CN111500189B - 一种uv固化有机硅-丙烯酸杂化体系敷型涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明中公开了一种UV固化有机硅‑丙烯酸杂化体系敷型涂料，包括(A)端基具有丙烯酸官能团的聚硅氧烷；(B)侧基具有丙烯酸官能团的聚硅氧烷；(C)具有单个或多个自由基光固化官能团但不含硅氧烷结构的化合物；(D)光引发剂。该敷型涂料同时采用端基具有丙烯酸官能团的聚硅氧烷与侧基具有丙烯酸官能团的聚硅氧烷，可有效提高涂料涂层与基材之间的附着力，使涂层具有更好的表观质量，使其在高温高湿工况下具有更好的可靠性。

Description

一种UV固化有机硅-丙烯酸杂化体系敷型涂料
技术领域
本发明属于光固化材料领域，特别涉及一种可用于对电子电器行业线路板表面进行三防保护的UV固化有机硅-丙烯酸杂化体系敷型涂料。
背景技术
在电子电器行业实际运行工况条件下，如化学、震动、粉尘、盐雾、潮气、高温等环境，使线路板可能会产生腐蚀、软化、变形、霉变等问题，导致线路板电路出现断路、短路等故障。为避免出现上述因环境因素导致的线路板失效，一般需在电子电器线路板表面涂覆一层三防漆，形成一层三防保护膜(三防一般指的是防潮、防盐雾、防霉)对线路板进行保护。
目前常用的三防敷型涂料主要有聚氨酯、丙烯酸(包括溶剂型、UV固化型等)、醇酸树脂、有机硅等体系。
聚氨酯体系韧性好，附着力好，使用操作方便，但其耐温性一般，且在使用过程中容易导致过敏等。
丙烯酸体系附着力好、韧性好；但溶剂型的丙烯酸体系中，溶剂的挥发不利于环保和职业健康，且乳液型体系固化速度慢影响生产效率。UV固化体系固化效率高，无溶剂环保，但涂层的使用温度范围受到限制，尤其在低温下易出现开裂的问题，且可修复性差。
醇酸树脂体系一般含有二甲苯等含苯溶剂，且其使用温度范围同样受到限制。
有机硅体系耐高低温性能突出、韧性好、可修复性好，但耐溶剂、耐盐雾性能一般，且一般为潮气固化，固化效率受到限制。
因此开发一种兼具有机硅体系产品优异的耐高低温性能，又具备UV固化丙烯酸体系所具有的固化效率高、附着力好、耐盐雾等介质性能的三防敷型涂料，对于电子电器元器件的防护具有重大意义。
发明内容
本发明的目的在于解决现有线路板敷型涂料存在的固化效率慢、使用过程中含有可挥发性溶剂以及三防性能不足的问题，提供一种UV固化有机硅-丙烯酸杂化体系敷型涂料，具有固化效率高、无溶剂、环保等特点，涂层具有优异的耐高低温、耐盐雾性能，且与基材之间具有良好附着力。
为解决上述技术问题，本发明提供了以下技术方案：
一种UV固化有机硅-丙烯酸杂化体系敷型涂料，包括：
(A)端基具有丙烯酸官能团的聚硅氧烷；
(B)侧基具有丙烯酸官能团的聚硅氧烷；
(C)具有单个或多个自由基光固化官能团但不含硅氧烷结构的化合物；
(D)光引发剂。
进一步地，所述(A)端基具有丙烯酸官能团的聚硅氧烷的结构为：
Figure BDA0002504058270000021
其中，n为大于0的整数，优选n为满足使(A)在25℃下的粘度为20～10000mPa.s，进一步优选粘度为300～2000mPa.s；
m为0＜m≤3的常数；
R1为C原子数为1～18的烷基、卤代烷基、烷氧基或芳基，R1优选为甲基或苯基，R1进一步优选为甲基；
R2为甲基或氢原子，优选为氢原子；
Z为化学键为2的共价键，优选为亚烃基或含N、O、Si、S氧杂原子的官能团。
进一步地，所述(B)侧基具有丙烯酸官能团的聚硅氧烷的结构为：
Figure BDA0002504058270000031
其中，x为≥0的整数；y为＞0的整数，优选y为≥3的整数；优选x，y为满足使(B)在25℃下的粘度为20～10000mPa.s，进一步优选粘度为300～2000mPa.s；
R1为C原子数为1～18的烷基、卤代烷基、烷氧基或芳基，R1优选为甲基或苯基，R1进一步优选为甲基；
R2为甲基或氢原子，优选为氢原子；
Q为亚烃基或含N、O、Si、S氧杂原子的官能团。
进一步地，按重量比所述(A)与(B)的比例为10～90：90～10；优选为30～80：70～20；进一步优选为40～70:60～30。
进一步地，所述(C)为含有单个或多个丙烯酸或丙烯酸衍生的官能团、乙烯基醚官能团的化合物；
优选含有单个官能团的化合物(C)为(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、2-(2-乙氧基乙氧基)乙基丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸四氢呋喃酯、2-甲基-2-丙烯酸-3,3,5-三甲基环己基酯、环状三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯(CTFA)、二环戊烯甲基丙烯酸酯、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-乙烯基己内酰胺、4-丙烯酰吗啉、乙烯基乙醚、正丙基乙烯基醚等；
含有双官能团的化合物(C)为己二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二乙烯基醚等；
含有多官能团的化合物(C)为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯等。
进一步地，所述(C)为含有单个丙烯酸或丙烯酸衍生的官能团、乙烯基醚官能团的化合物，优选为丙烯酸异冰片酯、二环戊烯甲基丙烯酸酯、N,N-二甲基丙烯酰胺。
进一步地，相对于100重量份的(A)和(B)组合物，所述(C)的含量为1～60份，优选为10～30份。
进一步地，所述(D)光引发剂为在200～400nm具有较高活性的自由基光引发剂；优选所述光引发剂为包括Norrish I型和Norrish II型的光引发剂，包括苯偶姻及其衍生物、苯偶酰缩酮、苯乙酰衍生物、苯甲酮、苯甲酮衍生物、苯乙酮、苯乙酮衍生物、二乙氧基苯乙酮、噻吨酮。
典型的光引发剂包括汽巴公司的Irgacure和Darocue系列引发剂如1-羟基环己基苯基甲酮(Irgacure 184)、2-甲基-4'-(甲硫基)-2-吗啉苯甲酮(Irgacure 907)、2,2-二甲氧基-苯基乙酮(Irgacure 651)、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦(Irgacure819)、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮(Irgacure 369)、光引发剂Irgacure1700、光引发剂Irgacure 500、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(Darocue 1173)等；其它引发剂如(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TPO)、苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)膦酸乙酯(TPO-L)、2,2-二乙氧基苯乙酮(DEAP)、2-羟基-2-甲基-1-丙酮-1-(4-C10-13-烷基苯)的衍生物(赢创公司Tego Photoinitiator A 18)等。优选2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(Darocue 1173)、2,2-二乙氧基苯乙酮(DEAP)、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TPO)、苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)膦酸乙酯(TPO-L)、2-羟基-2-甲基-1-丙酮-1-(4-C10-13-烷基苯)的衍生物(赢创公司Tego Photoinitiator A 18)中的一种或多种。
进一步地，相对于100重量份的(A)和(B)组合物，所述(D)的含量为0.01～10份，优选为0.5～5份。
进一步地，相对于100重量份的(A)和(B)组合物，所述涂料中还包括有0～10份的其它助剂，所述其它助剂包括光热稳定剂、附着力促进剂、荧光指示剂、触变剂、颜料、防霉变助剂。
本发明中采用有机硅/丙烯酸杂化体系使敷型涂料同时具有较快的固化速度、与基材之间较好的附着力、优异的耐高低温、耐盐雾等性能，可有效提高涂料涂敷效率，提高电子电器线路板的使用寿命。
本发明组分中同时采用端基具有丙烯酸官能团的聚硅氧烷与侧基具有丙烯酸官能团的聚硅氧烷，可有效提高涂料涂层与基材之间的附着力，同时涂层具有更好的表观质量，使其在高温高湿工况下具有更好的可靠性。
具体实施方式
一种UV固化有机硅-丙烯酸杂化体系敷型涂料，包括：
(A)端基具有丙烯酸官能团的聚硅氧烷；
(B)侧基具有丙烯酸官能团的聚硅氧烷；
(C)具有单个或多个自由基光固化官能团但不含硅氧烷结构的化合物；
(D)光引发剂。
其中，(A)端基具有丙烯酸官能团的聚硅氧烷，可列举如以下分子结构的化合物。
1)化合物A1，分子结构式为：
Figure BDA0002504058270000061
A1在25℃下的粘度为420mPa.s。
2)化合物A2，分子结构式为：
Figure BDA0002504058270000062
其中，R所表示的官能团为：
Figure BDA0002504058270000063
A2在25℃下的粘度为550mPa.s。
3)化合物A3，分子结构式为：
Figure BDA0002504058270000064
其中，R所表示的官能团为：
Figure BDA0002504058270000065
A3在25℃下的粘度为700mPa.s。
(B)侧基具有丙烯酸官能团的聚硅氧烷，可列举如以下分子结构的化合物。
化合物B1，分子结构式为：
Figure BDA0002504058270000071
B1在25℃下的粘度为600mPa.s。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，通过实施例对本发明的具体实施方式进行详细的阐述。在下面的实施例中，所采用的各原料配比均按重量计。
该UV固化有机硅-丙烯酸杂化体系敷型涂料的制备方法为：
将一定配比的(A)、(B)、(C)、(D)组分以及根据需要使用的其它助剂加入到行星搅拌釜内，避光，以5～40Hz的搅拌速度、不大于-0.085MPa的真空度条件下，搅拌0.5～4h至混合均匀，抽真空至无气泡、出料密封包装即可。
实施例1
将按照70:30的比例混合的结构式为A1的聚硅氧烷和结构式为B1的聚硅氧烷，以及相对于100份上述混合树脂，20份的二环戊烯甲基丙烯酸酯(DCPEA)、2份的光引发剂Darocue 1173依次加入到行星搅拌釜中搅拌混合，在20Hz的搅拌速度、不大于-0.085MPa的真空条件下搅拌30min至混合均匀，得到敷型涂料，密封包装。
实施例2
将按照70:30的比例混合的结构式为A2的聚硅氧烷和结构式为B1的聚硅氧烷，以及相对于100份上述混合树脂，20份的二环戊烯甲基丙烯酸酯(DCPEA)、2份的光引发剂Darocue 1173依次加入到行星搅拌釜中搅拌混合，在20Hz的搅拌速度、不大于-0.085MPa的真空条件下搅拌30min至混合均匀，得到敷型涂料，密封包装。
实施例3
将按照70:30的比例混合的结构式为A3的聚硅氧烷和结构式为B1的聚硅氧烷，以及相对于100份上述混合树脂，20份的二环戊烯甲基丙烯酸酯(DCPEA)、2份的光引发剂Darocue 1173依次加入到行星搅拌釜中搅拌混合，在20Hz的搅拌速度、不大于-0.085MPa的真空条件下搅拌30min至混合均匀，得到敷型涂料，密封包装。
对比例1
将结构式为A2的聚硅氧烷树脂100份、20份二环戊烯甲基丙烯酸酯(DCPEA)、2份光引发剂Darocue 1173加入行星搅拌釜中搅拌混合，在20Hz的搅拌速度、不大于-0.085MPa的真空条件下搅拌30min至混合均匀，得到敷型涂料，密封包装。
对比例2
将结构式为B1的聚硅氧烷树脂100份、20份二环戊烯甲基丙烯酸酯(DCPEA)、2份光引发剂Darocue 1173加入行星搅拌釜中搅拌混合，在20Hz的搅拌速度、不大于-0.085MPa的真空条件下搅拌30min至混合均匀，得到敷型涂料，密封包装。
对比例3
将Sartomer公司牌号为CN981 NS的聚氨酯丙烯酸预聚物100份、20份二环戊烯甲基丙烯酸酯(DCPEA)、2份光引发剂Darocue 1173加入行星搅拌釜中搅拌混合，在20Hz的搅拌速度、不大于-0.085MPa的真空条件下搅拌30min至混合均匀，得到敷型涂料，密封包装。
将上述各实施例、对比例中制备的敷型涂料在辐照强度为1500mJ/cm2，主波长为365nm的UV-LED灯源下固化，且固化环境中氧气的浓度小于100ppm，固化后的涂层性能如表1所示。
表1各实施例、对比例中敷型涂料性能对比
Figure BDA0002504058270000091
根据实施例与对比例所制备的敷型涂料性能对比可以看出，本发明组分中同时采用端基具有可UV固化丙烯酸官能团的聚硅氧烷与侧基具有可UV固化丙烯酸官能团的聚硅氧烷，可有效提高涂层对基材的附着力，涂层外观更光滑，表观质量更好，在高温高湿条件下的可靠性更高，并且具有在高低温交变环境下更好的可靠性，具有更好的综合使用性能。
本发明的说明书被认为是说明性的而非限制性的，在本发明基础上，本领域技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中一些技术特征做出的一些替换和变形，均在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种UV固化有机硅-丙烯酸杂化体系敷型涂料组合物作为线路板表面三防保护涂料的应用，其特征在于，所述敷型涂料组合物包括：
(A)端基具有丙烯酸官能团的聚硅氧烷；
(B)侧基具有丙烯酸官能团的聚硅氧烷；
(C)具有单个或多个自由基光固化官能团但不含硅氧烷结构的化合物；
(D)光引发剂；
所述(A)端基具有丙烯酸官能团的聚硅氧烷的结构为：
Figure FDA0003697370040000011
其中，n为大于0的整数，n为满足使(A)在25℃下的粘度为300～2000mPa· s；
m为0＜m≤3的常数；
R1为甲基；R2为氢原子；Z为亚烃基；
所述(B)侧基具有丙烯酸官能团的聚硅氧烷的结构为：
Figure FDA0003697370040000012
其中，x为≥0的整数；y为≥3的整数；x，y为满足使(B)在25℃下的粘度为300～2000mPa· s；
R1为甲基；R2为氢原子；Q为亚烃基；
所述(C)为含有单个丙烯酸或丙烯酸衍生的官能团、乙烯基醚官能团的化合物；
按重量比所述(A)与(B)的比例为40～70:60～30；
相对于100重量份的(A)和(B)组合物，(C)的含量为10～30份。
2.根据权利要求1所述的敷型涂料组合物作为线路板表面三防保护涂料的应用，其特征在于，所述(C)为丙烯酸异冰片酯、二环戊烯甲基丙烯酸酯、N,N-二甲基丙烯酰胺。
3.根据权利要求1所述的敷型涂料组合物作为线路板表面三防保护涂料的应用，其特征在于，所述光引发剂选自苯偶姻及其衍生物、苯偶酰缩酮、苯乙酰衍生物、苯甲酮、苯甲酮衍生物、苯乙酮、苯乙酮衍生物、噻吨酮中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的敷型涂料组合物作为线路板表面三防保护涂料的应用，其特征在于，所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2,2-二乙氧基苯乙酮、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)膦酸乙酯、赢创公司TegoPhotoinitiator A 18中的一种或多种。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的敷型涂料组合物作为线路板表面三防保护涂料的应用，其特征在于，相对于100重量份的(A)和(B)组合物，所述(D)的含量为0.01～10份。
6.根据权利要求5所述的敷型涂料组合物作为线路板表面三防保护涂料的应用，其特征在于，相对于100重量份的(A)和(B)组合物，所述(D)的含量为0.5～5份。
7.根据权利要求1所述的敷型涂料组合物作为线路板表面三防保护涂料的应用，其特征在于，相对于100重量份的(A)和(B)组合物，所述敷型涂料组合物中还包括有0～10份的其它助剂，所述其它助剂选自光热稳定剂、附着力促进剂、荧光指示剂、触变剂、颜料、防霉变助剂中的一种或多种。
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