CN111499526A - 一种无灰润滑油清净剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无灰润滑油清净剂的制备方法，包括：起始反应物、醛类和胺类进行曼尼希反应，制得无灰润滑油清净剂。本发明制备的无灰润滑油清净剂具有金属清净剂的清净性能，能够在中和酸性物质的同时并不会产生无机盐灰分，无磷、硫元素，同时反应步骤简单，反应条件温和，是一种环保型的润滑油无灰清净剂产品。
Description
技术领域
本发明涉及滑油清净剂技术领域，具体涉及一种无灰润滑油清净剂的制备方法。
背景技术
随着汽车工业的发展，世界各国对汽车排放标准的要求更加严格，汽车技术的发展要求发动机润滑油在提高其清净性、分散性、抗氧抗磨等性能的同时，还要满足低硫酸盐灰分、低磷、低硫的需求。发动机燃料燃烧后生成的酸性副产物是造成发动机腐蚀和磨损的主要原因之一，传统上可以通过在润滑油中添加金属清净剂如硫化烷基酚钙、烷基苯磺酸钙、烷基水杨酸钙或者镁盐等能够提供碱值的添加剂来中和这些酸性物质并将沉积物增溶、分散，提高油品使用性能，保持发动机内部清洁。
而现有的金属清净剂由于含有金属元素，不可避免的会产生灰分，灰分过高时容易在发动机火花塞处形成沉积物，这些沉积物容易导致提前点火，引起运动件摩擦磨损，造成发动机故障。而由金属清净剂所产生的无机盐灰分占活塞沉积物总量的30％～60％，其所带来的灰分不容忽视。
本领域工作者通常能够想到氮元素可以像碱金属那样提供碱值，但是含有氮元素的化合物并不能直接代替金属清净剂。一方面，大多数含氮的有机化合物多为水溶性，不能直接应用到润滑油中；另一方面，大多含氮元素的有机物并不具有金属清净剂的清净性能，同时还能造成铜、铅腐蚀问题。
美国专利20070203031使用低分子量高碱值琥珀酰亚胺分散剂作为无灰碱值来源，但目前发现这些高碱性化合物对发动机密封件具有腐蚀作用。美国专利34270208介绍了一种能够提供无灰碱值的苯胺化合物，但是其反应条件极为苛刻，反应步骤繁琐，反应时间长且涉及到高压反应，不利于工业化生产。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种无灰润滑油清净剂的制备方法。
本发明公开了一种无灰润滑油清净剂的制备方法，包括：
起始反应物、醛类和胺类进行曼尼希反应，制得无灰润滑油清净剂；
其中，
所述起始反应物的结构为：
式中，R1为羟基OH或醚类(CH2)aO(CH2)bCH3或酯类(CH2)cOCO(CH2)dCH3；其中a、b、c、d数量为0～20；
R2为H或C6～C24的直链或支链烷基；
R3为H或C6～C24的直链或支链烷基；
所述醛类的结构为：
式中，R4为H或C1～C12的直链或支链烷基或三聚甲醛、多聚甲醛、苯甲醛、苯乙醛、苯丙醛；
所述胺类为一级胺R5-NH2或二级胺
或二元胺H2N—R8—NH2或三元胺H2N—R9—NH—R10—NH2；其中，R5、R6、R7、R8、R9、R10为C1～C18的直链或支链烷基或带有苯环的芳香基。
作为本发明的进一步改进，所述起始反应物、醛类和胺类的摩尔比为1：(0.5～1)：(0.5～3)。
作为本发明的进一步改进，所述制备方法具体包括：
将所述起始反应物、胺类和醛类按预设摩尔比加至反应瓶中，加入预设基础油；
开启搅拌，控制升温速率0.3～1℃/min缓慢升温至90～220℃，恒温1～5小时，期间不断将反应生成的水脱除，即得无灰润滑油清净剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的无灰润滑油清净剂由起始反应物、醛类和胺类进行曼尼希反应制备得到，制备的无灰润滑油清净剂具有金属清净剂的清净性能，能够在中和酸性物质的同时并不会产生无机盐灰分，无磷、硫元素，同时反应步骤简单，反应条件温和，是一种环保型的润滑油无灰清净剂产品。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面对本发明做进一步的详细描述：
本发明提供一种无灰润滑油清净剂的制备方法，包括：
起始反应物、醛类和胺类进行曼尼希反应，制得无灰润滑油清净剂；
其中，
本发明的起始反应物的结构为：
式中，
R1为羟基OH、醚类(CH2)aO(CH2)bCH3或酯类(CH2)cOCO(CH2)dCH3；其中a、b、c、d数量为0～20，优选为2～20，进一步优选为5～20；
R2为H或C6～C24的直链或支链烷基；
R3为H或C6～C24的直链或支链烷基；
本发明的醛类的结构为：
式中，
R4为H或C1～C12的直链或支链烷基或三聚甲醛、多聚甲醛、苯甲醛、苯乙醛、苯丙醛；
本发明的胺类的结构为：
一级胺R5-NH2、二级胺
二元胺H2N—R8—NH2、三元胺H2N—R9—NH—R10—NH2；其中，R5、R6、R7、R8、R9、R10为C1～C18的直链或支链烷基或带有苯环的芳香基。
作为本发明的进一步改进，起始反应物、醛类和胺类的摩尔比为1：(0.5～1)：(0.5～3)。
本发明提供一种无灰润滑油清净剂的制备方法，具体包括：
将起始反应物、胺类和醛类按预设摩尔比加至反应瓶中，加入预设基础油；开启搅拌，控制升温速率0.3～1℃/min缓慢升温至90～220℃，恒温1～5小时，期间不断将反应生成的水脱除，即得无灰润滑油清净剂。
本发明的无灰润滑油清净剂由起始反应物、醛类和胺类进行曼尼希反应制备得到，制备的无灰润滑油清净剂具有金属清净剂的清净性能，能够在中和酸性物质的同时并不会产生无机盐灰分，无磷、硫元素，同时反应步骤简单，反应条件温和，是一种环保型的润滑油无灰清净剂产品。
实施例
实施例1：
本发明提供一种无灰润滑油清净剂的制备方法，包括：
在500mL四口瓶中加入苯乙醚100g、40％乙醛溶液100g、苯乙胺100g和150N基础油20g，开启搅拌，以0.5℃/min升温至200℃，期间不断脱除反应生成的水，恒温3小时，即得无灰清净剂产品231g。
反应式为：
实施例2：
本发明提供一种无灰润滑油清净剂的制备方法，包括：
在500mL四口瓶中加入150N基础油20g，C15烷基酚100g、十二醛67g和十二胺67g，开启搅拌，以0.5℃/min升温至220℃，期间不断脱除反应生成的水，恒温5小时，即得无灰清净剂产品241g。
反应式为：
实施例3：
本发明提供一种无灰润滑油清净剂的制备方法，包括：
在500mL四口瓶中加入150N基础油20g，C12烷基苯甲酸酯200g、多聚甲醛12g和乙二胺21g，开启搅拌，以0.5℃/min升温至160℃，期间不断脱除反应生成的水，恒温2小时，即得无灰清净剂产品232g。
反应式为：
实施例4
本发明提供一种无灰润滑油清净剂的制备方法，包括：
在500mL四口瓶中加入150N基础油20g，C12烷基酚100g、三聚甲醛15g和辛胺200g，开启搅拌，以0.5℃/min升温至190℃，期间不断脱除反应生成的水，恒温3小时，即得无灰清净剂产品310g。
反应式为：
实施例5
本发明提供一种无灰润滑油清净剂的制备方法，包括：
在500mL四口瓶中加入150N基础油20g，邻甲酚100g、辛醛125g和二甲胺(40％溶液)115g，开启搅拌，以0.5℃/min升温至200℃，期间不断脱除反应生成的水，恒温2小时，即得无灰清净剂产品258g。
反应式为：
实施例1-5作如下性能评价：
碱值：依据ASTM D2896，粘度：依据ASTM D445，清净性实验：依据SH/T 0300-92，HTCBT实验：依据ASTM D5968，密封适应性实验依据SH/T0305。
由样品测试结果可以看出，实施例1由于选用苯乙醚为起始反应物，结构(CH2)aO(CH2)bCH3中b为2，碳数较少致使密封适应性试验未通过。实施例5由于胺类结构二级胺
中R6和R7碳数较少致使HTCBT试验未通过。实施例2-4与TBN250硫化烷基酚钙样品在清净性方面相当，通过HTCBT以及密封适应性实验，是一种有效的无灰、无硫、无磷型润滑油清净剂产品。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种无灰润滑油清净剂的制备方法，其特征在于，包括：
起始反应物、醛类和胺类进行曼尼希反应，制得无灰润滑油清净剂；
其中，
所述起始反应物的结构为：
式中，R1为羟基OH或醚类(CH2)aO(CH2)bCH3或酯类(CH2)cOCO(CH2)dCH3；其中a、b、c、d数量为0～20；
R2为H或C6～C24的直链或支链烷基；
R3为H或C6～C24的直链或支链烷基；
所述醛类的结构为：
式中，R4为H或C1～C12的直链或支链烷基或三聚甲醛、多聚甲醛、苯甲醛、苯乙醛、苯丙醛；
所述胺类为一级胺R5-NH2或二级胺
或二元胺H2N—R8—NH2或三元胺H2N—R9—NH—R10—NH2；其中，R5、R6、R7、R8、R9、R10为C1～C18的直链或支链烷基或带有苯环的芳香基。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述起始反应物、醛类和胺类的摩尔比为1∶(0.5～1)∶(0.5～3)。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括：
将所述起始反应物、胺类和醛类按预设摩尔比加至反应瓶中，加入预设基础油；
开启搅拌，控制升温速率0.3～1℃/min缓慢升温至90～220℃，恒温1～5小时，期间不断将反应生成的水脱除，即得无灰润滑油清净剂。
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