CN105036093A - 碲化镉纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碲化镉纳米线的制备方法,其中,所述制备方法包括:在乙醇、对苯二甲醛和水存在的条件下,将巯基乙酸修饰的碲化镉量子点进行回流,制得碲化镉纳米线。上述设计通过在乙醇、对苯二甲醛和水存在的条件下,将经过巯基乙酸修饰的碲化镉量子点直接进行回流操作,即可得到产率较高的碲化镉纳米线,从而大大降低了制备的难度,在保证其产率的前提下,大大降低操作的难度,进而通过上述方式实现了制备简单,且产率较高,能快速且高效地自组装成一维的碲化镉纳米线的效果。
Description
技术领域
本发明涉及碲化镉纳米线材料的制备领域,具体地,涉及碲化镉纳米线的制备方法。
背景技术
随着材料制备技术的发展,人们可以将若干半导体纳米材料制成多维结构。若空间维度中有两个维度的尺寸都在100nm以下,就称之为一维半导体纳米结构。与相应的零维纳米材料相比,一维的纳米材料因其在空间二维的量子限域效应的不同,会显示出更好的光电性能、磁性、极高的力学韧性,更高的发光效率,较强的热电性能以及较低的激光发射阈值及单电子效应等独特的性能,其应用也更加广泛。通常,一维纳米材料是研究电子输运和力学参数尺寸与维度依赖的理想研究体系,同时也可以作为纳米连接以及功能组元在纳米电子、光学器件中发挥核心作用。
而零维的碲化镉需要组装成为一维的纳米线主要是由气相、液相或者固相形成固态晶体来演化的。目前,制备碲化镉相关纳米线的方法主要有三类:气相法、液相法和模板法。一般来说,模板法是选用具有特定结构的物质作为模板,来引导纳米材料的制备和组装。其中,自组装因其简单、低耗、易操作以及多功能性等优势日益引起人们的极大兴趣。当前,自组装制备碲化镉相关纳米线过程中或操作复杂耗时、或产率不高、或同时需要大型仪器作辅助,使得制备难度加大而且成本很高,对纳米线的高产率制备有一定的影响。
因此,提供一种制备简单,且产率较高,能快速且高效地自组装成一维的碲化镉纳米线的碲化镉纳米线的制备方法是本发明亟需解决的问题。
发明内容
针对上述现有技术,本发明的目的在于克服现有技术中常规采用自组装制备碲化镉相关纳米线的过程或操作复杂耗时、或产率不高、或同时需要大型仪器作辅助,使得制备难度加大而且成本很高,对纳米线的高产率制备有一定的影响的问题,从而提供一种制备简单,且产率较高,能快速且高效地自组装成一维的碲化镉纳米线的碲化镉纳米线的制备方法。
为了实现上述目的,本发明提供了一种碲化镉纳米线的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:在乙醇、对苯二甲醛和水存在的条件下,将巯基乙酸修饰的碲化镉量子点进行回流,制得碲化镉纳米线。
通过上述技术方案,本发明在乙醇、对苯二甲醛和水存在的条件下,将经过巯基乙酸修饰的碲化镉量子点直接进行回流操作,即可得到产率较高的碲化镉纳米线,从而大大降低了制备的难度,在保证其产率的前提下,大大降低操作的难度,进而通过上述方式实现了制备简单,且产率较高,能快速且高效地自组装成一维的碲化镉纳米线的效果。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与下面的具体实施方式一起用于解释本发明,但并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1是实施例1制得的巯基乙酸修饰的碲化镉量子点的透射电镜图;
图2是实施例1制得的碲化镉纳米线的扫描电镜图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
本发明提供了一种碲化镉纳米线的制备方法,其中,所述制备方法包括:在乙醇、对苯二甲醛和水存在的条件下,将巯基乙酸修饰的碲化镉量子点进行回流,制得碲化镉纳米线。
上述制备方式在乙醇、对苯二甲醛和水存在的条件下,将经过巯基乙酸修饰的碲化镉量子点直接进行回流操作,即可得到产率较高的碲化镉纳米线,从而大大降低了制备的难度,在保证其产率的前提下,大大降低操作的难度,进而通过上述方式实现了制备简单,且产率较高,能快速且高效地自组装成一维的碲化镉纳米线的效果。
所述碲化镉量子点可以按照本领域常规使用的方式进行制备,例如,在本发明的一种优选的实施方式中,为了使制得的碲化镉量子点的产率较高,所述制备方法还可以包括:在pH为10.95-11.05的条件下,将碲源、高氯酸铬和巯基乙酸于水中进行接触反应制得所述巯基乙酸修饰的碲化镉量子点。
所述碲源可以为本领域常规使用的碲源类型,例如,在本发明的一种优选的实施方式中,所述碲源可以为碲氢化钠溶液和/或碲化氢。当然,在本领域中使用的其他类型的碲源在此也可使用,不一一举例说明。
为了在得到相同产量的巯基乙酸修饰的碲化镉量子点的情况下尽可能减小原料的用量,使得各原料之间的反应更为完全,在本发明的一种更为优选的实施方式中,相对于1mol的高氯酸铬,所述巯基乙酸的用量2.10-2.30,mol,所述碲源的用量为0.45-0.55mol。当然,这里碲源、高氯酸铬和巯基乙酸进行接触反应所用到的水的量可以由本领域技术人员根据实际情况进行调节,只要保证上述物质在水中能够充分反应即可。
为了在保证碲化镉纳米线的产量的前提下尽可能减少原料的用量,在本发明的一种更为优选的实施方式中,相对于1mL的巯基乙酸修饰的碲化镉量子点,所述乙醇的用量为3-5mL,所述对苯二甲醛的用量为1.5-3mg。同样地,这里的水只要保证可以使水中的其他物质充分接触反应即可,水的用量可以根据本领域技术人员的实际操作进行调节,因而不针对具体用量作进一步限定。
所述回流过程可以按照本领域常规的回流方式进行操作,所述回流过程的条件可以按照本领域常规方式选择,例如,在本发明的一种优选的实施方式中,为了使反应速率更高且反应产率更高,所述回流过程的反应条件可以进一步限定为65-75℃,反应时间进一步限定为6-10min。
为了尽可能避免在反应过程中引入新的杂质,在本发明的一种更为优选的实施方式中,所述回流过程可以进一步选择为置于惰性气体存在的条件下进行。
为了使最终制得的碲化镉纳米线的纯度更高,在本发明的一种优选的实施方式中,所述制备方法还可以包括将第一回流后制得的粗制碲化镉纳米线离心后取沉淀,得到碲化镉纳米线。
所述离心过程可以按照本领域常规采用的离心操作进行操作,例如,在本发明的一种优选的实施方式中,为了保证尽可能离心完全,且更好地节约制备成本,所述离心过程可以进一步选择为转速为8000-12000r/min,离心时间可以限定为8-15min。
所述接触反应的反应条件可以按照本领域常规接触反应的操作方法进行操作,操作条件可以不作进一步限定,任何环境下均可进行,当然,为了使制得的巯基乙酸修饰的碲化镉量子点的产率更高,且反应速度更快,在本发明的一种优选的实施方式中,所述接触反应的反应条件可以进一步限定为油浴加热至95-100℃后回流5-8min。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中,所述六水合高氯酸铬和所述巯基乙酸购自阿拉丁试剂,所述乙醇和所述对苯二甲醛为常规市售品,所述NaHTe为将50mg碲粉、60-70mg硼氢化钠及1mL水在密封隔绝空气条件反应制得,所述碲粉和所述硼氢化钠为常规市售品。
实施例1
在100mL三颈瓶中加入50mL水和0.2630g六水合高氯酸铬,剧烈搅拌使其充分溶解,并在磁力搅拌下加入100μL巯基乙酸,用1.0mol/LNaOH溶液调节上述混合物pH至11.0,在冰浴条件下通氩气30min后,快速注入NaHTe溶液在油浴中加热至100℃并在此温度下回流5min,而后冷却至室温,制得巯基乙酸修饰的碲化镉量子点;取上述制得的巯基乙酸修饰的碲化镉量子点0.6mL,加入2.4mL乙醇,0.6mL水和1.5mg对苯二甲醛,混合均匀后加热至70℃并在此温度下回流8min,自然冷却至室温,制得粗制的碲化镉纳米线。将上述碲化镉纳米线置于转速为12000r/min的离心机中离心8min,弃上清液,取沉淀,得到碲化镉纳米线A1。具体制得的碲化镉纳米线如图2所示。
实施例2
在100mL三颈瓶中加入50mL水和0.2625g六水合高氯酸铬,剧烈搅拌使其充分溶解,并在磁力搅拌下加入100μL巯基乙酸,用1.0mol/LNaOH溶液调节上述混合物pH至10.95,在冰浴条件下通氩气30min后,快速注入NaHTe溶液在油浴中加热至100℃并在此温度下回流5min,而后冷却至室温,制得巯基乙酸修饰的碲化镉量子点;取上述制得的巯基乙酸修饰的碲化镉量子点0.6ml,加入2.4mL乙醇,0.6mL水和1.3mg对苯二甲醛,混合均匀后加热至65℃并在此温度下回流10min,自然冷却至室温,制得粗制的碲化镉纳米线。将上述碲化镉纳米线置于转速为12000r/min的离心机中离心10min,弃上清液,取沉淀,得到碲化镉纳米线A2。
实施例3
在100mL三颈瓶中加入50mL水和0.2635g六水合高氯酸铬,剧烈搅拌使其充分溶解,并在磁力搅拌下加入100μL巯基乙酸,用1.0mol/LNaOH溶液调节上述混合物pH至11.0,在冰浴条件下通氩气30min后,快速注入NaHTe溶液在油浴中加热至100℃并在此温度下回流5min,而后冷却至室温,制得巯基乙酸修饰的碲化镉量子点;取上述制得的巯基乙酸修饰的碲化镉量子点0.6ml,加入2.4mL乙醇,0.6mL水和1.8mg对苯二甲醛,混合均匀后加热至75℃并在此温度下回流6min,自然冷却至室温,制得粗制的碲化镉纳米线。将上述碲化镉纳米线置于转速为12000r/min的离心机中离心15min,弃上清液,取沉淀,得到碲化镉纳米线A3。
通过上述实施例,并结合图1和图2可以看出,通过本发明提供的制备方法制得的碲化镉纳米线方法极为简单,通过简单的操作步骤即制得了碲化镉纳米线,相较于常规的制备方法,其省时省力且效果明显。同时通过图2可以看出,通过该简单的制备方法制得的碲化镉纳米线在单位体积内的密度也极高,因而其产率也得到了有效的提高。从而实现了产率较高、制备方法简单、可通过简单的步骤快速自组装形成碲化镉纳米线的效果。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (9)
1.一种碲化镉纳米线的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:在乙醇、对苯二甲醛和水存在的条件下,将巯基乙酸修饰的碲化镉量子点进行回流,制得碲化镉纳米线。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述制备方法还包括:在pH为10.95-11.05条件下,将碲源、高氯酸铬和巯基乙酸于水中进行接触反应制得所述巯基乙酸修饰的碲化镉量子点。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其中,所述碲源为碲氢化钠溶液和/或碲化氢。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其中,相对于1mol的高氯酸铬,所述巯基乙酸的用量为2.10-2.30mol,所述碲源的用量为0.45-0.55mol。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其中,相对于1mL的巯基乙酸修饰的碲化镉量子点,所述乙醇的用量为3-5mL,所述对苯二甲醛的用量为1.5-3mg。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述回流过程的反应条件为65-75℃,反应时间为6-10min;
优选地,所述回流过程于惰性气体的存在下进行。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述制备方法还包括将第一回流后制得的粗制碲化镉纳米线离心后取沉淀,得到碲化镉纳米线。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其中,所述离心过程的转速为8000-12000r/min,离心时间为8-15min。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其中,所述接触反应的反应条件为油浴加热至95-100℃后回流5-8min。
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