CN111498854A - 一种超临界水氧化法制备石英砂的方法 - Google Patents

一种超临界水氧化法制备石英砂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超临界水氧化法制备石英砂的方法，该制备方法包括以下步骤：以硅粉和水为原料，将硅粉与水混合均匀，放入反应釜，再加热到使水达到超临界状态，超临界水作为反应介质，将硅粉氧化，得到高纯度的石英砂。本发明具有产物结晶度好、纯度高、反应周期短、反应速率快、简单易行的优点。

Description

一种超临界水氧化法制备石英砂的方法
技术领域
本发明属于石英砂制备技术领域，具体涉及一种超临界水氧化法制备石英砂的方法。
背景技术
高纯石英砂因具有极好的化学稳定性、高绝缘耐压能力、热膨胀系数小、耐腐蚀以及独特的光学特性，使得其在航空、航天、电子、机械以及当今飞速发展的IT产业中占有举足轻重的地位，在许多高科技产品中发挥着越来越重要的作用。然而，天然石英中含有大量杂质，无法直接应用于上述领域。
目前，为了获取高纯石英，对含有大量杂质的天然石英进行提纯的处理方法主要是采用以下工序：天然石英粗选→破碎→焙烧→水碎→粉碎→除铁→酸浸泡→浮选等工序。这种传统提纯石英的方法工艺复杂，提纯难度大、产生的废液对周围环境产生严重污染。
另外，人们还采用其他化学方法来制备高纯石英，如在专利CN200510076613.4中，使用无氢等离子焰作为高温热源，四氯化硅和氧气在足够的热环境中发生化学反应生成二氧化硅颗粒，沉积到靶面上，此方法能耗高，所得产物沉积在基材表面，无法直接制备出高纯石英砂。在专利CN201410196654.6中，使用氢氟酸浸泡石英砂过滤得到含硅溶液，再用氨水调节酸碱度至7.5-9.5，生成大量白色沉淀，干燥获得高纯石英粉，此方法浸泡时间长，效率低，不适合大规模生产。
超临界水是指当气压和温度达到一定值时，因高温而膨胀的水的密度和因高压而被压缩的水蒸气的密度正好相同时的水，它的密度、粘度、电导率、介电常数等基本性能均与普通水有很大差异，具有极强的氧化性、溶解性等。超临界水氧化技术可以用于工业废水处理及塑料降解等领域，也可以用于制备部分氧化物，如氧化钛、氧化锆、氧化钴等。此外，由于超临界水温度较高，能够加快反应速度、缩短反应时间。
目前，制备高纯石英砂以二氧化硅为原料的报道较多，使用硅粉作为起始原料的较少，而采用超临界水氧化硅粉制备石英砂的未有报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术存在的以上不足，提供一种超临界水氧化法制备石英砂的方法，该方法具有生产工艺简单、反应周期短、生产效率高、纯度高等特点。
解决本发明技术问题所采用的技术方案为：
一种超临界水氧化法制备石英砂的方法，包括：
以硅粉和水为原料，将硅粉与水混合均匀，形成搅拌均匀的溶液混合物；
放入反应釜；
加热到使水达到超临界状态；
超临界水作为反应介质，将硅粉氧化，得到高纯度的石英砂。
具体反应如下：
Figure BDA0001965263050000021
所述的硅粉为：金属硅粉、单晶硅粉或多晶硅粉。
所述的硅粉的粒径为：1-80μm；
所述的纯水为纯水或超纯水，优选超纯水。
优选的，还包括在将硅粉与超纯水混合均匀，放入反应釜时向反应釜中加催化剂，催化剂可以促进硅粉被氧化，提高硅粉转化率、缩短反应时间、降低所需的反应温度。
进一步优选的，所述催化剂的用量为硅粉质量的0.005％～0.5％。
进一步优选的，所述催化剂为氨水或苛性碱。
优选的，还包括在将硅粉与超纯水混合均匀，放入反应釜时向反应釜中加氧化剂，在超临界条件下氧化剂溶于超临界水，可以将硅粉氧化，提高硅粉氧化效率。
优选的，所述氧化剂为氧气、臭氧、双氧水中的一种或多种。
优选的，所述氧化剂的用量通过控制反应釜内的压力为1MPa-5Mpa来控制气体氧化剂，和/或，氧化剂与硅粉的质量比为(1～5):200。
优选的，所述硅粉与超纯水的重量比为1：(10～100)。
优选的，反应釜中超临界水氧化硅粉的反应温度为374～450℃。
优选的，反应釜中超临界水氧化硅粉的反应压力为22.1～35MPa。
优选的，反应釜中超临界水氧化硅粉的反应时间为0.1～4h。
优选的是，将得到的高纯度的石英砂放入干燥箱中进行干燥，干燥温度为100-120℃，干燥时间为3-24h，除去水分后，即可得到没有水分的高纯石英砂。
本发明提供了一种高效的石英砂制备方法，以硅粉和水为原材料，采用超临界水氧化技术，可一步制备出高纯石英砂，具有产物结晶度好、纯度高、反应周期短、反应速率快、简单易行的优点，石英砂纯度可达4N(4个9即99.99％)以上。
附图说明
图1为实施例3中石英砂的X-射线衍射图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供一种超临界水氧化法制备石英砂的方法，采用超临界水氧化技术，利用杂质在反应过程中溶解再析出，在两相中浓度重新分配，从而达到纯化的目的，制备出高纯石英砂。
超临界水氧化法制备石英砂的具体反应如下：
Figure BDA0001965263050000041
反应结束后，系统中为液态的水和高纯度的石英砂固体。将得到的高纯度的石英砂固体放入干燥箱中进行干燥，除去水分后，即可得到没有水分的高纯石英砂。
该方法具体包括以下步骤：
以硅粉和水作为原料，将硅粉与水混合均匀，形成搅拌均匀的混合物，放入到反应釜中，再加热到使水达到超临界状态，超临界水作为反应介质，反应釜中超临界水将硅粉氧化，得到高纯度的石英砂。
进一步的，所述的硅粉可以是：金属硅粉、单晶硅粉、多晶硅粉等。
进一步的，为了减少杂质的引入，所采用的水为纯水或超纯水，优选超纯水。
优选的是，将得到的高纯度的石英砂样品放入干燥箱中进行干燥，干燥温度为100-120℃，干燥时间为3-24h，除去水分后，即可得到没有水分的高纯石英砂。
本实施例中的制备石英砂的方法，具有结晶度好、纯度高、反应周期短、反应速率快、简单易行的优点。
实施例2
本实施例提供一种超临界水氧化法制备石英砂的方法，与实施例1的区别在于，在将硅粉与超纯水的混合物放入到反应釜时，添加了催化剂，催化剂可以促进硅粉被氧化，提高硅粉转化率、缩短反应时间、降低所需的反应温度。
加入催化剂促进硅粉氧化的机理：Si-Si键的键能为176KJ/mol，Si-O键的键能为460KJ/mol，给出如下反应机理推论：硅原子通过四个共价键与周围硅原子相连，随着溶液温度升高，当能量超过Si-Si键的键能时，Si-Si键断键，此时Si原子带有正电荷，超临界水中存在大量的OH-，OH-进攻Si，形成Si-OH键(超临界水的离子积比标准状态下水的离子积高出几个数量级，可以提供大量的OH-，催化剂如氨水、苛性碱也能电离出OH-，从而促进Si-OH键的形成，提高反应速率)。随着硅表面Si-OH基团的产生，硅表面原子背键(Si-Si键)强度降低，以至于H2O可以打开这些键，最终形成Si(OH)4和氢气。最后，Si(OH)4分子通过扩散离开硅表面，而Si(OH)4也可以写成H4SiO4(原硅酸)，是不稳定的结构状态，可以看做是SiO2的水合物。由于超临界水具有很强的溶解性，原硅酸可能以溶胶形式存在，随着超临界水氧化反应结束，超临界水温度降低，对二氧化硅水合物的溶解性降低，因此大部分二氧化硅以沉淀形式析出。
本实施例的一种超临界水氧化法制备石英砂的方法，具体包括以下步骤：
(1)将40g粒径为10μm的金属硅粉与1200ml超纯水加入到容器中，搅拌均匀，将搅拌均匀的混合物加入到反应釜中；
(2)将0.002g氨水作为催化剂，加入到反应釜中；
(3)将反应釜加热到400℃，并控制反应釜内的压力为25MPa，使超纯水达到超临界状态，超临界水作为反应介质，将硅粉氧化，维持2h的反应时间，待反应釜中超临界水氧化硅粉的反应结束后，停止加热，待反应釜温度冷却至室温，收集样品，即石英砂；
(4)将石英砂样品放入干燥箱(也可以是马弗炉等其他类型的可用于干燥的装置，本实施例不做进一步限定)中进行干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为3h，除去水分后，即可得到高纯石英砂。
(5)用ICP-MS(即Inductively Coupled Plasma–Mass Spectrometry，电感耦合等离子体质谱仪，简称ICP-MS)对高纯石英砂进行检测，纯度达到4N。
进一步的，用于混合硅粉和超纯水的容器，可以采用烧杯，优选四氟烧杯，因为烧杯开口较大，便于搅拌操作。
进一步的，反应釜，优选具有先使用耐腐蚀材料做涂层，再使用高纯二氧化硅做涂层的超临界反应釜(以下统一简称反应釜)；当然也可以是其他类型的耐高压高温的反应釜。反应釜上设置有压力表，用于观察反应釜内的压力，便于控制反应。反应釜上还设置有搅拌装置，用于将反应釜内的混合物搅拌均匀。
进一步的，对反应釜加热过程，采用温度自动控制程序控制，这样做可以精准控制加热的时间和温度，有利于进一步研究分析加热时间、加热温度对反应釜内氧化反应的影响。
实施例3
本实施例提供一种超临界水氧化法制备石英砂的方法，与实施例2的区别在于，在将硅粉与超纯水的混合物放入到反应釜时，还添加了氧化剂，在超临界条件下氧化剂溶于超临界水，可以将硅粉氧化，可以提高硅粉氧化效率，具体包括以下步骤：
(1)将40g粒径为10μm的金属硅粉与1200ml超纯水加入到烧杯中，搅拌均匀，将搅拌均匀的混合物加入到反应釜中；
(2)将0.015g氨水作为催化剂，加入到反应釜中，再向反应釜中通入氧气，将反应釜内置换为氧气氛围，氧气的用量可以通过观察反应釜上的压力表来控制，当反应釜内压力达到2MPa时，停止通入氧气(以下所述的气体类氧化剂的用量都可以这样控制)，氧气作为氧化剂，可以溶于超临界水，可以将硅粉氧化，提高硅粉的氧化效率；
(3)采用温度自动控制程序将反应釜加热到420℃，并控制反应釜内的压力为30MPa，使超纯水达到超临界状态，超临界水作为反应介质，将硅粉氧化，维持1h的反应时间，待反应结束后，停止加热，待反应釜温度冷却至室温，收集样品，即石英砂；
(4)将石英砂样品放入干燥箱中进行干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为3h，除去水分后，即可得到高纯石英砂。
(5)用ICP-MS对高纯石英砂进行检测，纯度达到5N。
具体的，对本实施制备的石英砂进行ICP-MS检测，其结果如表1所示：
表1：采用本实施例提供的方法制备的石英砂的杂质含量
Figure BDA0001965263050000071
进一步的，如图1所示，本实施例制备的石英砂的XRD测试结果显示：与SiO2标准卡片对比，本实施例制备的石英砂为六方晶系结构。
实施例4
本实施例提供一种超临界水氧化法制备石英砂的方法，与实施例3的区别在于，催化剂采用苛性碱，氧化剂采用臭氧，具体包括以下步骤：
(1)将40g粒径为50μm的单晶硅粉与1200ml超纯水加入到烧杯中，搅拌均匀，将搅拌均匀的混合物加入到反应釜中；
(2)将0.05g苛性碱作为催化剂，加入到反应釜中，再向反应釜中通入臭氧，将反应釜内置换为臭氧氛围，当反应釜内压力为5MPa时停止通入臭氧，臭氧作为氧化剂，可以溶于超临界水，可以将硅粉氧化，提高硅粉的氧化效率；
(3)采用温度自动控制程序将反应釜加热到374℃，并控制反应釜内的压力为22.1MPa，使纯水达到超临界状态，超临界水作为反应介质，将硅粉氧化，维持2h的反应时间，待反应结束后，停止加热，待反应釜温度冷却至室温，收集样品，即石英砂；
(4)将石英砂样品放入干燥箱中进行干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为8h，除去水分后，即可得到高纯石英砂。
(5)用ICP-MS对高纯石英砂进行检测，纯度达到5N。
实施例5
本实施例提供一种超临界水氧化法制备石英砂的方法，与实施例3的区别在于，催化剂采用苛性碱，氧化剂采用双氧水，具体包括以下步骤：
(1)将40g粒径为80μm的多晶硅粉与2400ml超纯水加入到烧杯中，搅拌均匀，将搅拌均匀的混合物加入到反应釜中；
(2)将0.1g苛性碱作为催化剂，加入到反应釜中，再向反应釜中加入0.2g双氧水(即双氧水与硅粉的质量比为1:200)，双氧水作为氧化剂，可以溶于超临界水，可以将硅粉氧化，提高硅粉的氧化效率；
(3)采用温度自动控制程序将反应釜加热到430℃，并控制反应釜内的压力为32MPa，使超纯水达到超临界状态，用超临界水作为反应介质，将硅粉氧化，维持3h的反应时间，待反应结束后，停止加热，待反应釜温度冷却至室温，收集样品，即石英砂；
(4)将石英砂样品放入干燥箱中进行干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为12h，除去水分后，即可得到高纯石英砂。
(5)用ICP-MS对高纯石英砂进行检测，纯度达到5N。
实施例6
本实施例提供一种超临界水氧化法制备石英砂的方法，与实施例3的区别在于，氧化剂采用双氧水，干燥温度为100℃，具体包括以下步骤：
(1)将40g粒径为30μm的多晶硅粉与4000ml超纯水加入到烧杯中，搅拌均匀，将搅拌均匀的混合物加入到反应釜中；
(2)将0.2g苛性碱作为催化剂，加入到反应釜中，再向反应釜中加入1g双氧水(即双氧水与硅粉的质量比为5:200)，双氧水作为氧化剂，可以溶于超临界水，可以将硅粉氧化，提高硅粉的氧化效率；
(3)采用温度自动控制程序将反应釜加热到450℃，并控制反应釜内的压力为35MPa，使超纯水达到超临界状态，用超临界水作为反应介质，将硅粉氧化，维持4h的反应时间，待反应结束后，停止加热，待反应釜温度冷却至室温，收集样品，即石英砂；
(4)将石英砂样品放入干燥箱中进行干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为24h，除去水分后，即可得到高纯石英砂。
(5)用ICP-MS对高纯石英砂进行检测，纯度可达到5N。
实施例7
本实施例提供一种超临界水氧化法制备石英砂的方法，与实施例3的区别在于，催化剂采用苛性碱，具体包括以下步骤：
(1)将40g粒径为1μm的单晶硅粉与400ml超纯水加入到烧杯中，搅拌均匀，将搅拌均匀的混合物加入到反应釜中；
(2)将0.004g苛性碱作为催化剂，加入到反应釜中，再向反应釜中通入氧气，将反应釜内置换为氧气氛围，当反应釜内压力为1MPa时停止通入氧气，氧气作为氧化剂，可以溶于超临界水，可以将硅粉氧化，提高硅粉的氧化效率；
(3)采用温度自动控制程序将反应釜加热到410℃，并控制反应釜内的压力为28MPa，使超纯水达到超临界状态，用超临界水作为反应介质，将硅粉氧化，维持0.1h的反应时间，待反应结束后，停止加热，待反应釜温度冷却至室温，收集样品，即石英砂；
(4)将石英砂样品放入干燥箱中进行干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为16h，除去水分后，即可得到高纯石英砂。
(5)用ICP-MS对高纯石英砂进行检测，纯度可达到5N。
实施例8
本实施例提供一种超临界水氧化法制备石英砂的方法，与实施例3的区别在于，氧化剂采用臭氧和氧气，具体包括以下步骤
(1)将40g粒径为20μm的金属硅粉与3600ml超纯水加入到烧杯中，搅拌均匀，将搅拌均匀的混合物加入到反应釜中；
(2)将0.15g氨水作为催化剂，加入到反应釜中，再向反应釜中通入氧气和臭氧，将反应釜内置换为氧气和臭氧氛围，氧化剂的用量可以通过观察反应釜上的压力表来控制(具体的氧气和臭氧的比例，可以根据需求选择如1：1，本实施例不做进一步限定)，当反应釜内压力达到4MPa时，停止通入氧气和臭氧，氧气和臭氧作为氧化剂，可以溶于超临界水，可以将硅粉氧化，提高硅粉的氧化效率；
(3)采用温度自动控制程序将反应釜加热到440℃，并控制反应釜内的压力为30MPa，使超纯水达到超临界状态，超临界水作为反应介质，将硅粉氧化，维持1h的反应时间，待反应结束后，停止加热，待反应釜温度冷却至室温，收集样品，即石英砂；
(4)将石英砂样品放入干燥箱中进行干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为16h，除去水分后，即可得到高纯石英砂。
(5)用ICP-MS对高纯石英砂进行检测，纯度达到5N。
实施例9
本实施例提供一种超临界水氧化法制备石英砂的方法，与实施例8的区别在于，氧化剂同时采用氧气和双氧水，其中：氧气的用量通过观察反应釜上的压力表来控制，当反应釜内压力为1～5MPa时，停止通入氧气；双氧水的用量为0.5g。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (12)

1.一种超临界水氧化法制备石英砂的方法，包括：
以硅粉和水为原料，将硅粉与水混合均匀；
放入反应釜；
加热到使水达到超临界状态；
超临界水作为反应介质，将硅粉氧化，得到高纯度的石英砂。
2.根据权利要求1所述的超临界水氧化法制备石英砂的方法，其特征在于，将硅粉与水混合均匀，放入反应釜时还包括向反应釜中加催化剂。
3.根据权利要求1所述的超临界水氧化法制备石英砂的方法，其特征在于，所述硅粉为金属硅粉、单晶硅粉或多晶硅粉。
4.根据权利要求2所述的超临界水氧化法制备石英砂的方法，其特征在于，所述催化剂的用量为硅粉质量的0.005％～0.5％。
5.根据权利要求2所述的超临界水氧化法制备石英砂的方法，其特征在于，所述催化剂为氨水或苛性碱。
6.根据权利要求2所述的超临界水氧化法制备石英砂的方法，其特征在于，所述水为超纯水，将硅粉与超纯水混合均匀，放入反应釜时还包括向反应釜中加氧化剂。
7.根据权利要求6所述的超临界水氧化法制备石英砂的方法，其特征在于，所述氧化剂为氧气、臭氧、双氧水中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的超临界水氧化法制备石英砂的方法，其特征在于，所述氧化剂的用量通过控制反应釜内的压力为为1MPa-5MPa来控制气体氧化剂，和/或，氧化剂与硅粉的质量比为(1～5):200。
9.根据权利要求1～8任一项所述的超临界水氧化法制备石英砂的方法，其特征在于，所述水为超纯水，所述硅粉与超纯水的重量比为1：(10～100)。
10.根据权利要求1～8任一项所述的超临界水氧化法制备石英砂的方法，其特征在于，反应釜中超临界水氧化硅粉的反应温度为374～450℃。
11.根据权利要求1～8任一项所述的超临界水氧化法制备石英砂的方法，其特征在于，反应釜中超临界水氧化硅粉的反应压力为22.1～35MPa。
12.根据权利要求1～8任一项所述的超临界水氧化法制备石英砂的方法，其特征在于，反应釜中超临界水氧化硅粉的反应时间为0.1～4h。
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