CN111490149A - 一种p型层状结构化合物TiTe2的制备及性能优化方法 - Google Patents

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Abstract

一种p型层状结构化合物TiTe2的制备及性能优化方法，所述复合物中含有TiTe2和碳纤维，所述TiTe2为P型材料，原子摩尔比Ti：Te＝1：2，所述复合物中体积分数算碳纤维含量在0‑10％。本发明采用Ti、Te元素熔炼法制备层状化合物TiTe2多晶体，以及通过球磨法将多晶体纳米化并引入碳纤维复合提升其热电性能及力学性能。

Description

一种p型层状结构化合物TiTe2的制备及性能优化方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种p型层状结构化合物TiTe2的制备及性能优化方法。
背景技术
温差发电器件具有无噪音、无污染、结构紧凑、可靠性好、寿命长且无需要维护等优点，非常适合用于废热的回收利用。并且已成为外层空间探测核电源的主要热电转换方式。热电转换技术本质是一种利用半导体热电材料的塞贝克效应(Seebeck)和帕尔帖效应(Peltier)实现热能和电能直接互相转换的技术。
热电优值ZT时用来表征热电材料的热电转换效率的一个无量纲参数：
ZT＝S2σT/κ
式中S是热电势率(Seebeck系数)，σ为电导率，T为温度，PF＝S2σ为功率因子，κ＝κc+κL(κc为载流子贡献的热导，κL为晶格或声子热导)为材料总热导率。该领域内，大幅提升热电材料的ZT值是有着相当的难度，因此寻找有效提高ZT值的方法一直是热电技术领域的研究目标。
同时，器件的制作对热电材料的力学性能有一定的要求，好的热电材料要有合适硬度以及韧性，以利于器件加工。
TiTe2是一种性能优异的过渡族金属硫化物，属于层状化合物，层间以范德华力结合，具有良好的热电输运性质，且易于调节。但是现有的TiTe2材料的硬度和韧性比较低，而且，其力学性能需要进一步提高。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种p型层状结构化合物TiTe2的制备及性能优化方法。
为了达到上述发明目的，本发明采用的具体方案为：
一种p型层状结构化合物TiTe2的复合物，所述复合物中含有TiTe2和碳纤维，所述TiTe2为P型材料，原子摩尔比Ti：Te＝1：2，所述复合物中体积分数算碳纤维含量在0～10％。
作为改进，其制备以及优化方法包括以下步骤：
(1)将纯度大于99％的Ti和Te单质按摩尔比Ti：Te＝1：2化学计量比称量，将所称得粉末封入真空石英管中；
(2)将步骤(1)所得石英管(内有Ti和Te单质粉末或块体)放入马弗炉中高温(650℃)熔炼96h；
(3)将步骤(2)熔炼所得的TiTe2融锭研磨1h，得TiTe2粉末；
(4)按碳纤维含量0～10％称量相当质量碳纤维；
(5)将步骤(3)和(4)所得TiTe2粉末及碳纤维通过干法或者湿法球磨使粉末纳米化，球磨时的转速为200～400转/min，球磨时间为1～5h，得到纳米化的复合粉末；
采用热压烧结方法，烧结步骤(5)所得的纳米化的复合粉末，其中，烧结的条件为：烧结的温度为300℃，升温到烧结的温度的升温速率为1℃/min～20℃/min，烧结的时间为60min，烧结的真空度为0.1Pa～10Pa，烧结的压力为200-600MPa；制备出TiTe2复合材料。
本发明的有益效果为：
本发明采用Ti、Te元素熔炼法制备层状化合物TiTe2多晶体，以及通过球磨法将多晶体纳米化并引入碳纤维复合提升其热电性能及力学性能。
附图说明
图1是使用本方法优化后的TiTe2材料复合物的热电势图。
图2是使用本方法优化后的TiTe2材料复合物的热导率图。
图3是使用本方法优化后的TiTe2材料复合物的电阻率图。
图4是使用本方法优化后的TiTe2材料复合物的热电优值图。
具体实施方式
以下通过具体实施例进一步描述本发明，但本发明不仅仅限于以下实施例。在本发明的范围内或者在不脱离本发明的内容、精神和范围内，对本发明进行的变更、组合或替换，对于本领域的技术人员来说是显而易见的，且包含在本发明的范围之内。
实施例
一种p型层状结构化合物TiTe2的复合物，所述复合物中含有TiTe2和碳纤维，所述TiTe2为P型材料，原子摩尔比Ti：Te＝1：2，所述复合物中体积分数算碳纤维含量在0～10％。
其制备以及优化方法包括以下步骤：
(1)将纯度大于99％的Ti和Te单质按摩尔比Ti：Te＝1：2化学计量比称量，将所称得粉末封入真空石英管中；
(2)将步骤(1)所得石英管(内有Ti和Te单质粉末或块体)放入马弗炉中高温(650℃)熔炼96h；
(3)将步骤(2)熔炼所得的TiTe2融锭研磨1h，得TiTe2粉末；
(4)按碳纤维含量1％称量相当质量碳纤维；
(5)将步骤(3)和(4)所得TiTe2粉末及碳纤维通过干法或者湿法球磨使粉末纳米化，干法球磨的时间为2h，湿法球磨转速200转/min，时间5h，得到纳米化的复合粉末；
(6)采用热压烧结方法，烧结步骤(5)所得的纳米化的复合粉末，其中，烧结的条件为：烧结的温度为300℃，升温到烧结的温度的升温速率为20℃/min，烧结的时间为60min，烧结的真空度为10Pa，烧结的压力为600MPa；制备出TiTe2复合材料。
对本实施例热电材料进行检测，在310K时，其热导率为11.4W/m.K，热电势为6.07μV/K，电阻率为1.5×10-6Ω·m，热电优值ZT为6.62×10-4，其热电性能在150-310K范围内得到提升，在室温310K提升了3.8倍，力学性能也得到优化，硬度从3.5GPa提升至4.45GPA，韧性从0.7MPa m1/2提升到1.2MPa m1/2。
以上所述仅为本发明专利的较佳实施例而已，并不用以限制本发明专利，凡在本发明专利的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明专利的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种p型层状结构化合物TiTe2的复合物，其特征在于：所述复合物中含有TiTe2和碳纤维，所述TiTe2为P型材料，原子摩尔比Ti：Te＝1：2，所述复合物中体积分数算碳纤维含量在0～10％。
2.根据权利要求1所述的一种p型层状结构化合物TiTe2的复合物，其特征在于：其制备以及优化方法包括以下步骤：
(1)将纯度大于99％的Ti和Te单质按摩尔比Ti：Te＝1：2化学计量比称量，将所称得粉末封入真空石英管中；
(2)将步骤(1)所得石英管(内有Ti和Te单质粉末或块体)放入马弗炉中高温(650℃)熔炼96h；
(3)将步骤(2)熔炼所得的TiTe2融锭研磨1h，得TiTe2粉末；
(4)按碳纤维含量0～10％称量相当质量碳纤维；
(5)将步骤(3)和(4)所得TiTe2粉末及碳纤维通过干法或者湿法球磨使粉末纳米化，球磨时的转速为200～400转/min，球磨时间为1～5h，得到纳米化的复合粉末；
(6)采用热压烧结方法，烧结步骤(5)所得的纳米化的复合粉末，其中，烧结的条件为：烧结的温度为300℃，升温到烧结的温度的升温速率为1℃/min～20℃/min，烧结的时间为60min，烧结的真空度为0.1Pa～10Pa，烧结的压力为200-600MPa；制备出TiTe2复合材料。
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