CN111487212A - 一种邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的快速比色检测法 - Google Patents
一种邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的快速比色检测法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于化学分析检测技术领域,首次提出基于十二烷基溴化铵修饰的四‑(4‑吡啶基)锌卟啉纳米棒,构建了一种邻苯二甲酸二(2‑乙基己基)酯的快速比色法检测。该方法相对传统基于质谱、色谱等检测方法,具有制备和操作简单、反应迅速、对邻苯二甲酸二(2‑乙基己基)酯的识别和定量能力强、灵敏度高、响应速度快等优点,可为邻苯二甲酸二(2‑乙基己基)酯的低成本、高效测定提供一条全新思路。
Description
技术领域
本发明属于化学分析检测技术领域,具体涉及一种邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的快速比色检测法。
背景技术
邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,别名邻酞酸二辛酯、DOP、DEHP、二辛基酞酸酯,主要由一个刚性平面的芳环和两个脂肪链构成,常用作增塑剂。邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯被确认为第四类毒性化学物质,其毒性是三聚氰胺的30倍,禁止在食品中添加,目前主要应用于各种塑料制品或者塑料包装袋中,包括化妆品、儿童玩具,医药制品,饮料塑胶瓶以及橡胶等领域。然而,有些企业为了降低成本增加自身的利益,通过增加大剂量高浓度的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯以延长食品保质期。而在一定条件下,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯可通过塑料包装转移到食物中,随着食物进入人体内并富集,对人体健康造成一定的威胁。
传统检测邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的方法有同位素法、电喷雾质谱法、气相色谱-串联质谱法、液相色谱法、气相色谱法、固相萃取-气相色谱-质谱法、表面增强拉曼散射光谱法、酶联免疫吸附法等。这些方法具有灵敏度高、交叉干扰小等优点,但是同时存在耗时长、仪器昂贵、专业技术要求高等不足。因此进一步探索有效的识别定量邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的方法在生物学、医学、食品科学等领域具有非常重要的研究和应用意义。
发明内容
本发明的主要目的在于针对现有技术存在的不足,提供一种基于卟啉纳米棒的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的快速比色检测方法,该方法具有操作简单、反应时间短、灵敏度高等优点,可实现茶叶水、果汁等复杂成分食品体系中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的快速、定量识别。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的快速比色检测法,包括如下步骤:以四-(4-吡啶基)锌卟啉和十六烷基三甲基溴化铵为主要原料进行自组装反应得卟啉纳米棒,利用其构建紫外传感器,应用于检测食品中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯。
上述方案中,所述卟啉纳米棒的制备方法具体包括如下步骤:将四-(4-吡啶基)锌卟啉溶解于十六烷基三甲基溴化铵水溶液中,在30-50℃下进行反应,自然冷却并静置陈化,再于0-4℃温度条件下停止陈化,即得含四-(4-吡啶基)锌卟啉纳米棒的检测溶液。
优选的,所述四-(4-吡啶基)锌卟啉先溶解于少量四氢呋喃等有机溶剂中,再加入十六烷基三甲基溴化铵水溶液中。
上述方案中,所述四-(4-吡啶基)锌卟啉与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为(1.2~1.7):1。
上述方案中,所述卟啉纳米棒的长度为200-300nm,直径为50-100nm。
上述方案中,所述反应时间为30-60min;陈化时间为3-7d。
上述方案中,所述检测步骤通过检测引入邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯前后卟啉纳米棒溶液体系的吸光度,根据吸光度的变化值建立与邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯浓度的线性关系,以实现对邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的快速比色检测;具体包括如下步骤:室温条件下,将含邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的待检测溶液加入含卟啉纳米棒的检测溶液中,混合均匀(5-10min),测定在相同浓度条件下引入邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯前后所得检测溶液体系的吸光度,并根据吸光度的变化值建立其与邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯浓度的线性关系,从而实现对邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的快速、比色、定量检测。
上述方案中,所述吸光度测试采用紫外分光光度计下的扫描范围为350-700nm。
上述方案中,所述吸光度的变化值的选择范围为455-475nm。
上述方案中,所得检测溶液中卟啉纳米棒的浓度为0.3-1.0×10-6mol/L,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的浓度为0-200mg/L。
本发明的原理为:
本发明利用十二烷基溴化铵同时对四-(4-吡啶基)锌卟啉自组装产物进行表面形貌调控和化学改性,促进邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯与所得四-(4-吡啶基)锌卟啉纳米棒之间发挥相互作用,促进自组装所得四-(4-吡啶基)锌卟啉纳米棒通过卟啉分子结构与邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯上的负电基团或整体电子云的空间效应发生特异性反应,进而导致引入邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯后四-(4-吡啶基)锌卟啉纳米棒溶液体系的紫外吸收增强并产生明显差异,再利用这部分差异建立与邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯含量的关系,从而构建出一种邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的快速比色检测法,实现了在四-(4-吡啶基)锌卟啉纳米棒紫外传感模式下溶液体系中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的特异性识别与定量,为邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的低成本、高效测定提供一条全新思路。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
1)本发明首次提出基于十二烷基溴化铵修饰的四-(4-吡啶基)锌卟啉纳米棒,自组装后的四-(4-吡啶基)锌卟啉纳米棒有利于通过卟啉分子结构与邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯上的负电基团或整体电子云的空间作用发生特异性反应,以构建光谱响应与邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯浓度之间的关系,以实现对邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的快速、定量识别;且涉及的卟啉纳米棒制备方法简单、反应条件温和,适合推广应用。
2)本发明相对传统基于质谱、色谱等检测方法,具有操作简单、反应迅速、对邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的识别和定量能力强、灵敏度高、响应速度快等优点,可为邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的低成本、高效测定提供一条全新思路,有望在食品化学、医药学和生物学等领域发挥实际应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1所得四-(4-吡啶基)锌卟啉棒的透射电镜图。
图2为本发明实施例1所得四-(4-吡啶基)锌卟啉棒与邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯特异性结合前、后的紫外可见光谱图,横坐标为波长,纵坐标为吸光度。
图3为本发明实施例2和3所述邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的快速比色检测法的原理示意图。
图4为本发明实施例2所述四-(4-吡啶基)锌卟啉棒溶液与邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯在茶叶水饮料基质中的(a)紫外可见光谱图,横坐标为波长,纵坐标为吸光度;(b)线性拟合误差棒分析图,横坐标为邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯浓度,纵坐标为吸光度460nm处吸光度值(A460)与纳米卟啉原始吸光度(A0)的比值。
图5为本发明实施例3所述四-(4-吡啶基)锌卟啉棒溶液与邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯在果汁饮料基质中的(a)紫外可见光谱图,横坐标为波长,纵坐标为吸光度;(b)线性拟合误差棒分析图,横坐标为邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯浓度,纵坐标为吸光度460nm处吸光度值(A460)与纳米卟啉原始吸光度(A0)的比值。
图6为本发明对比例1所述的三种四-(4-吡啶基)锌卟啉棒溶液与邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的结果图,横坐标为不同类型的表面活性剂,纵坐标为吸光度460nm处吸光度值(A460)与纳米卟啉原始吸光度(A0)的比值。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
以下实施例中,所使用的化学试剂和溶剂均为分析纯;采用的紫外可见光谱测定条件均为扫描范围350-700nm,间隔为1.0nm。
实施例1
一种基于四-(4-吡啶基)锌的卟啉纳米棒,其制备方法包括如下步骤:
称取0.0023g四-(4-吡啶基)锌卟啉溶于3mL四氢呋喃溶液中,超声10分钟使其充分溶解;向40mL 0.5mmol/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液中加入2.8mL浓度为1.2×10- 2mol/L的四-(4-吡啶基)锌卟啉四氢呋喃溶液,37℃下反应50min,自然冷却并静置陈化5天,使其稳定,再置于0-4℃冰箱中停止陈化反应,得到含卟啉纳米棒的自组装溶液。
将本实施例所得四-(4-吡啶基)锌卟啉纳米棒自组装溶液(浓度为0.8×10-4mol/L)进行透射式电子显微镜表征,结果表明所得产物形貌为长棒状,长244.23±2nm,直径71.83±2nm(见图1)。
在1.4mL比色皿中加入500μL本实施例所得四-(4-吡啶基)锌卟啉棒稀释100倍后的自组装溶液(浓度为0.8×10-6mol/L),100μL 100mg/L邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯溶液和400μL水,混合均匀,然后在350-700nm范围内进行紫外可见光谱测定,分别测定相同锌卟啉棒浓度条件下,引入邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯前后所得溶液体系的吸光度,结果表明在460-475nm左右得到最大吸光度差值为0.2392(见图2);有利于邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的快速比色检测。
实施例2
一种邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的快速比色检测方法,其流程示意图见图3,将实施例1所得自组装溶液应用于检测茶叶水中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,具体包括如下步骤:
将100μL的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯浓度为5-100mg/L的茶叶水基质与700μL实施例1所得四-(4-吡啶基)锌卟啉棒稀释100倍后的自组装溶液(锌卟啉棒浓度为0.8×10-6mol/L)混合,并以茶叶水基质补充至所得溶液体系的体积为1mL,然后混合反应7min,再在350-700nm范围内进行紫外可见光谱测定,分别测定相同锌卟啉棒浓度条件下,引入邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯前后所得溶液体系的吸光度,并选择460nm波长条件下对应吸光度变化值建立其与邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯浓度的线性关系。
结果表明,茶水基质中吸光度变化值为0.01-0.23,且邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯浓度与吸光度变化值线性相关系数为0.9900(如图4所示);可实现茶水基质中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的特异性识别与定量。
本实施例中,利用实施例1所得自组装溶液可实现茶水基质(稀释倍数为100)中0.5mg/L邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的检测。
实施例3
一种邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的快速比色检测方法,将实施例1所得自组装溶液应用于检测水果饮料基质中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,具体包括如下步骤:
将100μL的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯浓度为5-115mg/L的水果饮料基质与800μL实施例1所得四-(4-吡啶基)锌卟啉棒自组装溶液(锌卟啉棒浓度为0.8×10-6mol/L)混合,并以果饮料基质补充至所得溶液体系的体积为1mL,然后混合反应7min,再在350-700nm范围内进行紫外可见光谱测定,选择460nm波长条件下对应吸光度变化值建立其与邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯浓度的线性关系。
结果表明,水果饮料基质中吸光度变化值为0.02-0.17,且邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯浓度与吸光度线性相关系数为0.9976(如图5所示),可实现茶水基质中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的特异性识别与定量。
本实施例中,利用实施例1所得自组装溶液最低可以实现水果饮料基质(稀释倍数为500)中0.5mg/L邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯检测。
对比例1
称取0.0023g四-(4-吡啶基)锌卟啉溶于3mL四氢呋喃溶液中,超声10分钟使其充分溶解;向40mL 0.5mmol/L十二烷基苯磺酸钠水溶液(SDBS)或甜菜碱水溶液(MSDS)中加入2.8mL 1.2×10-2mol/L四-(4-吡啶基)锌卟啉四氢呋喃溶液,37℃下至于高温反应釜中反应50min,自然冷却并静置陈化5天,使其稳定,再置于0-4℃冰箱中停止陈化反应,得到含四-(4-吡啶基)锌卟啉纳米棒的自组装溶液。
在1.4mL比色皿中加入500μL本发明实施例1或对比例1所得四-(4-吡啶基)锌卟啉自组装溶液(浓度为0.8×10-6mol/L),100μL 100mg/L邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯溶液和400μL水,混合均匀,然后在350-700nm范围内进行紫外可见光谱测定,分别测定相同锌卟啉棒浓度条件下,引入邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯前后所得溶液体系的吸光度,结果表明利用对比例所得锌卟啉纳米棒构建的紫外传感器在460nm处吸光度变化值较低,不利于建立光谱响应与邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯浓度之间的关系或实现四-(4-吡啶基)锌卟啉的高灵敏度检测(见图6)。
上述实施例仅是为了清楚地说明所做的实例,而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或者变动,这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举,因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的快速比色检测法,其特征在于,包括如下步骤:以四-(4-吡啶基)锌卟啉和十六烷基三甲基溴化铵为主要原料进行自组装反应得卟啉纳米棒,利用其构建紫外传感器,应用于检测食品中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯。
2.根据权利要求1所述的快速比色检测法,其特征在于,所述卟啉纳米棒的长度为200-300nm,直径为50-100nm。
3.根据权利要求1所述的快速比色检测法,其特征在于,所述卟啉纳米棒的制备方法具体包括如下步骤:将四-(4-吡啶基)锌卟啉溶解于十六烷基三甲基溴化铵水溶液中,在30-50℃下进行反应,自然冷却并静置陈化,再于0-4℃温度条件下停止陈化,即得含卟啉纳米棒的检测溶液。
4.根据权利要求3所述的快速比色检测法,其特征在于,所述四-(4-吡啶基)锌卟啉与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为(1.2~1.7):1。
5.根据权利要求1所述的快速比色检测法,其特征在于,所述检测步骤包括如下步骤:室温条件下,将含邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的待检测溶液加入含卟啉纳米棒的检测溶液中,混合均匀,测定在相同浓度条件下引入邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯前、后所得检测溶液体系的吸光度,并根据吸光度的变化值建立其与邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯浓度之间的线性关系,从而实现对邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的快速、比色、定量检测。
6.根据权利要求5所述的快速比色检测法,其特征在于,所得检测溶液体系中卟啉纳米棒的浓度为0.3-1.0×10-6mol/L,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的浓度为0-200mg/L。
7.根据权利要求5所述的快速比色检测法,其特征在于,所述吸光度测试采用紫外分光光度计下的扫描范围为350-700nm。
8.根据权利要求5所述的快速比色检测法,其特征在于,所述吸光度的变化值的选择范围为455-475nm。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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