CN111505155B - 一种性质可控的绿色涂覆材料的制备及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种性质可控的绿色涂覆材料的制备及应用，属于分析化学技术领域。所述涂覆材料是将一定量的聚合物材料加入到适量去离子水中，搅拌加热至完全溶解后制得。通过选用亲水性能高且具有粘附性的聚合物，可根据不同应用，改变聚合物种类及比例调节涂覆材料的水浸润性、粘附性、机械性能和溶胀程度等物理化学性质。本发明的涂覆材料可在多种基底表面形成聚合物涂层，用于制备固相萃取填料和色谱柱固定相等。

Description

一种性质可控的绿色涂覆材料的制备及应用
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种性质可控的绿色涂覆材料的制备及其在固相萃取填料中的应用。
背景技术
固相萃取(Solid Phase Extraction，SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。固相萃取法与传统的液液萃取法相比，极大程度地减少了有机溶剂的使用量，并且可以提高分析物的回收率，更有效地降低样品基质干扰，与质谱、高效液相等仪器联合可提高检测灵敏度，广泛应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护等领域。
固相萃取的核心在于填料的选择，一般使用相似相溶原则选择填料，即填料与分析物极性相匹配。目前，对于弱极性疏水化合物，C18是性质较好、使用最普遍的萃取填料，对于极性有机化合物，氨基化硅胶是比较常见的填料。而一些针对目标物制备的新型固相萃取填料特异性高，但往往步骤繁琐、需要较多有机试剂甚至以有机溶剂作为反应体系；同时在应用过程中常出现加标回收率不理想、重现性差等问题。因此制备全绿色、操作简便且富集效果稳定可靠的新型填料显得格外重要。
20世纪90年代起为了解决化学工业对环境的污染和破坏，使经济发展和生态环境能够和谐相处，“绿色化学”迅速兴起，要实现“绿色化学”必须要注意如下要点：采用无毒、无害的绿色原料、试剂、溶剂、催化剂。因此，聚乙烯醇、明胶、海藻酸钠、壳聚糖、透明质酸等环境友好、易成膜的聚合物展现在眼前。这些聚合物中含有大量的氨基、羧基、羟基等亲水性基团，可在不同的pH、离子强度下，经由氢键及离子交换作用对目标物进行富集。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种性质可控的绿色涂覆材料的制备方法。
本发明的第二个目的在于提供一种性质可控的绿色涂覆材料的应用。
为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种性质可控的绿色涂覆材料，通过以下方法制备得到：取4-40g聚合物材料加至10-1000mL去离子水中，加热搅拌溶解，冷却后即得。
进一步地，所述聚合物材料选自明胶、聚乙烯醇、聚乙烯亚胺、海藻酸钠、聚多巴胺、聚丙烯酸、聚赖氨酸、透明质酸、壳聚糖、甲壳素或魔芋葡甘露聚糖中的一种或多种。
进一步地，加热搅拌的温度为25-200℃。
上述性质可控的绿色涂覆材料在制备固相萃取填料中的应用。
进一步地，所述应用的具体方法为：将担体材料加入到绿色涂覆材料中，搅拌混合均匀，将固体颗粒取出后干燥，即可。
进一步地，所述担体材料包括但不限于硅胶、金刚石、石墨烯、碳纳米管、二氧化钛、四氧化三铁。
进一步地，所述担体材料与绿色涂覆材料的质量体积比为1-30g：10-400mL。
进一步地，搅拌的转速为200-1500rpm。
进一步地，干燥条件为50-200℃、1-5h。
一种固相萃取填料，该填料由所述性质可控的绿色涂覆材料制得，可用于分离或富集极性化合物。
有益效果：
1.涂覆材料选用亲水性能高且具有粘附性的聚合物，可根据不同应用，改变聚合物种类及比例调节涂覆材料的水浸润性、粘附性、机械性能和溶胀程度等物理化学性质。
2.涂覆材料溶液制备方法简单、反应条件温和；不使用有机溶剂及其他可能污染环境的试剂，生物降解性好，有效实现了对环境零污染。
3.将涂覆材料与固相萃取结合在一起，在制备过程中向涂覆材料溶液中加入固体颗粒(如硅胶颗粒)，可在其表面形成聚合物涂层，保护内部颗粒的同时引入了大量的羧基、羟基、氨基等亲水功能基团，对强极性化合物有很好的保留，与HPLC-MS/MS结合能够满足对痕量强极性化合物的检测。
4.表面带有聚合物涂层的颗粒还可拓展制备色谱柱固定相，用于极性化合物的分离。
附图说明
图1为实施例1中不同比例明胶、聚乙烯醇涂覆材料水浸润后的照片。
图2为实施例2中固相萃取填料的pH滴定曲线。
图3为实施例2中固相萃取填料SiO2@PVA/Gel(3:1)的电镜图。
图4为实施例3中SiO2@PVA/Gel(3:1)和商品化固相萃取填料对四种氨基糖苷类抗生素(大观霉素Spectinomycin、链霉素Streptomycin、二氢链霉素Dihydrostreptomycin、卡那霉素Kanamycin)的富集效果图。
具体实施方式
本发明的涂覆材料选用亲水性能高且具有粘附性的聚合物，可根据不同应用，改变聚合物种类及比例调节涂覆材料的水浸润性、粘附性、机械性能和溶胀程度等物理化学性质；采用所述涂覆材料制得的固相萃取填料对强极性化合物有很强的保留，已成功应用于氨基糖苷类抗生素的富集和测定。
以下通过具体实施例对本发明技术方案做进一步说明。实施例中的试验步骤和试验所用产品及试验器材，若无特别说明均为本领域常规技术手段、市购常规产品及公知仪器。
实施例1
明胶和/或聚乙烯醇涂覆材料的制备
首先将4g明胶(Gel)放入100mL的圆底烧瓶中并加入50mL去离子水，置于100℃油浴锅中搅拌30min，转速设置为1000rpm，溶解后冷却至室温，使用3号沙星漏斗抽滤，将得到的滤液倒在玻璃平皿中，160℃烘干5h，成膜。水浸润后得到涂层如图1中1所示，可以看出材料发生明显的溶胀且表现出较好的成膜性和水浸润性。
然后在控制明胶和聚乙烯醇总加入量为4g的条件下，调节明胶与聚乙烯醇(PVA)质量比分别为1:1、1:3、0:4按照上述步骤制备三组涂覆材料，水浸润之后得到的涂层分别如图1中2、3、4所示。随着聚乙烯醇质量比的提高，所得涂覆材料的水浸润性和溶胀程度逐步下降，机械性能逐步提高。
实施例2
明胶和/或聚乙烯醇涂覆材料在固相萃取填料中的应用
(1)固相萃取填料的制备
a.称取4g明胶放入100mL圆底烧瓶中并加入50mL去离子水，置于油浴锅中搅拌溶解，油浴温度设置在100℃，溶解完全后在搅拌状态下冷置一段时间，即得涂覆材料；
b.球形颗粒的涂覆：将3g大小为40-60μm的球形SiO2颗粒加入到涂覆材料中1000rpm下搅拌30min使其混合均匀；
c.抽滤和干燥：将步骤b中的反应体系用沙星漏斗进行抽滤，将得到的固体硅胶颗粒在160℃烘干5h，即得固相萃取填料SiO2@Gel。
控制明胶和聚乙烯醇总加入量为4g，调节聚乙烯醇与明胶质量比分别为1:1、3:1、4:0按照上述步骤制得其他三种固相萃取填料SiO2@PVA/Gel(1:1)、SiO2@PVA/Gel(3:1)、SiO2@PVA。
(2)固相萃取填料的pH滴定实验
称取SiO2颗粒0.3g，向其加入5mL去离子水，用0.1mol/L的NaOH溶液进行滴定，每次滴加10μL；步骤(1)中得到的四种固相萃取填料也进行同样滴定操作。得到结果如图2所示，可以清晰地看出四种填料与SiO2颗粒的滴定曲线存在明显差别，进而说明四种涂覆材料均已成功涂覆在SiO2颗粒表面。
(3)SiO2@PVA/Gel(3:1)的电镜图
为了进一步说明涂覆材料成功涂覆在SiO2颗粒表面，选取其中一种材料进行电镜分析。图3为SiO2@PVA/Gel(3:1)的电镜图，图(A)可以看出SiO2表面覆盖一些薄膜状物质；图(B)中可以看出固相萃取填料的粒径为40-60μm；C元素质量百分比为7.48％、原子占比12.11％，可以说明涂覆材料已经成功涂覆在SiO2颗粒表面，其中H元素由于质量太小未被检测出来。
实施例3
SiO2@PVA/Gel对氨基糖苷类抗生素富集效果的方法验证
(1)以容量为1mL的固相萃取柱为例，称取80mg SiO2@PVA/Gel(1:3)填料置于1mL固相萃取小柱中，其固相萃取过程如下：先用1mL磷酸盐缓冲液(10mmol/L，pH 8.2)对填料进行活化，再将样品溶液加入到固相萃取柱中进行富集，然后用1mL去离子水淋洗洗去柱内残余杂质，最后用1.5mL 1％甲酸/水溶液(v/v)进行洗脱，洗脱液收集后在氮气流下吹干。
(2)固相萃取柱的选择取决于柱内填料与目标物上官能团的相互作用，为实现每种氨基糖苷类抗生素富集效率最大化，本发明根据经验选择了4种不同柱填料(PVA-Sil、WCX、Oasis HLB和SiO2@PVA/Gel)，在其各自最优富集条件下进行对比实验，结果见图4。
实验结果表明：在4种固相萃取填料中，经过SiO2@PVA/Gel富集，所有目标氨基糖苷类抗生素均有较高的回收率，处于87-101％之间。相较于商品化的固相萃取填料，本发明所建立的基于SiO2@PVA/Gel的整个固相萃取过程无有机溶剂消耗、填料绿色环保可重复使用，适于大范围推广。
(3)为了验证基于SiO2@PVA/Gel的HPLC-MS/MS检测方法的可行性，在蜂蜜样品中制备一系列含不同浓度的大观霉素、卡那霉素、链霉素和双氢链霉素的基质匹配混合标准溶液。如表1所示，在20-2000μg/kg的线性范围内，HPLC-MS/MS方法对所有4种氨基糖苷类抗生素表现出良好的线性，相关系数R2高于0.997。在抗生素残留分析中，该方法的灵敏度通常表示为检测限(LOD)和定量限(LOQ)。在这项研究中，以特征离子色谱峰的信噪比S/N≥3和S/N≥10分别为方法的LOD和LOQ。数据如表1所示，4种氨基糖苷类抗生素的LOD范围为0.045-0.811μg/kg，而LOQ范围为0.150-2.703μg/kg。
表1四种氨基糖苷类抗生素的线性范围、回归方程、相关系数、检测限和定量限
Figure BDA0002481863230000051
本发明开发的HPLC-MS/MS方法可以同时检测4种氨基糖苷类抗生素，并且检测限远低于中国对食物基质中氨基糖苷类抗生素的限定标准，可以用于常规分析。
(4)为了验证上述处理方法的可靠性进行了加标实验：分别向空白蜂蜜中添加浓度为50、200、500、1000μg/kg四个浓度水平的氨基糖苷类抗生素的混合标准液，利用SiO2@PVA/Gel固相萃取填料进行富集，结合上述HPLC-MS/MS方法进行分析检测，结果见表2。
表2不同添加水平下各目标物的添加回收率和相对标准偏差
Figure BDA0002481863230000052
实施例4
SiO2@PVA/Gel检测市售蜂蜜中氨基糖苷类抗生素含量
(1)准确称取2.0g蜂蜜，置于15mL聚丙烯塑料管中，加入10mL磷酸盐缓冲液(10mmol/L，pH 8.2)，充分涡旋混合均匀，待用；
(2)先用1mL磷酸盐缓冲液(10mmol/L，pH 8.2)对填料进行活化，再将步骤(1)中制备的蜂蜜样品溶液加入到固相萃取柱中进行富集，然后用1mL去离子水淋洗洗去柱内残余杂质，最后用1.5mL 1％甲酸/水溶液(v/v)进行洗脱，洗脱液收集后在氮气流下吹干；
(3)将步骤(2)中得到的目标物用200μL初始流动相稀释后，用0.22μm微孔滤膜过滤，装入棕色进样小瓶，利用HPLC-MS/MS对样品进行分析，检测大观霉素、链霉素、二氢链霉素、卡那霉素四种抗生素的浓度。
市售蜂蜜样品中抗生素残留量的检测结果如表3所示。
表3市售蜂蜜样品的检测结果
Figure BDA0002481863230000061
备注：n.d.为未检测到
由以上结果可知，SiO2@PVA/Gel可成功用于测定从当地购买的四种蜂蜜样品中的四种氨基糖苷类抗生素残留物，所有氨基糖苷类抗生素的检出量均低于中国对蜂蜜产品的限制。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.固相萃取填料在分离或富集氨基糖苷类抗生素中的应用，其特征在于，所述氨基糖苷类抗生素选自大观霉素、卡那霉素、链霉素或双氢链霉素；
所述分离或富集的过程为：取所述填料置于固相萃取柱中，先用10mmol/L pH 8.2的磷酸盐缓冲液对填料进行活化，再将样品溶液加入到固相萃取柱中进行富集，然后用去离子水淋洗洗去柱内残余杂质，最后用1％v/v甲酸/水溶液进行洗脱；
所述固相萃取填料的制备方法为：将担体材料硅胶加入到绿色涂覆材料中，担体材料与绿色涂覆材料的质量体积比为1-30 g：10-400 mL，搅拌混合均匀，搅拌的转速为200-1500 rpm，将固体颗粒取出后在50-200 ℃干燥1-5 h得到；
所述绿色涂覆材料的制备方法为：取4-40 g聚合物材料加至10-1000 mL去离子水中，聚合物材料由聚乙烯醇与明胶按质量比3:1组成，加热搅拌溶解，冷却后即得。
2. 根据权利要求1所述的应用，其特征在于，在制备绿色涂覆材料时，加热搅拌的温度为25-200 ℃。
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