CN111500996A - 采用磁控溅射法制备真空电接触部件金导电润滑薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用磁控溅射法制备真空电接触部件金导电润滑薄膜的方法，其特点是采用磁控溅射法制备，在预镀部件上施加超低温冷却，促使晶粒细化，膜层显微结构极其致密，大幅改善了金薄膜的硬度和耐磨性能，赋予其在真空条件下展现了低摩擦、长寿命以及优异的导电性能。相比于现用的电镀法制备金导电润滑涂层的制备方法，本方法更具环保方面的优势，部件可广泛适用于航天领域导电滑环、滑桶、天线等电接触运动部件的表面润滑处理。

Description

采用磁控溅射法制备真空电接触部件金导电润滑薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种真空下具有低摩擦、长寿命以及优异的导电性能金薄膜的制备方法，属于固体润滑技术领域。
背景技术
在航天系统中，导电滑环、滑桶、天线等电接触部件得到了广泛应用，担负着电子电路系统电流接通、分断、导流、隔离的工作，其性能的好坏直接决定着整个系统的可靠性、稳定性、精确性和使用寿命。以航天器（卫星、空间站）重要供能器件太阳能帆板为例，其驱动机构主要由驱动电机和导电滑环组成，起到驱动航天器太阳帆板转动，实现太阳电池阵的对日定向作用，从而使航天器尽可能多地获得能源；同时，导电滑环还起到在旋转部件间传输电功率和信号的作用，提供航天器本体和太阳帆板间的功率和信号传输通道。然而，在服役过程中，滑动电接触部件之间存在复杂的摩擦磨损行为。与普通机械摩擦磨损不同，滑动电接触部件是在通电状态下的摩擦磨损行为，它既受到机械因素的制约，又受到电流热效应的影响，同时还存在严重的电弧侵蚀损伤，所以必须采取特殊的润滑处理技术以提高其耐磨性，保障其可靠性。
现役滑动电接触部件的处理技术主要采用电镀金涂层的方法，其耐磨寿命等性能总体不足，已经逐渐不能满足新型航天器机构在轨设计使用寿命数倍提高的要求。主要原因是：① Au涂层硬度较低，作为摩擦副应用时易产生粘着磨损；②由于电镀的局限性，制备的涂层晶粒粗大，表面粗糙度高，同时不可避免地在涂层内部产生微气孔等缺陷，容易产生电弧磨损；③电镀涂层应力大，结合强度较低。同时随着环保要求的不断提高，电镀工艺存在的环境污染问题日益显现，因此迫切需要发展出一种环保型的制备金涂层的方法，同时并保障其优异的硬度、与基材结合性以及电接触状态下减磨耐磨性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用磁控溅射法制备真空电接触部件金导电润滑薄膜的方法，以提高部件表面在真空载流条件下的综合性能。
一、真空电接触部件金导电润滑薄膜的制备
本发明采用磁控溅射法制备真空电接触部件金导电润滑薄膜的方法，是以金属Au为溅射靶材，氩气为离化溅射气体，在预镀部件上施加超低温冷却，促使晶粒细化，使膜层显微结构极其致密，以改善金薄膜的硬度和耐磨性能，赋予进薄膜在真空条件下展现了低摩擦、长寿命以及优异的导电性能。其具体制备工艺如下：
（1）等离子体清洗：将表面清洁的待镀膜部件安置于磁控溅射真空沉积腔体内的样品台上，对部件进行氩气等离子体清洗，去除基底表面残留的杂质和污染物；
待镀膜部件的材质可选自钢、铜、铝、钛合金等。等离子体清洗的工艺参数需要严格控制：真空气压低于5×10-3 Pa；清洗气压稳定在0.8~2.5 Pa，基体偏压400~800V。
（2）沉积镍屏蔽过渡层：以氩气为溅射气体，镍靶为溅射靶材，固定待镀膜部件的样品台施加液氮冷却循环，在部件表面镀一层厚度为0.5～10 μm的镍过渡层，一方面以提高部件与金导电润滑层的膜基结合强度，另一方面阻止基材元素向金导电润滑层的扩散。
镍屏蔽过渡层的沉积工艺参数严格控制：镍靶材纯度高于99.8%；溅射气压为0.2～0.8 Pa；靶溅射功率范围为1～30 W/cm2；部件温度在-100℃以下；基体偏压为100～400V。镍过渡层的厚度为0.5～10μm。
（3）沉积金导电润滑层：以氩气为溅射气体，金靶为溅射靶材，固定待镀膜部件的样品台施加液氮冷却循环，制得金导电润滑层。
金导电润滑层的沉积工艺参数需要严格控制：金靶材纯度高于99.9%；溅射气压为0.2～0.8 Pa；靶溅射功率范围为1～15 W/cm2；部件温度在-100℃以下，基体偏压为100～400 V；金层厚度为1～10μm。
二、真空电接触部件金导电润滑薄膜的结构
对本发明所制备的金导电润滑薄膜进行了电子显微镜结构表征，并与传统电镀金涂层作比较。图1为电镀金涂层表面电子显微镜照片（a）及本发明制备金薄膜表面电子显微镜照片（b）。可以看出，本发明制备的金导电润滑薄膜结构晶粒细小，外观致密光滑，较电镀法制备的金涂层在致密性及粗糙度等性能上有较大的改善。
三、真空电接触部件金导电润滑薄膜的性能
本发明制备的金导电润滑薄膜的主要性能如下：
表观：目测金色均匀、致密光滑。40倍显微镜下观察无裂纹、剥落等缺陷。
硬度：220-250 Hv。按照纳米压痕法测试（GB/T 22458），压痕深度为膜厚的十分之一，取5次数据的算术平均值。
结合强度：临界载荷≥20N。划痕法测试（JB/T 8554），试验条件为：①划痕速度：（10+1）mm/min，②加载速度（10~40）N/min，③加载精度：不低于0.1N，④划痕间隔：两条相邻划痕之间的平行间隔应不小于2 mm。取5次数据的算术平均值。
真空载流摩擦学性能：具有低的摩擦系数（＜0.3）和低的磨损率（＜5×105 mm3/Nm）。测试方法：真空载流摩擦磨损实验机，真空度1.0×10-4 Pa，球-盘接触线性往复运动模式，上试样为为直径为6 mm的GCr15商品钢球，下试样为镀制有金薄膜的平面铜试片，法向载荷为0.2 N，施加电流为7.5A，滑动线速度为5cm/s，测试1.2万次往复循环。
本发明制备真空电接触部件金导电润滑薄膜的方法与现有技术相比具有以下优势：
1、本发明制备过程中不涉及任何有毒原料，不排放有任何有污染性的产物，工艺过程绿色环保；
2、本发明制备的金导电润滑薄膜具有高硬度、高结合、光滑致密、低摩擦、低磨损等综合性能优势，可广泛应用于航天领域真空电接触运动部件，如电滑环、滑桶、天线的表面润滑处理。
附图说明
图1为电镀金涂层表面电子显微镜照片（a）及本发明制备金薄膜表面电子显微镜照片（b）。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明金导电润滑薄膜的制备方法和性能作进一步说明。整个镀制过程在一个具有四个靶位的磁控溅射沉积系统上完成。其中两个靶装配镍靶材，连接有一台中频脉冲溅射电源（20～60KHz）进行激励；另两个靶装配金靶材，也连接有一台中频脉冲溅射电源（20～60KHz）进行激励； 样品台连接有一台脉冲偏压电源（20～60KHz）施加负电压，样品台具有内部液氮循环冷却功能。
实施例1
（1）氩气等离子体清洗：将表面清洁的铜材质滑环及铜、铝、9Cr18、TC4试块安置于镀膜腔体内样品台上，真空腔内气压抽至5.0×10-3 Pa以下；通入高纯氩气至气压为1.8 Pa。打开偏压电源，调节电压值为-600 V，进行氩气等离子体轰击清洗40 min，对部件首先进行氩气等离子体清洗刻蚀，去除基底表面残留的杂质和污染物；
（2）沉积镍屏蔽过渡层：样品台充入液氮冷却至部件温度低至-100℃以下，调节氩气流量，使腔体气压维持在0.6 Pa；打开镍靶中频溅射电源和偏压电源，调节镍靶溅射功率密度为7.5 W/cm2，偏压为-200 V；沉积5μm厚度；
（3）沉积金导电润滑层：维持液氮冷却至部件温度保持-100℃以下，调节氩气流量，使腔体气压维持在0.5 Pa；关闭镍靶中频溅射电源，打开金靶中频溅射电源，调节金靶溅射功率为10 W/cm2，调节偏压电源偏压为-200 V，沉积5 μm厚度后原位充入Ar气自然冷却，当温度稳定至室温时，释放真空取出样品。样品的各项性能指标见表1：
Figure 977459DEST_PATH_IMAGE001
实施例2
（1）等离子体清洗：将表面清洁的铜材质滑桶及铜、铝、9Cr18、TC4试块安置于镀膜腔体内样品台上，真空腔内气压抽至5.0×10-3 Pa以下；样品台充入液氮冷却至样品台温度低至-100℃以下，通入高纯氩气至气压为2.5 Pa。打开偏压电源，调节电压值为-400 V，进行氩气等离子体轰击清洗40 min，对部件首先进行氩气等离子体清洗刻蚀，去除基底表面残留的杂质和污染物；
（2）沉积镍屏蔽过渡层：样品台充入液氮冷却至部件温度低至-100℃以下，调节氩气流量，使腔体气压维持在0.8 Pa，打开镍靶中频溅射电源和偏压电源，调节镍靶溅射功率密度为1 W/cm2，偏压为-100 V，沉积1μm厚度；
（3）沉积金导电润滑层：维持液氮冷却至部件温度保持-100℃以下，调节氩气流量，使腔体气压维持在0.8 Pa。关闭镍靶中频溅射电源，打开金靶中频溅射电源，调节金靶溅射功率为1 W/cm2，调节偏压电源偏压为-100 V，沉积3μm厚度后原位充入Ar气自然冷却，当温度稳定至室温时，释放真空取出样品。样品的各项性能指标见表2：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
实施例3
（1）等离子体清洗：将表面清洁的铜、铝、9Cr18、TC4试块安置于镀膜腔体内样品台上，真空腔内气压抽至5.0×10-3 Pa以下；样品台充入液氮冷却至样品台温度低至-100℃以下，通入高纯氩气至气压为0. 8 Pa。打开偏压电源，调节电压值为-800 V，进行氩气等离子体轰击清洗40 min，对部件首先进行氩气等离子体清洗刻蚀，去除基底表面残留的杂质和污染物；
（2）沉积镍屏蔽过渡层：样品台充入液氮冷却至部件温度低至-100℃以下，调节氩气流量，使腔体气压维持在0.2 Pa，打开镍靶中频溅射电源和偏压电源，调节镍靶溅射功率密度为28 W/cm2，偏压为-400 V，沉积8μm厚度；
（3）沉积金导电润滑层：维持液氮冷却至部件温度保持-100℃以下，调节氩气流量，使腔体气压维持在0.3 Pa。关闭镍靶中频溅射电源，打开金靶中频溅射电源，调节金靶溅射功率为15 W/cm2，调节偏压电源偏压为-400 V，沉积10 μm厚度后原位充入Ar气自然冷却，当温度稳定至室温时，释放真空取出样品。样品的各项性能指标见表3。
Figure 566703DEST_PATH_IMAGE003

Claims (7)

1.采用磁控溅射法制备真空电接触部件金导电润滑薄膜的方法，包括以下步骤：
（1）等离子体清洗：将表面清洁的待镀膜部件安置于磁控溅射真空沉积腔体内的具有液氮冷却功能的样品台上，对部件进行氩气等离子体清洗，去除基底表面残留的杂质和污染物；
（2）沉积镍屏蔽过渡层：以氩气为溅射气体，镍靶为溅射靶材，固定待镀膜部件的样品台施加液氮冷却循环，在部件表面沉积镍过渡层；
（3）沉积金导电润滑层：以氩气为溅射气体，金靶为溅射靶材，固定待镀膜部件的样品台施加液氮冷却循环，制得金导电润滑层。
2.如权利要求1所述采用磁控溅射法制备真空电接触部件金导电润滑薄膜的方法，其特征在于：待镀膜部件的材质可选自钢、铜、铝、钛合金。
3.如权利要求1所述采用磁控溅射法制备真空电接触部件金导电润滑薄膜的方法，其特征在于：等离子体清洗的工艺参数为：真空气压低于5×10-3 Pa；清洗气压稳定在0.8~2.5Pa，基体偏压400~800V。
4.如权利要求1所述采用磁控溅射法制备真空电接触部件金导电润滑薄膜的方法，其特征在于：镍屏蔽过渡层的沉积工艺为：镍靶材纯度高于99.8%；溅射气压为0.2～0.8 Pa；靶溅射功率范围为1～30 W/cm2；部件温度在-100℃以下，基体偏压为100～400 V。
5.如权利要求1所述采用磁控溅射法制备真空电接触部件金导电润滑薄膜的方法，其特征在于：镍过渡层的厚度为0.5～10 μm。
6.如权利要求1所述采用磁控溅射法制备真空电接触部件金导电润滑薄膜的方法，其特征在于：金导电润滑层的沉积工艺为：金靶材纯度高于99.9%；溅射气压为0.2～0.8 Pa；靶溅射功率范围为1～15 W/cm2；部件温度在-100℃以下，基体偏压为100～400 V。
7.如权利要求1所述采用磁控溅射法制备真空电接触部件金导电润滑薄膜的方法，其特征在于：金导电润滑层的厚度为1～10μm。
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