CN111479950A - 真空沉积设备和用于涂覆基底的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及真空沉积设备，所述真空沉积设备用于在移动的基底上连续沉积由金属或金属合金形成的涂层，所述设备包括真空室和用于使基底沿给定路径移动通过真空室的装置，其中真空室还包括：‑中央壳体，所述中央壳体包括蒸气喷射涂覆机以及位于中央壳体的两个相对侧上的基底入口和基底出口，中央壳体的内壁适合于被加热至高于金属或金属合金蒸气的冷凝温度的温度；‑蒸气捕集器，所述蒸气捕集器位于中央壳体的基底出口处呈外部壳体的形式，蒸气捕集器的内壁适合于保持在低于金属或金属合金蒸气的冷凝温度的温度下。

Description

真空沉积设备和用于涂覆基底的方法
本发明涉及用于在基底上沉积由金属或金属合金(例如，如锌和锌-镁合金)形成的涂层的真空沉积设备，所述设备更特别地旨在用于涂覆钢带，但不限于此。本发明还涉及所述设备的用于涂覆基底的方法。
已知用于将最终由合金构成的金属涂层沉积在基底(例如钢带)上的各种方法。其中，可以提及热浸涂、电沉积以及各种真空沉积方法，例如真空蒸镀和磁控溅射。
由WO97/47782已知用于连续涂覆钢基底的方法，其中使以大于500m/秒的速度推动的金属蒸气喷雾与基底接触。为了改善该方法的效率，相应的真空沉积设备包括沉积室，所述沉积室的内壁适合于被加热至足够高的温度以避免金属或金属合金蒸气在其上冷凝。
然而，已经观察到，在真空沉积设备中锌蒸气倾向于离开沉积室并在沉积室的外部冷凝，这显著降低了沉积率(deposition yield)并使真空沉积设备的清洁复杂。
因此，本发明的目的是通过提供防止金属或金属合金蒸气在沉积室的外部冷凝的真空沉积设备来弥补现有技术的设备和方法的缺点。
为此目的，本发明的第一主题是用于在移动的基底上连续沉积由金属或金属合金形成的涂层的真空沉积设备，所述设备包括真空室，基底可以沿给定路径移动通过真空室，其中真空室还包括：
-中央壳体，所述中央壳体包括蒸气喷射涂覆机以及位于中央壳体的两个相对侧上的基底入口和基底出口，中央壳体的内壁适合于被加热至高于金属或金属合金蒸气的冷凝温度的温度，
-蒸气捕集器，所述蒸气捕集器位于中央壳体的基底出口处呈外部壳体的形式，蒸气捕集器包括与中央壳体相邻的向内开口和位于蒸气捕集器的相对侧处的向外开口，蒸气捕集器的内壁适合于保持在低于金属或金属合金蒸气的冷凝温度的温度下。
根据本发明的设备还可以具有单独或组合考虑的以下列出的任选特征：
-真空沉积设备还包括位于中央壳体的基底入口处的第二蒸气捕集器，
-蒸气捕集器在移动方向上的长度为基底宽度的0.5倍至3.5倍，
-蒸气捕集器的向内开口周围的壁垂直于基底路径，
-蒸气捕集器的下壁和上壁向外汇聚，
-蒸气捕集器在纵向截面中具有指向与中央壳体相反的方向的梯形形状，
-蒸气捕集器的内壁是可移除的，
-蒸气捕集器的热调节为供应有选自水和氮的传热流体的冷却回路。
本发明的第二主题是用于在移动的基底上连续沉积由金属或金属合金形成的涂层的方法，其中所述方法包括：
-第一步，其中将金属蒸气朝向移动的基底的至少一侧喷射并通过喷射的蒸气的第一部分的冷凝在所述侧上形成金属或金属合金的第一层，该第一步在中央壳体中进行，所述中央壳体包括位于中央壳体的两个相对侧上的基底入口和基底出口以及被加热至高于金属或金属合金蒸气的冷凝温度的温度的内壁，
-第二步，其中通过喷射的蒸气的第二部分的冷凝在所述侧上形成金属或金属合金的第二层，该第二步在蒸气捕集器中进行，所述蒸气捕集器位于中央壳体的基底出口处呈外部壳体的形式并包括保持在低于金属或金属合金蒸气的冷凝温度的温度下的内壁。
根据本发明的方法的第二步还可以任选地在位于中央壳体的基底入口处的第二蒸气捕集器中进行。
本发明的第三主题是用于组装真空沉积设备的套件，所述真空沉积设备用于在移动的基底上连续沉积由金属或金属合金形成的涂层，所述套件包括：
-中央壳体，所述中央壳体包括位于中央壳体的两个相对侧上的基底入口和基底出口以及蒸气喷射涂覆机的蒸气出口孔，中央壳体的内壁适合于被加热至高于金属或金属合金蒸气的冷凝温度的温度，
-蒸气捕集器，所述蒸气捕集器适合于位于中央壳体的基底出口处呈外部壳体的形式，所述蒸气捕集器包括与中央壳体相邻的向内开口和位于蒸气捕集器的相对侧处的向外开口，蒸气捕集器的内壁适合于保持在低于金属或金属合金蒸气的冷凝温度的温度下。
如将说明的，本发明基于在中央壳体的出口处添加蒸气捕集器，使得离开中央壳体的蒸气在基底和蒸气捕集器的内壁两者上均冷凝，这一方面增加了沉积率，另一方面抑制了蒸气在真空室的壁上的冷凝。
将在以下描述中更详细地描述本发明的其他特征和优点。
参照附图通过阅读以下描述，将更好地理解本发明，以下描述仅出于说明的目的而提供并且绝不旨在为限制性的，在附图中：
-图1是根据本发明的设备的一个实施方案的截面。
-图2是根据本发明的真空室的一个实施方案的剖视图。
应注意，如在本申请中使用的术语“下部”、“下方”、“向内”、“在内(inwards)”、“向外”、“在外(outwards)”、“上游”、“下游”……是指当将设备的不同构成元件安装在真空沉积线上时，后述的构成元件的位置和取向。
本发明的目的是在基底上沉积由金属或金属合金形成的涂层。目的特别在于获得锌或锌-镁涂层。然而，所述方法不限于这些涂层，而是优选地包括基于一种单一金属或基于金属合金的任何涂层，所述金属合金的元素在浴温度下的蒸气压相差不大于10％，因此控制其各自的相对含量是便利的。
为了给出指示，因此可以提及由单独或组合考虑的作为主要元素的锌以及诸如铬、镍、钛、锰、镁、硅和铝的另外的一种或更多种元素制成的涂层。
涂层的厚度优选为0.1μm至20μm。一方面，小于0.1μm，存在基底的腐蚀防护不足的风险。另一方面，没有必要超过20μm以具有特别是在汽车或建筑领域中需要的耐腐蚀性的水平。通常，对于汽车应用，可以将厚度限制于10μm。
参照图1，根据本发明的设备1首先包括真空室2和用于使基底移动通过所述室的装置。
该真空室2是优选地保持在10-8巴至10-3巴的压力下的可气密密封的箱。其具有入口锁和出口锁(这些未示出)，在入口锁与出口锁之间基底S(例如，如钢带)可以在移动方向上沿给定路径P移动。
根据所述基底的性质和形状，可以通过任何合适的手段使基底S移动。特别地，可以使用钢带可以支承在其上的旋转支承辊3。
真空室2包括中央壳体4。其是在移动方向上在给定长度(通常为2m至8m长)上包围基底路径P的箱。其的壁界定了腔。其包括两个开口，即，位于中央壳体的两个相对侧上的基底入口5和基底出口6。优选地，中央壳体是宽度略大于待涂覆的基底的平行六面体。
中央壳体的壁适合于被加热。加热可以通过任何合适的装置(例如，如感应加热器、加热电阻器、电子束)来进行。加热装置适合于在足够高的温度下加热中央壳体的内壁以避免金属或金属合金蒸气在其上冷凝。优选地，中央壳体的壁适合于被加热至高于形成待沉积的涂层的金属元素的冷凝温度，通常高于500℃，例如为500℃至700℃以避免锌蒸气或锌-镁合金蒸气的冷凝。由于这些加热装置，中央壳体的内壁不变得堵塞并且设备不必经常停机以进行清洗。
参照图2，中央壳体4还包括蒸气喷射涂覆机7，所述蒸气喷射涂覆机7优选地位于中央壳体的平行于基底路径的一侧上，在必须被涂覆的基底S的表面旁边。该涂覆机适合于将金属或金属合金蒸气喷射至移动的基底S上。其可以有利地由提取室(extractionchamber)组成，所述提取室设置有长度接近于待涂覆的基底的宽度的窄的蒸气出口孔71。
蒸气出口孔71可以具有任何合适的形状，例如，如可以在长度方向上和宽度方向上调节的狭缝。使其长度适合于待涂覆的基底的宽度的可能性使得可以使蒸发的金属的损失最小化。
涂覆机优选为声波蒸气喷射涂覆机，也就是说能够产生声速的蒸气喷射的涂覆机。这种类型的涂覆机通常也被称为JVD(Jet Vapor Deposition，喷射蒸气沉积)装置。读者可以参照专利申请WO97/47782，以获得对这种类型的装置的一个变型的更完整描述。涂覆机可以耦合至任何种类的金属蒸气发生器，例如，如感应加热的蒸发坩埚或电磁悬浮蒸气发生器。
优选地，中央壳体被隔热板包围，隔热板自身优选地被冷却板包围。这允许减少真空室2中的热损失并改善中央壳体的能量性能。
由于中央壳体(特别是加热装置和蒸气喷射涂覆机7)的设计，将金属或金属合金蒸气朝向基底的至少一侧喷射并通过喷射的蒸气的第一部分的冷凝在该侧上形成金属或金属合金的第一层，而没有蒸气在中央壳体的内壁上的冷凝。
真空室2还包括蒸气捕集器8，所述蒸气捕集器8位于中央壳体4的基底出口6处(即，在基底的移动方向上位于中央壳体的下游)呈外部壳体的形式。
优选地，真空室2还包括第二蒸气捕集器8，所述第二蒸气捕集器8位于中央壳体4的基底入口5处(即，在基底的移动方向上位于中央壳体的上游)呈外部壳体的形式。
各蒸气捕集器8是在移动方向上在给定长度(通常为0.2m至7m长，例如基底宽度的0.5倍至3.5倍)上包围基底路径的箱。其的壁界定了腔。其包括位于蒸气捕集器的两个相对侧上并且适合于使基底进入和离开蒸气捕集器的向内开口9和向外开口10。向内开口9与中央壳体相邻，而向外开口10在相对的位置处。
蒸气捕集器8的壁适合于被热调节。热调节可以通过任何合适的装置(例如，如供应有传热流体(例如，如水或氮)的冷却回路)来进行。热调节装置适合于将蒸气捕集器的内壁保持在足够低的温度(通常低于100℃)下以有利于金属或金属合金蒸气在内壁上的冷凝。由于这些热调节装置，逸出中央壳体的金属或金属合金蒸气被捕集并且不在真空室中释放，在在真空室中释放的情况下，真空室将变得堵塞。
由于蒸气捕集器8，喷射的蒸气的未在中央壳体4中在基底上冷凝并离开中央壳体的部分被捕集在与真空室2的腔相比小尺寸的腔中，这使设备的清洁容易。此外，所述喷射的蒸气的部分具有更多的时间以金属或金属合金的第二层的形式在基底上冷凝，这增加了沉积率。
各蒸气捕集器8与中央壳体4接触。特别地，第一蒸气捕集器、第二蒸气捕集器的各自的向内开口9分别与中央壳体的基底入口5，与中央壳体的基底出口6对准以形成将中央壳体连接至各蒸气捕集器的通道。
根据本发明的一种变型，蒸气捕集器是矩形形状的。
优选地，蒸气捕集器的向内开口周围的壁垂直于基底路径P。由于这种位置，这些壁与中央壳体的开口5、6尽可能远，这降低了由于在位于开口附近的蒸气捕集器的冷壁上的金属沉积而导致的开口堵塞的风险。由于这种位置，进入蒸气捕集器的蒸气还更优选地在基底而不是壁上冷凝，这进一步增加了沉积率。
优选地，蒸气捕集器的下壁和上壁向外汇聚，即，向外壁的高度小于向内壁的高度。因此，蒸气在到达向外开口10之前被更有效地捕集。
更优选地，蒸气捕集器8在纵向截面中具有指向与中央壳体相反的方向的梯形形状。在这种构造中，梯形底线垂直于中央壳体定位并与其相邻。由于底线的这种位置，蒸气捕集器的中央壳体的开口周围的壁与开口尽可能远，这进一步降低了由于在位于开口附近的蒸气捕集器的冷壁上的金属沉积而导致的开口堵塞的风险。在这种构造中，梯形的边缘向外汇聚以在蒸气通过向外开口10离开之前捕集尽可能多的蒸气。
根据本发明的一种变型，蒸气捕集器8的内壁是可移除的，使得进一步使设备的清洁容易。代替长时间停止沉积线以清洁设备，堵塞的内壁可以被快速移除并被清洁的内壁代替。
已经对真空沉积设备进行了测试以评估在蒸发锌时包括两个蒸气捕集器的设备的效率。
通过在测试前后对向蒸气喷射涂覆机进料的蒸发坩埚进行称重来获得蒸发的锌的量。通过使蒸气捕集器与酸性溶液接触以溶解锌来获得沉积的锌的量。然后通过电感耦合等离子体测量溶解的量。目视评估真空室中没有沉积的锌。
在10-1毫巴的压力下，基底的各侧上的蒸气出口孔71比钢基底宽10mm，在500mm宽的钢基底上进行的第一试验表明对于13.5Kg的蒸发的锌，在蒸气捕集器中沉积了1.835g的锌，并且在真空室中没有锌沉积。这对应于99.99％的沉积率。
在不太有利的条件下，即在10-1毫巴的压力下，基底的各侧上的蒸气出口孔比钢基底宽50mm，在300mm宽的钢基底上进行的第二试验表明对于10.5Kg的蒸发的锌，在蒸气捕集器的向内开口9处沉积了4.915g的锌，并且在真空室中没有锌沉积。这对应于99.95％的沉积率。
相比之下，在相同条件下对不具有蒸气捕集器的设备进行的测试表现出99.5％的沉积率。尽管这个数字高，但是这样的沉积率在工业生产线上是不可接受的，因为这将导致每生产1小时沉积6Kg锌，也就是说，在2周的生产活动之后沉积2吨锌。该沉积率对应于0.5％的堆积率，其为在本发明的情况下观察到的堆积率的10倍至50倍。
根据本发明的设备更特别地但非仅仅适用于金属带(无论是预涂覆还是裸露)的处理。当然，根据本发明的方法可以用于任何涂覆或未涂覆的基底，例如，如铝带、锌带、铜带、玻璃带或陶瓷带。

Claims (11)

1.一种真空沉积设备(1)，所述真空沉积设备(1)用于在移动的基底(S)上连续沉积由金属或金属合金形成的涂层，所述设备包括真空室(2)，所述基底(S)能够沿给定路径(P)移动通过所述真空室(2)，其中所述真空室还包括：
-中央壳体(4)，所述中央壳体(4)包括蒸气喷射涂覆机(7)以及位于所述中央壳体的两个相对侧上的基底入口(5)和基底出口(6)，所述中央壳体的内壁适合于被加热至高于所述金属或金属合金蒸气的冷凝温度的温度，
-蒸气捕集器(8)，所述蒸气捕集器(8)位于所述中央壳体的所述基底出口(6)处呈外部壳体的形式，所述蒸气捕集器(8)包括与所述中央壳体相邻的向内开口(9)和位于所述蒸气捕集器的相对侧处的向外开口(10)，所述蒸气捕集器的内壁适合于保持在低于所述金属或金属合金蒸气的冷凝温度的温度下。
2.根据权利要求1所述的真空沉积设备，还包括位于所述中央壳体的所述基底入口(5)处的第二蒸气捕集器(8)。
3.根据权利要求1或2中任一项所述的真空沉积设备，其中所述蒸气捕集器(8)在移动方向上的长度为所述基底宽度的0.5倍至3.5倍。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的真空沉积设备，其中所述蒸气捕集器(8)的所述向内开口(9)周围的壁垂直于所述基底路径(P)。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的真空沉积设备，其中所述蒸气捕集器的下壁和上壁向外汇聚。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的真空沉积设备，其中所述蒸气捕集器(8)在纵向截面中具有指向与所述中央壳体(4)相反的方向的梯形形状。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的真空沉积设备，其中所述蒸气捕集器(8)的所述内壁是可移除的。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的真空沉积设备，其中所述蒸气捕集器(8)的热调节为供应有选自水和氮的传热流体的冷却回路。
9.一种用于在移动的基底(S)上连续沉积由金属或金属合金形成的涂层的方法，其中所述方法包括：
-第一步，其中将金属蒸气朝向所述移动的基底的至少一侧喷射并通过喷射的蒸气的第一部分的冷凝在所述侧上形成金属或金属合金的第一层，所述第一步在中央壳体(4)中进行，所述中央壳体(4)包括位于所述中央壳体的两个相对侧上的基底入口(5)和基底出口(6)以及被加热至高于所述金属或金属合金蒸气的冷凝温度的温度的内壁，
-第二步，其中通过喷射的蒸气的第二部分的冷凝在所述侧上形成金属或金属合金的第二层，所述第二步在蒸气捕集器(8)中进行，所述蒸气捕集器(8)位于所述中央壳体的所述基底出口(6)处呈外部壳体的形式并包括保持在低于所述金属或金属合金蒸气的冷凝温度的温度下的内壁。
10.根据权利要求9所述的方法，其中所述第二步还在位于所述中央壳体的所述基底入口(5)处的第二蒸气捕集器(8)中进行。
11.一种用于组装真空沉积设备的套件，所述真空沉积设备用于在移动的基底(S)上连续沉积由金属或金属合金形成的涂层，所述套件包括：
-中央壳体(4)，所述中央壳体(4)包括位于所述中央壳体的两个相对侧上的基底入口(5)和基底出口(6)以及蒸气喷射涂覆机(7)的蒸气出口孔(71)，所述中央壳体的内壁适合于被加热至高于所述金属或金属合金蒸气的冷凝温度的温度，
-蒸气捕集器(8)，所述蒸气捕集器(8)适合于位于所述中央壳体的所述基底出口(6)处呈外部壳体的形式，所述蒸气捕集器(8)包括与所述中央壳体相邻的向内开口(9)和位于所述蒸气捕集器的相对侧处的向外开口(10)，所述蒸气捕集器的内壁适合于保持在低于所述金属或金属合金蒸气的冷凝温度的温度下。
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