CN111493250A - 一种辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯柚皮苷包合物及其制备方法 - Google Patents
一种辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯柚皮苷包合物及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯柚皮苷包合物及其制备方法，属于食品化学技术领域。本发明提供的辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯柚皮苷包合物，以柚皮苷作为芯材、以分子量为1.0×104～2.0×105Da的辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯(OSAS)作为包材对柚皮苷进行包合，能够提高柚皮苷的溶解性和生物利用度，扩大其在食品饮料和医药等行业的应用。
Description
技术领域
本发明涉及食品化学技术领域，尤其涉及一种辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯柚皮苷包合物及其制备方法。
背景技术
柚皮苷(Naringin，NR)是一种重要的二氢柑橘黄酮类化合物，广泛存在于葡萄柚、枳壳和胡柚等天然植物中，具有抗氧化，抗肿瘤，抗炎，抗菌和降脂等多种与人类健康相关的生理活性。但是，NR水溶性差，溶解度低，导致其体内生物利用率低，极大地限制了其在食品、化妆品和医药等领域的直接应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯柚皮苷包合物及其制备方法，以提高柚皮苷的溶解性和生物利用度。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯柚皮苷包合物，所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯柚皮苷包合物以柚皮苷作为芯材、以辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯作为包材；
所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯和柚皮苷的质量比为1：0.8～1.2；所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯的数均分子量为1.0×104～2.0×105Da。
优选的，所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯的数均分子量为2.0×104～1.0×105Da。
本发明提供了上述方案所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯柚皮苷包合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯和水按(3～5)：(95～97)的质量比进行混合，得到辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯水溶液；
2)将所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯水溶液和柚皮苷混合，得到混合液，对所述混合液进行离心，收集上清液，得到柚皮苷包合物。
优选的，步骤2)中所述混合的方式包括磁力搅拌混合，温度为28～32℃，时间为3～5h。
优选的，步骤2)中所述离心的转速为3000～5000rpm，时间为15～25min。
优选的，步骤1)中所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯由以下制备方法制备得到：
将2-辛烯基琥珀酸酐与蜡质玉米淀粉进行酯化反应，得到辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯。
优选的，所述酯化反应的pH值为8～9，温度为32～38℃，时间为2～4h。
优选的，在得到辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯后，还包括将所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯和水混合后进行糊化反应，得到糊化辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯；将所述糊化辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯冷却至50～60℃后与β-淀粉酶混合，酶解反应后灭酶，得到酶解后的辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯。
优选的，所述糊化反应的初始pH值为4.8～5.2，温度为95～100℃，时间为0.8～1.2h。
优选的，所述酶解反应的温度为52～58℃，时间为1.5～2.5h。
本发明的有益效果：本发明提供了一种辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯柚皮苷包合物。本发明以柚皮苷作为芯材、以数均分子量为1.0×104～2.0×105Da的辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯(OSAS)作为包材对柚皮苷进行包合，两亲性分子OSAS能够显著提高NR的溶解度，进而提高柚皮苷的溶解性和生物利用度，扩大其在食品饮料和医药等行业的应用。
附图说明
图1为不同加酶量处理后OSAS的分子量分布情况；
图2为不同分子量OSAS的黏度；
图3为实施例1制备的OSAS与NR包合物中NR的HPLC谱图；
图4为实施例2制备的OSAS与NR包合物中NR的HPLC谱图；
图5为实施例3制备的OSAS与NR包合物中NR的HPLC谱图；
图6为实施例4制备的OSAS与NR包合物中NR的HPLC谱图；
图7为实施例5制备的OSAS与NR包合物中NR的HPLC谱图；
图8为不同分子量OSAS与NR包合物中的黄酮含量；
图9为M-OSAS与NR包合物在30℃水溶液中的相溶解度。
具体实施方式
本发明提供了一种辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯柚皮苷包合物，所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯柚皮苷包合物以柚皮苷作为芯材、以辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯(OSAS)作为包材；所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯和柚皮苷的质量比为1：0.8～1.2，所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯的数均分子量为1.0×104～2.0×105Da。
在本发明中，所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯和柚皮苷的质量比优选为1：1。
在本发明中，所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯的数均分子量优选为2.0×104～1.0×105Da，更优选为8×104～9×104Da。本发明采用数均分子量为1.0×104～2.0×105Da的辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯对柚皮苷进行包合，包合效果好。
本发明以柚皮苷作为芯材、以数均分子量为1.0×104～2.0×105Da的辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯作为包材对柚皮苷进行包合，能够提高柚皮苷的溶解性和生物利用度，扩大其在食品饮料和医药等行业的应用。
本发明提供了上述方案所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯柚皮苷包合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯和水按(3～5)：(95～97)的质量比进行混合，得到辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯水溶液；
2)将所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯水溶液和柚皮苷混合，得到混合液，对所述混合液进行离心，收集上清液，得到柚皮苷包合物。
本发明首先将所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯和水按(3～5)：(95～97)的质量比进行混合，得到辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯水溶液；所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯和水的质量比优选为4：96；所述水优选的包括去离子水；所述混合的温度优选为20～30℃，更优选为25℃。
得到辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯水溶液后，本发明将所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯水溶液和柚皮苷混合，得到混合液，对所述混合液进行离心，收集上清液，得到柚皮苷包合物；所述混合的方式优选的包括磁力搅拌混合，温度优选为28～32℃，更优选为30℃；时间优选为3～5h，更优选为4h；所述离心的转速优选为3000～5000rpm，更优选为4000rom；时间优选为15～25min，更优选为20min。磁力搅拌混合的作用是能使淀粉酯和黄酮发生定向接触和相互作用而自聚集包合。离心处理能够去掉未完成包合的黄酮单体，得到包合物。
本发明在收集上清液后，优选的还包括对所述上清液进行冷冻干燥；所述冷冻干燥的温度优选为-40℃，时间优选为72h。
本发明对所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯的来源没有特殊的限定。在本发明中，所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯的制备方法优选包括：
将2-辛烯基琥珀酸酐(OSA)与蜡质玉米淀粉进行酯化反应，得到辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯；所述2-辛烯基琥珀酸酐与蜡质玉米淀粉的质量比优选为(2.5～3.5)：100，更优选为3：100。
在本发明中，优选的将体积百分含量为18％～22％的辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液滴加至质量百分含量为32％～38％的蜡质玉米淀粉水溶液中进行酯化反应。在本发明中，所述辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液的体积百分含量为20％；所述蜡质玉米淀粉水溶液的体积百分含量优选为35％；所述辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液滴加的速率优选为0.02～0.03g·min-1，更优选为0.025g·min-1，以3g辛烯基琥珀酸酐计，滴加的时间优选的≤2h，本发明以0.02～0.03g·min-1的速率缓慢滴加辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液能够使得OSA与淀粉充分发生基团取代。
在本发明中，所述体积百分含量为18％～22％，优选为20％的辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液优选的采用以下方法制备得到：以无水乙醇为溶剂对辛烯基琥珀酸酐进行稀释，得到辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液。
在本发明中，所述质量百分含量为32％～38％，优选为35％的蜡质玉米淀粉水溶液优选的采用以下制备方法得到：将蜡质玉米淀粉溶解于水中，得到蜡质玉米淀粉水溶液；所述水优选为去离子水。
在本发明中，所述酯化反应的温度优选为32～38℃，更优选为35℃；时间优选为2～4h，更优选为3h；所述酯化反应的pH值优选为8～9，更优选为8.5，调节pH值采用的实际优选为质量百分含量为2～3％的NaOH水溶液。
本发明在进行酯化反应后，优选的还包括将反应体系的pH值调整为6.5终止酯化反应，调节pH值采用的试剂优选的包括质量百分含量为2～3％的HCl水溶液。
所述酯化反应后，本发明优选将得到的酯化反应液进行固液分离，收集固体成分依次进行清洗、干燥、粉碎、过100目筛，取筛下部分，得到辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯；所述固液分离的方式优选的包括滤网过滤或滤纸抽滤；所述滤网的孔径优选为40～60目，更优选为50目；所述滤纸抽滤的真空度优选为-0.1～-0.08MPa，滤纸的最大孔径优选为15～25μm，更优选为20μm；所述干燥的温度优选为48～52℃，更优选为50℃；所述干燥的时间优选为20～30h，更优选为24h；所述干燥的方式优选为烘干。
得到辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯后，本发明优选的还包括将所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯和水混合后进行糊化反应，得到糊化辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯；将所述糊化辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯冷却至50～60℃后与β-淀粉酶混合，酶解反应后灭酶，得到酶解后的辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯。本发明优选的将所述糊化辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯冷却至55℃。
在本发明中，所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯和水的质量比优选为(32～38)：(72～78)，更优选为35：75；所述水优选为去离子水；所述糊化反应的初始pH优选为4.8～5.2，更优选为5；温度优选为95～100℃；时间优选为0.8～1.2h，更优选为1h；所述糊化反应优选的在沸水浴的条件下进行；调节pH值采用的试剂优选的包括质量百分含量为2～3％的HCl水溶液。
在本发明中，所述酶解反应优选的于120r·min-1、52～58℃，优选为55℃条件下酶解1.5～2.5h，优选为2h；所述β-淀粉酶为中温淀粉酶，所述β-淀粉酶的酶活力优选为65～75万U/mL，更优选为70万U/mL；以所述蜡质玉米淀粉的质量份为100份计，所述β-淀粉酶的质量份优选为0.5～2份，更优选为1～1.5份。
本发明在所述酶解后，优选的还依次包括灭酶和冷冻干燥；所述灭酶的方式优选的包括加热灭酶；所述灭酶的温度优选为95～100℃；所述灭酶的时间优选为30min；所述冷冻干燥的温度优选为-40℃，时间优选为72h。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例所使用仪器：
XMTD-8222型电热恒温水浴锅，上海精宏实验设备有限公司
DHG-9146A型电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏实验室备有限公司
FE20型pH计，梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司
LXJ-ⅡB型离心机，上海安亭科学仪器厂
ZHW-02C型全温振荡培养箱，太仓市华美生化仪器厂
85-2型数显恒温磁力搅拌器，金坛市江南仪器厂
Waters2695型高效液相色谱仪，美国Waters公司
AL104-IC型电子天平，梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司
SCIENTZ-18N型冷冻干燥机，宁波新芝生物科技股份有限公司
实施例1：(OSAS与NR包合)
该方法按以下步骤进行：
(1)OSAS制备：准确称取蜡质玉米淀粉100g，加入去离子水让淀粉完全溶解，形成为淀粉乳，且使其质量分数达35％。而后，使用质量百分含量为2％的NaOH溶液，调节淀粉乳pH值为8.5。于2h内将3gOSA溶液(经无水乙醇稀释5倍)全部滴加进淀粉乳，并在35℃恒温水浴条件下酯化反应3h(整个反应过程中保持体系pH恒定在8.5)。待反应结束后，使用HCl溶液调节体系pH至6.5终止反应。将反应物过滤，并用质量分数为95％的乙醇和去离子水反复清洗3次，然后将得到的滤饼放置在50℃烘箱中平衡24h，最后经粉碎再过100目筛，得到的即为OSAS样品(数均分子量为2×105Da)，备用；
(2)OSAS与NR包合：分别适当称取一定量OSAS样品，加入到定量纯水中，配成质量分数4％的溶液，并在室温条件下，充分搅拌以使溶液分散均匀。然后，添加与OSAS同等干基质量NR，使用磁力搅拌器充分搅拌4h(保持整个过程温度恒定在30℃)。最后，在4000rpm条件下离心20min后取上清部分，得到的上清液体即为NR与OSAS包合后的水体系样液。
实施例2：(OSAS与NR包合)
(1)OSAS制备：准确称取蜡质玉米淀粉100g，加入去离子水让淀粉完全溶解，形成为淀粉乳，且使其质量分数达35％。而后，使用NaOH溶液，调节淀粉乳pH为8.5。于2h内将3gOSA溶液(经无水乙醇稀释5倍)全部滴加进淀粉乳，并在35℃恒温水浴条件下反应3h(整个反应过程中须保持体系pH恒定在8.5)。待反应结束后，使用HCl溶液调节体系pH至6.5终止反应。将反应物过滤，并用质量分数为95％的乙醇和去离子水反复清洗3次，然后将得到的滤饼放置在50℃烘箱中平衡24h，最后经粉碎再过100目筛，得到的即为OSAS样品，备用；
(2)OSAS酶解：准确称取经制备得到的OSAS样品10g(干基)，加入去离子水让OSAS完全溶解，形成为乳液，且使其质量分数达35％。使用质量分数为2％的HCl溶液，调节乳液pH为5.0，并在沸水浴条件下反应1h。待乳液充分糊化完成，将其冷却至55℃后分别加入质量分数为0.5％(淀粉干基质量)的中温β-淀粉酶，并在120r·min-1、55℃的恒温振荡培养箱中酶解反应2h。最后，于沸水浴中加热30min灭酶，再经冷冻干燥后得到的即为酶解后的OSAS样品。
(3)OSAS与NR包合：分别适当称取一定量酶解后的OSAS样品，加入到定量纯水中，配成质量分数4％的溶液，并在室温条件下，充分搅拌以使溶液分散均匀。然后，添加与OSAS同等干基质量NR，使用磁力搅拌器充分搅拌4h(保持整个过程温度恒定在30℃)。最后，在4000rpm条件下离心20min后取上清部分，得到的上清液体即为OSAS与NR包合后的水体系样液。
实施例3：(OSAS与NR包合)
本实施例中，步骤(2)部分OSAS酶解：分别加入质量分数为1.0％占干OSAS质量百分分数)的β-淀粉酶，其余步骤工艺同实施例2。
实施例4：(OSAS与NR包合)
本实施例中，步骤(2)部分OSAS酶解：分别加入质量分数为1.5％占干OSAS质量百分分数)的β-淀粉酶，其余步骤工艺同实施例2。
实施例5：(OSAS与NR包合)
本实施例中，步骤(2)部分OSAS酶解：分别加入质量分数为2.0％占干OSAS质量百分分数)的β-淀粉酶，其余步骤工艺同实施例2。
利用实施例1～5的方法制备的OSAS，操作简易高效，得到的不同OSAS分子量分布结果见图1和表1。
表1 不同加酶量处理后OSAS的分子量分布
图1和表1结果显示，通过不同β-淀粉酶添加量的酶解处理后，得到的五种OSAS样品的分子量随着酶添加量的增加而不断显著下降(P<0.05)，并且其数均分子量在1.0×104～2.0×105Da范围呈现梯度变化，具有代表性。
得到的五种不同分子量OSAS样品分别标记为：
L-OSAS：高分子量辛烯基琥珀酸玉米淀粉酯，β-淀粉酶添加量为0.0％(w/w)；
Lr-OSAS：较大分子量辛烯基琥珀酸玉米淀粉酯，β-淀粉酶添加量为0.5％(w/w)；
M-OSAS：中分子量辛烯基琥珀酸玉米淀粉酯，β-淀粉酶添加量为1.0％(w/w)；
Sr-OSAS：较小分子量辛烯基琥珀酸玉米淀粉酯，β-淀粉酶添加量为1.5％(w/w)；
S-OSAS：小分子量辛烯基琥珀酸玉米淀粉酯，β-淀粉酶添加量为2.0％(w/w)。
实施例1～5得到的OSAS在黏度等特性方面均有所改变，能更好满足不同黏度要求的产品需要，从而有效扩大其在工业生产中的应用。不同分子量OSAS的黏度测定结果如图2和表2所示。
表2 不同分子量OSAS的黏度
从图2和表2可以看出，5种OSAS的黏度随其分子量的减小，在0.0035～0.0010Pas范围内呈现出逐步下降的态势。对比Lr-OSAS和L-OSAS的黏度数据得出，Lr-OSAS黏度明显下降，表明对于OSAS，加入淀粉酶酶解的处理方法确能有效降低其黏度。另外，对比Lr-OSAS、M-OSAS、Sr-OSAS和S-OSAS的4组黏度数据可以看出，随着β-淀粉酶用量的增加，即随着OSAS分子量的降低，样品粘度值也呈现一定的下降趋势。
实验检测A：OSAS与NR包合后水体系中的NR含量变化
(一)水体系中NR含量测定
准确称取NR单体样品0.1g，溶于色谱纯级甲醇中，定容到100mL配成浓度为1000mg·L-1的标准品母液。而后，使用体积分数为80％的色谱纯级甲醇将标准品母液分别稀释到浓度到10、50、100、200、300、400、600mg·L-1，所得到的单标样液，全部用于制作柑橘黄酮标准曲线。其HPLC测定方法为：选用SunfireC18(250mm×4.6mm×5μm)色谱柱，流动相为(A)甲醇、(B)0.2％体积浓度乙酸水溶液，检测波长选定283nm，进样量为10μL，梯度洗脱条件：0～5min，20％A，80％B；5～20min，70％A，30％B；20～25min，20％A，80％B；25～30min，20％A，80％B。流速为1mL·min-1，柱温设置为30℃。
准确称取OSAS与NR水体系样液各0.5mL，按上述HPLC条件和方法，加入10mL色谱级甲醇后完成测定。代入标准曲线(ANR＝0.15772CNR+0.27215，R2＝0.99995)，分别计算出NR浓度，并且按公式(1)计算水体系中NR的具体含量：
注：M表示每毫升水体系中柑橘黄酮的含量，mg·mL-1；V为样液定容体积，mL；N为样品定容后稀释倍数；C为标准曲线中得到的样品液柑橘黄酮浓度，mg·L-1；v为样液体积，mL。
(二)实验结果
以NR单体样品的浓度C为横坐标，其HPLC图谱中得到的峰面积A为纵坐标，绘制NR标准曲线，并计算出其线性回归方程为：A＝0.15772C+0.27215，R2＝0.99995。L-OSAS、Lr-OSAS、M-OSAS、Sr-OSAS和S-OSAS样品与NR水体系中NR的HPLC色谱图如图3～图7所示，其NR含量的具体变化情况见图8和表4。
表4 不同分子量OSAS与NR包合物中的黄酮含量
由图8和表4可以看出，不同OSAS与NR包合物中NR的含量随OSAS分子量减小呈先增加后降低的变化趋势。
实施例6：(M-OSAS与NR包合物制备)
(1)M-OSAS制备：准确称取实施例1方法制备得到的OSAS样品10g(干基)，加入去离子水让OSAS完全溶解，形成为乳液，且使其质量分数达35％。使用质量分数为2％的HCl溶液，调节乳液pH为5.0，并在沸水浴条件下反应1h。待乳液充分糊化完成，将其冷却至55℃后分别加入质量分数为1.0％(淀粉干基质量)的中温β-淀粉酶，并在120r·min-1、55℃的恒温振荡培养箱中酶解反应2h。最后，于沸水浴中加热30min灭酶，再经冷冻干燥后得到的即为M-OSAS样品。
(2)M-OSAS与NR包合物制备：分别称取一定量的M-OSAS样品，加入到定量纯水中，配成质量分数4％的溶液，并在室温条件下，充分搅拌以使溶液分散均匀。然后，分别添加与OSAS同等干基质量NR，使用磁力搅拌器充分搅拌4h(保持整个过程温度恒定在30℃)。最后，在4000rpm条件下离心20min后取上清部分，冷冻干燥后得到的样品即为OSAS与NR包合物。
实验检测B：(M-OSAS与NR水体系相溶解度分析)
(一)相溶解度曲线绘制
使用纯水作为溶剂，依次配制10mL摩尔浓度为0、10、20、30、40、50mmol·L-1的M-OSAS溶液，并分别加入同等质量NR于上述溶液中，并在120rmp条件下振荡72h(保持整个过程温度恒定在30℃)。而后，将样液过0.45μm滤膜，得到的滤液适当稀释后，按实验检测A中HPLC条件和方法测定出NR浓度(mg·L-1)，转化得到的摩尔浓度(mmol·L-1)即为NR溶解度。
以NR溶解度(mmol·L-1)为横坐标，M-OSAS摩尔浓度(mmol·L-1)为纵坐标，完成相溶解度曲线绘制，并且按公式(2)计算稳定常数K：
注：k表示相溶解度曲线斜率；S0表示柑橘黄酮在水中的固有溶解度
(二)实验结果
相溶解度曲线的绘制与分析，依据Higuchi和Connors分类法进行。结果参见表5和图9。图9是M-OSAS与NR包合后水体系的相溶解度曲线图。
表5 M-OSAS与NR包合物在30℃水溶液中的相溶解度
分析表5和图9可知，当M-OSAS摩尔浓度为0，即当不添加M-OSAS时，NR在水溶液中的固有溶解度极低，仅为0.00857mmol·L-1，并且其溶解度随着M-OSAS摩尔浓度的升高而不断增大。NR溶解度与M-OSAS摩尔浓度呈线性相关，曲线回归方程为：Y＝1.4349X-1.365，R2＝0.9966。该相溶解度曲线与Higuchi和Connors分类法中AL类型一致，表明NR和M-OSAS完成包合的摩尔比例为1:1，稳定常数K＝384.99L·mol-1，包合效果良好。此外，据计算，与其在水中的固有溶解度相比，在50mmol·L-1NR-M-OSAS水体系中，NR溶解度增加了848.83倍。
实验检测C：(M-OSAS与NR包合物稳定性评价)
(一)热、光、湿度稳定性表征
准确量取NR饱和水溶液，如前面所示为0.00857mmol·L-1，以及M-OSAS与NR包合后水体系样液各5mL于无色样品瓶中，密封放置，分别在55℃恒温干燥、3000Lux光强度照射以及75％相对湿度(饱和氯化钠)条件下充分放置10d，并按时在第0,2,4,6,8,10d分别适当取样，HPLC方法测定NR的相对含量。
(二)实验结果
以NR的相对含量为指标，分别从温度、光照和湿度三个方面对游离NR以及M-OSAS与NR水体系的稳定性进行评价，含量变化情况如表6、7与8所示。
表6 M-OSAS与NR水体系的热稳定性测定结果
表7 M-OSAS与NR水体系的光稳定性测定结果
表8 M-OSAS与NR水体系的湿度稳定性测定结果
注：表中不同的小写字母表示各实验组数据差异显著，相同的小写字母表示
组间差异不显著(同一时间条件下进行比较，P<0.05)
表6热稳定性测定结果显示，游离NR以及M-OSAS与NR水体系中的NR相对含量，在同等温度条件下，均随着时间的延长而不断降低。在第10天，水体系中NR的相对含量均明显高于游离NR。由此表明，M-OSAS与NR水体系热稳定性强于游离NR；表7光稳定性测定结果显示，M-OSAS与NR水体系中的NR相对含量，随着光照时间的延长略有降低，同等光照条件下，游离NR的相对含量则大幅降低。在第10天，水体系中的NR相对含量与游离NR具有显著差异。由此说明，M-OSAS与NR水体系光稳定性较好，且光稳定性优于游离NR；表8湿度稳定性测定结果显示，M-OSAS与NR水体系中的NR相对含量，随着置于湿度环境的时间延长略有降低，同等湿度条件下，游离NR的相对含量则大幅降低。在第10天，水体系中的NR相对含量与游离NR具有明显差异。由此说明，M-OSAS与NR水体系湿度稳定性较好，且湿度稳定性高于游离NR。
结合实施例1～6和实验A～C，可以得出，两亲性分子OSAS确实可以显着提高NR的溶解度。且游离NR经中分子量OSAS包合后，不仅能增加水溶解度，其分子稳定性也显著提高，更益于在食品和医药等领域进行开发与利用，应用前景更加广阔。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯柚皮苷包合物，所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯柚皮苷包合物以柚皮苷作为芯材、以辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯作为包材；
所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯和柚皮苷的质量比为1：0.8～1.2；所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯的数均分子量为1.0×104～2.0×105Da。
2.根据权利要求1所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯柚皮苷包合物，其特征在于，所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯的数均分子量为2.0×104～1.0×105Da。
3.权利要求1所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯柚皮苷包合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯和水按(3～5)：(95～97)的质量比进行混合，得到辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯水溶液；
2)将所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯水溶液和柚皮苷混合，得到混合液，对所述混合液进行离心，收集上清液，得到柚皮苷包合物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述混合的方式包括搅拌混合，温度为28～32℃，时间为3～5h。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述离心的转速为3000～5000rpm，时间为15～25min。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯的制备方法包括：
将2-辛烯基琥珀酸酐与蜡质玉米淀粉进行酯化反应，得到辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述酯化反应的pH值为8～9，温度为32～38℃，时间为2～4h。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述酯化反应后还包括以下步骤：将所述酯化反应的产物和水混合后进行糊化反应，得到糊化辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯；
将所述糊化辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯冷却至50～60℃后与β-淀粉酶混合，酶解反应后灭酶，得到酶解后的辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述糊化反应的初始pH值为4.8～5.2，温度为95～100℃，时间为0.8～1.2h。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述酶解反应的温度为52～58℃，时间为1.5～2.5h。
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| CN202010557673.2A CN111493250A (zh) | 2020-06-18 | 2020-06-18 | 一种辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯柚皮苷包合物及其制备方法 |
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN114262644A (zh) * | 2022-01-12 | 2022-04-01 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种高分散性粉末型香精的制备方法及其在卷烟中的应用 |
| CN114903911A (zh) * | 2022-05-12 | 2022-08-16 | 浙江省农业科学院 | 辛烯基琥珀酸改性多孔淀粉酯负载柚皮苷复合物制备方法 |
Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN106962929A (zh) * | 2017-02-14 | 2017-07-21 | 浙江省农业科学院 | 一种柑桔黄酮水溶性包合物的制备方法 |
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2020
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| CN114903911B (zh) * | 2022-05-12 | 2023-10-20 | 浙江省农业科学院 | 辛烯基琥珀酸改性多孔淀粉酯负载柚皮苷复合物制备方法 |
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