CN111498816A - 一种室温制备碲化镉纳米线的方法 - Google Patents

一种室温制备碲化镉纳米线的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111498816A
CN111498816A CN202010262060.6A CN202010262060A CN111498816A CN 111498816 A CN111498816 A CN 111498816A CN 202010262060 A CN202010262060 A CN 202010262060A CN 111498816 A CN111498816 A CN 111498816A
Authority
CN
China
Prior art keywords
cadmium
telluride
solution
room temperature
cadmium telluride
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202010262060.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111498816B (zh
Inventor
江源
王祎
杨嘉灏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hangzhou Dianzi University
Original Assignee
Hangzhou Dianzi University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hangzhou Dianzi University filed Critical Hangzhou Dianzi University
Priority to CN202010262060.6A priority Critical patent/CN111498816B/zh
Publication of CN111498816A publication Critical patent/CN111498816A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111498816B publication Critical patent/CN111498816B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
    • C01B19/007—Tellurides or selenides of metals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C01P2002/84—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by UV- or VIS- data
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
    • C01P2004/16—Nanowires or nanorods, i.e. solid nanofibres with two nearly equal dimensions between 1-100 nanometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种室温制备碲化镉纳米线的方法，包括如下步骤：将一缩二乙二醇和甲醇混合，其中一缩二乙二醇占总溶液体积超过25％；将镉盐溶液、巯基乙酸分别加入到混合溶液中，其中，巯基乙酸和镉离子的摩尔比为2～4:1，镉离子的摩尔浓度为1～5mM；将溶液调节pH值至9～11，通氮气30分钟以上，之后加入碲氢化钠水溶液，继续通氮气30分钟，得到碲化镉前驱体溶液，其中，碲氢化钠和镉离子的摩尔比为0.05～0.2:1；将碲化镉前驱体溶液在室温下搅拌一段时间后得到碲化镉纳米线。利用本发明方法可以在室温下制备碲化镉纳米线，获得的碲化镉纳米线稳定性较好。

Description

一种室温制备碲化镉纳米线的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备领域，具体涉及一种室温制备碲化镉纳米线的方法。
背景技术
迄今为止，一维纳米结构的合成方法有很多，半导体材料的不同其合成方式也千变万化。对于这些方法大体上有两种分类方式，一种是根据反应介质，如液相法和气相法等；一种是根据反应类型，如化学法、物理法、物理化学综合法。
其中气相法的重点在于原材料可以自己本身或者通过人为方式以气态方式存在。通常气相法包括化学气相沉积法、物理热蒸发法、激光烧蚀法、脉冲激光沉积、分子束外延等。
液相法则是在纳米线生长过程中，一直处于液体环境中，并且此过程前驱体所反应所发生的一切能量转化是以液体作为媒介或者是载体的。常用的液相法主要包括水热法、溶剂热法、微乳液法、溶胶--凝胶法、声化学法、沉淀法和电化学法等。这些方法一般需要加热设备提供能量，促进纳米线的生长。本专利提供了一种简单便捷的方案，在室温下制备碲化镉纳米线。
发明目的
本发明的目的是提供一种室温制备碲化镉纳米线的方法，以解决传统制备方法需要额外能量的问题。
发明内容
本发明所述的制备方法中，重点在于以一缩二乙二醇和甲醇的混合溶液作为纳米线的生长环境。一缩二乙二醇和甲醇的介电常数都比水小。根据胶体化学Derjaguin-Landau-Verwey-Overbeek(DLVO)模型，低的介电常数降低了碲化镉粒子间的静电斥力，从而带动在各向同性结晶中的颗粒的自组装。但是单纯以甲醇为溶剂环境，室温下无法合成碲化镉纳米线。一缩二乙二醇的粘度较高，保证了纳米线的稳定性。
本发明采用以下技术方案：
步骤一、将一缩二乙二醇和甲醇混合，其中一缩二乙二醇占总溶液体积超过25％；
步骤二、将镉盐溶液、巯基乙酸分别加入到步骤一得到的混合溶液中，搅拌均匀，其中，巯基乙酸和镉离子的摩尔比为2～4:1，镉离子的摩尔浓度为1～5mM；
步骤三、将步骤二得到的混合溶液调节pH值至9～11，通氮气30分钟以上，之后加入碲氢化钠水溶液，继续通氮气30分钟，得到碲化镉前驱体溶液，其中，碲氢化钠和镉离子的摩尔比为0.05～0.2:1；
步骤四、将碲化镉前驱体溶液在室温下搅拌一段时间后得到碲化镉纳米线。
进一步的，所述镉盐溶液采用水溶性镉盐制备而成，所述水溶性镉盐为氯化镉、溴化镉或硝酸镉中的任一种。
进一步的，步骤二和步骤三中采用氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液调节混合溶液的pH值。
进一步的，步骤二中，所述碲氢化钠水溶液的制备方法包括如下步骤：将硼氢化钠溶解在去离子水中，再迅速加入碲粉；用胶塞封住反应容器，胶塞上带有一个小针孔与外界相通以便释放反应产生的氢气；在反应过程中，体系用冰水浴冷却，之后黑色的碲粉消失并产生白色的硼酸钠晶体，上层澄清的淡紫色溶液为碲氢化钠水溶液。
本发明的有益效果：
1、利用本发明方法可以在室温下制备碲化镉纳米线。
2、利用本发明方法获得的碲化镉纳米线稳定性较好。
3、本发明方法所需设备简单，耗能低，容易操作，没有危险性，原料供给方便，原料价格低廉。
附图说明
图1为实施例1碲化镉纳米线的吸收光谱。图2为实施例1碲化镉纳米线的透射电子显微镜(TEM)图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做更进一步地解释。下述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均处于本发明的保护范围之中。
实施例1
a、将13mL一缩二乙二醇和37mL甲醇混合。
b、将0.1M的氯化镉水溶液0.68mL与11uL的巯基乙酸溶液加入到混合溶液中，搅拌均匀。
c、用浓度为1.0M的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH值调节至9.1，然后通氮气30分钟。注入刚制备的0.667M的碲氢化钠溶液0.2mL后，继续通氮气30分钟，就能得到碲化镉的前驱体溶液。本实施例中氯化镉:巯基乙酸:碲氢化钠的摩尔比为1:2.4:0.2，镉离子的浓度为1.3mM。
d、将碲化镉前驱体溶液在室温下搅拌1小时后得到碲化镉纳米线。
图1为本实施例碲化镉纳米线的吸收光谱。图2为本实施例碲化镉纳米线的透射电子显微镜(TEM)图。
实施例2
a、将37mL一缩二乙二醇和13mL甲醇混合。
b、将0.1M的硝酸镉水溶液0.68mL与14uL的巯基乙酸溶液加入到混合溶液中，搅拌均匀。
c、用浓度为1.0M的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH值调节至10，然后通氮气30分钟。注入刚制备的0.667M的碲氢化钠溶液0.1mL后，继续通氮气30分钟，就能得到碲化镉的前驱体溶液。本实施例硝酸镉:巯基乙酸:碲氢化钠的摩尔比为1:3:0.1，镉离子的浓度为1.3mM。
d、将碲化镉前驱体溶液在室温下搅拌5小时后得到碲化镉纳米线。
实施例3
a、将0.1M的氯化镉水溶液2.5mL与60uL的巯基乙酸溶液加入到50mL一缩二乙二醇中，搅拌均匀。
b、用浓度为1.0M的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH值调节至11，然后通氮气30分钟。注入刚制备的0.667M的碲氢化钠溶液0.37mL后，继续通氮气30分钟，就能得到碲化镉的前驱体溶液。本实施例氯化镉:巯基乙酸:碲氢化钠的摩尔比为1:3.5:0.1，镉离子的浓度为5mM。
c、将碲化镉前驱体溶液在室温下搅拌20小时后得到碲化镉纳米线。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (4)

1.室温制备碲化镉纳米线的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将一缩二乙二醇和甲醇混合，其中一缩二乙二醇占总溶液体积超过25％；
步骤二、将镉盐溶液、巯基乙酸分别加入到步骤一得到的混合溶液中，搅拌均匀，其中，巯基乙酸和镉离子的摩尔比为2～4:1，镉离子的摩尔浓度为1～5mM；
步骤三、将步骤二得到的混合溶液调节pH值至9～11，通氮气30分钟以上，之后加入碲氢化钠水溶液，继续通氮气30分钟，得到碲化镉前驱体溶液，其中，碲氢化钠和镉离子的摩尔比为0.05～0.2:1；
步骤四、将碲化镉前驱体溶液在室温下搅拌一段时间后得到碲化镉纳米线。
2.根据权利要求1所述的室温制备碲化镉纳米线的方法，其特征在于，所述镉盐溶液采用水溶性镉盐制备而成，所述水溶性镉盐为氯化镉、溴化镉或硝酸镉中的任一种。
3.根据权利要求1所述的室温制备碲化镉纳米线的方法，其特征在于，步骤二和步骤三中采用氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液调节混合溶液的pH值。
4.根据权利要求1所述的室温制备碲化镉纳米线的方法，其特征在于，步骤二中，所述碲氢化钠水溶液的制备方法包括如下步骤：将硼氢化钠溶解在去离子水中，再迅速加入碲粉；用胶塞封住反应容器，胶塞上带有一个小针孔与外界相通以便释放反应产生的氢气；在反应过程中，体系用冰水浴冷却，之后黑色的碲粉消失并产生白色的硼酸钠晶体，上层澄清的淡紫色溶液为碲氢化钠水溶液。
CN202010262060.6A 2020-04-06 2020-04-06 一种室温制备碲化镉纳米线的方法 Active CN111498816B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010262060.6A CN111498816B (zh) 2020-04-06 2020-04-06 一种室温制备碲化镉纳米线的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010262060.6A CN111498816B (zh) 2020-04-06 2020-04-06 一种室温制备碲化镉纳米线的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111498816A true CN111498816A (zh) 2020-08-07
CN111498816B CN111498816B (zh) 2021-10-08

Family

ID=71867197

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010262060.6A Active CN111498816B (zh) 2020-04-06 2020-04-06 一种室温制备碲化镉纳米线的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111498816B (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105036093A (zh) * 2015-08-20 2015-11-11 安徽师范大学 碲化镉纳米线的制备方法
CN106544030A (zh) * 2016-10-12 2017-03-29 杭州电子科技大学 一种正电性水溶性碲化镉量子点的制备方法
CN106938341A (zh) * 2017-05-19 2017-07-11 西北大学 一种利用多元醇混合制备更小直径银纳米线的方法
KR101923431B1 (ko) * 2017-07-10 2018-11-29 한국교통대학교산학협력단 빛을 이용한 단결정 형태의 ＣｄＴｅ 나노선 제조방법
CN110869313A (zh) * 2017-05-30 2020-03-06 埃吕梅有限公司 纳米粒子聚集体

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105036093A (zh) * 2015-08-20 2015-11-11 安徽师范大学 碲化镉纳米线的制备方法
CN106544030A (zh) * 2016-10-12 2017-03-29 杭州电子科技大学 一种正电性水溶性碲化镉量子点的制备方法
CN106938341A (zh) * 2017-05-19 2017-07-11 西北大学 一种利用多元醇混合制备更小直径银纳米线的方法
CN110869313A (zh) * 2017-05-30 2020-03-06 埃吕梅有限公司 纳米粒子聚集体
KR101923431B1 (ko) * 2017-07-10 2018-11-29 한국교통대학교산학협력단 빛을 이용한 단결정 형태의 ＣｄＴｅ 나노선 제조방법

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JIANG F ET AL.: "Solvent-Triggered Self-Assembly of CdTe Quantum Dots into Flat Ribbons", 《JOURNAL OF PHYSICAL CHEMISTRY C》 *
JIANG Y ET AL.: "Water-ethanol solvent mixtures: a promising liquid environment for high quality positively-charged CdTe nanocrystal preparation", 《RSC ADVANCES》 *
ZHIYONG TANG ET AL.: "Spontaneous Organization of Single CdTe Nanoparticles into Luminescent Nanowires", 《SCIENCE》 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN111498816B (zh) 2021-10-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101704543B (zh) 一种磷酸铈纳米线的制备方法
Li et al. Shape-controllable synthesis and upconversion properties of lutetium fluoride (doped with Yb3+/Er3+) microcrystals by hydrothermal process
Jiang et al. Citric acid-assisted hydrothermal synthesis of α-NaYF 4: Yb 3+, Tm 3+ nanocrystals and their enhanced ultraviolet upconversion emissions
CN106542586B (zh) 一种钨酸钴纳米棒的制备方法
CN101407334B (zh) 一种棒状纳米氧化锌的合成方法
CN103880080A (zh) 水热辅助均匀沉淀法制备二氧化钒粉体的方法
CN104071842B (zh) 氯氧化铋的制备方法
Song et al. OH− ions-controlled synthesis and upconversion luminescence properties of NaYF4: Yb3+, Er3+ nanocrystals via oleic acid-assisted hydrothermal process
CN104190423B (zh) 一种圆球状α-Fe2O3的制备方法
CN106811832A (zh) 一种珠帘状BiFeO3微纳米纤维的制备方法及所得产品
CN102649583A (zh) 一种合成单斜相纳米二氧化钒粉体的方法
CN107827153B (zh) 一种纳米钒酸银的制备方法
CN102408101A (zh) 一种碲化镉量子点的制备方法
CN101891236B (zh) 合成单分散性钐掺杂稀土氧化铈纳米晶的方法
CN103101963A (zh) 一种透明纳米氧化锌溶胶的制备及提纯方法
CN109279642B (zh) 一种稀土掺杂氧化锌的制备方法
CN100348503C (zh) 水溶性四氧化三钴纳米晶体的控温微波合成方法
CN111498816B (zh) 一种室温制备碲化镉纳米线的方法
CN109081694B (zh) 前驱液及高温雾化火焰合成钇铝复合氧化物纳米粉体以及其制备方法
CN109225201B (zh) 一种微纳米氧化钨的制备方法及应用
CN103044465B (zh) 一种稀土配位聚合物微片材料及其制备方法
CN105347382A (zh) 一种花环状氧化铜纳米材料的制备方法
CN112678868B (zh) 一种Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料的制备方法
CN111730063B (zh) 铅纳米线的制备方法
CN101805013A (zh) 一种低温控制合成手榴弹状纳米氧化锌的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant