CN111493090A - 一种固态氯杀菌剂及其制备方法 - Google Patents

一种固态氯杀菌剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种固态氯杀菌剂及其制备方法，所述固态氯杀菌剂主要由以下原料制得：以质量份数计，三氯异氰脲酸30‑50份，亚氯酸钠20‑30份，二氯二甲基海因1‑5份，渗透剂5‑10份，分散剂5‑10份，固体酸3‑8份，稳定剂3‑8份和干燥剂10‑15份。本发明的固态氯杀菌剂作用时间长，杀菌效率高，稳定性好，安全性能优异，解决了对粘泥、菌垢的分散渗透、剥离和洗涤效果差的问题；且本发明制备工艺简单，具有高效、广谱、无毒、环保与经济等特点，本发明的固态氯杀菌剂是一种绿色水处理化学品。

Description

一种固态氯杀菌剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体为一种固态氯杀菌剂及其制备方法。
背景技术
工业循环冷却水系统由于冷却水连续循环，微生物生长所需的营养物质不断浓缩，而其温度和pH又较适合多数微生物生长,往往导致冷却水系统中微生物数量不断增加,进而引发系统结垢和腐蚀等一系列危害,降低系统的效率和寿命,对工业生产产生巨大的危害。
含氯的氧化性杀菌剂主要品种有：氯气、次氯酸钠、次氯酸钙、氯胺丁、二氯异氰脲酸及其盐(优氯净)、三氯异氰脲酸及其盐(强氯精)、二氯二甲基海因(DCDMH)、二氧化氯等。固态氯杀菌剂一般指优氯净和强氯精，且固态氯杀菌剂有效氯含量高(优氯净有效氯50％以上，强氯精有效氯90％以上)、杀菌效率远远大于氯气，杀菌种类广，包括对所有的真菌、细菌、部分病毒、芽孢都有较好杀灭作用。固态氯杀菌剂价廉，杀菌速度快、杀菌谱广、效率高，是目前应用最广的氧化性杀菌剂。
然而含氯杀菌剂普遍存在的不足是：受水中的有机物和还原性物质的影响较大，受水中的pH值影响也较大，药剂作用时间短，对粘泥、菌垢的分散渗透、剥离和洗涤效果差，且对系统存在点腐蚀、氯腐蚀等。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种固态氯杀菌剂。本发明的固体氯杀菌剂选用了三活性组分，三氯异氰脲酸、亚氯酸钠和二氯二甲基海因。在水溶液中三氯异氰脲酸水解为次氯酸和氯的稳定剂氰脲酸，亚氯酸钠在固体酸促进下反应产生杀菌能力更强、作用持久的二氧化氯；引入稳定性强的杀菌组分二氯二甲基海因，可以在不降低杀菌能力的同时，减少了固体氯的腐蚀性。同时引入渗透剂后，可以使杀菌剂能渗透到粘泥底部，这样中性的二氧化氯也更易吸附在微生物的表面，极大增强产品的粘泥剥离能力。从而解决了杀菌剂本身作用时间短，对粘泥、菌垢的分散渗透、剥离和洗涤效果差的问题。
本发明的第二目的在于提供一种上述固态氯杀菌剂的制备方法。该制备方法操作简单，成本较低，具有高效、广谱、无毒、环保与经济等特点，制备出的杀菌剂杀菌效率高，稳定性好且便于存储。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种固态氯杀菌剂，主要由以下原料制得：以质量份数计，三氯异氰脲酸30-50份，亚氯酸钠20-30份，二氯二甲基海因1-5份，渗透剂5-10份，分散剂5-10份，固体酸3-8份，稳定剂3-8份和干燥剂10-15份。
优选地，上述固态氯杀菌剂以质量份数计，三氯异氰脲酸45份，亚氯酸钠27份，二氯二甲基海因4份，渗透剂9份，分散剂9份，固体酸7份，稳定剂8份，干燥剂13份。这样的质量分数比例能够在保证其良好的杀菌效果的基础上延长其贮存期。
优选地，上述固态氯杀菌剂以质量份数计，三氯异氰脲酸40份，亚氯酸钠25份，二氯二甲基海因3份，渗透剂8份，分散剂8份，固体酸5份，稳定剂5份，干燥剂12份。这样设置能够提高产品的杀菌效果，提高产品作用时间。
优选地，上述固态氯杀菌剂以质量份数计：三氯异氰脲酸35份，亚氯酸钠23份，二氯二甲基海因2份，渗透剂7份，分散剂7份，固体酸4份，稳定剂4份，干燥剂11份。这样设置能够提高产品的杀菌效果，提高产品作用时间。
优选地，所述固体酸为柠檬酸、酒石酸中的至少一种，优选地为柠檬酸与酒石酸的混合物，所述柠檬酸占所述固体酸的质量百分比为30-40wt％。相比于单一的使用酒石酸，使用酒石酸与柠檬酸的混合溶液对亚氯酸钠的促进作用更为明显，进而极大提高产品的杀菌效率。
优选地，所述渗透剂为壬基酚聚氧乙烯醚。壬基酚聚氧乙烯醚是电中性渗透剂，更易渗透到粘泥底部，裹挟电中性的二氧化氯进入粘泥内部进行杀菌。
优选地，所述分散剂为聚环氧琥珀酸。聚环氧琥珀酸是电中性渗透剂兼具阻垢缓蚀功效，生物降解性能好，可有效缓冲高碱、高金属水体对杀菌剂消耗。
优选地，所述稳定剂为葡萄糖酸钠。葡萄糖酸钠及分解出的氰脲酸钠会抑制二氧化氯的生成，可提高产品的稳定性与安全性。
优选地，所述干燥剂为无水硫酸钠。无水硫酸钠可减少产品的液态水，保持产品干燥，性质稳定，从而延长产品的贮存期。
本发明还提供了一种上述固态氯杀菌剂的制备方法，包括：
(A)将固体酸、葡萄糖酸钠、无水硫酸钠分别烘干；
(B)按上述步骤处理后的固体酸、葡萄糖酸钠、无水硫酸钠与三氯异氰脲酸、亚氯酸钠、二氯二甲基海因混合；
(C)将剩余原料与上述步骤的物质混合。
该方法工艺简单，加工方便，成本较低，具有高效、广谱、无毒、环保与经济等特点，且制备出的杀菌剂杀菌效率高，稳定性好且便于存储。
优选地，所述(A)步骤中的烘干温度为110-130℃。这样设置温度可以保证在不损害原料结构的前提下提高烘干效率。
优选地，所述(B)步骤中的混合时间控制在20-40分钟。这样设置能够保证原料均匀混合，从而提高产品质量。
优选地，所述(C)步骤中的混合控制在20-40分钟。这样设置能够提高混合效率，保证混合均匀，进而提高产品的杀菌效果。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的固体氯杀菌剂选用了三活性组分，三氯异氰脲酸、亚氯酸钠和二氯二甲基海因。在水溶液中三氯异氰脲酸水解为次氯酸和氯的稳定剂氰脲酸，亚氯酸钠在酒石酸促进下反应产生杀菌能力更强、作用持久的二氧化氯，引入稳定性强的杀菌组分二氯二甲基海因，可以在不降低杀菌能力的同时，减少了固体氯的腐蚀性；
(2)本发明的固态氯杀菌剂通过引入具有渗透能力的壬基酚聚氧乙烯醚、聚环氧琥珀酸的组分，使杀菌剂能渗透到粘泥底部，从而保证中性的二氧化氯更易吸附在微生物的表面，极大增强产品的粘泥剥离能力。解决了药剂作用时间短，对粘泥、菌垢的分散渗透、剥离和洗涤效果差的问题；
(3)通过添加干燥剂无水硫酸钠，减少了产品的液态水，保持产品干燥，性质稳定，从而延长了产品的贮存期；
(4)通过添加葡萄糖酸钠，在贮存时能够抑制二氧化氯的生成，从而提高产品的稳定性与安全性。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
一种固态氯杀菌剂，由下列组份按照质量份计：三氯异氰脲酸50份，亚氯酸钠30份，二氯二甲基海因5份，壬基酚聚氧乙烯醚10份，聚环氧琥珀酸10份，固体酸8份，葡萄糖酸钠8份，无水硫酸钠15份。
上述固体酸为酒石酸、柠檬酸中的至少一种，优选地为酒石酸与柠檬酸的混合物，所述酒石酸占所述固体酸的质量百分比为40wt％。
其具体制备工艺按照如下步骤操作：
(A)将固体酸、葡萄糖酸钠、无水硫酸钠分别放入烘干器内，在130℃下烘5小时后，取出冷却，放置干燥处备用；
(B)按质量份数取步骤(A)烘干后的各组分，即按质量份数取干燥后的固体酸、葡萄糖酸钠、无水硫酸钠以及选定质量份数的三氯异氰脲酸、亚氯酸钠、二氯二甲基海因加入密闭的混合机内，粉碎搅拌40分钟至混合均匀；
(C)将选定质量份数的壬基酚聚氧乙烯醚、聚环氧琥珀酸，依次加入步骤(B)的混合机中，继续搅拌40分钟至混合均匀至均匀粉末状或颗粒状；
(D)将步骤(C)制取的粉末状或颗粒状混合物用压片机压制成型。
实施例2
一种固态氯杀菌剂，由下列组份按照质量份计：三氯异氰脲酸45份，亚氯酸钠27份，二氯二甲基海因4份，壬基酚聚氧乙烯醚9份，聚环氧琥珀酸9份，固体酸7份，葡萄糖酸钠8份，无水硫酸钠13份。
上述固体酸为酒石酸、柠檬酸中的至少一种，优选地为酒石酸与柠檬酸的混合物，所述柠檬酸占所述固体酸的质量百分比为40wt％。
其具体制备工艺按照如下步骤操作：
(A)将固体酸、葡萄糖酸钠、无水硫酸钠分别放入烘干器内，在130℃下烘5小时后，取出冷却，放置干燥处备用；
(B)按质量份数取步骤(A)烘干后的各组分，即按质量份数取干燥后的固体酸、葡萄糖酸钠、无水硫酸钠以及选定质量份数的三氯异氰脲酸、亚氯酸钠、二氯二甲基海因加入密闭的混合机内，粉碎搅拌40分钟至混合均匀；
(C)将选定质量份数的壬基酚聚氧乙烯醚、聚环氧琥珀酸，依次加入步骤(B)的混合机中，继续搅拌40分钟至混合均匀至均匀粉末状或颗粒状；
(D)将步骤(C)制取的粉末状或颗粒状混合物用压片机压制成型。
实施例3
一种固态氯杀菌剂，由下列组份按照质量份计：三氯异氰脲酸40份，亚氯酸钠25份，二氯二甲基海因3份，壬基酚聚氧乙烯醚8份，聚环氧琥珀酸8份，固体酸5份，葡萄糖酸钠5份，无水硫酸钠12份。
上述固体酸为酒石酸、柠檬酸中的至少一种，优选地为酒石酸与柠檬酸的混合物，所述柠檬酸占所述固体酸的质量百分比为40wt％。
其具体制备工艺按照如下步骤操作：
(A)将固体酸、葡萄糖酸钠、无水硫酸钠分别放入烘干器内，在120℃下烘5小时后，取出冷却，放置干燥处备用；
(B)按质量份数取步骤(A)烘干后的各组分，即按质量份数取干燥后的固体酸、葡萄糖酸钠、无水硫酸钠以及选定质量份数的三氯异氰脲酸、亚氯酸钠、二氯二甲基海因加入密闭的混合机内，粉碎搅拌30分钟至混合均匀；
(C)将选定质量份数的壬基酚聚氧乙烯醚、聚环氧琥珀酸，依次加入步骤(B)的混合机中，继续搅拌30分钟至混合均匀至均匀粉末状或颗粒状；
(D)将步骤(C)制取的粉末状或颗粒状混合物用压片机压制成型。
实施例4
一种固态氯杀菌剂，由下列组份按照质量份计：三氯异氰脲酸35份，亚氯酸钠23份，二氯二甲基海因2份，壬基酚聚氧乙烯醚7份，聚环氧琥珀酸7份，固体酸4份，葡萄糖酸钠4份，无水硫酸钠11份。
上述固体酸为酒石酸、柠檬酸中的至少一种，优选地为酒石酸与柠檬酸的混合物，所述柠檬酸占所述固体酸的质量百分比为40wt％。
其具体制备工艺按照如下步骤操作：
(A)将固体酸、葡萄糖酸钠、无水硫酸钠分别放入烘干器内，在130℃下烘5小时后，取出冷却，放置干燥处备用；
(B)按质量份数取步骤(A)烘干后的各组分，即按质量份数取干燥后的固体酸、葡萄糖酸钠、无水硫酸钠以及选定质量份数的三氯异氰脲酸、亚氯酸钠、二氯二甲基海因加入密闭的混合机内，粉碎搅拌40分钟至混合均匀；
(C)将选定质量份数的壬基酚聚氧乙烯醚、聚环氧琥珀酸，依次加入步骤(B)的混合机中，继续搅拌40分钟至混合均匀至均匀粉末状或颗粒状；
(D)将步骤(C)制取的粉末状或颗粒状混合物用压片机压制成型。
实施例5
一种固态氯杀菌剂，由下列组份按照质量份计：三氯异氰脲酸30份，亚氯酸钠20份，二氯二甲基海因1份，壬基酚聚氧乙烯醚5份，聚环氧琥珀酸5份，固体酸3份，葡萄糖酸钠3份，无水硫酸钠10份。
上述固体酸为酒石酸、柠檬酸中的至少一种，优选地为酒石酸与柠檬酸的混合物，所述柠檬酸占所述固体酸的质量百分比为40wt％。
其具体制备工艺按照如下步骤操作：
(A)将固体酸、葡萄糖酸钠、无水硫酸钠分别放入烘干器内，在110℃下烘5小时后，取出冷却，放置干燥处备用；
(B)按质量份数取步骤(A)烘干后的各组分，即按质量份数取干燥后的固体酸、葡萄糖酸钠、无水硫酸钠以及选定质量份数的三氯异氰脲酸、亚氯酸钠加入密闭的混合机内，粉碎搅拌20分钟至混合均匀；
(C)将选定质量份数的壬基酚聚氧乙烯醚、聚环氧琥珀酸，依次加入步骤(B)的混合机中，继续搅拌20分钟至混合均匀至均匀粉末状或颗粒状；
(D)将步骤(C)制取的粉末状或颗粒状混合物用压片机压制成型。
实施例6
本实施例与实施例5仅在固体酸成分上有所不同，其余质量份数配比和制备方法均与实施例5相同。
上述固体酸为酒石酸、柠檬酸中的至少一种，优选地为酒石酸与柠檬酸的混合物，所述柠檬酸占所述固体酸的质量百分比为30wt％。
实施例7
本实施例与实施例5仅在固体酸成分上有所不同，其余质量份数配比和制备方法均与实施例5相同。
上述固体酸为酒石酸。
比较例1
其他步骤跟实施例5一致，只是不添加三氯异氰脲酸。
比较例2
其他步骤跟实施例5一致，只是不添加亚氯酸钠。
比较例3
其他步骤跟实施例5一致，只是不添加二氯二甲基海因。
比较例4
其他步骤跟实施例5一致，只是壬基酚聚氧乙烯醚的份数4份，聚环氧琥珀酸12份。
比较例5
其他步骤跟实施例5一致，只是壬基酚聚氧乙烯醚的份数14份，聚环氧琥珀酸3份。
将实施例1-7以及比较例1-4所得的固态氯杀菌剂及对比产品进行性能检测，具体检测方法如下：
1、杀菌性能：按照《工业循环冷却水异养菌菌数测定平皿计数法》HG/T 4207-2011测定方法,评价杀菌剂的对异养菌的杀灭效果。
2、生物粘泥剥离能力的测定：通常是通过添加该药剂前后水中的粘泥量和浊度的变化来度量。水中粘泥量和浊度的变化愈大,则说明该药剂剥离粘泥的能力愈强。本实验杀菌剂投加量为20mg/L，作用时间12h。
表1固态氯杀菌剂对异养菌的杀菌效果
Figure BDA0002504080460000101
Figure BDA0002504080460000111
表2生物粘泥剥离能力
粘泥含量(mg/mL) 浊度(NTU)
初始状态 0.20 20
实施例1 1.52 100
实施例2 1.50 100
实施例3 1.48 100
实施例4 1.48 100
实施例5 1.48 100
实施例6 1.45 80
实施例7 1.42 80
比较例1 0.85 40
比较例2 1.38 80
比较例3 1.45 100
比较例4 1.44 100
比较例5 1.42 100
强氯精 1.35 80
亚氯酸钠 0.65 40
二氯二甲基海因 1.38 100
从表1可以看出，相同投加量时，实施例1-7产品的异氧菌杀菌率明显高于单独使用三氯异氰脲酸、亚氯酸盐、二氯二甲基海因，本产品有良好的杀菌效果。
本发明实施例1-7均采用了固体酸，固体酸能够促进亚氯酸钠反应产生杀菌能力更强、作用持久的二氧化氯，在不降低杀菌能力的同时，减少了固体氯的腐蚀性。将表1中实施例5-7的数据进行对比，可以看出，加入柠檬酸后，酒石酸与柠檬酸共同促进亚氯酸钠生成二氧化氯，由酒石酸与柠檬酸混合制得的固体酸的促进作用强于单独使用酒石酸，更能够提高杀菌液的除菌效率。
从表2中可以看出，当杀菌剂投加量为20mg/L，作用时间12h，将实施例1-7及比较例1-4、强氯精、亚氯酸盐、二氯二甲基海因的生物粘泥剥离能力进行比较。相同投加量时，实施例1-7产品的粘泥含量、浊度高于单独使用亚氯酸盐、强氯精、二氯二甲基海因，说明实施例1-7的粘泥剥离能力显著高于强氯精、亚氯酸盐、二氯二甲基海因，本产品有良好的生物粘泥剥离能力。本发明实施例中通过采用壬基酚聚氧乙烯醚和聚环氧琥珀酸，提高了产品的粘泥剥离能力。实施例5与比较例3-4的数据进行对比，可看出当壬基酚聚氧乙烯醚和聚环氧琥珀酸的份数过高或过低时，会影响主剂效果的发挥，因此均会降低其粘泥剥离能力，由此可以看出，实施例1-7的壬基酚聚氧乙烯醚和聚环氧琥珀酸的份数配比需要控制在合理范围内，从而保证粘泥剥离能力更强。
总之，本发明的固态氯杀菌剂作用时间长，杀菌效率高，稳定性好，安全性能优异，解决了对粘泥、菌垢的分散渗透、剥离和洗涤效果差的问题；且本发明制备工艺简单，具有高效、广谱、无毒、环保与经济等特点，是一种绿色水处理化学品。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种固态氯杀菌剂，其特征在于，主要由以下原料制得：以质量份数计，三氯异氰脲酸30-50份，亚氯酸钠20-30份，二氯二甲基海因1-5份，渗透剂5-10份，分散剂5-10份，固体酸3-8份，稳定剂3-8份和干燥剂10-15份。
2.根据权利要求1所述的固态氯杀菌剂，其特征在于，以质量份数计，三氯异氰脲酸45份，亚氯酸钠27份，二氯二甲基海因4份，渗透剂9份，分散剂9份，固体酸7份，稳定剂8份，干燥剂13份。
3.根据权利要求1所述的固态氯杀菌剂，其特征在于，以质量份数计，三氯异氰脲酸40份，亚氯酸钠25份，二氯二甲基海因3份，渗透剂8份，分散剂8份，固体酸5份，稳定剂5份，干燥剂12份。
4.根据权利要求1所述的固态氯杀菌剂，其特征在于，以质量份数计，三氯异氰脲酸35份，亚氯酸钠23份，二氯二甲基海因2份，渗透剂7份，分散剂7份，固体酸4份，稳定剂4份，干燥剂11份。
5.根据权利要求1所述的固态氯杀菌剂，其特征在于，所述固体酸为柠檬酸、酒石酸中的至少一种，优选地为柠檬酸与酒石酸的混合物，所述柠檬酸占所述固体酸的质量百分比为30-40wt％。
6.根据权利要求1所述的固态氯杀菌剂，其特征在于，所述渗透剂为壬基酚聚氧乙烯醚；优选地所述分散剂为聚环氧琥珀酸；优选地所述稳定剂为葡萄糖酸钠；优选地所述干燥剂为无水硫酸钠。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的固态氯杀菌剂的制备方法，其特征在于，包括：
(A)将固体酸、葡萄糖酸钠、无水硫酸钠分别烘干；
(B)将按上述步骤处理后的固体酸、葡萄糖酸钠、无水硫酸钠与三氯异氰脲酸、亚氯酸钠、二氯二甲基海因混合；
(C)将剩余原料与步骤(B)的物质混合。
8.根据权利要求7所述的固态氯杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述(A)步骤中的烘干温度为110-130℃。
9.根据权利要求7所述的固态氯杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述(B)步骤中的混合时间控制在20-40分钟。
10.根据权利要求7所述的固态氯杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述(C)步骤中的混合控制在20-40分钟。
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严莲荷主编: "《水处理药剂及配方手册》", 31 January 2004, 中国石化出版社 *

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