CN102965098A - 有机纳米棒的组装及其在荧光检测水溶液中爆炸物的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机纳米结构荧光光谱技术领域，具体涉及一种有机纳米棒及其在荧光检测水相中爆炸物方面的应用。其先是把具有荧光的主体分子化合物采用再沉淀法通过控制生长时间和温度得到尺寸均匀的1D纳米棒，该纳米棒可直接用于检测液相中的爆炸物。实际应用是将一定浓度的爆炸物溶液滴加到化合物纳米棒的分散液中，根据滴加爆炸物溶液前后化合物纳米结构分散液的荧光强度的差异来检测爆炸物的含量。本发明不但克服了传统的发光体在固态时薄膜过厚导致荧光漂白的缺陷，而且得到的有机纳米棒分散液对爆炸物选择性高、响应速度快，且操作简单、成本较低，可以在荧光检测爆炸物方面得到应用，并用于制备爆炸物传感器。
Description
技术领域
本发明属于有机纳米结构荧光光谱技术领域，具体涉及一种有机纳米棒及其在荧光检测液相中的爆炸物方面的应用。
背景技术
硝基苯类爆炸物是一类高度有毒的致癌物,会通过废水废气排放到环境中,也会因运输或生产中的意外事故或者存贮不当进入环境中,从而对环境、人体及微生物都产生巨大的危害，所以它们的环境分析对于保障国家安全和保护人民健康至关重要，而随着分析技术的不断发展，对各种分析方法的研究也越来越重视，大到国家、军事活动的安全，小至环境、工业生产控制以及食品安全的检测等技术面临的问题也为分析技术的发展提供了新的机遇。硝基苯类化合物,如间硝基甲苯、对硝基苯酚、硝基苯,2,4-二硝基氯苯和2,4,6-三硝基甲苯等,作为一类重要的化工原料,已被广泛地应用于医药、农药、炸药、染料、造纸、纺织等领域，在爆炸物的生产和运输过程中,很容易渗透到土壤和地下水中,对环境将造成极大的负面影响,也对民众的健康造成极大的危害，所以水溶液中痕量硝基苯类爆炸物的检测已经引起了科研工作者的极大兴趣。近年来，在检测硝基苯类爆炸物方面，出现了各种各样的的分析方法和工具，包括气相色谱法,液相色谱法及与
质谱联用技术,比色法,电化学法,表面等离子共振光谱法，然而,传统分析技术通
常采用离线分析方法,其缺点是分析速度慢、操作复杂且需要昂贵的仪器,不适宜进行现场快速监测和在线分析；目前报道较多的是基于有机纳米薄膜采用荧光淬灭的检测技术，该技术检测气体被分析物最敏感和最方便的检测方法之一，并被广泛的用于爆炸物的检测[(a) Rose. A, Zhu. Z. G, and Madigan. C. F, Nature, 2005, 434, 876-879.(b) McQuade .D .T, Pullen. A. E, and Swager . T. M, Chem.ReV, 2000, 100, 2537-2574.]，但是该技术要求传感材料在固态时具有高的发光效率，对被分析物分子具有强的亲和性和具有的最低未占有分子轨道能级要比被分析物分子的足够高[Yang. J. S.; Swager. T. M. J. Am. Chem. Soc. 1998, 120, 11864–11873.]，但许多“传统”发光基团遭受着臭名昭著的在固相时聚集造成的淬火的效应[ (a) A. C. Grimsdale, K. L. Chan, R. E. Martin, P. G. Jokisz and A. B. Holmes, Chem. Rev., 2009, 109, 897-1091; (b)J. Z. Liu, J. W. Y. Lam and B. Z. Tang, Chem. Rev., 2009, 109,5799-5867. (c) K. Y. Pu and B. Liu, Adv. Funct. Mater., 2009, 19, 277-284.]。另外，该技术要求有机纳米薄膜有适当的厚度以产生可以检测到的荧光强度，同时将由于厚度产生的光漂白效应减小到最低，在薄膜制备上有一定的难度[T. Naddo, Y. Che, and W.Zhang, J. Am. Chem. Soc , 2007, 129, 6978-6979.]。Steady-state Stern-Volmer分析方法是一般用于评估在溶液中的传感分子对特定分析物的传感效率，该方法简单，可以有效的避免聚集造成荧光淬灭效应和提高传感效率。Paul L. Burn 和其同事成功以聚合物为传感材料采用该分析方法来检测溶液中的爆炸物[(a) H. Cavaye, P. E. Shaw, X.Wang, P. L. Burn, S.C. Lo, and P. Meredith, Macromolecules, 2010, 43, 10253–10261. (b) D.A. Olley, E.J. Wren, G.Vamvounis, M.J. Fernee, X.Wang, P.L. Burn, P.Meredith, and P.E. Shaw, Chem. Mater. 2011, 23, 789–794.]。目前，基于上述分析方法来检测爆炸物的传感材料主要是聚合物和树枝状超分子，上述材料合成方法复杂、繁冗，并且需要后处理，成本高。本发明采用有机小分子的纳米结构为传感材料，构筑了一种可以定量，实时，淬灭效率和灵敏度高，响应速度快，且操作简单、成本较低的有机传感纳米棒来检测水溶液中爆炸物。
发明内容
技术问题：本发明的目的在于提供一种有机纳米棒的组装及其在荧光检测水溶液中爆炸物的应用，通过再沉淀法构筑一种对爆炸物有感应的荧光材料纳米棒，进而提供该纳米棒分散液在爆炸物传感方面的用途。
技术方案： 本发明的有机纳米棒的组装方法包括如下步骤：
1）将芘或其衍生物荧光材料溶于良性溶剂中，配制成浓度为1~5*10-3 mol/L的溶液；
2）取步骤1）的溶液快速分散于不良溶剂中，形成均相的淡蓝色均相溶液；
3）将步骤2）的淡蓝色均相溶液搅拌1～3 min，芘及或其衍生物荧光分子聚集成纳米棒，从而得到芘或其衍生物荧光分子的纳米棒分散液；
该纳米棒分散液直接用于检测溶液中的爆炸物。
步骤1）中的良性溶剂为丙酮、四氢呋喃，或N，N’-二甲基甲酰胺。不良溶剂为去离子水、乙醇、甲醇或异丙醇。
所述的芘或其衍生物荧光分子包含发色团，具有如下结构：
其中，R选自氢、C1-C7的烷氧基取代的或未取代的咔唑基。
本发明的有机纳米棒的组装方法所制得的有机纳米棒在荧光检测液相中爆炸物方面的应用中，荧光检测液相中爆炸物为：2,4-二硝基甲苯（DNT）、2，4，6-三硝基苯酚（PA）、4-硝基甲苯、硝基苯、硝基甲烷或二苯甲酮。
传感性质的测试方法：
所述对不同种类的爆炸物的荧光淬灭效率都是在爆炸物浓度为10-3，10-4，10-5，10-6，10-7，10-8 mol·L-1下的荧光淬灭效率，具体操作如下：
把本发明所述的芘及其衍生物荧光分子的纳米棒分散液2.8 mL装入一个1cm*1cm*4cm四面透光的比色皿中，然后把密闭的比色皿放在荧光仪（Shimadzu RF-5301PC）的支架上，激发波长380 nm，检测纳米棒分散液在430 nm出荧光强度， 然后通过移液枪向比色皿溶液中分别加入0.2 mL不同浓度（15mM，1.5 mM，0.15 mM，0.015 mM，0.0015 mM，0.00015 mM）的分析物的醇类溶液，分析物的实际浓度为10-3M，10-4M，10-5M，10-6M，10-7M，10-8M。不同浓度的分析物/醇类溶液是由25℃下15 mM的分析物/醇类溶液，按照体积比在一个密闭的容器里稀释，从而得到不同浓度的分析物/醇类溶液（如取1 mL、15 mM的分析物/醇类溶液，稀释到10mL的密闭容器中，从而得到1.5 mM的分析物/醇类溶液）。得到对应的荧光淬灭曲线，参见附图，检测极限为10-6M，荧光淬灭效率高达92%，荧光淬灭效率的计算方法如下：（F0-F）/F0*100%，F0为初始的荧光强度，F为加入一定浓度爆炸物后的荧光强度。
所有的制备和检测过程都在室温下进行。
有益效果： 本发明的有机纳米棒可以在加入不同浓度的DNT溶液后的瞬间发生荧光淬灭。本发明的纳米棒组装和检测方法简单，可以在水相中爆炸物传感方面得到应用。所述的爆炸物包括2,4-二硝基甲苯（DNT），2，4，6-三硝基苯酚（PA），4-硝基甲苯，硝基苯，硝基甲烷，二苯甲酮等。进一步，本发明涉及的有机化合物的纳米棒可以在制备水相中爆炸物传感器件方面得到应用。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优点和效果：
1. 本发明用通过再沉淀法制备的纳米棒分散液检测液相中爆炸物，克服了传统的发光体在固态时聚集诱导荧光淬灭的缺陷提高传感效率。
2. 检测仪器为荧光光谱仪，信号直接明显，分析方法比较成熟。
3. 可以定量，实时，淬灭效率和灵敏度高，响应速度快，可以检测水溶液中爆炸物。
4. 制作简单，快速，易操作，实验条件温和。
附图说明
图 1：为实施例1制备的纳米棒的扫描电镜图，可以看制备了均匀的1D的纳米结构，其直径约200nm，长约400nm；
图 2：为实施例1所述的芘及其衍生物荧光材料的单分子溶液和纳米结构在溶液中的荧光光谱。说明芘及其衍生物荧光分子在溶液中聚集导致荧光增强。
图3：为实施例1制备的纳米棒对溶液中不同爆炸物在相同的浓度下（1*10-3M）的荧光淬灭响应图：1、2,4-二硝基甲苯（DNT）；2,、2，4，6-三硝基苯酚（PA）；3、4-硝基甲苯；4、硝基苯；5、硝基甲烷；6、二苯甲酮。说明本发明中的有机纳米棒在液相中对爆炸物具有很好的选择性。
图4：为纳米棒对25℃液相中的DNT（1*10-3M）的检测前和检测后的荧
光光谱图：方形标记为检测前的荧光强度，圆形标记为检测后的荧光强度；
可以看到，本发明的纳米棒对爆炸物具有很好的响应能力，430 nm处的荧光强度会很快淬灭到非常低的程度；
图5：为实施例1制备的纳米棒对溶液中爆炸物检测的Stern-Volmer测试曲线，其Stern-Volmer常数为1.2*105 M-1；
图6：为注入一定浓度的爆炸物溶液后荧光强度的变化曲线。
具体实施方式
本发明公开了一种有机纳米棒的组装及其荧光检测水相中爆炸物的方法。通过两步制得纳米棒：1. 把具有荧光的主体分子分散到良溶剂中配制成一定浓度的溶液；2. 把主体分子的溶液通过再沉淀法快速分散到不良溶剂中得到尺寸均匀的纳米棒。取一定量的该纳米棒的分散液装入四面透光的比色皿中，加入一定量不同的浓度的爆炸物溶液，根据滴加爆炸物溶液前后纳米棒的分散液的荧光强度的差异来检测爆炸物的含量。通过纳米荧光棒和爆炸物的作用，克服了纳米结构薄膜中，大多数传统的发光体在固态时聚集诱导荧光淬灭的缺陷。通过该法组装的纳米棒对爆炸物选择性高、响应速度快，且造作简单、成本较低，可广泛用于含有爆炸物的水溶液的检测。
为了更好地理解本发明专利的内容，下面通过具体的实例来进一步说明本发明的技术方案。但这些实施实例并不限制本发明。
实施例1.（1）称取4.2 mg的芘或其衍生物荧光材料溶于4 mL 丙酮中，取0.3 mL的该溶液快递分散于水和乙醇的混合溶剂（V:V=4：1）中生成5 mL淡蓝色均相溶液，然后将上述淡蓝色均相溶液搅拌约1min，溶液变成乳白色浑浊液，化合物自组装成1D 纳米棒。
（2）把本发明所述的化合物的纳米棒分散液2.8 mL装入一个1cm*1cm*4cm四面透光的比色皿中，然后把密闭的比色皿放在荧光仪（Shimadzu RF-5301PC）的支架上，激发波长380 nm，检测纳米棒分散液在430nm出荧光强度，然后通过移液枪向比色皿中分别加入0.2 mL, 15 mM，1.5 mM，0.15 mM，0.015 mM,，0.0015 mM， 0.00015mM的爆炸物/乙醇溶液，得到最终浓度为10-3M，10-4M，10-5M，10-6M，10-7M，10-8M的爆炸物和纳米结构的混合液，可以观察到荧光猝灭效率分别约为92%，86%，31%，7%。测量误差5%。
实施例2.（1）称取4.9 mg的化合物溶于4.4 mL丙酮中，取0.3 mL的该溶液快递分散于水和乙醇的混合溶剂（V:V=4：1）中生成5 mL淡蓝色均相溶液，然后将上述淡蓝色均相溶液搅拌约2min，溶液变成乳白色浑浊液，化合物自组装成1D纳米棒。
（2）把本发明所述的化合物的纳米棒分散液2.8 mL装入一个1cm*1cm*4cm四面透光的比色皿中，然后把密闭的比色皿放在荧光仪（Shimadzu RF-5301PC）的支架上，激发波长380 nm，检测纳米棒分散液在430nm出荧光强度，然后通过移液枪向比色皿中分别加入0.2 mL, 15 mM，1.5 mM，0.15 mM，0.015 mM,，0.0015 mM， 0.00015mM的爆炸物/乙醇溶液，得到最终浓度为10-3M，10-4M，10-5M，10-6M，10-7M，10-8M的爆炸物和纳米结构的混合液，可以观察到荧光猝灭效率分别约为94%，88%，31%，7%。测量误差5%。
实施例3.（1）称取5.5 mg的化合物溶于5 mL丙酮中，取0.5 mL的该溶液快递分散于水和乙醇的混合溶剂（V:V=4：1）中生成5 mL淡蓝色均相溶液，然后将上述淡蓝色均相溶液搅拌约3min，溶液变成乳白色浑浊液，化合物自组装成长约400 nm，宽度约200 nm的1D 纳米棒。
（2）把本发明所述的化合物的棒分散液2.8 mL装入一个1cm*1cm*4cm四面透光的比色皿中，然后把密闭的比色皿放在荧光仪（Shimadzu RF-5301PC）的支架上，激发波长380 nm，检测纳米棒分散液在430nm出荧光强度，然后通过移液枪向比色皿中分别加入0.2 mL, 15 mM，1.5 mM，0.15 mM，0.015 mM,，0.0015 mM， 0.00015mM的爆炸物/乙醇溶液，得到最终浓度为10-3M，10-4M，10-5M，10-6M，10-7M，10-8M的爆炸物和纳米棒的混合液，可以观察到荧光猝灭效率分别约为97%，86%，33%，8%。测量误差5%。
图5：为实施例1制备的纳米棒对溶液中爆炸物检测的Stern-Volmer测试曲线，其Stern-Volmer常数为1.2*105 M-1；
纳米棒对溶液中爆炸物检测的Stern-Volmer测试曲线的绘制过程如下：把本发明所述的化合物的纳米棒分散液2.8 mL装入一个1cm*1cm*4cm四面透光的比色皿中，然后把密闭的比色皿放在荧光仪（Shimadzu RF-5301PC）的支架上，激发波长380 nm，检测纳米棒分散液在430nm处荧光强度， 然后通过移液枪向比色皿中分别加入0.2 mL不同的、已知浓度的分析物/醇类溶液得到相应的荧光光谱，430nm处荧光强度荧光强度比F0/F （F0为检测前的荧光强度，F为检测后的荧光强度）Vs [分析物] (分析物浓度) 遵循Stern-Volmer原则，呈一条直线，其Stern-Volmer常数为1.2*105 M-1。
图6：为注入一定浓度的爆炸物溶液后荧光强度的变化曲线；
本图主要说明了实施例1制备的纳米棒对爆炸物灵敏性很高。在注入爆炸物的瞬间就可以在荧光信号上检测到对应的变化曲线。
Claims (5)
1.一种有机纳米棒的组装方法，其特征在于该组装方法包括如下步骤：
1）将芘或其衍生物荧光材料溶于良性溶剂中，配制成浓度为1~5*10-3 mol/L的溶液；
2）取步骤1）的溶液快速分散于不良溶剂中，形成均相的淡蓝色均相溶液；
3）将步骤2）的淡蓝色均相溶液搅拌1～3 min，芘及或其衍生物荧光分子聚集成纳米棒，从而得到芘或其衍生物荧光分子的纳米棒分散液；
该纳米棒分散液直接用于检测溶液中的爆炸物。
2. 如权利要求1所述的有机纳米棒的组装方法，其特征在于：步骤1）中的良性溶剂为丙酮、四氢呋喃，或N，N’-二甲基甲酰胺。
3. 如权利要求1所述的有机纳米棒的组装方法，其特征在于：步骤1）中的不良溶剂为去离子水、乙醇、甲醇或异丙醇。
4. 如权利要求1所述的有机纳米棒的制备方法，其特征在于，所述的芘或其衍生物荧光分子包含发色团，具有如下结构：
其中，R选自氢、C1-C7的烷氧基取代的或未取代的咔唑基。
5. 一种如权利要求1所述的有机纳米棒的组装方法所制得的有机纳米棒在荧光检测液相中爆炸物方面的应用，其特征在于荧光检测液相中爆炸物为：2,4-二硝基甲苯DNT、2，4，6-三硝基苯酚PA、4-硝基甲苯、硝基苯、硝基甲烷或二苯甲酮。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130313 |