点如下:
(1)起泡性高:具有硫酸钠基团的化合物,起泡性大而且很难消除,很难达到国家规定的FAO 20倍稀释泡沫高度的要求,使用效果不理想。
(2)润湿展着性较差:现有技术制备的敌草快水剂普遍对于黏度无要求,润湿时间一般在180s左右,润湿效果需要加强。
(3)增效性不显著:有的技术采用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠作为增效剂,药效持续2周,药效持续时间较短。
(4)极端条件抗性差:目前技术上敌草快制剂在极端环境下药效影响较大,抗冻性与抗高温性有待提高。
(5)配制药液的稀释稳定性差,容易出现絮凝沉淀现象,影响产品质量的稳定性。
鉴于以上原因,创新研发出新型敌草快水剂增效剂是目前十分必要的工作。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种起泡低、流动性好、安全无污染的增粘型敌草快增效剂及其制备方法。
本发明涉及一种增粘型敌草快增效剂,所述增效剂按照质量份数包括:
优选地,所述聚丙烯类化合物为聚丙烯酸、聚丙烯吡咯烷酮、聚丙烯醇、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸酯、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸酯共聚乳液中的一种或几种。
优选地,所述表面活性剂为木质素磺酸钠、N-月桂酰基谷氨酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚-10(AEO-10)、月桂酰胺基丙基甜菜碱、脂肪醇醚硫酸钠(AES)、十二烷基磷酸酯钾盐、聚氧乙烯米磷酸甲酯、聚乙二醇、椰油酸二乙醇酰胺、十二烷基苯磺酸钾、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或几种。
脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)是脂肪醇和环氧乙烷(EO)的加成物,EO数指AEO中EO的个数。本发明脂肪醇聚氧乙烯醚-10中的10是环氧乙烷的加成数,也就是表面活性剂分子中氧乙烯基的数目。
优选地,所述润湿剂为KY-R02(磺酸盐类/江苏凯元科技有限公司产品)、有机硅、可溶性氮酮、烷基糖苷、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、乙二醇、甘油、二甲基亚砜、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、丙二醇中的一种或几种。
优选地,所述分散剂为KY-555(甘油酯类/江苏凯元科技有限公司产品)、KY-K2(江苏凯元科技有限公司产品)、木质素、聚丙烯酸钠盐、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种。
优选地,所述渗透剂为江苏凯元科技有限公司的型号为快T、AEO-5、JFC、JFC-1、JFC-2的产品中的一种或几种。
优选地,所述pH值调节剂为柠檬酸、草酸、醋酸、盐酸、亚硫酸中的一种。
优选地,所述消泡剂为江苏凯元科技有限公司的型号为AF-1501、AF-1502、AF-1503、AF-1504、AF-1505的产品中的一种或几种。
本发明还涉及一种增粘型敌草快增效剂的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将聚丙烯类化合物与表面活性剂加入反应容器中,70℃搅拌混合均匀,得到混合液1;
(2)将分散剂、润湿剂、渗透剂分别加入到混合液1中,加热、搅拌混合均匀,得到混合液2;
(3)将pH值调节剂分批加入混合液2中,搅拌中和反应,反应完全后,冷却至10~25℃时加入消泡剂,搅拌混合均匀,完毕后检测pH值,出料,即制得本发明的增粘型敌草快增效剂;所述pH值调节剂的加入量为调节至增粘型敌草快增效剂的pH值为6.8~7.2。
优选地,所述步骤(3)中pH值调节剂分3批加入混合液2中。
本发明增粘型敌草快增效剂及其制备方法与现有技术不同之处在于:
1、本发明增效剂中不含十二烷基硫酸钠成分,它不但保证了增效剂能够有较好的流动性,便于生产中加料使用,而且有效解决了起泡性严重的问题。
2、本发明的增效剂中含有分散剂、润湿剂、渗透剂成分,这些成分的配比加入保证了制备的敌草快增效剂具有良好的分散性(标准硬水20倍稀释48h无沉淀)、润湿铺展性(润湿时间小于40秒),茎叶渗透性(表面张力低于20mN/m);保证药效能够及时发挥并且药效持续时间长。
3、本发明的增效剂中含有表面活性剂成分,该成分保证了制备的敌草快增效剂具有良好的乳化性能。
4、本发明中首次于敌草快水剂助剂中引入新的单体即聚丙烯类高聚物,为目前国内首创,代替陈旧系列所采用的硫酸钠基团化合物,在达到高粘度的同时药效大大提高,其药效持续时间同样大幅延长,原料成本低廉,经济适用,可胜任21世纪新时代敌草快水剂领跑者。
5、本发明的制备方法操作简单,制备容易。
6、以本发明增效剂制备的敌草快农药除草效果好、药效持续时间长(可以持续60天以上)。
7、本发明制备的增效剂流动性好,易于生产加料;起泡性低,符合FAO起泡性标准规定。
8、本发明增效剂制备的敌草快农药使用安全,无环境污染。
9、本发明的增效剂制备的敌草快农药抗逆性较好,极端条件下无质变,泛用性高。
附图说明
图1为清水对照组的除草效果图;
图2为空白实验组的除草效果图;
图3为实施例1中序号1的除草效果图;
图4为实施例2中序号8的除草效果图。
具体实施方式
通过以下实施例和验证试验对本发明的增粘型敌草快增效剂及其制备方法作进一步的说明。
实施例1
本实施例的增粘型敌草快增效剂按以下步骤制备:
(1)将聚丙烯类化合物与表面活性剂加入反应容器中,70℃搅拌混合均匀,得到混合液1;
(2)将分散剂、润湿剂、渗透剂分别加入到混合液1中,加热、搅拌混合均匀,得到混合液2;
(3)将pH值调节剂分批加入混合液2中,搅拌中和反应,反应完全后,冷却至10℃时加入消泡剂,搅拌混合均匀,即制得本实施例的增粘型敌草快增效剂。
本实施例的各原料的具体用量如表1所示,其中序号1中产品制备完成时,测得pH值为6.9;序号2中产品制备完成时,测得pH值为7.0;序号3中产品制备完成时,测得pH值为6.8;序号4中产品制备完成时,测得pH值为7.0;序号5中产品制备完成时,测得pH值为7.2。
实施例2
本实施例的增粘型敌草快增效剂与实施例1的不同之处在于,步骤(3)中冷却至25℃时加入消泡剂。
本实施例的各原料的具体用量如表1所示,其中序号6中产品制备完成时,测得pH值为7.1;序号7中产品制备完成时,测得pH值为7.0;序号8中产品制备完成时,测得pH值为7.2;序号9中产品制备完成时,测得pH值为6.9;序号10中产品制备完成时,测得pH值为7.0。
表1实施例1和实施例2中各原料的选择和用量(单位:kg)
注:表中未填即为无。
上表中KY-R02为磺酸盐类,江苏凯元科技有限公司产品;KY-555为甘油酯类,江苏凯元科技有限公司产品;KY-K2为江苏凯元科技有限公司产品;渗透剂中快T、AEO-5、JFC、JFC-1、JFC-2为江苏凯元科技有限公司产品;消泡剂中AF-1501、AF-1502、AF-1503、AF-1504、AF-1505为江苏凯元科技有限公司产品。
验证试验
药效试验分组:
1#:清水对照组,实验对象是相同质量的水;
2#:空白试验组,未加任何消泡剂及助剂的敌草快水剂;
3#:添加实施例1中序号1助剂的敌草快水剂;
4#:添加实施例2中序号8助剂的敌草快水剂。
实验条件:
温度:25℃~29℃;
天气:晴朗;
施药时间:2017.6.22,下午2:30;
防治对象:一年蓬;
施药浓度:100倍稀释;
施药方式:喷雾器人工茎叶均匀喷雾处理。
试验结论:
施药5天后的现象表明:
1)4#水剂、3#水剂和2#水剂较1#清水有明显的除草效果。
2)4#水剂、3#水剂较2#水剂有更好的除草效果,除草效果更加均匀,对杂草附着更强,杀伤更彻底,说明助剂的加入有助于水剂除草效果的提升。
3)3#水剂除草效果强于4#水剂。说明实例1序号1助剂增效性高于实例2中序号8。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式,但是本领域的技术人员应当理解,这些仅是举例说明,本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下,可以对这些实施方式作出多种变更或修改,但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种增粘型敌草快增效剂,其特征在于:所述增效剂按照质量份数包括:
2.根据权利要求1所述的增粘型敌草快增效剂,其特征在于:所述聚丙烯类化合物为聚丙烯酸、聚丙烯吡咯烷酮、聚丙烯醇、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸酯、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸酯共聚乳液中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的增粘型敌草快增效剂,其特征在于:所述表面活性剂为木质素磺酸钠、N-月桂酰基谷氨酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚-10、月桂酰胺基丙基甜菜碱、脂肪醇醚硫酸钠、十二烷基磷酸酯钾盐、聚氧乙烯米磷酸甲酯、聚乙二醇、椰油酸二乙醇酰胺、十二烷基苯磺酸钾、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的增粘型敌草快增效剂,其特征在于:所述润湿剂为KY-R02、有机硅、可溶性氮酮、烷基糖苷、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、乙二醇、甘油、二甲基亚砜、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、丙二醇中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的增粘型敌草快增效剂,其特征在于:所述分散剂为KY-555、KY-K2、木质素、聚丙烯酸钠盐、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的增粘型敌草快增效剂及其制备方法,其特征在于:所述渗透剂为江苏凯元科技有限公司的型号为快T、AEO-5、JFC、JFC-1、JFC-2的产品中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的增粘型敌草快增效剂及其制备方法,其特征在于:所述pH值调节剂为柠檬酸、草酸、醋酸、盐酸、亚硫酸中的一种。
8.根据权利要求7所述的增粘型敌草快增效剂及其制备方法,其特征在于:所述消泡剂为江苏凯元科技有限公司的型号为AF-1501、AF-1502、AF-1503、AF-1504、AF-1505的产品中的一种或几种。
9.一种增粘型敌草快增效剂的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
(1)将聚丙烯类化合物与表面活性剂加入反应容器中,70℃搅拌混合均匀,得到混合液1;
(2)将分散剂、润湿剂、渗透剂分别加入到混合液1中,加热、搅拌混合均匀,得到混合液2;
(3)将pH值调节剂分批加入混合液2中,搅拌中和反应,反应完全后,冷却至10~25℃时加入消泡剂,搅拌混合均匀,即制得本发明的增粘型敌草快增效剂;所述pH值调节剂的加入量为调节至增粘型敌草快增效剂的pH值为6.8~7.2。
10.根据权利要求9所述的增粘型敌草快增效剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中pH值调节剂分3批加入混合液2中。
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