CN111499263A - 二氧化硅气凝胶改性岩棉制品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种二氧化硅气凝胶改性岩棉制品及其制备方法，岩棉保温制品由岩棉丝和掺入岩棉丝的二氧化硅气凝胶组成，二氧化硅气凝胶为岩棉保温制品重量的1～10％。制备过程为：将改性二氧化硅气凝胶均匀的分散于酚醛树脂溶液中，带有二氧化硅气凝胶的酚醛树脂胶液经管道传输至喷嘴处，在成纤过程中改性二氧化硅气凝胶随酚醛树脂溶液均匀的分散于岩棉丝中，经集棉、传送、打褶、加压、固化后得到保温材料。本发明在岩棉制品制备过程中加入二氧化硅气凝胶，有效降低了外墙保温用岩棉制品的导热系数，提高了岩棉制品的保温效果。

Description

二氧化硅气凝胶改性岩棉制品及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料生产技术领域，涉及一种二氧化硅气凝胶改性岩棉保温制品及其制备方法。
背景技术
目前常用的保温材料主要分为无机保温材料和有机保温材料，有机保温材料导热系数低，保温性能好，但有机保温材料易燃烧，阻燃等级低，并且有机保温材料燃烧时释放烟雾量大、毒性大，使用安全性比较低。无机保温材料具有良好的阻燃性能，并且无毒性。
由于岩棉制品具有较好的保温性能，因此经常被用作墙体外保温材料，现有的岩棉制品导热系数为0.040W/(m·K)保温效果不好，难以满足建筑保温标准要求。现有建筑为达到建筑保温75％标准要求，必须增大保温层的厚度，增加了施工难度，提高了建筑成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种二氧化硅气凝胶改性岩棉保温制品，通过在岩棉制品中加入二氧化硅气凝胶，降低现有的外墙保温用岩棉制品的导热系数，提高岩棉制品的保温效果。本发明的另一目的是提供一种二氧化硅气凝胶改性岩棉保温制品的制备方法。
本发明的技术方案是：二氧化硅气凝胶改性岩棉保温制品，由岩棉丝和掺入岩棉丝的二氧化硅气凝胶组成，二氧化硅气凝胶为岩棉保温制品重量的1～10％。
二氧化硅气凝胶改性岩棉保温制品的导热系数为0.030～0.035W/(m·K)。二氧化硅气凝胶改性岩棉保温制品经切割机纵向切割成二氧化硅气凝胶改性岩棉保温条。
本发明二氧化硅气凝胶改性岩棉保温制品的制备方法是在现有岩棉制品生产线上将岩棉和二氧化硅气凝胶同步复合而成。制备的过程如下：
步骤一、制备复合二氧化硅气凝胶的岩棉丝：将原料玄武岩、矿渣、白云石和焦炭按照重量份33～35：8～12：15～20：15～20的配比装入加热炉，原料通过富氧燃烧高温熔化成岩浆。岩浆在四辊离心机高速旋转和高压吹离风下制成岩棉丝，吹制过程中将二氧化硅气凝胶酚醛树脂分散液均匀的喷洒在岩棉丝上，岩棉丝在高压吹离风的作用下进入集棉室。二氧化硅气凝胶酚醛树脂分散液的喷入量为岩棉保温制品总重量的8％～15％。
步骤二、制备岩棉束：集棉室内通过负压风将岩棉丝吸附到捕集带进行集棉，捕集带收集岩棉丝形成岩棉束，岩棉束通过一级传送带、二级传送带传送至摆锤机；
步骤三、制备岩棉保温制品：岩棉束通过摆锤机、集棉带、打褶机、加压机、固化炉和切割锯平台制备出改性岩棉保温制品。
二氧化硅气凝胶-酚醛树脂分散液的制备方法为：按重量比将0.1％～20％的改性二氧化硅气凝胶和80％～99.9％的酚醛树脂(酚醛树脂固含量为10％)加入到搅拌罐当中，以500～800rpm的转速搅拌2h，使二氧化硅气凝胶均匀的分散于酚醛树脂当中，制备出改性二氧化硅气凝胶-酚醛树脂分散液，分散液为悬浊液状体。
改性二氧化硅气凝胶按重量份包括：二氧化硅气凝胶20～60、去离子水400～450、分散剂SF-15～10、润湿分散剂SR-12～3和稳定剂SW-112～18。改性二氧化硅气凝胶的制备方法为：⑴将分散剂、润湿分散剂、去离子水放入烧杯中，在高速分散机上均匀分散约5min，得到Ⅰ号混合物；⑵将二氧化硅气凝胶、稳定剂和少量去离子水(保证能有均匀粘稠态)置于烧杯中，低速分散，得到Ⅱ号混合物；⑶当Ⅱ号混合物达到均匀粘稠态时，添加到Ⅰ号混合物中，调节pH值在8.0±0.5；将混合液置于超声分散仪中超声分散30min，然后在研磨机上高速研磨分散3～4h，制得改性二氧化硅气凝胶浆料。
另一种改性二氧化硅气凝胶制备的方法为：称取定量的二氧化硅气凝胶加入到溶剂中，常温下用超声波分散30min，得到均匀悬浮液。向其中加入二氧化硅气凝胶质量分数0.5％～5％硅烷偶联剂，继续用超声波分散3～4min，转移到装有回流冷凝管和增力电动搅拌的四颈烧瓶中；油浴60～80℃下搅拌反应3～5h离心分离、洗涤6次，置于真空干燥箱中，常温干燥8h，得到纳米改性二氧化硅气凝胶白色粉末。溶剂为甲苯、N-甲基吡咯烷酮或醇-水溶液，醇-水溶液的醇质量浓度为60～80％。硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH570。
第三种改性二氧化硅气凝胶的制备方法为：将二氧化硅气凝胶放入干燥箱中，在120℃下干燥5小时排除原料中吸附的水分，将干燥后的二氧化硅气凝胶冷却至室温备用。称取定量的干燥的二氧化硅气凝胶于三口烧瓶中，以1000rpm的转速搅拌预热至100℃，当温度升至140℃时，提高转速至3000rpm，用医用注射器向粉体中加入二氧化硅气凝胶重量0.5～5％硅烷偶联剂。以3000rpm的转速140℃恒温搅拌10min后，停止加热与搅拌，即为改性二氧化硅气凝胶粉体，取出冷却至室温。硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH570。
本发明二氧化硅气凝胶改性岩棉保温制品及其制备方法，在制备过程中通过加入二氧化硅气凝胶，有效降低了外墙保温用岩棉制品的导热系数，提高了岩棉制品的保温效果。本发明的有益效果是：
⑴用物理掺杂法将二氧化硅气凝胶颗粒均匀分散在岩棉制品中，并且可以控制二氧化硅气凝胶在岩棉制品中的添加量，改性岩棉制品的导热系数由0.040W/(m·K)降低到了0.030～0.035W/(m·K)，阻燃等级为A级。
⑵在现有岩棉制品生产线上添加改性二氧化硅气凝胶，制备改性岩棉保温制品，不改变原有的岩棉制品的生产工艺流程，节省设备投资和生产费用，具有投资少见效快的优点。
⑶提供了三种改性二氧化硅气凝胶及其制备方法，增加了生产二氧化硅气凝胶改性岩棉保温制品的灵活性和选择性。
附图说明
图1为二氧化硅气凝胶改性岩棉保温制品示意图；
其中：1—1#改性岩棉保温制品、2—岩棉丝、3—二氧化硅气凝胶。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明进行详细说明。本发明保护范围不限于实施例，本领域技术人员在权利要求限定的范围内做出任何改动也属于本发明保护的范围。
实施例11号改性二氧化硅气凝胶的制备
1号改性二氧化硅气凝胶按重量份包括：二氧化硅气凝胶40、去离子水400、分散剂SF-18、润湿分散剂SR-12和稳定剂SW-115。
1号改性二氧化硅气凝胶的制备方法为：⑴常温下将分散剂、润湿分散剂、去离子水放入烧杯中，在高速分散机上均匀分散约5min，得到Ⅰ号混合物。⑵将二氧化硅气凝胶、稳定剂和少量去离子水(保证能有均匀粘稠态)置于烧杯中，低速分散，得到Ⅱ号混合物；⑶当Ⅱ号混合物达到均匀粘稠态时，加到Ⅰ号混合物中，使用氨水调节pH值在8.0±0.5。将混合液置于超声分散仪中超声分散30min，然后在研磨机上高速研磨分散3～4h，制得1号改性二氧化硅气凝胶浆料。
实施例22号改性二氧化硅气凝胶的制备
2号改性二氧化硅气凝胶的制备方法为：称取定量的二氧化硅气凝胶加入到溶剂甲苯中，醇-水溶液的醇质量浓度为70％。常温下用超声波分散30min，得到均匀悬浮液。向其中加入二氧化硅气凝胶质量分数2％硅烷偶联剂KH550，继续用超声波分散3～4min，转移到装有回流冷凝管和增力电动搅拌的四颈烧瓶中；油浴60～80℃下搅拌反应3～5h离心分离、洗涤6次，并置于真空干燥箱中，常温干燥8h,，得到制备好的白色粉末为纳米2号改性二氧化硅气凝胶。
实施例33号改性二氧化硅气凝胶的制备
3号改性二氧化硅气凝胶的制备方法为：将二氧化硅气凝胶放入干燥箱中，在120℃下干燥5小时排除原料中吸附的水分，将干燥后的二氧化硅气凝胶冷却至室温备用。称取定量的干燥的二氧化硅气凝胶于三口烧瓶中，以1000rpm的转速搅拌预热至100℃，当温度升至140℃时，提高转速至3000rpm，用医用注射器向粉体中加入二氧化硅气凝胶重量3％硅烷偶联剂KH560。以3000rpm的转速140℃恒温搅拌10min后，停止加热与搅拌，即为改性二氧化硅气凝胶粉体，取出冷却至室温，即为3号改性二氧化硅气凝胶粉体。
实施例4二氧化硅气凝胶酚醛树脂分散液的制备
⑴制备1号二氧化硅气凝胶酚醛树脂分散液
按重量比10％的将1号改性二氧化硅气凝胶和90％的酚醛树脂(酚醛树脂固含量为10％)加入到搅拌罐当中，以600～700rpm的转速搅拌2h，使二氧化硅气凝胶均匀的分散于酚醛树脂当中，制备出1号改性二氧化硅气凝胶酚醛树脂分散液，分散液为悬浊液状体。
⑵制备2号二氧化硅气凝胶酚醛树脂分散液
按重量比15％的2号改性二氧化硅气凝胶和85％的酚醛树脂(酚醛树脂固含量为10％)加入到搅拌罐当中，以600～700rpm的转速搅拌2h，使二氧化硅气凝胶均匀的分散于酚醛树脂当中，制备出2号改性二氧化硅气凝胶酚醛树脂分散液。
⑶制备3号二氧化硅气凝胶酚醛树脂分散液
按重量比5％的3号改性二氧化硅气凝胶和95％的酚醛树脂(酚醛树脂固含量为10％)加入到搅拌罐当中，以600～700rpm的转速搅拌2h，使二氧化硅气凝胶均匀的分散于酚醛树脂当中，制备出3号改性二氧化硅气凝胶酚醛树脂分散液。
实施例5二氧化硅气凝胶改性岩棉保温制品的制备
二氧化硅气凝胶改性岩棉保温制品是在现有岩棉制品生产线上将岩棉和二氧化硅气凝胶同步复合而成。制备步骤如下：
步骤一、制备带有二氧化硅气凝胶的岩棉丝：将原料玄武岩、矿渣、白云石和焦炭按照重量份33：10：17：20的配比装入加热炉，原料通过富氧燃烧高温熔化成岩浆，炉温为1400℃～1500℃。岩浆在四辊离心机以4500～5000rpm高速旋转和高压吹离风下制成岩棉丝，吹制过程中将实施例4制备的1号二氧化硅气凝胶酚醛树脂分散液均匀的喷洒在岩棉丝上，喷洒位置为四辊离心机处。岩棉丝在高压吹离风的作用下进入集棉室。1号二氧化硅气凝胶酚醛树脂分散液的喷入量为岩棉保温制品总重量的11％。
步骤二、制备岩棉束：集棉室内通过负压风将岩棉丝吸附到捕集带进行集棉，捕集带收集岩棉丝形成岩棉束，岩棉束通过一级传送带、二级传送带传送至摆锤机。
步骤三、制备岩棉保温制品：所述岩棉束通过摆锤机、集棉带、打褶机、加压机、固化炉和切割锯平台制备出1#改性岩棉保温制品。
如图1所示，1#改性岩棉保温制品1由岩棉丝2制备而成，岩棉丝中含有二氧化硅气凝胶3，二氧化硅气凝胶含量为岩棉保温制品重量的3％。
实例6
制备二氧化硅气凝胶岩棉改性制品的过程中喷入岩棉保温制品总重量的13％的2号二氧化硅气凝胶酚醛树脂分散液，岩棉保温制品总重量的15％的3号二氧化硅气凝胶酚醛树脂分散液，按实施例5相同的步骤，制备出2#改性岩棉保温制品和3#改性岩棉保温制品。2#改性岩棉保温制品中二氧化硅气凝胶为岩棉保温制品重量的3.5％，3#改性岩棉保温制品中二氧化硅气凝胶为岩棉保温制品重量的4％。
实施例7性能测试
对实施例5制备的1#改性岩棉保温制品和实施6制备的2#改性岩棉保温制品和3#改性岩棉保温制品进行性能测试，测试结果如表1所示，以常规生产的岩棉保温制品为对比例一同列入表1。
表1.岩棉保温制品性能测试结果
Figure BDA0002473878110000071
表1结果表明，改性岩棉保温制品的导热系数降低到了0.030～0.035W/
(m·K)，阻燃等级A级，有效降低了外墙保温用岩棉制品的导热系数，提高了岩棉制品的保温效果。

Claims (9)

1.一种二氧化硅气凝胶改性岩棉保温制品，其特征是：所述岩棉制品由岩棉丝和掺入岩棉丝的二氧化硅气凝胶组成，所述二氧化硅气凝胶添加量为岩棉制品重量的1～10％。
2.根据权利要求1所述的岩棉丝100重量份数计，原料包括33-35份玄武岩、8-12份矿渣、15-20份白云石和15-20份焦炭。
3.根据权利要求1所述改性岩棉制品，其特征是：本发明制备的岩棉制品包含岩棉板、岩棉条及以岩棉板或岩棉条为芯材制备的复合制品。
4.一种权利要求1所述二氧化硅气凝胶改性岩棉保温制品的制备方法，其特征是：将改性二氧化硅气凝胶均匀的分散于酚醛树脂溶液中，带有二氧化硅气凝胶的酚醛树脂胶液经管道传输至喷嘴处，在成纤过程中改性二氧化硅气凝胶随酚醛树脂溶液均匀的分散于岩棉丝中，经集棉、传送、打褶、加压、固化后得到保温材料。
5.根据权利要求4所述的二氧化硅气凝胶改性岩棉保温制品的制备方法，其特征是：所述液体运输管道为可使混合液在运输过程中保持紊流状态的管道，包括但不限于在管道中合理布置挡板或加入磁力搅拌装置。
6.根据权利要求4所述的二氧化硅气凝胶改性岩棉保温制品的制备方法，其特征是：所述二氧化硅气凝胶酚醛树脂分散液的制备方法为：按重量比将0.1％～20％的改性二氧化硅气凝胶和80％～99.9％的酚醛树脂加入到搅拌罐当中，使二氧化硅气凝胶均匀的分散于酚醛树脂当中，制备出带有二氧化硅气凝胶的酚醛树脂胶液。
7.根据权利要求6所述的二氧化硅气凝胶改性岩棉保温制品的制备方法，其特征是：所述改性二氧化硅气凝胶的制备方法为：将分散剂、润湿分散剂、去离子水搅拌均匀得到Ⅰ号混合物；将二氧化硅气凝胶、稳定剂和少量去离子水置于烧杯中，低速分散，得到Ⅱ号混合物；当Ⅱ号混合物达到均匀粘稠态时，添加到Ⅰ号混合物中，研磨分散，制得改性二氧化硅气凝胶浆料。
8.根据权利要求6所述的二氧化硅气凝胶改性岩棉保温制品的制备方法，其特征是：所述改性二氧化硅气凝胶的制备方法包括湿法改性和干法改性，其中：
湿法改性：将分散好的硅烷偶联剂加入到二氧化硅气凝胶浆料改性体系中，加热并不断搅拌。
干法改性：指按照一定的物料比，将二氧化硅气凝胶和硅烷偶联剂装入容器中进行混合、搅拌、加温。
9.根据权利要求8所述的二氧化硅气凝胶改性岩棉保温制品的制备方法，其特征是：所述硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH570。
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