CN111482618A - 一种黑磷纳米片还原、负载贵金属的方法 - Google Patents

一种黑磷纳米片还原、负载贵金属的方法 Download PDF

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谭双
杨红星
杜官本
冉鑫
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures

Abstract

本发明提供一种黑磷纳米片还原、负载贵金属的方法，该方法包括：首先在贵金属盐溶液中加入适量的黑磷纳米片，然后通入氩气，在黑暗的条件下将两者混匀反应后，再将离心分离得到的沉淀冷冻干燥即可。本发明制备方法绿色、简捷、快速、可控性高，适于工业化生产及实验室传感、催化领域的实验，且具有广阔的市场应用前景。

Description

一种黑磷纳米片还原、负载贵金属的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种黑磷纳米片还原、负载贵金属的方法。
背景技术
黑磷纳米片，自2014年被重新发现以来，因其具有独特的二维结构和特殊的物理化学性质，黑磷纳米片作为未来生物医学和医学治疗研究的重要材料，在最近受到了越来越多研究者们的关注。BP是磷在常温常压下最稳定的形态，通常在高压下加热白磷时得到。通过角分辨光发射光谱(ARPES)可以确定黑磷纳米片具有0.2-0.3eV的窄带隙。它具有约0.3-1.5eV的可调谐带隙，这使它成为电子元器件及生物医学领域研究的热点之一。近年来，由于其固有的电化学性质、及其优良的载药性能、良好的生物相容性、还原性、高效的光热和光动力性能，黑磷纳米片已成功应用于生物医学及催化、传感等领域。
贵金属纳米粒子是一类直径小于100纳米的金属粒子，具有根据环境中的化学物质改变颜色、荧光和电化学性能的特点，被广泛应用于能源、环境、生物医学等领域。由于载体对贵金属纳米粒子不仅起着支撑作用，还对它们的催化活性、导电性、分散性、用途有着很大影响，因此贵金属纳米粒子的载体、负载及应用也成了近年来的研究热点之一。现有技术中，贵金属纳米粒子与载体的负载往往采用分别合成贵金属纳米粒子与载体，然后再一起负载的方法，并且该方法需要添加额外的还原剂、稳定剂等，从而造成制备成本偏高，步骤繁琐的缺点。
发明内容
本发明旨在解决现有黑磷纳米片负载贵金属纳米粒子方法过于复杂、制备速度慢及黑磷纳米片在与贵金属负载过程中易被氧化的问题，而提供一种黑磷纳米片自身还原贵金属的制备方法，黑磷纳米片自身既作为载体又作为还原剂，此外利用贵金属阳离子钝化黑磷纳米片中磷原子的孤对电子，从而达到提高贵金属负载的黑磷纳米片稳定性的效果。
一种黑磷纳米片还原、负载贵金属的方法，步骤如下：
(1)在黑暗的条件下，将适量的黑磷纳米片加入贵金属盐溶液中，随后通入氩气搅拌反应；
(2)将步骤(1)中的样品依次进行离心分离、洗涤、真空干燥，最后得到黑磷纳米片还原、负载的贵金属纳米颗粒。
进一步地，如上所述的黑磷纳米片还原、负载贵金属的方法，所述贵金属盐溶液为H2PtCl6、H2PdCl6或RhCl3的贵金属盐溶液。
进一步地，如上所述的黑磷纳米片还原、负载贵金属的方法，步骤(1)溶液中贵金属离子与黑磷纳米片的质量之比为1:5-10。
进一步地，如上所述的黑磷纳米片还原、负载贵金属的方法，步骤(1)中黑磷纳米片与贵金属盐溶液的反应时间为5-12h，反应温度为室温。
进一步地，如上所述的黑磷纳米片还原、负载贵金属的方法，步骤(2)中对样品进行离心分离的转速为1000-3000r/min，离心时间为10-30min。
进一步地，如上所述的黑磷纳米片还原、负载贵金属的方法，所述真空干燥的措施包括真空冷冻干燥、真空干燥。
本发明提供的黑磷纳米片还原、负载贵金属的方法，具体包含以下三个特点：(1)利用黑磷纳米片本身的还原性将贵金属盐溶液中的贵金属离子还原为贵金属纳米颗粒。(2)黑磷纳米片作为贵金属纳米颗粒的载体。(3)利用贵金属阳离子钝化黑磷纳米片中磷原子的孤对电子，从而提高贵金属负载的黑磷纳米片稳定性。
本发明必须用氩气的原因有两个，第一它的惰性气体，第二它比空气要重一些，有利于排出空气以防止黑磷与贵金属反应时被空气中的氧气氧化。
本发明在黑暗条件下反应的原因是，黑磷纳米片在光照下比较容易被环境中的氧气氧化(原理)，这样表现的优势则为抑制黑磷在环境中的氧化。
有益效果：
本申请利用黑磷纳米片本身的还原性将贵金属盐溶液中的贵金属离子还原为贵金属纳米颗粒，并且还使贵金属负载在黑磷纳米片上，克服了以往需要额外添加还原剂或者先还原贵金属盐中的金属离子，再加入所需载体的缺陷；本发明方法在常温常压下进行、简单、快捷、绿色、可控性高，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为未负载贵金属纳米粒子的黑磷纳米片的透射电镜图；A图为低分辨；B图为高分辨；
图2为本发明实例7制备的黑磷纳米片负载的贵金属Pt纳米粒子(Pt@BP)的TEM；A图为低分辨；B图为高分辨；
图3为本发明实例11制备的负载的黑磷纳米片贵金属Pd纳米粒子(Pd@BP)的TEM；A图为低分辨；B图为高分辨；
图4为本发明实例18制备的黑磷纳米片负载的贵金属Rh纳米粒子(Rh@BP)的TEM；A图为低分辨；B图为高分辨。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明首先将适量的黑磷纳米片(BP Nano sheets)，放入一定浓度的贵金属纳米盐溶液中，在黑暗条件下搅拌反应，最后用超纯水离心洗涤、冷冻干燥得到固体粉末备用。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
实施例1：
(1)将适量的黑磷纳米片加入到H2PtCl6贵金属盐溶液中，通入氩气，黑暗条件下搅拌、离心将未反应的H2PtCl6、黑磷纳米片分离，最后制备得到黑磷纳米片还原、负载的贵金属纳米颗粒。其中，Pt的质量与黑磷纳米片的质量之比约为1:5-10，反应时间为10-12h，离心转速为2000-3000r/min,离心10-30min。
本实施例反应温度为室温，除黑磷纳米片为自制外，其他贵金属盐等试剂均为市售产品。
实施例2：
取一定量的K2PdCl6溶液，向溶液中加入适量的黑磷纳米片，通入氩气作为保护气体后，在黑暗条件下充分搅拌、反应、离心，最后制备得到被黑磷纳米片还原、负载的Pd纳米颗粒。其中，Pd的质量与黑磷纳米片的质量之比约为1:5-10，反应时间为5-10h，离心转速为1000-3000r/min,离心10-30min。
本实施例反应温度为室温即可，且离心洗涤未参与反应的K2PdCl6与黑磷纳米片时，用超纯水离心洗涤3次。
实施例3：
在RhCl3贵金属盐溶液中加入适量的黑磷纳米片，随后通入氩气，搅拌反应完成后，离心分离，最后制备得到黑磷纳米片还原、负载的贵金属纳米颗粒。其中，Rh的质量与黑磷纳米片的质量之比约为1:5-10，反应时间为8-12h，离心转速为1500-3000r/min,离心10-30min。
以上实施例中，须用氩气作为保护气体，且在黑暗条件下进行反应，以防止黑磷纳米片进一步被氧化。
以下实施例中如无特殊说明，均为常规方法，实施例中所使用的化学试剂和溶剂均为分析纯；使用试剂如无特殊说明，均为常规试剂或按常规方法配制的试剂；所述搅拌采用磁力搅拌器搅拌方式；
实施例4：
将15mg的黑磷纳米片加入到1.5mL,10mM H2PtCl6贵金属盐溶液中，通入氩气，黑暗条件，室温下搅拌10h、离心3次2000r/min,30min将未反应的H2PtCl6、黑磷纳米片分离，最后制备得到黑磷纳米片还原、负载的贵金属纳米颗粒样品。
实施例5：
取1.5mL,10mM的K2PdCl6溶液，向溶液中加入8mg的黑磷纳米片，通入氩气作为保护气体后，在室温、黑暗条件下充分反应5h、随后以转速为1000r/min，离心30min，离心3次以洗涤、分离未反应完全的K2PdCl6溶液与黑磷纳米片。最后制备得到被黑磷纳米片还原、负载的Pd纳米颗粒产物。
实施例6：
在1.5mL，10mM RhCl3贵金属盐溶液中加入8mg的黑磷纳米片，随后通入氩气，室温反应条件下，搅拌反应8h。将溶液以转速1500r/min，时间30min的离心方式洗涤3次，最后制备得到黑磷纳米片还原、负载的贵金属纳米颗粒样品。
实施例7：
将15mg黑磷纳米片加入到1.5mL，10mM H2PtCl6贵金属盐溶液中，在氩气氛围中反应，避光、室温搅拌10.5h、离心3次，转速2000r/min，时间30min，将未参与反应的H2PtCl6、黑磷纳米片从溶液中分离，最后制备得到黑磷纳米片还原、负载的贵金属纳米颗粒产物，其形貌见图2。从图中可以看出，黑磷纳米片表面有明显的颗粒物，在放大800000倍后，黑磷纳米片上有不规则的颗粒负载在黑磷纳米片表面，且直径大约为2-5nm。
实施例8：
向1.5mL,10mM的K2PdCl6溶液中，加入10mg的黑磷纳米片，通入氩气，在黑暗条件下充分搅拌、室温反应6h、离心洗涤3次。其离心转速为1500r/min，离心时间为25min。最后制备得到被黑磷纳米片还原、负载的Pd纳米颗粒产物。
实施例9：
取1.5mL，10mM RhCl3贵金属盐溶液，加入10mg的黑磷纳米片，随后通入氩气，25℃搅拌8h至反应完成，离心分离，且转速为2000r/min，离心20min，用超纯水洗涤离心3次。最后制备得到黑磷纳米片还原、负载的贵金属纳米颗粒样品。
实施例10：
(1)在1.5mL,10mM的H2PtCl6贵金属盐溶液中加入16mg黑磷纳米片，通入氩气作为反应的保护气体，避光，在室温条件下搅拌11h、用超纯水洗涤离心3次(2500r/min，时间20min)将未反应的H2PtCl6、黑磷纳米片分离，最后制备得到黑磷纳米片还原、负载的贵金属纳米颗粒样品。
实施例11：
将1.5mL,10mM的K2PdCl6溶液中加入12mg的黑磷纳米片，通入氩气后充分搅拌、室温反应8h、并用超纯水离心洗涤3次。其离心转速为3000r/min，时间10min，将未反应完全的K2PdCl6溶液与黑磷纳米片分离、洗涤。最后制备得到被黑磷纳米片还原、负载的Pd纳米颗粒产物。
图1为没有负载贵金属的黑磷纳米片，可见其表面较为光滑、平整。图3为本发明实施例用黑磷纳米片还原贵金属钯(Pd)的透射电镜图(TEM)，对比图1未负载黑磷纳米片的TEM图，可以观察到很明显Pd的纳米颗粒负载在黑磷纳米片表面，在放大800000倍后观察，且Pd纳米颗粒已经发生了聚集，且直径大约在5-10nm之间。
实施例12：
向1.5mL，10mM RhCl3的贵金属盐溶液中加入12mg的黑磷纳米片，随后通入氩气，室温搅拌反应10h后，用超纯水以转速为3000r/min，时间为10min充分洗涤3次分离出黑磷纳米片还原、负载的贵金属纳米颗粒产物。
实施例13：
将16mg黑磷纳米片加入到1.5mL，10mM的H2PtCl6溶液中，通入氩气，保持反应温度在25℃，并在黑暗条件下搅拌10h、3次离心(转速2000r/min,时间30min)将未反应的H2PtCl6、黑磷纳米片分离，最后得到黑磷纳米片还原、负载的贵金属纳米颗粒产物。
实施例14：
取1.5mL,10mM的K2PdCl6溶液，向溶液中加入14mg的黑磷纳米片，随后通入氩气，在黑暗条件下充分搅拌、25℃反应10h、离心3次，其离心转速为2500r/min，时间为15min。制备得到被黑磷纳米片还原、负载的Pd纳米颗粒产品。
实施例15：
在1.5mL，10mM RhCl3贵金属盐溶液中加入12mg的黑磷纳米片，通入氩气，使黑磷纳米片与RhCl3在室温条件下充分搅拌反应8h后，离心3次，且以2500r/min，离心15min分离得到黑磷纳米片还原、负载的贵金属纳米颗粒样品。
实施例16：
(1)将18mg黑磷纳米片加入到1.5mL,10mM H2PtCl6贵金属盐溶液中，通入氩气，黑暗且保持室温的反应条件下搅拌反应10h、以转速为3000r/min，离心10min，离心3次将未参与反应的H2PtCl6、黑磷纳米片分离，最后制备得到黑磷纳米片还原、负载的贵金属纳米颗粒。
实施例17：
向1.5mL,10mM的K2PdCl6溶液中加入15mg的黑磷纳米片，通入氩气作为保护气体后，在黑暗条件下使黑磷纳米片与K2PdCl6充分搅拌、室温反应5h后、再用超纯水离心洗涤3次，其中离心转速为2000r/min，离心时间为20min。最后分离得到被黑磷纳米片还原、负载的Pd纳米颗粒产物。
实施例18：
在含有1.5mL，10mM RhCl3贵金属的盐溶液中加入15mg的黑磷纳米片，随后通入氩气，室温搅拌反应8h后，离心分离3次，其转速为2000r/min，离心20min。最后制备得到黑磷纳米片还原、负载的贵金属纳米颗粒样品。
在图4中展示了本实施例所制备的黑磷纳米片还原制备铑(Rh)纳米粒子的TEM图片，在图(A)中看不出有较为明显的Rh纳米颗粒，但在放大800000倍后，可见有细小的Rh纳米颗粒，且直径大约为2-5nm。
实施例19：
(1)将20mg的黑磷纳米片加入到2mL,10mM的H2PtCl6贵金属盐溶液中，在氩气作为保护气体及黑暗条件下经过搅拌12h、离心3次(2500r/min，20min)将未反应的H2PtCl6、黑磷纳米片分离，最后制备得到黑磷纳米片还原、负载的贵金属纳米颗粒产品。
实施例20：
(2)取2mL,10mM的K2PdCl6溶液，向溶液中加入15mg的黑磷纳米片，通入氩气作为保护气体后，在避光、室温的条件下使黑磷纳米片与K2PdCl6充分搅拌、反应6h，以离心转速为1000r/min，离心时间为30min的方式，离心3次。最后制备得到被黑磷纳米片还原、负载的Pd纳米颗粒产物。
实施例21：
在2mL，10mM RhCl3贵金属盐溶液中加入15mg的黑磷纳米片，随后通入氩气，25℃且避光搅拌反应9h后，离心洗涤、分离3次(转速为1500r/min，离心30min)，最后制备得到黑磷纳米片还原、负载的贵金属纳米颗粒样品。
对比例1
2.7mg黑磷纳米片中，依次加入16.5mL乙醇、24.6mL超纯水和120mg十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、4.5μL一水合氨(质量分数28％)，75μL甲醛(73％质量分数)及295μL K2PtCl6(0.1mol/L)，将上述溶液搅拌混匀后，用氮气吹扫30min，随后在60℃条件下保持反应数小时。将得到的样品用乙醇进行离心清洗、干燥。
对比例2
将1.5mg黑磷纳米片和1.5mL脱气的四氢呋喃溶液放入细口玻璃瓶中进行搅拌，随后将样品放入施伦克管中，并依次加入750mL脱气乙醇和适量的Pd(NO3)2·2H2O，在无氧的条件下反应。随后将样品放入高压反应釜中，通入氢气，室温条件下反应至上清液呈无色透明状，且有沉淀产生。随后倒去上清液，在沉淀中加入5mL脱氧乙醇，超声分散、离心洗涤3次。最后真空干燥10小时。
将本申请实施例1-6与现有技术对比李1-2进行比较，得到表1：
表1：
Figure BDA0002449753990000111
通过表1可以看出，采用本发明方法具有绿色、简捷、快速、可控性高、五毒等优势，适于工业化生产及实验室传感、催化领域的实验，且具有广阔的市场应用前景。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种黑磷纳米片还原、负载贵金属的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)在黑暗的条件下，将适量的黑磷纳米片加入贵金属盐溶液中，随后通入氩气搅拌反应；
(2)将步骤(1)中的样品依次进行离心分离、洗涤、真空干燥，最后得到黑磷纳米片还原、负载的贵金属纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的黑磷纳米片还原、负载贵金属的方法，其特征在于：所述贵金属盐溶液为H2PtCl6、H2PdCl6或RhCl3的贵金属盐溶液。
3.根据权利要求1所述的黑磷纳米片还原、负载贵金属的方法，其特征在于：步骤(1)溶液中贵金属离子与黑磷纳米片的质量之比为1:5-10。
4.根据权利要求1所述的黑磷纳米片还原、负载贵金属的方法，其特征在于：步骤(1)中黑磷纳米片与贵金属盐溶液的反应时间为5-12h，反应温度为室温。
5.根据权利要求1所述的黑磷纳米片还原、负载贵金属的方法，其特征在于：步骤(2)中对样品进行离心分离的转速为1000-3000r/min，离心时间为10-30min。
6.根据权利要求1所述的黑磷纳米片还原、负载贵金属的方法，其特征在于：所述真空干燥的措施包括真空冷冻干燥、真空干燥。
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CN113019405A (zh) * 2021-01-08 2021-06-25 深圳万物创新集团有限公司 一种金属复合黑磷基电催化剂的制备方法和应用
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