CN111499914A - 一种快吸速型高吸水性树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种快吸速型高吸水性树脂的制备方法，步骤如下：将质量浓度为20%‑40%的丙烯酸用水稀释后，经液碱中和得到中和度为0%‑90%的中和液；在中和液中加入复合引发剂、交联剂、驱氧剂后，加入起始引发剂，在UV光照下引发聚合反应，得到吸水性凝胶；所述的吸水性凝胶经造粒机多次造粒制得凝胶颗粒，在造粒过程中向造粒机内均匀添加造粒助剂；对制得的凝胶颗粒进行干燥，经粉碎筛分后得到粒径为150微米‑710微米基础颗粒；在基础颗粒表面喷涂表面处理液，经热处理后制得高吸水性树脂颗粒。本发明的制备方法反应效率高，利用本发明制得的树脂吸液速度快、抗返渗性能优异。

Description

一种快吸速型高吸水性树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及高吸水性树脂领域，特别是一种快吸速型高吸水性树脂的制备方法。
背景技术
高吸水性树脂广泛应用妇幼老卫生用品、医疗护理垫、宠物垫、农林绿化、石油开采等多个领域，其应用领域的广泛性主要取决于其具有超强的吸液性能。相对于其他高分子材料，其不同之处在于内部具有丰富的亲水性基团，且高分子链为三维网状弹性结构，一方面亲水性基团可将被吸收液体吸引至树脂内部，另一方面网状弹性结构可通过膨胀使更多液体固定在树脂内部，从而实现了相对于传统吸水材料更高的吸水倍率和保水性能。随着人们对生活品质的提高，对妇幼等卫生用品提出了更多要求，不仅要具备高吸收倍率，高保水量，良好的干爽性，同时也要有更快的吸液速度，从而可以带来更好的使用体验。而目前常规方法制备的高吸水性树脂，在粒度大小不变的情况下，其吸液速度往往很难实现明显的提升。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种吸液速度快、抗返渗性能优异的快吸速型高吸水性树脂的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，一种快吸速型高吸水性树脂的制备方法，其特点是：
步骤如下：
（1）将质量浓度为20%-40%的丙烯酸用水稀释后，经液碱中和得到中和度为0%-90%的中和液；
（2）在中和液中加入复合引发剂、交联剂、驱氧剂后，加入起始引发剂，在UV光照下引发聚合反应，聚合反应的温度为0℃-30℃，时间为5min-60min，得到吸水性凝胶；
（3）所述的吸水性凝胶经造粒机多次造粒制得凝胶颗粒，在造粒过程中向造粒机内均匀添加造粒助剂；
（4）对制得的凝胶颗粒进行干燥，干燥温度为80℃-240℃，干燥时间为10min-120min，经粉碎筛分后得到粒径为150微米-710微米基础颗粒；
（5）在基础颗粒表面喷涂表面处理液，经热处理后制得高吸水性树脂颗粒，热处理的温度为70℃-220℃，时间为10min-20min。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，丙烯酸的质量浓度为25%-35%，中和液的中和度为40%-80%。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，聚合温度为5℃-20℃，反应时长为8min-30min；干燥温度为130℃-200℃，干燥时间20min-80min。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述的复合引发剂选自过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化氢、2,2'-偶氮二(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)、2,2'-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)、2,2'-偶氮二异丁腈、2,2'-偶氮二(2-甲基丁腈)、4,4'偶氮二(4-氰基戊酸)、2,2'-偶氮二[2-甲基-N-(2-羟乙基)丙酰胺]、2,2'-偶氮双[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐、2,2'-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐、2,2'-偶氮二[N-(2-羟乙基)-2-甲基丙脒]四水合物、1-羟基环已基苯基甲酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮的一种或多种，复合引发剂的添加质量占中和液中丙烯酸总量的0.01%-2.00%，优选0.02%-1.00%。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述的交联剂选自聚乙二醇(200)二丙烯酸酯、聚乙二醇300)二丙烯酸酯、聚乙二醇400)二丙烯酸酯、聚乙二醇600)二丙烯酸酯、聚乙二醇800)二丙烯酸酯、聚乙二醇1000)二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三烯丙基醚、二季戊四醇五丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯;1，6-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、三乙氧基化甘油三丙烯酸酯、乙二醇二缩水甘油醚、N、N亚甲基双丙烯酸酰胺中的一种或两种，交联剂的添加质量占中和液中丙烯酸总量的0.05%-5.00%，优选0.10%-3.00%。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述的驱氧剂选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵中的一种，驱氧剂的添加质量占中和液中丙烯酸总量的0.1%-10.0%，优选0.5%-5.0%。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述的起始引发剂选自抗坏血酸、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、次亚硫酸氢钠、偏二亚硫酸钠的一种或两种，起始引发剂的添加质量占中和液中丙烯酸总量的0.001%-1.000%，优选0.005%-0.500%；
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，采用的造粒方式为单螺杆挤出造粒、双螺杆挤出造粒、剪切式造粒、捏合式造粒中的一种，造粒次数为2次-6次，优选3次-5次。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述的造粒助剂选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵中的一种或两种的水溶液，水溶液的浓度为1%-40%，优选10%-30%，其纯分添加质量占中和液中丙烯酸总量的1%-30%，优选2%-15%。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述的表面处理液由丙二醇、乙二醇二缩水甘油醚和硫酸盐组成，丙二醇质量占基础颗粒总质量的0.01%-2%；乙二醇二缩水甘油醚质量占基础颗粒总质量的0.001%-0.5%；硫酸盐质量占基础颗粒质量的0.1%-4.0%。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
（一）采用了UV光辅助引发方式，相对于单纯氧化还原引发体系能够有效的缩短聚合诱导时间和反应时间，引发过程分低温氧化还原引发、中温引发至高温引发多个阶段完成，可以实现整个反应过程保持较高的活性，有利于提高单体转化率。
（二）聚合引发前加入驱氧剂，一方面可以利用驱氧剂与聚合单体反应产生的二氧化碳置换聚合液中的溶解氧从而提高聚合液的反应活性，另一方面反应生成的二氧化碳在低温聚合液中具有一定的溶解度，待聚合反应后，聚合体系温度升高，二氧化碳会因溶解度降低而析出，从而在水凝胶中形成微泡或孔洞。
（三）造粒过程采用多次造粒效果，可以使凝胶在多次挤压力和剪切力作用下表面更加粗糙，凝胶颗粒尺寸更加均一。同时在多次造粒过程中通过以水溶液方式添加造粒助剂，可以造粒助剂渗透至胶粒表层内部，然后与凝胶反应生成气体，进而在凝胶颗粒表层以下形成空腔，一方面空腔可与凝胶内部微泡联通形成孔道，另一方面干燥后空腔可在颗粒表面形成一定深度的坑壑，进一步提高了颗粒表面粗糙度和比表面积。
（四）使用该方法制备的高吸水性树脂在吸液溶胀过程中具备较高的比表面积，同时吸收的液体可以通过内部形成的孔道加快向凝胶内部渗透，从而使吸水过程更加高效，最终实现快吸速的效果。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种快吸速型高吸水性树脂的制备方法，步骤如下：
（1）将200份丙烯酸加500份水稀释后，加入50%氢氧化钠180份中和制得中和液;
（2）在中和液中加入2,2'-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐0.16份、过硫酸铵0.8份、聚乙二醇600为0.2份及碳酸氢钠5份搅拌均匀后，加入亚硫酸钠0.02份，控制聚合起始温度为10℃，在UV光照射下引发聚合反应，15min后得到吸水性凝胶；
（3）将吸水性凝胶加入单螺杆切胶造粒机中造粒，连续造粒3次，造粒过程中均匀加入碳酸钠水溶液60份；
（4）将凝胶颗粒在180℃条件下干燥60min，粉碎后控制平均粒径在50目左右，得基础颗粒；
（5）将基础颗粒表面喷涂由丙二醇1份、乙二醇二缩水甘油醚0.05份、硫酸盐2.6份和去离子水6份混合后的表面处理液，经150℃热处理15min后制得最终产品。
实施例2，一种快吸速型高吸水性树脂的制备方法，步骤如下：
（1）将220份丙烯酸加500份水稀释后，加入50%氢氧化钠190份中和制得中和液;
（2）在中和液中加入2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮0.16份、过硫酸钾0.9份、、聚乙二醇200为0.10份、季戊四醇三丙烯酸酯0.08份、及碳酸钠8份搅拌均匀后，加入亚硫酸氢钠0.016份，控制聚合起始温度为10℃，在UV光照射下引发聚合反应，20min后得到吸水性凝胶；
（3）将吸水性凝胶加入单螺杆切胶造粒机中造粒，连续造粒4次，造粒过程中均匀加入碳酸钠水溶液70份；
（4）将凝胶颗粒在180℃条件下干燥60min，粉碎后控制平均粒径在50目左右，得基础颗粒；
（5）将基础颗粒表面喷涂由丙二醇1份、乙二醇二缩水甘油醚0.05份、硫酸盐3.0份和去离子水6份混合后的表面处理液，经160℃热处理10min后制得最终产品。
实施例3，一种快吸速型高吸水性树脂的制备方法，步骤如下：
（1）将180份丙烯酸加500份水稀释后，加入50%氢氧化钠160份中和制得中和液;
（2）在中和液中加入2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮0.16份、过硫酸钠0.75份、、聚乙二醇400为0.20份、碳酸钠12份搅拌均匀后，加入抗坏血酸0.005份，控制聚合起始温度为10℃，在UV光照射下引发聚合反应，15min后得到吸水性凝胶；
（3）将吸水性凝胶加入单螺杆切胶造粒机中造粒，连续造粒3次，造粒过程中均匀加入碳酸钠水溶液70份；
（4）将凝胶胶粒在180℃条件下干燥60min，粉碎后控制平均粒径在50目左右，得基础颗粒；
（5）将基础颗粒表面喷涂由丙二醇1份、乙二醇二缩水甘油醚0.04份、硫酸盐2.4份和去离子水5.5份混合后的表面处理液，经140℃热处理20min后制得最终产品。
具体检测数据如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
由以上检测数据可以得到利用本发明制得的树脂的性能参数，吸液速度快，返渗量低。

Claims (10)

1.一种快吸速型高吸水性树脂的制备方法，其特征在于：
步骤如下：
（1）将质量浓度为20%-40%的丙烯酸用水稀释后，经液碱中和得到中和度为0%-90%的中和液；
（2）在中和液中加入复合引发剂、交联剂、驱氧剂后，加入起始引发剂，在UV光照下引发聚合反应，聚合反应的温度为0℃-30℃，时间为5min-60min，得到吸水性凝胶；
（3）所述的吸水性凝胶经造粒机多次造粒制得凝胶颗粒，在造粒过程中向造粒机内均匀添加造粒助剂；
（4）对制得的凝胶颗粒进行干燥，干燥温度为80℃-240℃，干燥时间为10min-120min，经粉碎筛分后得到粒径为150微米-710微米基础颗粒；
（5）在基础颗粒表面喷涂表面处理液，经热处理后制得高吸水性树脂颗粒，热处理的温度为70℃-220℃，时间为10min-20min。
2.根据权利要求1所述的快吸速型高吸水性树脂的制备方法，其特征在于：丙烯酸的质量浓度为25%-35%，中和液的中和度为40%-80%。
3.根据权利要求1所述的快吸速型高吸水性树脂的制备方法，其特征在于：聚合温度为5℃-20℃，反应时长为8min-30min；干燥温度为130℃-200℃，干燥时间20min-80min。
4.根据权利要求1所述的快吸速型高吸水性树脂的制备方法，其特征在于：所述的复合引发剂选自过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化氢、2,2'-偶氮二(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)、2,2'-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)、2,2'-偶氮二异丁腈、2,2'-偶氮二(2-甲基丁腈)、4,4'偶氮二(4-氰基戊酸)、2,2'-偶氮二[2-甲基-N-(2-羟乙基)丙酰胺]、2,2'-偶氮双[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐、2,2'-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐、2,2'-偶氮二[N-(2-羟乙基)-2-甲基丙脒]四水合物、1-羟基环已基苯基甲酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮的一种或多种，复合引发剂的添加质量占中和液中丙烯酸总量的0.01%-2.00%，优选0.02%-1.00%。
5.根据权利要求1所述的快吸速型高吸水性树脂的制备方法，其特征在于：所述的交联剂选自聚乙二醇(200)二丙烯酸酯、聚乙二醇300)二丙烯酸酯、聚乙二醇400)二丙烯酸酯、聚乙二醇600)二丙烯酸酯、聚乙二醇800)二丙烯酸酯、聚乙二醇1000)二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三烯丙基醚、二季戊四醇五丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯;1，6-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、三乙氧基化甘油三丙烯酸酯、乙二醇二缩水甘油醚、N、N亚甲基双丙烯酸酰胺中的一种或两种，交联剂的添加质量占中和液中丙烯酸总量的0.05%-5.00%，优选0.10%-3.00%。
6.根据权利要求1所述的快吸速型高吸水性树脂的制备方法，其特征在于：所述的驱氧剂选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵中的一种，驱氧剂的添加质量占中和液中丙烯酸总量的0.1%-10.0%，优选0.5%-5.0%。
7.根据权利要求1所述的快吸速型高吸水性树脂的制备方法，其特征在于：所述的起始引发剂选自抗坏血酸、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、次亚硫酸氢钠、偏二亚硫酸钠的一种或两种，起始引发剂的添加质量占中和液中丙烯酸总量的0.001%-1.000%，优选0.005%-0.500%。
8.根据权利要求1所述的快吸速型高吸水性树脂的制备方法，其特征在于：采用的造粒方式为单螺杆挤出造粒、双螺杆挤出造粒、剪切式造粒、捏合式造粒中的一种，造粒次数为2次-6次，优选3次-5次。
9.根据权利要求1所述的快吸速型高吸水性树脂的制备方法，其特征在于：所述的造粒助剂选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵中的一种或两种的水溶液，水溶液的浓度为1%-40%，优选10%-30%，其纯分添加质量占中和液中丙烯酸总量的1%-30%，优选2%-15%。
10.根据权利要求1所述的快吸速型高吸水性树脂的制备方法，其特征在于：所述的表面处理液由丙二醇、乙二醇二缩水甘油醚和硫酸盐组成，丙二醇质量占基础颗粒总质量的0.01%-2%；乙二醇二缩水甘油醚质量占基础颗粒总质量的0.001%-0.5%；硫酸盐质量占基础颗粒质量的0.1%-4.0%。
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