CN111484821B - 一种继电器用低温快速固化环氧树脂胶黏剂及其制法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种继电器用低温快速固化环氧树脂胶黏剂及其制法，包括如下重量份数的组分：环氧树脂35‑60份、增韧剂10‑30份、固化剂5‑20份、稳定剂0.2‑1.5份、填料20‑40份、触变剂1‑3份；所述的固化剂为1‑氰乙基‑2‑乙基‑4‑甲基咪唑与金属铜复配的液态金属配合物，是由包括如下配比的物料制成：1‑氰乙基‑2‑乙基‑4‑甲基咪唑、丙酮、硝酸铜丙酮溶液。与现有技术相比，本发明克服继电器不能在较高温度下长时间使用的缺陷，利用液态咪唑类金属配合物在低温下快速固化环氧树脂，具有低温快速固化、存储稳定性、机械性能好等优点，大幅降低固化温度和固化时间，大大提高生产效率，降低元器件损坏的风险，满足继电器生产工艺要求。
Description
技术领域
本发明涉及化学材料技术领域，特别涉及一种继电器用低温快速固化环氧树脂胶黏剂及其制法。
背景技术
单组份环氧树脂胶黏剂的固化温度多在110-150℃之间，固化时间在120mmin左右,固化温度高，固化时间长，不能满足继电器的工艺要求。咪唑及其改性物质是一类很重要的阴离子聚合型环氧树脂固化剂，用量少，适用期长，中温固化，挥发性小，低毒或无毒，其应该也比较广泛。液态类咪唑类固化剂与结晶类咪唑固化剂相比较，与树脂有更好的混合性，有更高的反应活性，更低的反应温度等优点，但是适应期较短，使用时存在一定的弊端。
有鉴于此，确有必要研究出一种能大幅降低固化温度和固化时间、降低元器件损坏的风险、生产效率高、工艺简单的低温快速环氧树脂胶黏剂及其制法，以满足继电器的低温固化等生产工艺的要求。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提供一种继电器用低温快速固化环氧树脂胶黏剂，克服继电器不能在较高温度下长时间使用的缺陷，利用液态咪唑类金属配合物在低温下快速固化环氧树脂，具有低温快速固化、存储稳定性、机械性能好等优点，大幅降低固化温度和固化时间，大大提高生产效率，降低元器件损坏的风险，满足继电器生产工艺要求。
本发明的目的还在于提供上述继电器用低温快速固化环氧树脂胶黏剂的制法。
本发明为达到上述目的所采用的技术方案是：
一种继电器用低温快速固化环氧树脂胶黏剂，其包括如下重量份数的组分：环氧树脂35-60份、增韧剂10-30份、固化剂5-20份、稳定剂0.2-1.5份、填料20-40份、触变剂1-3份。
优选地，所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的任意一种或两种。
优选地，所述的增韧剂为端羧基丁晴橡胶、橡胶核壳粒子、聚丙二醇二缩水甘油醚中的任意一种或几种。
优选地，所述的固化剂为1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑与金属铜复配的液态金属配合物，是由包括如下配比的物料制成：1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑15-18g、丙酮450-550ml、硝酸铜丙酮溶液0.01-0.03mol/50-60ml。
优选地，所述的1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑与金属铜复配的液态金属配合物的制法包括包括如下步骤：按设定比例称取物料后，将1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑与丙酮置于冷凝回收装置的反应容器中搅拌均匀，之后控制滴加速度在8-12ml/min下缓慢加入硝酸铜的丙酮溶液至反应容器中，边加边搅拌，得到1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑-丙酮-硝酸铜溶液后加热至45-60℃，在搅拌下反应2-5小时后，冷凝回收丙酮，冷却至室温后析出固体，过滤后所得滤液经减压蒸馏时除去丙酮，得到1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑与金属铜复配的液态金属配合物。
优选地，所述的稳定剂为抗氧剂BHT。
优选地，所述的填料为硅微粉、氢氧化铝、云母粉、碳酸钙中的任意一种或几种。
优选地，所述的触变剂为膨润土、白炭黑中的任意一种或者两种。
一种上述的继电器用低温快速固化环氧树脂胶黏剂的制法，其包括如下步骤：按照设定比例称取物料后，将环氧树脂和增韧剂混合均匀，机械搅拌一段时间后得到混合料，将固化剂1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑与金属铜复配的液态金属配合物和稳定剂依次加入混合料中，再机械搅拌一段时间后，加入填料和触变剂后再继续机械搅拌反应一段时间后，边搅拌边中空脱泡后得到低温固化环氧树脂胶黏剂。
优选地，所述的机械搅拌一段时间为10-15分钟；所述的机械搅拌反应一段时间为55-75分钟；所述的中空脱泡时间为20-40分钟。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明的继电器用低温固化环氧树脂胶黏剂采用研制的液态咪唑类金属配合物，既能低温下快速固化的环氧树脂，也具有良好的稳定性，所得环氧树脂胶黏剂大幅降低了固化温度和固化时间，大大提高了生产效率，从而克服了继电器不能在较高温度下长时间使用的缺陷，降低元器件损坏的风险，满足继电器生产工艺要求。
2.本发明的环氧树脂胶黏剂具有固化温度低，反应快，固化过程不产生挥发物；低温储存时间长，稳定性好；液态固化剂容易和树脂混合均匀，机械性能优异；同等粘度下填料添加量更多，有利于降低成本。
3.本发明的制备方法流程便捷、操作简单易行，所制备的低温固化的环氧树脂胶粘剂在低温下固化时间短，固化过程中挥发物少，环保性好；粘接性能优异，而且成本低廉，满足了继电器类元器件不耐高温、生产效率高的使用需求。
上述是发明技术方案的概述，以下结合具体实施方式，对本发明做进一步说明。
具体实施方式：
为了使本发明的目的和技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例作详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：本实施例提供的一种继电器用低温快速固化环氧树脂胶黏剂及其制法，包括步骤S1：制备1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑与金属铜复配的液态金属配合物固化剂(1C2E4MI)n.Cu(NO3)2：具体步骤包括将1C2E4MI(16.3g，0.1mol)和丙酮(500ml)加入到有冷凝回收装置的反应容器中，磁力搅拌均匀；将硝酸铜(2.7g，0.02mol)溶解在丙酮(50ml)厚得到的蓝色硝酸铜-丙酮溶液缓慢加入到1C2E4MI-丙酮溶液中，控制滴加速度10ml/min，边滴加边搅拌，得到1C2E4MI-丙酮-硝酸铜溶液后加热至50℃，反应3小时并不断搅拌，冷凝回收丙酮，反应结束后，将溶液冷却至室温，析出副产物固体产物，过滤后将滤液在减压蒸馏时除去丙酮，得到绿色的粘性液体(16.8g)，该液体为(1C2E4MI)n.Cu(NO3)2液态配合物，产率为88.42％。
S2：制备低温固化环氧树脂胶黏剂，具体步骤包括称取50g环氧树脂E44与10g端羧基CTBN混合均匀，机械搅拌10分钟；将5g液态金属配合物固化剂(1C2E4MI)n.Cu(NO3)2与0.5g抗氧剂BHT依次加入到环氧树脂/端羧基CTBN混合料中，机械搅拌20分钟；将32g600目活性氢氧化铝和2.5g膨润土加入到以上混合料中，机械搅拌60分钟，最后中空脱泡20-40分钟，得到低温固化环氧树脂胶黏剂。
实施例2：本实施例提供的一种继电器用低温快速固化环氧树脂胶黏剂及其制法，与实施例1基本相同，不同之处在于：称取45g环氧树脂E51、12g聚丙二醇二缩水甘油醚、8g液态金属配合物固化剂(1C2E4MI)n.Cu(NO3)2。
实施例3：本实施例提供的一种继电器用低温快速固化环氧树脂胶黏剂及其制法，与实施例1基本相同，不同之处在于：称取50g环氧树脂E44、5g聚丙二醇二缩水甘油醚、5g端羧基CTBN、33g1250目硅微粉、1.5g白炭黑。对比例1：本实施例提供的一种继电器用低温快速固化环氧树脂胶黏剂及其制法，称取称取50g环氧树脂E44与10g端羧基CTBN混合均匀，机械搅拌10分钟；将5g1C2E4MI与0.5g抗氧剂BHT依次加入到环氧树脂/端羧基CTBN混合料中，机械搅拌20分钟；将32g600目活性氢氧化铝和2.5g膨润土加入到以上混合料中，机械搅拌60分钟，最后中空脱泡20-40分钟；得到低温固化环氧树脂胶黏剂。
对比例2：本实施例提供的一种继电器用低温快速固化环氧树脂胶黏剂及其制法，称取50g环氧树脂E44与10g端羧基CTBN混合均匀，机械搅拌10分钟；将5g固化剂双氰胺与2g促进剂取代脲依次加入到环氧树脂/端羧基CTBN混合料中，机械搅拌60分钟；将32g600目活性氢氧化铝和1g白炭黑加入到以上混合料中，机械搅拌60分钟，最后中空脱泡30分钟，得到中温固化环氧树脂胶黏剂。
实施例4：本实施例提供的继电器用低温快速固化环氧树脂胶黏剂及其制法，与实施例1基本相同，不同之处在于其包括如下重量份数的组分：环氧树脂60份、增韧剂30份、固化剂20份、稳定剂0.2份、填料40份、触变剂1份。环氧树脂为双酚F型环氧树脂；增韧剂为橡胶核壳粒子；稳定剂为抗氧剂BHT；填料为云母粉；触变剂为膨润土。其中，固化剂为1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑(1C2E4MI)与金属铜复配的液态金属配合物，与实施例1不同的是，包括如下配比的物料制成：1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑15g、丙酮450ml、硝酸铜丙酮溶液0.01mol/50ml；在制备过程中控制滴加速度在8ml/min；加热温度至60℃，在搅拌下反应时间为2小时。其中，环氧树脂胶黏剂的制备方法与实施例1不同的是，机械搅拌一段时间为15分钟；机械搅拌反应一段时间为55分钟；中空脱泡时间为40分钟。
实施例5：本实施例提供的继电器用低温快速固化环氧树脂胶黏剂及其制法，与实施例1基本相同，不同之处在于其包括如下重量份数的组分：环氧树脂35份、增韧剂10份、固化剂5份、稳定剂1.5份、填料20份、触变剂3份。环氧树脂为双酚A型环氧树脂；增韧剂为端羧基丁晴橡胶；稳定剂为抗氧剂BHT；填料为碳酸钙；触变剂为白炭黑。其中，固化剂为1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑(1C2E4MI)与金属铜复配的液态金属配合物，与实施例1不同的是，包括如下配比的物料制成：1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑18g、丙酮550ml、硝酸铜丙酮溶液0.03mol/60ml；在制备过程中控制滴加速度在12ml/min；加热温度至45℃，在搅拌下反应时间为5小时。其中，环氧树脂胶黏剂的制备方法与实施例1不同的是，机械搅拌一段时间为10分钟；机械搅拌反应一段时间为55分钟；中空脱泡时间为20分钟。
实施例6：本实施例提供的继电器用低温快速固化环氧树脂胶黏剂及其制法，与实施例1基本相同，不同之处在于其包括如下重量份数的组分：环氧树脂45份、增韧剂25份、固化剂15份、稳定剂1份、填料30份、触变剂2份。环氧树脂为双酚A型环氧树脂；增韧剂为端羧基丁晴橡胶；；稳定剂为抗氧剂BHT；填料为硅微粉和氢氧化铝任意配比；触变剂为膨润土、白炭黑任意配比。其中，固化剂为1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑(1C2E4MI)与金属铜复配的液态金属配合物，与实施例1不同的是，包括如下配比的物料制成：1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑17g、丙酮480ml、硝酸铜丙酮溶液0.015mol/50ml；在制备过程中控制滴加速度在11ml/min；加热温度至50℃，在搅拌下反应时间为4小时。其中，环氧树脂胶黏剂的制备方法与实施例1不同的是，机械搅拌一段时间为12分钟；机械搅拌反应一段时间为65分钟；中空脱泡时间为35分钟。
通过对实施例1、2、3和对比例1、2的环氧树脂胶黏剂的性能进行测试后所得测试结果如表一所示：
表一：环氧树脂胶黏剂的性能测试结果
从测试结果可以看出，实施例1、实施例2、实施例3采用的液态(1C2E4MI)n.Cu(NO3)2作为环氧树脂胶黏剂的固化剂，与比较例2中采用双氰胺+取代脲作为固化体系的胶黏剂时相对比，实施例1-3有比较低的固化温度，比较短的固化时间，可以达到低温快速固化，并且胶黏剂生产过程中，固化剂与树脂有更好的混合效率，可以节约生产时间，生产的环氧树脂胶黏剂有更低的粘度，存储期间有一定的缩短，但基本影响不大。实例例1、实例例2、实例例3采用的液态(1C2E4MI)n.Cu(NO3)2作为环氧树脂胶黏剂的固化剂，与比较例1中采用1C2E4MI作为固化体系的胶黏剂时相对比，实施例1-3在温度0℃环境储存期相对较长，对比例1的储存期仅为6天，作为单组份环氧树脂胶黏剂，不具有实际应用的效果。
综上所述，本发明的环氧树脂胶黏剂具有低温快速固化的优点，机械性能优良，存储周期较长，缩短生产工艺周期等特点。其胶黏剂大幅降低固化温度和固化时间，能大大提高生产效率，降低元器件损坏的风险，满足继电器生产工艺要求。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。
Claims (8)
1.一种继电器用低温快速固化环氧树脂胶黏剂，其特征在于，由如下重量份数的组分组成：环氧树脂35-60份、增韧剂10-30份、固化剂5-20份、稳定剂0.2-1.5份、填料20-40份、触变剂1-3份；所述的增韧剂为端羧基丁腈橡胶、橡胶核壳粒子、聚丙二醇二缩水甘油醚中的一种或几种；所述的固化剂为1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑与金属铜复配的液态金属配合物，是由如下配比的物料制成：1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑15-18g、丙酮450-550ml、硝酸铜丙酮溶液0.01-0.03mol/50-60ml。
2.如权利要求1所述的继电器用低温快速固化环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的一种或两种。
3.如权利要求1所述的继电器用低温快速固化环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述的1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑与金属铜复配的液态金属配合物的制法包括如下步骤：按设定比例称取物料后，将1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑与丙酮置于冷凝回收装置的反应容器中搅拌均匀，之后控制滴加速度在8-12ml/min下缓慢加入硝酸铜的丙酮溶液至反应容器中，边加边搅拌，得到1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑-丙酮-硝酸铜溶液后加热至45-60℃，在搅拌下反应2-5小时后，冷凝回收丙酮，冷却至室温后析出固体，过滤后所得滤液经减压蒸馏时除去丙酮，得到1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑与金属铜复配的液态金属配合物。
4.如权利要求1所述的继电器用低温快速固化环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述的稳定剂为抗氧剂BHT。
5.如权利要求1所述的继电器用低温快速固化环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述的填料为硅微粉、氢氧化铝、云母粉、碳酸钙中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的继电器用低温快速固化环氧树脂胶黏剂，其特 征在于，所述的触变剂为膨润土、白炭黑中的一种或者两种。
7.如权利要求1-6任一所述的继电器用低温快速固化环氧树脂胶黏剂的制法，其特征在于，包括如下步骤：按照设定比例称取物料后，将环氧树脂和增韧剂混合均匀，机械搅拌一段时间后得到混合料，将固化剂1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑与金属铜复配的液态金属配合物和稳定剂依次加入混合料中，再机械搅拌一段时间后，加入填料和触变剂后再继续机械搅拌反应一段时间后，边搅拌边中空脱泡后得到低温固化环氧树脂胶黏剂。
8.如权利要求7所述的继电器用低温快速固化环氧树脂胶黏剂的制法，其特征在于，所述的机械搅拌一段时间为10-15分钟；所述的机械搅拌反应一段时间为55-75分钟；所述的中空脱泡时间为20-40分钟。
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