CN106753324A - 一种量子点纳米线及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种量子点纳米线及其制备方法，所述制备方法包括：先制备水溶性量子点，再利用包覆量子点的聚合物包覆水溶性量子点得到聚合物包覆纳米颗粒，然后利用组装包覆量子点的有机分子，使聚合物包覆纳米颗粒表面的包覆量子点的聚合物进行自组装，最终得到量子点纳米线。采用本发明所述制备方法制备的量子点纳米线，解决了单分散的量子点溶液打印形成固态薄膜时遇到的咖啡环效应，将本发明制备的量子点纳米线平铺成固态量子点膜用于印刷显示时，打印的薄膜厚度均一平整。

Description

一种量子点纳米线及其制备方法
技术领域
本发明涉及量子点领域，尤其涉及一种量子点纳米线及其制备方法。
背景技术
量子点(QD)是本世纪研究比较热的领域。量子点主要应用在生物、太阳能电池、显示等领域；在生物应用方面主要关注量子点的生物相容性和量子点本身的毒性，在太阳能电池方面主要关注量子点本身的吸收和发射光谱，在显示方面主要关注量子点的色纯度、荧光强度和稳定性。
将基础材料量子点应用到不同领域都需要做相应的后处理，把量子点溶液应用到以上不同领域，都是以单分散的量子点溶液为基础原料。而有关单分散量子点溶液的应用大多都会涉及到量子点固态薄膜，当涉及到印刷显示时，单分散的量子点溶液打印形成的固态薄膜会有咖啡环效应，而且打印的整个薄膜的厚度均一程度也不完全一致，导致膜不平整。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种量子点纳米线及其制备方法，从而解决印刷显示形成量子点固态膜时存在的咖啡环效应以及膜不平整的问题。
本发明的技术方案如下：
一种量子点纳米线的制备方法，包括步骤：
A、将亲水性表面配体、四甲基氢氧化铵、去离子水加入到量子点有机溶液中，萃取出含有量子点的水溶液，再进行离心分离，得到水溶性量子点；
B、以腈类有机分子、聚苯烯类有机分子和聚烯酸类有机分子通过有机合成得到的聚合物有机分子作为包覆量子点的聚合物；先称取包覆量子点的聚合物溶解在二甲基二酰胺中，常温下搅拌反应20-40min，得到包覆量子点的聚合物溶液；然后称取步骤A得到的水溶性量子点溶解在去离子水中，得到量子点溶液；再量取量子点溶液和包覆量子点的聚合物溶液，混合后，在常温下搅拌反应2-3h，使包覆量子点的聚合物包覆在量子点表面形成聚合物包覆纳米颗粒，得到包含有聚合物包覆纳米颗粒的溶液；
C、以长链羧酸、丙三醇和磷酸巯基乙醇通过有机合成得到的有机分子作为组装包覆量子点的有机分子；将组装包覆量子点的有机分子加入到步骤B得到的包含有聚合物包覆纳米颗粒的溶液中，然后，加热溶液温度到90-150℃，搅拌反应2-3h，使聚合物包覆纳米颗粒表面的包覆量子点的聚合物进行自组装，最终得到量子点纳米线。
所述的量子点纳米线的制备方法，其中，所述步骤A中，所述量子点包括二元相量子点、三元相量子点、四元相量子点。
所述的量子点纳米线的制备方法，其中，所述步骤A中，取100-500mg量子点配置成10-50mg/mL的量子点有机溶液，然后将50-500μL的亲水性表面配体、1-6ml的四甲基氢氧化铵、5-30ml的去离子水加入到量子点的有机溶液中；在50-100℃下搅拌反应1-3h后，萃取出含有量子点的水溶液；其中，所述亲水性表面配体包括巯基乙酸、巯基丙酸、巯基己酸、巯基辛酸、巯基十一烷酸、十二烷基磺酸钠、三苯胺、十六烷基三甲基溴化胺、2-巯基-5-苯并咪唑羧酸、4-巯基苯甲酸。
所述的量子点纳米线的制备方法，其中，所述步骤B中，所述包覆量子点的聚合物包括分子结构为的聚合物有机分子，其中m、n均为不小于6的整数。
所述的量子点纳米线的制备方法，其中，所述步骤B中，称取10-40mg的包覆量子点的聚合物溶解在3-8ml的二甲基二酰胺中，常温下搅拌反应20-40min，得到包覆量子点的聚合物溶液。
所述的量子点纳米线的制备方法，其中，所述步骤B中，称取100-300mg步骤A得到的水溶性量子点溶解在5-10ml的去离子水中，得到10-40mg/ml的量子点溶液。
所述的量子点纳米线的制备方法，其中，所述步骤B中，量取100-300μL的量子点溶液和3-6ml的包覆量子点的聚合物溶液，混合后，在常温下搅拌反应2-3h，使包覆量子点的聚合物包覆在量子点表面形成聚合物包覆纳米颗粒。
所述的量子点纳米线的制备方法，其中，所述步骤C中，将100-300μL的组装包覆量子点的有机分子加入到步骤B得到的包含有聚合物包覆纳米颗粒的溶液中。
所述的量子点纳米线的制备方法，其中，所述步骤C中，所述组装包覆量子点的有机分子包括分子结构为的有机分子。
一种量子点纳米线，所述量子点纳米线采用以上任一所述的量子点纳米线的制备方法制备而成。
有益效果：采用本发明所述制备方法制备的量子点纳米线，解决了单分散的量子点溶液打印形成固态薄膜时遇到的咖啡环效应，将本发明制备的量子点纳米线平铺成固态量子点膜用于印刷显示时，打印的薄膜厚度均一平整。
附图说明
图1为本发明量子点纳米线的制备方法的简易流程图。
图2为将量子点组装成单线纳米线的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供一种量子点纳米线及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种量子点纳米线的制备方法，其包括步骤：
S100、将亲水性表面配体、四甲基氢氧化铵、去离子水加入到量子点有机溶液中，萃取出含有量子点的水溶液，再进行离心分离，得到水溶性量子点；
S200、以腈类有机分子、聚苯烯类有机分子和聚烯酸类有机分子通过有机合成得到的聚合物有机分子作为包覆量子点的聚合物；先称取包覆量子点的聚合物溶解在二甲基二酰胺中，常温下搅拌反应20-40min，得到包覆量子点的聚合物溶液；然后称取步骤S100得到的水溶性量子点溶解在去离子水中，得到量子点溶液；再量取量子点溶液和包覆量子点的聚合物溶液，混合后，在常温下搅拌反应2-3h，使包覆量子点的聚合物包覆在量子点表面形成聚合物包覆纳米颗粒，得到包含有聚合物包覆纳米颗粒的溶液；
S300、以长链羧酸、丙三醇和磷酸巯基乙醇通过有机合成得到的有机分子作为组装包覆量子点的有机分子；将组装包覆量子点的有机分子加入到步骤S200得到的包含有聚合物包覆纳米颗粒的溶液中，然后，加热溶液温度到90-150℃，搅拌反应2-3h，使聚合物包覆纳米颗粒表面的包覆量子点的聚合物进行自组装，最终得到量子点纳米线。
优选地，所述步骤S100中，所述量子点包括二元相量子点、三元相量子点、四元相量子点。其中，二元相量子点包括CdS、CdSe、CdTe、InP、AgS、PbS、PbSe、HgS等不限于此；三元相量子点包括ZnXCd1-XS、CuXIn1-XS、ZnXCd1-XSe、ZnXSe1-XS、ZnXCd1-XTe、PbSeXS1-X等不限于此，其中0≤x≤1；四元相量子点包括，ZnXCd1-XS/ZnSe、CuXIn1-XS/ZnS、ZnXCd1-XSe/ZnS、CuInSeS、ZnXCd1-XTe/ZnS、 PbSeXS1-X/ZnS等不限于此，其中0≤x≤1。
优选地，所述步骤S100中，所述有机溶液包括氯仿溶液。
优选地，所述步骤S100中，取100-500mg量子点配置成10-50mg/mL的量子点有机溶液，然后将50-500μL的亲水性表面配体、1-6ml的四甲基氢氧化铵、5-30ml的去离子水加入到量子点的有机溶液中；在50-100℃下搅拌反应1-3h后，萃取出含有量子点的水溶液；其中，亲水性表面配体包括巯基乙酸（TGA）、巯基丙酸(MPA) 、巯基己酸(MHA)、巯基辛酸(MOA)、巯基十一烷酸（MUA）、十二烷基磺酸钠（SDS）、三苯胺（TPA）、十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）、2-巯基-5-苯并咪唑羧酸 (MBIA)、4-巯基苯甲酸 (4-MBA)等不限于此。
优选地，所述步骤S100中，先后加入乙酸乙酯和乙醇进行离心分离。
优选地，所述步骤S200中，所述包覆量子点的聚合物包括分子结构为的聚合物有机分子，其中m、n均为不小于6的整数；该聚合物有机分子也可以表示为PS154-b-PAA49或PS144-b-PAA42，简写是PSPAA，其代表带有腈类修饰的聚苯烯类有机分子，154是指有154个苯烯类有机分子单体；b代表是交替的意思，如:a-b-a-b……；PAA49代表有49个烯酸类有机分子单体聚合而成的化合物的简称。
在所述步骤S200中，腈类有机分子、聚苯烯类有机分子和聚烯酸类有机分子这三类化合物合成的物质因具有较多的羟基（-COOH）能够有效的与水溶性量子点进行结合，又因此类化合物的分子链较大因此会将水溶性量子点包裹起来。腈类有机分子包含的碳原子数为2-10；聚苯烯类有机分子包含一个苯环和2-10个烯类直链碳原子；聚烯酸类有机分子包含一个羧基（-COOH）和2-10个直链碳原子。
优选地，所述步骤S200中，所述腈类有机分子包括丙腈、丁腈、戊腈、己腈、庚腈、辛腈、壬腈、癸腈等不限于此。
优选地，所述步骤S200中，所述聚苯烯类有机分子包括聚苯乙烯、聚苯丙烯、聚苯丁烯、聚苯戊烯、聚苯己烯、聚苯庚烯、聚苯辛烯、聚苯壬烯、聚苯癸烯等不限于此。
优选地，所述步骤S200中，所述聚苯烯类有机分子包括聚丙烯酸、聚丁烯酸、聚戊烯酸、聚己烯酸、聚庚烯酸、聚辛烯酸、聚壬烯酸、聚癸烯酸等不限于此。
优选地，所述步骤S200中，称取10-40mg的包覆量子点的聚合物溶解在3-8ml的二甲基二酰胺中，常温下搅拌反应20-40min，得到包覆量子点的聚合物溶液。
优选地，所述步骤S200中，称取100-300mg步骤A得到的水溶性量子点溶解在5-10ml的去离子水中，得到10-40mg/ml的量子点溶液。
优选地，所述步骤S200中，量取100-300μL的量子点溶液和3-6ml的包覆量子点的聚合物溶液，混合后，在常温下搅拌反应2-3h。
优选地，所述步骤S300中，其中长链羧酸包括十二羧酸{CH3(CH2)10COOH}、十三羧酸{CH3(CH2)11COOH}、十四羧酸{CH3(CH2)12COOH}、十五羧酸{CH3(CH2)13COOH}、十六羧酸{CH3(CH2)14COOH}、十七羧酸{CH3(CH2)15COOH}、十八羧酸{CH3(CH2)16OOH}等不限于此。
优选地，所述步骤S300中，将100-300μL的组装包覆量子点的有机分子加入到步骤S200得到的包含有聚合物包覆纳米颗粒的溶液中。
优选地，所述步骤S300中，所述组装包覆量子点的有机分子包括分子结构为的有机分子，简写为P-SH，其中P代表磷酸；SH代表巯基。
在所述步骤S300中，长链羧酸、丙三醇和磷酸巯基乙醇这三类化合物合成得到的物质因表面具有大量的巯基官能团（-SH）能有效的与PSPAA化合物包裹的量子点的表面的（-COOH）官能团进行反应使量子点与量子点之间连接起来。
如图1、图2所示，图1为本发明量子点纳米线的制备方法的简易流程图，图2为将量子点组装成单线纳米线的结构示意图。简单的说，本发明量子点纳米线的制备方法包括：先制备水溶性量子点，然后加入包覆量子点的聚合物（如PSPAA）和水溶性量子点反应生成聚合物包覆纳米颗粒（如QG@PSPAA），之后，加入组装包覆量子点的有机分子（如P-HS），使组装包覆量子点的有机分子和聚合物包覆纳米颗粒反应，最终生成单线量子点纳米线（量子点纳米线）。其中，QG@PSPAA指的是PSPAA包覆在QG表面。
本发明量子点纳米线的制备方法，也就是将量子点组装成单排线状结构，所述制备方法包括：先制备水溶性量子点，再利用包覆量子点的聚合物包覆水溶性量子点得到聚合物包覆纳米颗粒，然后利用组装包覆量子点的有机分子，使聚合物包覆纳米颗粒表面的包覆量子点的聚合物进行自组装，最终得到量子点纳米线。采用本发明制备方法制备的量子点纳米线能够解决印刷显示形成量子点固态膜时，遇到的咖啡环效应以及膜不平整的问题，以本发明量子点纳米线打印的薄膜厚度均一平整。
基于上述方法，本发明还提供一种量子点纳米线，所述量子点纳米线采用以上任一所述的量子点纳米线的制备方法制备而成。
下面以具体实施例对本发明做详细说明：
实施例1：
（1）、取300mgCdSe/ZnS量子点配置成30mg/mL的红色量子点CdSe/ZnS氯仿溶液，然后将200μL巯基丙酸、3ml四甲基氢氧化铵、10ml去离子水加入到量子点氯仿溶液中，在60℃下搅拌反应1h，待溶液出现明显分层后，萃取出含有量子点的水溶液，再先后加入乙酸乙酯和乙醇进行离心分离3次，得到水溶性红色CdSe/ZnS量子点；
（2）、以丙腈、聚苯丙烯和聚丁烯酸通过有机合成得到的PS154-b-PAA49作为包覆量子点的聚合物；先称取16mgPS154-b-PAA49溶解在3ml的二甲基二酰胺中，常温下搅拌反应30min，得到PS154-b-PAA49溶液，常温下存储备用；然后称取100mg步骤1得到的水溶性红色CdSe/ZnS量子点溶解在5ml的去离子水中，得到20mg/ml的CdSe/ZnS量子点溶液；再量取100μL的CdSe/ZnS量子点溶液和3ml的PS154-b-PAA49溶液，混合后，在常温下搅拌反应2h，使PS154-b-PAA49包覆在CdSe/ZnS量子点表面形成CdSe/ZnS@ PS154-b-PAA49颗粒，得到包含有CdSe/ZnS@ PS154-b-PAA49的溶液；
（3）、以十二羧酸、丙三醇和磷酸巯基乙醇通过有机合成得到的P-SH作为组装包覆量子点的有机分子；将P-SH加入到步骤2得到的包含有CdSe/ZnS@ PS154-b-PAA49溶液中，然后，加热溶液温度到110℃，搅拌反应2h，使CdSe/ZnS@ PS154-b-PAA49表面的PS154-b-PAA49充分进行自组装，最终得到由CdSe/ZnS@ PS154-b-PAA49组装成的量子点纳米线。
实施例2：
（1）、取100mgCdSe量子点配置成10mg/mL的红色量子点CdSe氯仿溶液，然后将50μL巯基辛酸、1ml四甲基氢氧化铵、5ml去离子水加入到量子点氯仿溶液中，在50℃下搅拌反应1h，待溶液出现明显分层后，萃取出含有量子点的水溶液，再先后加入乙酸乙酯和乙醇进行离心分离3次，得到水溶性红色CdSe量子点；
（2）、以己腈、聚苯乙烯和聚丙烯酸通过有机合成得到的PS154-b-PAA49作为包覆量子点的聚合物；先称取10mgPS154-b-PAA49溶解在3ml的二甲基二酰胺中，常温下搅拌反应20min，得到PS154-b-PAA49溶液，常温下存储备用；然后称取100mg步骤1得到的水溶性红色CdSe量子点溶解在5ml的去离子水中，得到20mg/ml的CdSe量子点溶液；再量取100μL的CdSe量子点溶液和3ml的PS154-b-PAA49溶液，混合后，在常温下搅拌反应2h，使PS154-b-PAA49包覆在CdSe量子点表面形成CdSe @ PS154-b-PAA49颗粒，得到包含有CdSe @ PS154-b-PAA49的溶液；
（3）、以十四羧酸、丙三醇和磷酸巯基乙醇通过有机合成得到的P-SH作为组装包覆量子点的有机分子；将P-SH加入到步骤2得到的包含有CdSe @ PS154-b-PAA49溶液中，然后，加热溶液温度到90℃，搅拌反应2h，使CdSe @ PS154-b-PAA49表面的PS154-b-PAA49充分进行自组装，最终得到由CdSe @ PS154-b-PAA49组装成的量子点纳米线。
实施例3：
（1）、取500mg量子点配置成50mg/mL的蓝色量子点CdZnSe氯仿溶液，然后将500μL三苯胺、6ml四甲基氢氧化铵、30ml去离子水加入到量子点氯仿溶液中，在100℃下搅拌反应3h，待溶液出现明显分层后，萃取出含有量子点的水溶液，再先后加入乙酸乙酯和乙醇进行离心分离3次，得到水溶性蓝色CdZnSe量子点；
（2）、以庚腈、聚苯辛烯和聚戊烯酸通过有机合成得到的PS154-b-PAA49作为包覆量子点的聚合物；先称取40mgPS154-b-PAA49溶解在8ml的二甲基二酰胺中，常温下搅拌反应40min，得到PS154-b-PAA49溶液，常温下存储备用；然后称取300mg步骤1得到的水溶性蓝色CdZnSe量子点溶解在10ml的去离子水中，得到30mg/ml的CdZnSe量子点溶液；再量取300μL的CdZnSe量子点溶液和6ml的PS154-b-PAA49溶液混合后，在常温下搅拌反应3h，使PS154-b-PAA49包覆在CdZnSe量子点表面形成CdZnSe@ PS154-b-PAA49颗粒，得到包含有CdZnSe@ PS154-b-PAA49的溶液；
（3）、以十六羧酸、丙三醇和磷酸巯基乙醇通过有机合成得到的P-SH作为组装包覆量子点的有机分子；将P-SH加入到步骤2得到的包含有CdZnSe@ PS154-b-PAA49溶液中，然后，加热溶液温度到150℃，搅拌反应3h，使CdZnSe@ PS154-b-PAA49表面的PS154-b-PAA49充分进行自组装，最终得到由CdZnSe@ PS154-b-PAA49组装成的量子点纳米线。
综上所述，本发明提供了一种量子点纳米线及其制备方法，所述制备方法包括：先制备水溶性量子点，再利用包覆量子点的聚合物包覆水溶性量子点得到聚合物包覆纳米颗粒，然后利用组装包覆量子点的有机分子，使聚合物包覆纳米颗粒表面的包覆量子点的聚合物进行自组装，最终得到量子点纳米线。采用本发明所述制备方法制备的量子点纳米线，解决了单分散的量子点溶液打印形成固态薄膜时遇到的咖啡环效应，将本发明制备的量子点纳米线平铺成固态量子点膜用于印刷显示时，打印的薄膜厚度均一平整。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种量子点纳米线的制备方法，其特征在于，包括步骤：
A、将亲水性表面配体、四甲基氢氧化铵、去离子水加入到量子点有机溶液中，萃取出含有量子点的水溶液，再进行离心分离，得到水溶性量子点；
B、以腈类有机分子、聚苯烯类有机分子和聚烯酸类有机分子通过有机合成得到的聚合物有机分子作为包覆量子点的聚合物；先称取包覆量子点的聚合物溶解在二甲基二酰胺中，常温下搅拌反应20-40min，得到包覆量子点的聚合物溶液；然后称取步骤A得到的水溶性量子点溶解在去离子水中，得到量子点溶液；再量取量子点溶液和包覆量子点的聚合物溶液，混合后，在常温下搅拌反应2-3h，使包覆量子点的聚合物包覆在量子点表面形成聚合物包覆纳米颗粒，得到包含有聚合物包覆纳米颗粒的溶液；
C、以长链羧酸、丙三醇和磷酸巯基乙醇通过有机合成得到的有机分子作为组装包覆量子点的有机分子；将组装包覆量子点的有机分子加入到步骤B得到的包含有聚合物包覆纳米颗粒的溶液中，然后，加热溶液温度到90-150℃，搅拌反应2-3h，使聚合物包覆纳米颗粒表面的包覆量子点的聚合物进行自组装，最终得到量子点纳米线。
2.根据权利要求1所述的量子点纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，所述量子点包括二元相量子点、三元相量子点、四元相量子点。
3.根据权利要求1所述的量子点纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，取100-500mg量子点配置成10-50mg/mL的量子点有机溶液，然后将50-500μL的亲水性表面配体、1-6ml的四甲基氢氧化铵、5-30ml的去离子水加入到量子点的有机溶液中；在50-100℃下搅拌反应1-3h后，萃取出含有量子点的水溶液；其中，所述亲水性表面配体包括巯基乙酸、巯基丙酸、巯基己酸、巯基辛酸、巯基十一烷酸、十二烷基磺酸钠、三苯胺、十六烷基三甲基溴化胺、2-巯基-5-苯并咪唑羧酸、4-巯基苯甲酸。
4.根据权利要求1所述的量子点纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，所述包覆量子点的聚合物包括分子结构为的聚合物有机分子，其中m、n均为不小于6的整数。
5.根据权利要求1所述的量子点纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，称取10-40mg的包覆量子点的聚合物溶解在3-8ml的二甲基二酰胺中，常温下搅拌反应20-40min，得到包覆量子点的聚合物溶液。
6.根据权利要求1所述的量子点纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，称取100-300mg步骤A得到的水溶性量子点溶解在5-10ml的去离子水中，得到10-40mg/ml的量子点溶液。
7.根据权利要求1所述的量子点纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，量取100-300μL的量子点溶液和3-6ml的包覆量子点的聚合物溶液，混合后，在常温下搅拌反应2-3h，使包覆量子点的聚合物包覆在量子点表面形成聚合物包覆纳米颗粒。
8.根据权利要求1所述的量子点纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤C中，将100-300μL的组装包覆量子点的有机分子加入到步骤B得到的包含有聚合物包覆纳米颗粒的溶液中。
9.根据权利要求1所述的量子点纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤C中，所述组装包覆量子点的有机分子包括分子结构为的有机分子。
10.一种量子点纳米线，其特征在于，所述量子点纳米线采用如权利要求1~9任一所述的量子点纳米线的制备方法制备而成。
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CN105036093A (zh) * 2015-08-20 2015-11-11 安徽师范大学 碲化镉纳米线的制备方法

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