CN111511441A - 多孔复合颗粒和包含其的化妆品组合物 - Google Patents

多孔复合颗粒和包含其的化妆品组合物 Download PDF

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Abstract

公开了多孔复合颗粒和包含其的组合物。所述多孔复合颗粒包含两亲性或疏水性聚合物的基质和基于多孔复合颗粒的总重量为0.1至20％的颜料，其中所述颗粒具有50至95体积％的内部孔隙度和外表面，所述外表面为连续且无孔的或是包含其总面积为总外表面面积的0.01至30％的多个孔的不连续的。当局部施用时，所述组合物赋予改善皮肤特性。

Description

多孔复合颗粒和包含其的化妆品组合物
技术领域
本发明涉及多孔复合颗粒以及包含多孔复合颗粒的化妆品组合物。
背景技术
许多用户期望看起来容光焕发和自然，而不是通过使用传统基于粉底的产品(其在性质方面倾向于过度不透明并且可能具有审美和/或文化上的负面作用)得到人工哑光外观。目前的趋势是提出了具有保湿型使用感觉的越来越多的化妆产品，并且传统保湿剂配制成递送更加可感知的光学益处。
化妆品行业已经进行了相当大的努力以提供可以增强皮肤外观益处，如增亮/增白、看上去自然的皮肤和均匀有光泽的皮肤的组合物。通常，通过使用材料如具有高折射率的颗粒如微粉化二氧化钛和氧化锌及其它无机颗粒实现了增白/增亮。均匀肤色或粉红色肤色通常由颗粒颜料和着色剂递送。然而，由于常规颜料或着色剂的性质，难以通过仅使用这些材料来递送期望的皮肤外观。进一步地，高负载的颗粒可导致不良触知感觉，并且因为这个原因，保湿剂通常维持低颜料剂量。进一步地，将高负载的常规颜料或着色剂配制成保湿剂并不是非常容易的。
开发具有与其它常用化妆品可接受成分更好的相容性的复合颗粒和开发产生期望皮肤外观(如增亮/增白、看上去自然的皮肤和均匀有光泽的皮肤)的具有这样的复合颗粒的组合物的兴趣日益增加。
US9469738B(Eastman Kodak,2016)公开了一种可发泡水性组合物，其包含多孔聚合颗粒、粘合剂、水、不透明着色剂(opacifying colorant)和各种添加剂，并且具有至少0.1g/cm3至0.5g/cm3的泡沫密度。所述可发泡水性组合物可以被充气，配置在多孔基材上，干燥并在该多孔基材上压碎。所述组合物可用于形成具有一层或多层干燥泡沫层的阻挡光的和浅色的泡沫不透明元件。
US2015234098 A(Eastman Kodak)公开了一种阻挡光的制品，其含有包含连续聚合粘合剂和在该连续聚合粘合剂之内的孔的多孔颗粒、吸收预定电磁辐射的不透明着色剂、和其中分散有所述多孔颗粒和不透明着色剂的基质聚合物。所述制品被设计为轻质但有效地阻挡大多数入射光化性辐射，并且可以设计成织物、窗帘及其它材料。这样的制品具有能够阻挡预定电磁辐射的不透明层。
US2016317401 A(L’Oreal)公开了一种复合物颗粒，其包含含有至少一种无机和/或至少一种有机材料和至少一种无机UV过滤剂(其掺杂有至少一种过渡金属)的基质。其还公开了一种含有在生理学可接受的介质中的至少如上定义的复合物颗粒的组合物。所述组合物更特别地旨在用于皮肤和/或毛发对抗紫外线(UV)辐射的光保护作用。
JP2005350430 A(Mitsubishi Pencil Co.)公开了一种化妆品，其包含含有在金属氧化物中的水溶性有机聚合物的复合多孔制品。其制备方法包括引入通过混合水溶性有机聚合物与金属氧化物前体，引起所述金属氧化物前体和所述水溶性有机聚合物之间的相分离，并使所述金属氧化物前体陶瓷化为化妆品而合成的多孔制品。
US2013287826 A(Unilever)公开了复合颗粒和包含该复合颗粒的组合物。所述颗粒具有有或没有空隙的聚合物基质和一些亚微颗粒，由此所述亚微颗粒具有高于和低于所述聚合物基质的折射率的折射率。当通常应用时，该组合物赋予用户皮肤上优良的柔焦结果。
CN103374143 A(Inst Process Eng CAS)公开了超大孔聚合物微球及其制备方法。该超大孔聚合物微球可用作色谱分离的固定相填料、酶的固定载体、细胞培养微载体、组织工程化微支架材料和吸附材料。
EP1964875 A1(Ube Industries Ltd.)公开了包含细无机化合物颗粒沉积的多孔聚酰胺颗粒的粉末，其中所述细无机化合物颗粒沉积在所述多孔聚酰胺的表面上和孔中，以及包含所述粉末的化妆品组合物。该组合物对于人体无害，且抑制皮肤上异常光亮(shining)并防御缺陷性皮肤病症。
通常，复合颗粒是通过产生低内部孔隙度(小于约50体积％)或不规则气穴(airpocket)(其负责内部孔隙度)的常规模板而制备。当用于化妆品组合物中时，这样的颗粒不能满足这样的化妆品组合物的消费者或用户要求的皮肤上的不透明性的高标准。
发明内容
本发明人已经开发了具有高孔隙度的新型多孔复合颗粒和包含这样的颗粒的化妆品组合物，用于皮肤特性如看上去自然、均匀有光泽、和半透明的粉红白色皮肤。通常，这样的复合物颗粒需要大量能量来均匀地混合或分散在有关的化妆品组合物如乳霜的基质或载体中。然而我们已经确定，本发明的多孔复合颗粒可以使用显著更少的能量均匀地混合或分散在载体中，由此改善该方法的可持续性因素(sustainability factor)。
根据第一方面，公开了一种包含两亲性或疏水性聚合物的基质和基于多孔复合颗粒的总重量为0.1至20％的颜料的多孔复合颗粒，其中所述颗粒具有50至95体积％的内部孔隙度和外表面，所述外表面是连续且无孔的或包含其总面积为总外表面面积的0.01至30％的多个孔的不连续的
在第二方面，公开了一种制备本发明的第一方面的多孔复合颗粒的方法，其包括以下步骤：
(i)形成包含水相和油相的w/o乳液，所述油相包含所述聚合物、用于溶解所述聚合物的有机溶剂、和所述颜料；
(ii)在包含乳化剂的外水相中进一步乳化所述w/o乳液以形成w/o/w双乳液；
(iii)混合所述w/o/w双乳液与额外的水，以使所述溶剂扩散到所述额外的水中，以沉淀所述多孔复合颗粒。
在第三方面，公开了一种包含本发明的第一方面的多孔复合颗粒的化妆品组合物。
在第四方面，公开了一种通过将包含本发明的第一方面的多孔复合颗粒的化妆品组合物施用于皮肤来改善皮肤特性的方法。在第五方面，公开了包含本发明的第一方面的多孔复合颗粒的化妆品组合物用于改善皮肤特性的用途。
通过考虑以下详细描述和实施例，本发明的所有其它方面将更容易变得显而易见。
除非是在操作和比较实施例中，或在另外明确指出的情况下，否则本说明书中指示材料的量或反应条件、材料的物理特性和/或用途的所有数字均应理解为由词语“约”修饰。
除非另行指出，否则所有数量都是按化妆品组合物的重量计。应当注意，在指定任何数值范围时，任何特定上限值都可与任何特定下限值相关联。
为了避免疑问，词语“包含”旨在表示“包括”，但不一定是“由...组成”或“由...构成”。换句话说，所列步骤或选项不需要是穷举性的。
见于本文中的本发明的公开应被认为覆盖见于彼此多项从属的权利要求中的所有实施方式，与可能发现权利要求没有多项从属或冗余无关。
在公开关于本发明的特定方面(例如本发明的组合物)的特征时，这样的公开也被认为适用于本发明的任何其他方面(例如本发明的方法)，并作出必要的修正。
具体实施方式
如本文使用的“化妆品组合物”意味着包括用于局部施用于哺乳动物(特别是人类)的皮肤的组合物。这样的组合物通常可以分类为免洗型或洗去型，但优选为免洗型。该组合物配制成施用于人体特别是用于改善外观，但可以另外还提供清洁、气味控制或一般美观性的产品。本发明的组合物可以为液体、洗剂、乳霜、泡沫、擦洗剂、凝胶或爽肤水(toner)的形式，或者采用工具或经由面膜或垫片(pad)施用。这样的组合物的非限制性实例包括免洗型洗剂、乳霜、止汗剂、除臭剂、口红、粉底、睫毛膏、免晒型美黑剂(sunlesstanners)和防晒洗剂。本发明的组合物优选为免洗型组合物。如本文使用的“皮肤”意味着包括面部和身体(例如，颈、胸、背、臂、腋下、手、腿、臀和头皮)上的皮肤，特别是其暴露于太阳的部分。
如本文使用的“多孔复合颗粒”是指在整个颗粒体积中具有多个分布的气穴的颗粒。气穴可以是不连接的，或通过小尺寸开口相互连接的，类似于分开较大距离的孔开口。
内部孔隙度
如本文使用的术语“内部孔隙度”是指完全是由于多孔复合颗粒内的气穴造成的孔隙度。可以通过使用压汞孔隙度测定法(Mercury intrusion porosimetry)测量内部孔隙度。其是通过孔隙体积除以颗粒总体积来计算，并且表示为在0体积％至100体积％之间的百分比。
根据本发明的多孔复合颗粒的内部孔隙度为50至95体积％，更优选65至95体积％，最优选70至95体积％。
根据本发明的多孔复合颗粒优选包含多个可以互相连接或不连续的气穴。优选地，内部孔隙度是由于多个不连续的气穴造成。或者，内部孔隙度是由于多个相互连接的气穴造成。
外表面
根据本发明的多孔复合颗粒包含外表面，所述外表面是连续且无孔的或是包含其总面积为总外表面面积的0.01至30％的多个孔的不连续的。优选的是，外表面是包含多个孔的不连续的。优选地，所述多个孔的总面积为所述总外表面面积的0.1至10％。
颗粒形状
根据本发明的多孔复合颗粒可以具有规则的或不规则的任何形状。然而，本发明的复合颗粒优选为球形的或类球形的(spheroidal)。
特别优选的是，多孔复合颗粒的直径为0.5至100微米，更优选1至50微米，且最优选3至10微米。
颜料
根据本发明的多孔复合颗粒包含0.1至20％的颜料，优选0.1至10％的颜料，更优选0.5至5％的颜料。优选地，这样的颜料的粒径为0.01至5微米，更优选0.05至1微米。当颗粒为球形或类球形时，粒径是这样的颗粒的直径。
颜料优选是无机的。或者，颜料是有机的。优选地，无机颜料是氧化锌、二氧化钛、氧化锆、氧化铁或其混合物。
经常发现，由白色颜料引起的皮肤增白可以以不均匀的“贴片”偶尔出现，即使在包含该颜料的化妆品组合物被均匀施用时。非白色颜料的存在可以减轻该作用。因此优选的是，本发明的组合物包含含有白色颜料和非白色颜料的颜料组合。在这样的情况下，更优选地，所述组合的大部分是由非白色颜料组成。
特别优选的是，本发明的多孔复合颗粒包含含有白色颜料和非白色颜料的颜料组合，其中所述白色颜料为氧化锌，所述非白色颜料为氧化铁。或者，所述白色颜料为氧化钛，所述非白色颜料为氧化铁。
聚合物基质
根据本发明的多孔复合颗粒包含聚合物基质。对于本发明中可以使用的聚合物基质的限制是聚合物基质为两亲性聚合物或疏水性聚合物的基质。
两亲性聚合物是包含亲水性(喜水的)和疏水性(排斥水的)部分的聚合物。疏水性聚合物为排斥水的聚合物，其意味着缺乏对水的亲和力或倾向于排斥水或不吸水。优选的是，两亲性聚合物选自甲氧基聚乙二醇聚乳酸共聚物、聚氧乙烯和聚氧丙烯共聚物、聚苯乙烯和聚乙二醇共聚物、聚苯乙烯和聚丙烯酸酯共聚物、聚苯乙烯和聚丙烯酸酯羟乙基酯共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯和聚丙烯酸酯共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯和聚丙烯酸酯羟乙基酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸β-羟乙酯共聚物、或其混合物。
优选的是，疏水性聚合物选自聚苯乙烯、聚氯甲基苯乙烯、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯、或其混合物。
双乳液法
如本文使用的“双乳液”是指水包油包水型(W/O/W)。双乳液法的第一步是形成油包水(w/o)乳液，其中水溶液和油相含有疏水性活性组分和具有低HLB的合适的表面活性剂。微乳液是在强剪切应力(即，超声处理、微流体化、高速均质化)下形成。接着，将水包油包水(w/o/w)双乳液超声处理或均质化以减小液滴尺寸。最后一步，使用蒸发除去有机溶剂。
根据本发明的多孔复合颗粒优选地通过使用乳液液滴作为模板，更优选通过使用双乳液法制备。
用于制备多孔复合颗粒的方法
本发明还涉及一种制备多孔复合颗粒的方法。所述方法包括以下步骤：
(i)形成包含水相和油相的w/o乳液，所述油相包含所述聚合物、用于溶解所述聚合物的有机溶剂、和所述颜料；
(ii)在包含乳化剂的外水相中进一步乳化所述w/o乳液以形成w/o/w双乳液；
(iii)混合所述w/o/w双乳液与额外的水，以使所述溶剂扩散到所述额外的水中，以沉淀所述多孔复合颗粒。
优选地，步骤(i)的水相包含盐。优选地，步骤(ii)的外水相包含盐。
优选的是，所述步骤(i)和步骤(ii)中使用的盐选自氯化钠、氯化钾、氯化镁、硫酸钠、硫酸钾或硫酸镁。更优选地，在任一个步骤中使用相同的盐。
优选地，有机溶剂选自氯仿、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷或乙酸乙酯。当选择用于给定或选定的两亲型或疏水性聚合物的合适溶剂时，需要考虑溶剂的性质(例如，极性、偶极矩)。通常，使用相似相溶原则选择合适的溶剂。
优选地，乳化剂为非离子乳化剂或阴离子乳化剂。优选地，阴离子乳化剂为十二烷基硫酸钠(SDS)。
化妆品组合物
根据一个进一步方面，公开了一种包含在化妆品可接受的载体中的第一方面的多孔复合颗粒的化妆品组合物。优选的是，基于组合物的总重量，化妆品组合物包含按重量计0.1至20％，更优选0.2至15％，和最优选0.75至6％的多孔复合颗粒。
多种多样的材料可存在于包含本发明的复合颗粒的组合物中以充当化妆品可接受的载体。优选地，化妆品可接受的载体为乳液。在一个方面，载体为油包水型乳液。或者，载体为水包油型乳液。
优选地，载体包含水。按化妆品组合物的重量计，水的量可以例如在1至85重量％，更优选5至90％，甚至更优选35至80％，最佳地在40至70％的范围内，取决于组合物的性质。
进一步优选地，本发明的组合物包含亮肤剂。亮肤剂优选选自以下中的一种或多种：维生素B3化合物或其衍生物，例如烟酸(niacin)、尼克酸(nicotinic acid)或烟酰胺，或其它公知的亮肤剂，例如阿达帕林、芦荟提取物、乳酸铵、茴香脑衍生物、苹果提取物、熊果苷、壬二酸、曲酸、竹提取物、熊果(bearberry)提取物、白芨、柴胡(bupleurum falcatum)提取物、地榆提取物、丁基羟基茴香醚、丁基羟基甲苯、柠檬酸酯、川芎、当归、脱氧熊果苷、1,3-二苯基丙烷衍生物、2,5-二羟基苯甲酸及其衍生物、2-(4-乙氧基苯基)-1,3-二噻烷(dithane)、2-(4-羟苯基)-1,3-二噻烷、鞣花酸、七叶树素醇(escinol)、草蒿脑衍生物、Fadeout(Pentapharm)、防风、小茴香提取物、灵芝属提取物、藁本(gaoben)、GatulineWhitening(Gattlefosse)、龙胆酸(genistic acid)及其衍生物、光甘草定及其衍生物、吡喃葡糖基-1-抗坏血酸酯、葡糖酸、乙醇酸、绿茶提取物、4-羟基-5-甲基-3[2H]-呋喃酮、氢醌、4-羟基苯甲醚及其衍生物、4-羟基苯甲酸衍生物、羟基辛酸、肌醇抗坏血酸酯、柠檬提取物、亚油酸、抗坏血酸基磷酸镁、Melawhite(Pentapharm)、桑(morus alba)提取物、桑根提取物、5-辛酰基水杨酸、欧芹提取物、桑黄提取物、邻苯三酚衍生物、2,4-间苯二酚衍生物、3,5-间苯二酚衍生物、玫瑰果提取物、水杨酸、Song-Yi提取物、3,4,5-三羟基苄基衍生物、氨甲环酸、维生素如维生素B6、维生素B12、维生素C、维生素A、二羧酸、间苯二酚衍生物、来自植物即茜草属和山矾属的提取物、羟基羧酸如乳酸及其盐，例如乳酸钠及其混合物。维生素B3化合物或其衍生物例如烟酸、尼克酸或烟酰胺是根据本发明最优选的亮肤剂，最优选的是烟酰胺。当使用时，烟酰胺优选为0.1至10重量％，更优选0.2至5重量％。
组合物可以进一步优选包含一种或多种有机防晒剂。广泛的有机防晒剂适合于与本发明的必要成分组合使用。合适的UV-A/UV-B防晒剂包括2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、辛基二甲基对-氨基苯甲酸、二没食子酰基三油酸酯、2,2-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮、乙基-4-(双(羟基丙基))氨基苯甲酸酯、2-乙基己基-2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸酯、2-乙基己基水杨酸酯、对-氨基苯甲酸甘油酯、3,3,5-三甲基环己基水杨酸酯、邻氨基苯甲酸甲酯、对-二甲基氨基苯甲酸或氨基苯甲酸酯、2-乙基己基-对-二甲基氨基苯甲酸酯、2-苯基苯并咪唑-5-磺酸、2-(对-二甲基氨基苯基)-5-磺酸苯并噁唑酸(sulfonicbenzoxazoic acid)、2-乙基己基-对-甲氧基肉桂酸盐、丁基甲氧基二苯甲酰甲烷、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、辛基二甲基-对-氨基苯甲酸及其混合物。最合适的有机防晒剂为2-乙基己基-对-甲氧基肉桂酸酯、丁基甲氧基二苯甲酰甲烷或其混合物。
有机防晒剂的安全有效量为0.1至10重量％，优选0.1至5重量％的有机防晒剂。
可以包含在化妆品可接受的载体中的其它材料包括保湿剂、增稠剂和粉剂。可以单独或作为混合物使用的这些类型的材料中的每一种的实例如下：
保湿剂包括具有多元醇类型的那些。典型的多元醇包括聚亚烷基二醇，更优选亚烷基多元醇及其衍生物，包括丙二醇、二丙二醇、聚丙二醇、聚乙二醇及其衍生物、山梨醇、羟丙基山梨醇、己二醇、1,3-丁二醇、异戊二醇、1,2,6-己三醇、甘油、乙氧基化甘油、丙氧基化甘油及其混合物。按组合物的重量计，保湿剂的量可以范围为例如0.5至50％的任何值，更优选1至15％。最优选的是丙三醇(也称为甘油)。按组合物的重量计，甘油的量可以范围为例如0.5％至50％，更优选1至35％，最佳为2至15％。
组合物中可以包含多种多样的增稠剂。说明性而不是限制性的是硬脂酸、丙烯酰胺/丙烯酰基二甲基牛磺酸钠共聚物(
Figure BDA0002548734530000101
AVC)、丙烯酸羟乙基酯/丙烯酰基二甲基牛磺酸钠共聚物、淀粉辛烯基琥珀酸铝、聚丙烯酸酯类(如卡波姆，包括
Figure BDA0002548734530000102
980、
Figure BDA0002548734530000104
1342、Pemulen
Figure BDA0002548734530000103
和
Figure BDA0002548734530000105
增稠剂)、多糖(包括黄原胶、瓜尔胶、果胶、角叉菜胶和小菌核胶(sclerotium gums))、纤维素(包括羧甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素和甲基羟甲基纤维素)、矿物(包括滑石、二氧化硅、氧化铝、云母和粘土，后者由膨润土、锂蒙脱石和硅镁土为代表)、硅酸铝镁及其混合物。按组合物的重量计，增稠剂的量可以范围为例如0.05至10重量％，更优选0.3至2重量％。
粉剂包括白垩、滑石、漂白土、高岭土、淀粉、树胶、胶体二氧化硅、聚丙烯酸钠、四烷基和/或三烷基芳基铵蒙脱石、化学改性的硅酸镁铝、有机改性的蒙脱石粘土、水合硅酸铝、气相二氧化硅、羧乙烯基聚合物、羧甲基纤维素钠和单硬脂酸乙二醇酯。
组合物可以配制成任何已知的形式，更优选的形式为乳霜和洗剂。本发明的化妆品组合物可以进一步包含本领域常见的其它成分，以增强物理性质和性能。合适的成分包括，但不限于粘合剂、着色剂和颜料、pH调节剂、防腐剂、光学改性剂(optics)、香料、粘度调节剂、生物学添加剂、缓冲剂、调理剂、天然提取物、精油和皮肤有益剂(包括抗炎剂、冷却剂、止汗剂、抗衰老剂、抗痤疮剂、抗微生物剂和抗氧化剂)。
本发明的化妆品组合物为适用于局部施用到人类皮肤的组合物，包括免洗型和洗去型产品。优选的是，本发明的组合物是免洗型组合物。更优选的是，本发明的化妆品组合物是保湿剂、雪花膏或防晒霜。
组合物可以合适地包装在适当设定尺寸的包装或分配器中。包装可以是广口瓶或管以及对于化妆品、乳霜、洗涤和洗剂类型的产品通常看到的任何其它形式。组合物可以局部施用，并且优选地每平方厘米的皮肤施用1至4毫克的组合物。
方法和用途
在第四方面，公开了一种改善皮肤特性的方法，其包括将第一方面的化妆品组合物局部施用于其上的步骤。优选地，所述方法在性质方面是非治疗性的。非治疗性的性质意味着用于化妆品目的。或者，但较不优选地，其是用于治疗性目的。
在第五方面，公开了第一方面的组合物用于改善皮肤特性的用途，术语改善皮肤特性意味着提供包括看上去自然的皮肤、均匀有光泽的皮肤、半透明的粉红白色皮肤、或其组合的益处中的一种或多种。
提供以下实施例便于理解本发明。实施例并不旨在限制权利要求的范围。
实施例
本发明的多孔复合颗粒是通过以下方法制备：化学品：
乙酸乙酯(Xilong Chemical Co.,Ltd.)；P(MMA-MAA)，聚(甲基丙烯酸甲酯-共-甲基丙烯酸)(Sigma-Aldrich,MW 34000D,MMA:MAA＝65:1)；疏水性Fe2O3(BRO-
Figure BDA0002548734530000111
)纳米颗粒(Kobo,粒径为约100nm)；十二烷基硫酸钠，乳化剂(SDS)(Xilong Chemical Co.,Ltd)。
实施例1：
制备具有包含其总面积为总外表面面积的5％的多个孔的不连续外表面的小的(粒径5μm)多孔球形复合颗粒。该颗粒包含PMMA(疏水性聚合物)的基质和作为颜料的氧化铁。
(1)在250ml锥形瓶中，将P(MMA-MAA)(16g)溶于乙酸乙酯(100ml)溶剂中。然后，将Fe2O3纳米颗粒(0.35g)加入到该溶液中并超声处理1小时以使颗粒分散良好。将分散液以3000rpm离心3分钟以除去一些聚集物，并使用上清液作为油相。将0.1重量％SDS溶液(5.5ml)-水相加入到油相(12.5ml)中，并通过IKA T18(分散剂/匀浆器，来自
Figure BDA0002548734530000121
)以20,000rpm均质化30秒以获得w/o乳液。
(2)将w/o乳液(18ml)加入到50ml含有0.05g SDS和0.05g NaCl的外水相中，并通过IKA T18以11,200rpm均质化60秒以获得w/o/w乳液。
(3)在搅拌期间，将w/o/w乳液加入到在1000ml烧杯中的额外的水(300ml)中，并以400rpm搅拌16小时，直到多孔球形复合颗粒全部沉淀出。
实施例2：
制备具有包含其总面积为总外表面面积的5％的多个孔的不连续外表面的大的(粒径20μm)多孔球形复合颗粒。该颗粒包含PMMA(疏水性聚合物)的基质和作为颜料的氧化铁。
方法类似于实施例1，除了步骤2如下：
将o/w乳液(18ml)加入到50ml含有0.05g SDS和0.05g NaCl的外水相中，并通过IKA T18以3,500rpm均质化60秒以获得w/o/w乳液。
实施例3：
制备具有包含其总面积为总外表面面积的32％的多个孔的不连续外表面的大的(粒径20μm)多孔球形复合颗粒。该颗粒包含PMMA(疏水性聚合物)基质和作为颜料的氧化铁。该颗粒包含PMMA(疏水性聚合物)的基质和作为颜料的氧化铁。实施例3的颗粒在本发明的范围外。
方法类似于实施例1，除了步骤2和3如下：
步骤2
将o/w乳液(18ml)加入到50ml含有0.05SDS和0.05NaCl的外水相中，并通过IKAT18以3,500rpm均质化60秒以获得w/o/w乳液。
步骤3
在搅拌期间，将w/o/w乳液加入到在1000ml烧杯中的额外的水(600ml)中，并以400rpm搅拌16小时，直到多孔球形复合颗粒全部沉淀出。
实施例4：
该实施例展示当与本发明范围外的常规颜料相比时，加工/制备包含本发明的多孔复合颗粒的化妆品组合物的可持续性因素的改善。该实施例也展示当与本发明范围外的化妆品组合物相比时，根据本发明的化妆品组合物的增白和/或其它颜色益处。
制备并测试的各种组合物在表1中公开。组合物中的一些在本发明的范围外，也在表1中提到。
表1
Figure BDA0002548734530000131
Figure BDA0002548734530000141
注：
(i)组合物B、C、D和F在本发明的范围内；组合物A和E在本发明的范围外；
(ii)所有包含Fe2O3和PMMA的多孔复合颗粒都包含2％Fe2O3；
(iii)光滑表面：指包含其总面积为总外表面面积的5％的多个孔的不连续外表面；和
(iv)粗糙表面：指包含其总面积为总外表面面积的32％的多个孔的不连续外表面。
用于制备化妆品保湿乳霜的方法：
将I相成分放到合适尺寸的混合器中，搅拌直到分散良好。此后，加入II相成分以及余量的III相成分，采用匀浆器(对于组合物A)或搅拌器(对于组合物B-F)，直到完成良好分散。之后，加入IV相的成分。最后，加入V相和VI相的成分以获得乳霜形式的化妆品组合物。
试验方法
1)增白和颜色效应的测量
对于每个化妆品组合物样品，使用75微米的立方体膜(cubic film)施涂器，将膜施加在黑色刮涂卡(draw-down card)上。在涂布样品之前和之后，用便携式分光光度计CM2600d(MINOLTA Co.Ltd.,Japan)测量该黑色卡片的L*和a*。ΔL*、Δa*分别代表与涂布之前相比在涂布样品之后的白度、红度的变化。正的ΔL*表示皮肤增白。正的Δa*表示皮肤变红。
2)能量消耗
通常，当将颜料(例如Fe2O3)纳米颗粒引入到保湿剂乳霜或雪花膏中时，需要4000rpm的匀浆器(如
Figure BDA0002548734530000151
L5M High Shear混合器，功率：250W)，以确保该纳米颗粒良好地分散在乳霜中。然而，当将多孔复合颗粒引入到保湿剂乳霜或雪花膏中时，仅需要600rpm的机械搅拌器(如IKA RW20机械搅拌器，功率：75W)，以确保该多孔复合颗粒良好地分散在乳霜中。
能量消耗＝机器的功率×时间
观察结果制表在表2至4中。表2
Figure BDA0002548734530000161
在组合物A和B的情况下观察到的ΔL*值和Δa表明这两种组合物都可以增加白度指数(ΔL*)和红度指数(Δa*)，其对于改善皮肤特性如看上去自然、均匀有光泽和半透明的粉红白色皮肤是期望的。然而，在实现这样的益处的能量消耗方面明显的是，可以使用显著更少的能量，将本发明的多孔复合颗粒(组合物B)均匀地混合或分散在载体中，其使得清楚的是，该方法与表1的组合物A(在本发明的范围外)相比更加可持续性。为了制备1kg皮肤乳霜，可以通过包含所述多孔复合颗粒代替常规颜料而节省70％能量。我们相信其主要是因为所述多孔复合颗粒的粒径大于初级纳米颗粒。可以很大程度上最小化颗粒的聚集以采用较少能量来分散。
表3-内部孔隙度的影响
组合物参考编号 ΔL* Δa*
表1的B 14.58 4.04
表1的C 8.66 0.24
表1的D 5.26 0.28
在组合物B的情况下观察到的ΔL*值和Δa*表明具有高内部孔隙度(80体积％)的多孔复合颗粒的包含导致了增加的白度指数(ΔL*)和红度指数(Δa*)。与在组合物C(71体积％的内部孔隙度)和D(51体积％的内部孔隙度)的情况下观察到的数据相比，明显的是多孔复合颗粒的内部孔隙度的增加改善了增白和/或其它颜色效应，其对于改善皮肤特性如看上去自然、均匀有光泽和半透明的粉红白色皮肤是期望的。
表4
组合物参考编号 ΔL* Δa*
表1的E -0.1 0.16
表1的F 3.88 0.412
在组合物F的情况下观察到的ΔL*值和Δa*表明具有包含其总面积为总外表面面积的5％的多个孔的不连续外表面的多孔复合颗粒的包含导致了增加的白度指数(ΔL*)和红度指数(Δa*)。与在具有包含其总面积为总外表面面积的32％的多个孔的不连续外表面的组合物E(其在本发明的范围外)的情况下观察到的数据相比，明显的是当在化妆品组合物中包含根据本发明的具有不连续外表面的多孔复合颗粒时，孔的总面积需要小于总外表面面积的30％以获得期望的增白和/或其它颜色效应。

Claims (15)

1.多孔复合颗粒，其包含两亲性或疏水性聚合物的基质和基于多孔复合颗粒的总重量为0.1至20％的颜料，其中所述颗粒具有50至95体积％的内部孔隙度和外表面，所述外表面是连续且无孔的或是包含其总面积为总外表面面积的0.01至30％的多个孔的不连续的。
2.如权利要求1所述的多孔复合颗粒，其中所述总面积为所述总外表面面积的0.1至10％。
3.如权利要求1或2所述的多孔复合颗粒，其中所述复合颗粒为球形的或类球形的。
4.如权利要求3所述的多孔复合颗粒，其中所述颗粒的直径为0.5至100微米。
5.如权利要求1至4中任一项所述的多孔复合颗粒，其中所述内部孔隙度是由于多个不连接的气穴造成。
6.如权利要求1至4中任一项所述的多孔复合颗粒，其中所述内部孔隙度是由于多个相互连接的气穴造成。
7.如权利要求1至6中任一项所述的多孔复合颗粒，其中所述颜料的粒径为0.01至5微米。
8.如权利要求1至7中任一项所述的多孔复合颗粒，其中所述颜料是无机的。
9.如权利要求8所述的多孔复合颗粒，其中所述颜料为氧化铁、二氧化钛、氧化锌、氧化锆或其混合物。
10.如权利要求1至9中任一项所述的多孔复合颗粒，其中所述复合颗粒包含含有白色颜料和非白色颜料的颜料组合。
11.如权利要求1至11中任一项所述的多孔复合颗粒，其中所述两亲性聚合物选自甲氧基聚乙二醇聚乳酸共聚物、聚氧乙烯和聚氧丙烯共聚物、聚苯乙烯和聚乙二醇共聚物、聚苯乙烯和聚丙烯酸酯共聚物、聚苯乙烯和聚丙烯酸酯羟乙基酯共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯和聚丙烯酸酯共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯和聚丙烯酸酯羟乙基酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸β-羟乙酯共聚物、或其混合物。
12.如权利要求1至12中任一项所述的多孔复合颗粒，其中所述疏水性聚合物选自聚苯乙烯、聚氯甲基苯乙烯、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯或其混合物。
13.一种制备如权利要求1所述的多孔复合颗粒的方法，其包括以下步骤：
(i)形成包含水相和油相的w/o乳液，所述油相包含所述聚合物、用于溶解所述聚合物的有机溶剂、和所述颜料；
(ii)在包含乳化剂的外水相中进一步乳化所述w/o乳液以形成w/o/w双乳液；
(iii)混合所述w/o/w双乳液与额外的水，以使所述溶剂扩散到所述额外的水中，以沉淀所述多孔复合颗粒。
14.一种化妆品组合物，其包含在化妆品可接受的载体中的如权利要求1至12中任一项所述的多孔复合颗粒。
15.一种改善皮肤特性的方法，其包括将如权利要求14所述的化妆品组合物局部施用于皮肤的步骤。
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