CN111499971A - 一种低浮纤gfrpp复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低浮纤GFRPP复合材料的制备方法，属于功能塑料技术领域。本发明以水玻璃和长玻璃纤维为原料，采用液滴法制备出长玻璃纤维穿插空心玻璃微珠作为填料，结合聚丙烯、马来酸酐接枝聚丁烯‑1、短玻璃纤维，通过双螺杆挤出造粒制备一种低浮纤GFRPP复合材料；长玻璃纤维穿插空心玻璃微珠能较好的改善GFRPP复合材料的“浮纤”现象，并能降低收缩变形率，避免制品后翘曲，而且既可大大提高流动性，消除玻纤外露，又可减小对抗冲击性能的影响；以马来酸酐接枝聚丁烯‑1作为相容剂，能大大提高复合材料的相容性和填料的分散性，可有效地增强玻璃纤维与聚丙烯的相容性以及玻纤的分散性，从而改善“浮纤”现象。

Description

一种低浮纤GFRPP复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种低浮纤GFRPP复合材料的制备方法，属于功能塑料技术领域。
背景技术
聚丙烯树脂(PP)是由丙烯单体聚合而成的，是一种用途广泛的通用塑料。聚丙烯树脂的优点在于密度低、价格便宜，并具有优良的耐化学腐蚀性、较好的机械性能、突出的耐折叠性和良好的成型加工性能。作为典型的结晶性材料，其熔点为165℃左右。
PP在添加玻璃纤维增强后，可大大提高其机械性能、耐热性和尺寸稳定性。玻纤增强PP材料在实际应用中可以以塑代钢和取代增强工程塑料，满足高强结构制件、汽车、家电等领域的使用要求。对于绝大部分外观制件来说，不仅要求高的强度，同时要求制品表面浮纤较少。然而，现有的玻纤增强聚丙烯还不能满足制件的外观要求，或者是以降低材料机械强度来满足外观。
聚丙烯PP作为五大通用塑料之一，密度小，生产成本低，综合力学性能好，无毒、耐腐蚀、易于加工和回收等优点，被广泛应用于各种场所，如家用电器、汽车内外饰件、健身器材、办公用品、日用品、玩具和卫生洁具等领域，在塑料中占有重要地位，但在制作家电零部件时，其强度、刚度、抗冲击性及常达不到要求，制品表面光泽度差、浮纤严重也限制了聚丙烯的应用。目前比较常用的是玻纤、填充等对聚丙烯进行改性，以达到聚丙烯增强的目的。
目前，关于低浮纤聚丙烯的研制和应用主要是将相容剂物理共混于聚丙烯PP树脂和玻纤中。中国专利文献CN103265761A，公开了一种用低分子极性物质马来酸酐等、引发剂对聚丙烯表面进行改性制得的低浮纤增强聚丙烯材料，但该材料虽然力学性能有了较大提高，但浮纤问题依然比较明显。
如中国专利200710172918.4公开了一种超长延伸率玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，由聚丙烯PP、玻璃纤维、复合抗氧剂和其他助剂构成，提高了其延长率与物理性能，但制件表面有浮纤问题。
中国发明专利CN102070843A公布了利用长玻纤增强聚丙烯母粒和高抗冲、低纤维母粒批混生产高抗冲、低浮纤长玻纤增强聚丙烯材料，可以提高长纤增强聚丙烯材料的表面性能，但是对于短切玻纤和连续玻纤增强聚丙烯复合材料表面浮纤问题没有涉及。
如果对复合材料的表面浮纤用处理液进行处理，其处理过程很麻烦，处理液成分复杂，工艺控制要求较高，不易于现有加工设备中实现。所以现有技术中对于短玻璃纤维增强聚丙烯材料的浮纤问题一直没有得到有效的解决。
以上技术通过处理玻纤或加入相容剂来提高聚丙烯等高分子材料与玻纤的相容性；其缺点在于加入的玻璃纤维含量不能过多，否则浮纤外露依然很严重，且加工性能较差，导致制件外观不好。
玻璃纤维增强聚丙烯（GFRPP）复合材料具有强度高、成型周期短、成本低等优点，在20世纪70年代投入使用后便在机电工业、防腐工程、建筑工业以及航空航天、船舶、车辆等许多领域得到了广泛应用。但在工程应用方面，GF外露的现象却很大程度上限制了GFRPP材料的应用。因此，改善复合材料的表面浮纤现象对有效提升GFRPP复合材料的综合性能显得尤为重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前玻璃纤维增强聚丙烯（GFRPP）复合材料在制作家电零部件时，其强度、刚度、抗冲击性常达不到要求，浮纤严重的问题，提供了一种低浮纤GFRPP复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）取质量分数为45%硅酸钠溶液、长度为4～6mm长玻璃纤维、质量分数为10%五硼酸铵水溶液，将质量分数为45%硅酸钠溶液、长度为4～6mm长玻璃纤维和质量分数为10%五硼酸铵水溶液混合，进行搅拌处理，即得混合液，将混合液喷至喷雾干燥塔中喷雾干燥，即得半成品；将半成品置于干燥机中干燥处理，冷却至室温，即得填料；
（2）取马来酸酐、聚丁烯-1、过氧化二叔丁基、丙酮，将马来酸酐、过氧化二叔丁基和丙酮混合，进行搅拌处理，即得反应液，在反应液中加入聚丁烯-1，继续搅拌1～2h，即得反应物，将反应物置于转矩流变仪中反应，冷却至室温，即得相容剂；
（3）将相容剂、填料和聚丙烯混合，进行高速搅拌，即得前驱体，将前驱体置于双螺杆挤出机中挤出造粒，即得低浮纤GFRPP复合材料。
步骤（1）所述的质量分数为45%硅酸钠溶液、长度为4～6mm长玻璃纤维、质量分数为10%五硼酸铵水溶液之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取80～100份质量分数为45%硅酸钠溶液、10～20份长度为4～6mm长玻璃纤维、80～100份质量分数为10%五硼酸铵水溶液。
步骤（1）所述的搅拌处理步骤为：将质量分数为45%硅酸钠溶液、长度为4～6mm长玻璃纤维和质量分数为10%五硼酸铵水溶液混合，在搅拌速度为400～500r/min下搅拌20～30min。
步骤（1）所述的喷雾干燥步骤为：将混合液喷至喷雾干燥塔中，在干燥塔入口温度为400～420℃，出口温度为140～160℃下喷雾干燥1～2h。
步骤（1）所述的干燥处理步骤为：将半成品置于干燥机中，在温度为250～300℃下干燥至恒重。
步骤（2）所述的马来酸酐、聚丁烯-1、过氧化二叔丁基、丙酮之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取40～60份马来酸酐、20～30份聚丁烯-1、1～5份过氧化二叔丁基、80～100份丙酮。
步骤（2）所述的搅拌处理步骤为：将马来酸酐、过氧化二叔丁基和丙酮混合，在搅拌速度为500～600r/min下搅拌10～15min。
步骤（2）所述的反应步骤为：将反应物置于转矩流变仪中，在温度为180～190℃，转速为60～80r/min下反应6～8min。
步骤（3）所述的高速搅拌步骤为：按质量比1∶10∶20将相容剂、填料和聚丙烯混合，在转速为1000～1500r/min下高速混合10～20min。
步骤（3）所述的挤出造粒步骤为：将前驱体置于双螺杆挤出机中，在挤出温度为230～240℃，螺杆转速为110～120r/min下挤出造粒。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以水玻璃和长玻璃纤维为原料，采用液滴法制备出长玻璃纤维穿插空心玻璃微珠作为填料，结合聚丙烯、马来酸酐接枝聚丁烯-1、短玻璃纤维，通过双螺杆挤出造粒制备一种低浮纤GFRPP复合材料；长玻璃纤维穿插空心玻璃微珠能较好的改善GFRPP复合材料的“浮纤”现象，并能降低收缩变形率，避免制品后翘曲，而且既可大大提高流动性，消除玻纤外露，又可减小对抗冲击性能的影响；以马来酸酐接枝聚丁烯-1作为相容剂，能大大提高复合材料的相容性和填料的分散性，可有效地增强玻璃纤维与聚丙烯的相容性以及玻纤的分散性，从而改善“浮纤”现象；
（2）本发明中聚丁烯-1具有较好的流动性、高剪切变稀性以及低结晶温度的特点，以马来酸酐接枝聚丁烯-1作为相容剂，通过引入强极性反应性基团，使材料具有高的极性和反应性，使得玻璃纤维的分散性较好，玻璃纤维从基体中拔出较少，玻璃纤维与基体的粘接强度得到很大的提高，因此制备的GFRPP复合材料的“浮纤”现象得到良好的改善；另外相容剂的加入可以有效降低增强聚丙烯的结晶温度，复合材料的结晶温度降低，树脂会在较低温度下结晶冷却，在压力作用下，树脂就更容易出现在模具表面，玻璃纤维出现的几率反而降低，从而改善“浮纤”现象；短玻璃纤维作为助填料添加到复合材料中，能有效改善GFRPP复合材料的“浮纤”现象；
（3）本发明中将制备的长玻璃纤维穿插空心玻璃微珠作为填料，空心玻璃微珠是一种新型轻质非金属多功能材料，简称空心微珠，外观为白色或灰色，空心微珠有极好的流动性和分散性，吸油率低，能耐1300℃以上高温，将玻璃纤维穿插进空心玻璃微珠，使得制备的低浮纤GFRPP复合材料具有良好的抗冲击性能。
具体实施方式
按重量份数计，分别称取80～100份质量分数为45%硅酸钠溶液、10～20份长度为4～6mm长玻璃纤维、80～100份质量分数为10%五硼酸铵水溶液，将质量分数为45%硅酸钠溶液、长度为4～6mm长玻璃纤维和质量分数为10%五硼酸铵水溶液混合，在搅拌速度为400～500r/min下搅拌20～30min，即得混合液，将混合液喷至喷雾干燥塔中，在干燥塔入口温度为400～420℃，出口温度为140～160℃下喷雾干燥1～2h，即得半成品；将半成品置于干燥机中，在温度为250～300℃下干燥至恒重，冷却至室温，即得填料；按重量份数计，分别称取40～60份马来酸酐、20～30份聚丁烯-1、1～5份过氧化二叔丁基、80～100份丙酮，将马来酸酐、过氧化二叔丁基和丙酮混合，在搅拌速度为500～600r/min下搅拌10～15min，即得反应液，在反应液中加入聚丁烯-1，继续搅拌1～2h，即得反应物，将反应物置于转矩流变仪中，在温度为180～190℃，转速为60～80r/min下反应6～8min，冷却至室温，即得相容剂；按质量比1∶10∶20将相容剂、填料和聚丙烯混合，在转速为1000～1500r/min下高速搅拌10～20min，即得前驱体，将前驱体置于双螺杆挤出机中，在挤出温度为230～240℃，螺杆转速为110～120r/min下挤出造粒，即得低浮纤GFRPP复合材料。
实施例1
取质量分数为45%硅酸钠溶液、长度为4mm长玻璃纤维、质量分数为10%五硼酸铵水溶液，将质量分数为45%硅酸钠溶液、长度为4mm长玻璃纤维和质量分数为10%五硼酸铵水溶液混合，进行搅拌处理，即得混合液，将混合液喷至喷雾干燥塔中喷雾干燥，即得半成品；将半成品置于干燥机中干燥处理，冷却至室温，即得填料；取马来酸酐、聚丁烯-1、过氧化二叔丁基、丙酮，将马来酸酐、过氧化二叔丁基和丙酮混合，进行搅拌处理，即得反应液，在反应液中加入聚丁烯-1，继续搅拌1h，即得反应物，将反应物置于转矩流变仪中反应，冷却至室温，即得相容剂；将相容剂、填料和聚丙烯混合，进行高速搅拌，即得前驱体，将前驱体置于双螺杆挤出机中挤出造粒，即得低浮纤GFRPP复合材料。质量分数为45%硅酸钠溶液、长度为4mm长玻璃纤维、质量分数为10%五硼酸铵水溶液之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取80份质量分数为45%硅酸钠溶液、10份长度为4mm长玻璃纤维、80份质量分数为10%五硼酸铵水溶液。搅拌处理步骤为：将质量分数为45%硅酸钠溶液、长度为4mm长玻璃纤维和质量分数为10%五硼酸铵水溶液混合，在搅拌速度为400r/min下搅拌20min。喷雾干燥步骤为：将混合液喷至喷雾干燥塔中，在干燥塔入口温度为400℃，出口温度为140℃下喷雾干燥1h。干燥处理步骤为：将半成品置于干燥机中，在温度为250℃下干燥至恒重。马来酸酐、聚丁烯-1、过氧化二叔丁基、丙酮之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取40份马来酸酐、20份聚丁烯-1、1份过氧化二叔丁基、80份丙酮。搅拌处理步骤为：将马来酸酐、过氧化二叔丁基和丙酮混合，在搅拌速度为500r/min下搅拌10min。反应步骤为：将反应物置于转矩流变仪中，在温度为180℃，转速为60r/min下反应6min。高速搅拌步骤为：按质量比1∶10∶20将相容剂、填料和聚丙烯混合，在转速为1000r/min下高速混合10min。挤出造粒步骤为：将前驱体置于双螺杆挤出机中，在挤出温度为230℃，螺杆转速为110r/min下挤出造粒。
实施例2
取质量分数为45%硅酸钠溶液、长度为5mm长玻璃纤维、质量分数为10%五硼酸铵水溶液，将质量分数为45%硅酸钠溶液、长度为5mm长玻璃纤维和质量分数为10%五硼酸铵水溶液混合，进行搅拌处理，即得混合液，将混合液喷至喷雾干燥塔中喷雾干燥，即得半成品；将半成品置于干燥机中干燥处理，冷却至室温，即得填料；取马来酸酐、聚丁烯-1、过氧化二叔丁基、丙酮，将马来酸酐、过氧化二叔丁基和丙酮混合，进行搅拌处理，即得反应液，在反应液中加入聚丁烯-1，继续搅拌1.5h，即得反应物，将反应物置于转矩流变仪中反应，冷却至室温，即得相容剂；将相容剂、填料和聚丙烯混合，进行高速搅拌，即得前驱体，将前驱体置于双螺杆挤出机中挤出造粒，即得低浮纤GFRPP复合材料。质量分数为45%硅酸钠溶液、长度为5mm长玻璃纤维、质量分数为10%五硼酸铵水溶液之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取90份质量分数为45%硅酸钠溶液、15份长度为5mm长玻璃纤维、90份质量分数为10%五硼酸铵水溶液。搅拌处理步骤为：将质量分数为45%硅酸钠溶液、长度为5mm长玻璃纤维和质量分数为10%五硼酸铵水溶液混合，在搅拌速度为450r/min下搅拌25min。喷雾干燥步骤为：将混合液喷至喷雾干燥塔中，在干燥塔入口温度为410℃，出口温度为150℃下喷雾干燥1.5h。干燥处理步骤为：将半成品置于干燥机中，在温度为275℃下干燥至恒重。马来酸酐、聚丁烯-1、过氧化二叔丁基、丙酮之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取50份马来酸酐、25份聚丁烯-1、3份过氧化二叔丁基、90份丙酮。搅拌处理步骤为：将马来酸酐、过氧化二叔丁基和丙酮混合，在搅拌速度为550r/min下搅拌13min。反应步骤为：将反应物置于转矩流变仪中，在温度为185℃，转速为70r/min下反应7min。高速搅拌步骤为：按质量比1∶10∶20将相容剂、填料和聚丙烯混合，在转速为1250r/min下高速混合15min。挤出造粒步骤为：将前驱体置于双螺杆挤出机中，在挤出温度为235℃，螺杆转速为115r/min下挤出造粒。
实施例3
取质量分数为45%硅酸钠溶液、长度为6mm长玻璃纤维、质量分数为10%五硼酸铵水溶液，将质量分数为45%硅酸钠溶液、长度为6mm长玻璃纤维和质量分数为10%五硼酸铵水溶液混合，进行搅拌处理，即得混合液，将混合液喷至喷雾干燥塔中喷雾干燥，即得半成品；将半成品置于干燥机中干燥处理，冷却至室温，即得填料；取马来酸酐、聚丁烯-1、过氧化二叔丁基、丙酮，将马来酸酐、过氧化二叔丁基和丙酮混合，进行搅拌处理，即得反应液，在反应液中加入聚丁烯-1，继续搅拌2h，即得反应物，将反应物置于转矩流变仪中反应，冷却至室温，即得相容剂；将相容剂、填料和聚丙烯混合，进行高速搅拌，即得前驱体，将前驱体置于双螺杆挤出机中挤出造粒，即得低浮纤GFRPP复合材料。质量分数为45%硅酸钠溶液、长度为6mm长玻璃纤维、质量分数为10%五硼酸铵水溶液之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取100份质量分数为45%硅酸钠溶液、20份长度为6mm长玻璃纤维、100份质量分数为10%五硼酸铵水溶液。搅拌处理步骤为：将质量分数为45%硅酸钠溶液、长度为6mm长玻璃纤维和质量分数为10%五硼酸铵水溶液混合，在搅拌速度为500r/min下搅拌30min。喷雾干燥步骤为：将混合液喷至喷雾干燥塔中，在干燥塔入口温度为420℃，出口温度为160℃下喷雾干燥2h。干燥处理步骤为：将半成品置于干燥机中，在温度为300℃下干燥至恒重。马来酸酐、聚丁烯-1、过氧化二叔丁基、丙酮之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取60份马来酸酐、30份聚丁烯-1、5份过氧化二叔丁基、100份丙酮。搅拌处理步骤为：将马来酸酐、过氧化二叔丁基和丙酮混合，在搅拌速度为600r/min下搅拌15min。反应步骤为：将反应物置于转矩流变仪中，在温度为190℃，转速为80r/min下反应8min。高速搅拌步骤为：按质量比1∶10∶20将相容剂、填料和聚丙烯混合，在转速为1500r/min下高速混合20min。挤出造粒步骤为：将前驱体置于双螺杆挤出机中，在挤出温度为240℃，螺杆转速为120r/min下挤出造粒。
将本发明制备的低浮纤GFRPP复合材料及市售普通玻璃纤维增强聚丙烯GFRPP复合材料进行性能检测，具体检测结果如下表表1。
测试方法：
浮纤等级
低浮纤GFRPP复合材料的表面浮纤情况是通过表面进行抛光处理的模具上把材料制成方块，通过二次原相仪对表面进行观察，根据二次原相仪量化出1.5mm×1.5mm出现的的玻纤数量，根据表面璃纤根数不同分为5级，其中1级为最好，玻纤根数在20根以下，2级为好，玻纤根数在20～40根之间，3为较好，玻纤根数为40～80之间，4级为较差玻纤在80～200根之间，5级为差，玻纤根数为200根以上。
表1低浮纤GFRPP复合材料性能表征
Figure 306784DEST_PATH_IMAGE001
由表1可知，本发明制备的低浮纤GFRPP复合材料，浮纤等级低，，力学性能优异，抗冲击性能佳，具有广阔的应用前景和市场价值。

Claims (10)

1.一种低浮纤GFRPP复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取质量分数为45%硅酸钠溶液、长度为4～6mm长玻璃纤维、质量分数为10%五硼酸铵水溶液，将质量分数为45%硅酸钠溶液、长度为4～6mm长玻璃纤维和质量分数为10%五硼酸铵水溶液混合，进行搅拌处理，即得混合液，将混合液喷至喷雾干燥塔中喷雾干燥，即得半成品；将半成品置于干燥机中干燥处理，冷却至室温，即得填料；
（2）取马来酸酐、聚丁烯-1、过氧化二叔丁基、丙酮，将马来酸酐、过氧化二叔丁基和丙酮混合，进行搅拌处理，即得反应液，在反应液中加入聚丁烯-1，继续搅拌1～2h，即得反应物，将反应物置于转矩流变仪中反应，冷却至室温，即得相容剂；
（3）将相容剂、填料和聚丙烯混合，进行高速搅拌，即得前驱体，将前驱体置于双螺杆挤出机中挤出造粒，即得低浮纤GFRPP复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种低浮纤GFRPP复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的质量分数为45%硅酸钠溶液、长度为4～6mm长玻璃纤维、质量分数为10%五硼酸铵水溶液之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取80～100份质量分数为45%硅酸钠溶液、10～20份长度为4～6mm长玻璃纤维、80～100份质量分数为10%五硼酸铵水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种低浮纤GFRPP复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的搅拌处理步骤为：将质量分数为45%硅酸钠溶液、长度为4～6mm长玻璃纤维和质量分数为10%五硼酸铵水溶液混合，在搅拌速度为400～500r/min下搅拌20～30min。
4.根据权利要求1所述的一种低浮纤GFRPP复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的喷雾干燥步骤为：将混合液喷至喷雾干燥塔中，在干燥塔入口温度为400～420℃，出口温度为140～160℃下喷雾干燥1～2h。
5.根据权利要求1所述的一种低浮纤GFRPP复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的干燥处理步骤为：将半成品置于干燥机中，在温度为250～300℃下干燥至恒重。
6.根据权利要求1所述的一种低浮纤GFRPP复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的马来酸酐、聚丁烯-1、过氧化二叔丁基、丙酮之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取40～60份马来酸酐、20～30份聚丁烯-1、1～5份过氧化二叔丁基、80～100份丙酮。
7.根据权利要求1所述的一种低浮纤GFRPP复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的搅拌处理步骤为：将马来酸酐、过氧化二叔丁基和丙酮混合，在搅拌速度为500～600r/min下搅拌10～15min。
8.根据权利要求1所述的一种低浮纤GFRPP复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的反应步骤为：将反应物置于转矩流变仪中，在温度为180～190℃，转速为60～80r/min下反应6～8min。
9.根据权利要求1所述的一种低浮纤GFRPP复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的高速搅拌步骤为：按质量比1∶10∶20将相容剂、填料和聚丙烯混合，在转速为1000～1500r/min下高速混合10～20min。
10.根据权利要求1所述的一种低浮纤GFRPP复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的挤出造粒步骤为：将前驱体置于双螺杆挤出机中，在挤出温度为230～240℃，螺杆转速为110～120r/min下挤出造粒。
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WO2022077864A1 (zh) * 2020-10-12 2022-04-21 金发科技股份有限公司 一种良外观、可喷涂的聚丙烯增强复合材料及其制备方法

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