CN111471891A - 720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管材及制造方法 - Google Patents

720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管材及制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管材及制造方法，所述管材以质量百分比计，包括Al 5.5％～6％、V 1.5％～2.0％、Ru 0.1％～0.3％、C≤0.05％、N≤0.03％、H≤0.0125％和O≤0.1％，余量为Ti。所述制造方法包括步骤1，依照组分配制原料，依次冶炼、铸造和锻造，得到圆锭坯；步骤2，将圆锭坯加热后保温，挤压得到管材，将管材轧制后进行退火处理；步骤3，将退火处理后的管材在950～970℃下保温0.8～1.2h，后在930～940℃下保温0.8～1.2h后自然冷却至室温；步骤4，将管材预拉伸处理后进行时效处理。

Description

720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管材及制造方法
技术领域
本发明属于石油天然气工业油井管制造技术领域，具体为720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管材及制造方法。
背景技术
随着现代石油工业的发展以及国内外对油气资源需求的逐渐增长，石油天然气的勘探开发不断深入，所遇到的开采环境和地层条件也越来越复杂。超过7000m的深井越来越常见；海洋钻井也已不满足于浅海，逐渐向深水进军；陆地上以往难以开采的三高油气井，即高温油气井、高压油气井、高腐蚀油气井也开始攻克。钢钻杆含有CO2、H2S等腐蚀性环境中发生越来越多的失效问题，而钛合金石油钻杆具有比强度高、耐高温、耐腐蚀等优异特性，特别是对于超深井、大位移井、含硫井、短半径井、高温高压井等具有严重腐蚀工况油气井钻井工业具有广泛的应用前景。
我国钛合金石油钻杆正在处于研发阶段，其加工难度大，合金化元素价格昂贵，生产成本高。因此720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管材的制造工艺亟待研发，并且需要将工艺成本控制在一定范围内，不能过高。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管材及制造方法，不仅达到了石油行业720MPa级的钻杆用管材要求的抗拉强度和屈服强度、延伸率和冲击功，而且强韧性匹配较好，特别是能够解决无Ru条件下HCl酸化导致腐蚀速率过快的问题。
本发明是通过以下技术方案来实现：
720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管材，所述的管材以质量百分比计，包括Al5.5％～6％、V 1.5％～2.0％、Ru 0.1％～0.3％、C≤0.05％、N≤0.03％、H≤0.0125％和O≤0.1％，余量为Ti。
720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管材的制造方法，包括如下步骤，
步骤1，依照所述管材的组分配制原料，依次冶炼、铸造和锻造，得到圆锭坯，管材的组分按质量百分比计包括，Al 5.5％～6％，V 1.5％～2.0％，Ru 0.1％～0.3％，C≤0.05％，N≤0.03％，H≤0.0125％，O≤0.1％，余量为Ti；
步骤2，将圆锭坯加热到980～1050℃后保温0.8～1.5h，之后进行挤压得到管材，将管材轧制后进行退火处理，得到退火处理后的管材；
步骤3，将退火处理后的管材在950～970℃下保温0.8～1.2h，之后在930～940℃下保温0.8～1.2h后自然冷却至室温；
步骤4，将步骤3得到的管材按1％～2％的变形量预拉伸处理后进行时效处理，得到720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管材。
进一步，步骤2中，得到管材时的挤压比大于15，挤压速度为85～110mm/s。
进一步，步骤2将管材在450～500℃下进行轧制。
进一步，步骤2将管材轧制后在770～830℃下保温0.8～1.2h，得到退火处理后的管材。
进一步，步骤4中将所述的管材进行1％～2％预拉伸处理后，先在480～530℃下保温1.5～2h，之后自然冷却到室温，得到720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管材。
一种由上述任意一项所述的720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管材的制造方法得到的720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管材。
进一步，所述管材的屈服强度>720MPa，抗拉强度≥921MPa，延伸率≥10％，冲击功≥54J。
进一步，所述管材的腐蚀电位>-0.585V，腐蚀电流密度>2.335×10-5A/cm，腐蚀速率<1.48mm/y。
进一步，所述管材的TiO2钝化膜厚度t>39.9nm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明所述的720MPa级高强度钛合金钻杆用管材，通过将Al的质量百分比设计为5.5％～6％，因为Al为α相稳定化元素，这样可以提高钻杆用管材的相变点，Al在α相中大量溶解和扩大α相区，在钻杆用管材中主要起固溶强化作用，每增加1％Al，可使钻杆用管材的室温抗拉强度增加50MPa，但Al含量超过6％后，会在钻杆用管材中形成Ti3Al脆性相，降低断裂韧性，并且挤压难度增加；V是β稳定元素中应用最广的元素，V对β相起固溶强化作用，质量百分比为1.5％～2.0％的V能降低相变点，增加合金的淬透性，从而强化热处理强化效果，但V含量过高容易增加成本；Ru的添加可对最终形成的钻杆管体在实际服役过程中起到阴极改性的作用，增大管体在电化学腐蚀时的阴极反应速度，经过试验验证，0.1％～0.3％的Ru可以提高开路电位和腐蚀电流密度，能降低钛合金钻杆的腐蚀速率，并且可以增加TiO2钝化膜的表面聚集厚度，进而显著提高钛合金钻杆的耐腐蚀性能；最后通过常规的工艺要求将杂质元素C控制在0.05％以下、N控制在0.03％以下、H控制在0.0125％以下，O控制在0.1％以下，因此这些组分经过含有两级固溶处理、预拉伸处理和人工时效热处理的制造工艺，能达到石油行业720MPa级的钻杆用管材要求的高强度和耐蚀性，使生产成本降低，强韧性匹配较好，能够解决无Ru条件下HCl酸化导致腐蚀速率过快的问题。
本发明的720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管材的制造方法，首先将原料制成圆锭坯，之后经加热保温、挤压、轧制，再依次进行初步退火处理，两级固溶处理、预拉伸处理和人工时效热处理得到符合要求的高强度钛合金钻杆用管材；通过热变形以及热处理改善了原始β晶粒的等轴度，提高了塑韧性，两级固溶处理后采取的缓冷措施获得了较大尺寸的原始β晶粒和层片α相，由于α/β相界面处的位错密度不高，保证了较高的冲击功；通过预拉伸过程增加位错密度以及时效处理过程生成的次生片层α相提高强度，两者结合获得了较好的强韧性；人工时效处理获得细小弥散的次生α相，以保证足够的屈服强度；原始β晶粒内的位错滑移保证足够的伸长率从而在保持高强度的同时，提高了韧性；由于控制了金属V的含量所以使得成本降低，加上0.1％～0.3％的Ru可以提高开路电位和腐蚀电流密度，降低钛合金钻杆的腐蚀速率，增加TiO2钝化膜的表面聚集厚度，显著提高钛合金钻杆的耐腐蚀性能，所以同时达到了石油行业720MPa级的钻杆用管材要求的抗拉强度和屈服强度、延伸率、冲击功和耐蚀性，使生产成本降低，解决了无Ru条件下HCl酸化导致腐蚀速率过快的问题。
附图说明
图1为本发明对比例1的人工时效后管材的透射电镜组织图。
图2为本发明实施例1的人工时效后管材的透射电镜组织图。
图3为本发明实施例2的人工时效后管材的透射电镜组织图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明的720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管材，其组分以重量百分比计，包括Al 5.5％～6％，V 1.5％～2.0％，Ru 0.1％～0.3％，C≤0.05％，N≤0.03％，H≤0.0125％，O≤0.1％，余量为Ti，以上组分均为纯金属，C、N、H、O是冶炼、铸造和锻造过程中不可避免的杂质元素。
这种管材适用于制造钛合金石油钻杆管体，该管体在石油钻井作业领域中使用。
以下讨论上述管材中各组分的具体的含量及作用，也就是限定各个成分的含量范围的理由，单位均为质量百分比。
Al 5.5％～6％。
Al为α相稳定化元素，能提高钻杆用管材的相变点，在α相中大量溶解和扩大α相区，在钻杆用管材中主要起固溶强化作用，每增加1％Al，可使钻杆用管材的室温抗拉强度增加50MPa，但Al含量超过6％后，会在钻杆用管材中形成Ti3Al脆性相，降低断裂韧性，并且挤压难度增加，由于管材成型方式是热挤压，因此高强度耐蚀钛合金钻杆管体控制Al含量为：5.5％～6％。
V 1.5％～2.0％。
V是β稳定元素中应用最广的两种元素，对β相起固溶强化作用，能降低相变点，增加合金的淬透性，从而强化热处理强化效果，但V含量过高容易增加成本，因此控制V含量为：1.5％～2.0％。
Ru 0.1％～0.3％。
Ru的添加可对最终形成的钻杆管体在实际服役过程中起到阴极改性的作用，增大管体在电化学腐蚀时的阴极反应速度。0.1％～0.3％的Ru经过试验验证，可以使得开路电位，即腐蚀电位从-0.585V升高到-0.529V，腐蚀电流密度从2.335×10-5A/cm提高到2.608×10-5A/cm，降低了钛合金钻杆的腐蚀速率，从1.48mm/y降低到0.94mm/y，并且Ru使管体在空气中形成的TiO2钝化膜在反应过程中，在表面聚集从39.9nm加厚到80nm，显著提高了钛合金钻杆的耐腐蚀性能，因此Ru含量控制在0.1％～0.3％。
C、N、H、O元素为生产制造过程中的杂质元素，可按照常规手段进行控制。
需要进一步说明的是，在钛合金钻杆用管材中加入0.1％～0.3％的Ru，相应会减少基体材料Ti的含量，并且Ru的添加主要是为了增加钛合金钻杆的耐蚀性。经试验验证，得到的组织形貌与仅加入Al、V的组织形貌相同，但透射电镜图从整体看位错密度的高低差别不大。
本发明一种720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管材的制造方法，包括如下步骤，
步骤1，依照管材的组分配制原料，依次冶炼、铸造和锻造成圆锭坯，管材的组分按质量百分比计为，Al 5.5％～6％，V 1.5％～2.0％，Ru0.1％～0.3％，C≤0.05％，N≤0.03％，H≤0.0125％，O≤0.1％，余量为Ti；
步骤2，将圆锭坯加热到980～1050℃，保温0.8～1.5h，之后进行挤压，挤压比大于15，挤压速度为85～110mm/s，得到管材；
步骤3，将管材在450～500℃进行轧制，一般采用中低温轧制，冷轧易裂，高温轧制对组织有影响，然后进行770～830℃和保温0.8～1.2h的退火处理，得到退火处理后的管材；
步骤4，固溶处理，
将退火处理后的管材在真空热处理炉加热到950～970℃，保温0.8～1.2h，随炉冷却至930～940℃，保温0.8～1.2h，空冷，即自然冷却至室温；
步骤5，预拉伸处理，
对步骤4得到的管材施加的预拉伸变形量控制在1％～2％之间；
步骤6，时效处理，
将步骤5得到的管材加热到480～530℃，保温1.5h～2h，自然冷却到室温。
对比例1，未添加Ru，
一种720MPa级高强度钛合金钻杆用管体的制造方法，
步骤1，依照管材的组分配制原料，依次冶炼、铸造和锻造，得到圆锭坯，管材的组分按质量百分比计为，Al 5.65％，V 1.7％，C≤0.05％，N≤0.03％，H≤0.0125％，O≤0.1％，余量为Ti；
步骤2，将上述圆锭坯加热到1000℃，保温1h后挤压变形，挤压的挤压比为17，挤压速度为90m/s，得到管材；
步骤3，将管材在470℃进行轧制后，在800℃下保温1h以退火处理；
步骤4，将退火处理后的管材加热到955℃，保温1h，随炉冷却至935℃，保温1h，自然冷却至室温；
步骤5，对处理后的管材施加1.0％的预拉伸变形后，加热到500℃保温2h，之后自然冷却到室温。
经上述方法处理的钛合金的力学性能达到：抗拉强度为921MPa,屈服强度为856MPa，延伸率为13％，冲击功为56J；腐蚀电位为-0.585V，腐蚀电流密度为2.335×10-5A/cm，腐蚀速率为1.48mm/y，钝化膜厚度为39.9nm；该实例处理后管材的透射电镜组织见图1，其中钛合金钻杆β晶粒尺寸较大，次生α相排列整齐，α/β界面处的位错密度不高，因此冲击功高。
实施例1，
本发明一种720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管体的制造方法，
步骤1，依照管材的组分配制原料，依次冶炼、铸造和锻造，得到圆锭坯，管材的组分按质量百分比计为，Al 5.75％，V 1.85％，Ru 0.2％，C≤0.05％，N≤0.03％，H≤0.0125％，O≤0.1％，余量为Ti；
步骤2，将上述圆锭坯加热到1000℃，保温1h后挤压变形，挤压的挤压比为18，挤压速度为95m/s，得到管材；
步骤3，将管材在470℃进行轧制后，在800℃下保温1h以退火处理；
步骤4，将退火处理后的管材加热到960℃，保温1h，随炉冷却至935℃，保温1h，自然冷却至室温；
步骤5，对处理后的管材施加1.5％的预拉伸变形后，加热到500℃保温2h，之后自然冷却到室温。
经上述方法处理的钛合金的力学性能达到：抗拉强度为930MPa,屈服强度为872MPa，延伸率为11％，冲击功为55J，腐蚀电位为-0.552V，腐蚀电流密度为2.468×10-5A/cm，腐蚀速率为1.21mm/y，钝化膜厚度为59.6nm；该实例处理后管材的透射电镜组织见图2，V含量以及预拉伸变形增加之后，生成的β相含量较多，并且预拉伸增加了次生α相的形核位置，生成的次生α相含量较多。α/β相界面处位错密度适中。
实施例2，
本发明一种720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管体的制造方法，
步骤1，依照管材的组分配制原料，依次冶炼、铸造，得到圆锭坯，管材的组分按质量百分比计为，Al 5.8％，V 1.9％，Ru 0.25％，C≤0.05％，N≤0.03％，H≤0.0125％，O≤0.1％，余量为Ti；
步骤2，将上述圆锭坯加热到1000℃，保温1h后挤压变形，挤压的挤压比为23，挤压速度为110m/s，得到管材；
步骤3，将管材在470℃进行轧制后，在800℃下保温1h以退火处理；
步骤4，将退火处理后的管材加热到965℃，保温1h，随炉冷却至935℃，保温1h，自然冷却至室温；
步骤5，对处理后的管材施加1.8％的预拉伸变形后，加热到500℃保温2h，之后自然冷却到室温。
经上述方法处理的钛合金的力学性能达到：屈服强度为1021MPa，抗拉强度为952MPa，延伸率为10％，冲击功为54J，腐蚀电位为-0.529V，腐蚀电流密度为2.608×10-5A/cm，腐蚀速率为0.95mm/y，钝化膜厚度为80nm；该实例处理后管材的透射电镜组织见图3，存在等轴β晶粒尺寸，生成了大量的细小层片次生α相，α/β相界面处位错塞积，位错密度增加，因此强度高。
另外，将上述3个实例的具体性能数据列成表格，如表1所示，
表1三组实例的相关性能数据
Figure BDA0002476281590000091
从表中可以看到腐蚀电位从-0.585V升高到-0.529V，腐蚀电流密度从2.335×10- 5A/cm提高到2.608×10-5A/cm，降低了钛合金钻杆的腐蚀速率，从1.48mm/y降低到0.94mm/y，并且Ru使TiO2钝化膜在反应过程中在表面聚集从39.9nm加厚到80nm。
实施例3，
本发明一种720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管体的制造方法，
步骤1，依照管材的组分配制原料，依次冶炼、铸造和锻造，得到圆锭坯，管材的组分按质量百分比计为，Al 6％，V 1.5％，Ru 0.3％，C≤0.05％，N≤0.03％，H≤0.0125％，O≤0.1％，余量为Ti；
步骤2，将上述圆锭坯加热到980℃，保温0.8h后挤压变形，挤压的挤压比为16，挤压速度为85m/s，得到管材；
步骤3，将管材在450℃进行轧制后，在830℃下保温0.8h以退火处理；
步骤4，将退火处理后的管材加热到950℃，保温1.2h，随炉冷却至930℃，保温1.2h，自然冷却至室温；
步骤5，对处理后的管材施加1％的预拉伸变形后，加热到480℃保温1.5h，之后自然冷却到室温。
实施例4，
本发明一种720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管体的制造方法，
步骤1，依照管材的组分配制原料，依次冶炼、铸造和锻造，得到圆锭坯，管材的组分按质量百分比计为，Al 5％，V 2％，Ru 0.1％，C≤0.05％，N≤0.03％，H≤0.0125％，O≤0.1％，余量为Ti；
步骤2，将上述圆锭坯加热到1050℃，保温1.5h后挤压变形，挤压的挤压比为25，挤压速度为100m/s，得到管材；
步骤3，将管材在500℃进行轧制后，在770℃下保温1.2h以退火处理；
步骤4，将退火处理后的管材加热到970℃，保温0.8h，随炉冷却至940℃，保温0.8h，自然冷却至室温；
步骤5，对处理后的管材施加2％的预拉伸变形后，加热到530℃保温1.5h，之后自然冷却到室温。
因此按照上述技术方案生产出的720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆的性能达到以下要求，
钛合金钻杆拉伸性能：R0.2>720MPa，Rm≥921MPa，δ≥10％，AKV≥54J。
钛合金钻杆耐腐蚀性能：Ecorr>-0.585V，Ipass>2.335×10-5A/cm，腐蚀速率<1.48mm/y，钝化膜厚度t>39.9nm。

Claims (10)

1.720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管材，其特征在于，所述的管材以质量百分比计，包括Al 5.5％～6％、V 1.5％～2.0％、Ru 0.1％～0.3％、C≤0.05％、N≤0.03％、H≤0.0125％和O≤0.1％，余量为Ti。
2.720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管材的制造方法，其特征在于，包括如下步骤，
步骤1，依照所述管材的组分配制原料，依次冶炼、铸造和锻造，得到圆锭坯，管材的组分按质量百分比计包括，Al 5.5％～6％，V 1.5％～2.0％，Ru 0.1％～0.3％，C≤0.05％，N≤0.03％，H≤0.0125％，O≤0.1％，余量为Ti；
步骤2，将圆锭坯加热到980～1050℃后保温0.8～1.5h，之后进行挤压得到管材，将管材轧制后进行退火处理，得到退火处理后的管材；
步骤3，将退火处理后的管材在950～970℃下保温0.8～1.2h，之后在930～940℃下保温0.8～1.2h后自然冷却至室温；
步骤4，将步骤3得到的管材按1％～2％的变形量预拉伸处理后进行时效处理，得到720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管材。
3.根据权利要求2所述的720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管材的制造方法，其特征在于，步骤2中，得到管材时的挤压比大于15，挤压速度为85～110mm/s。
4.根据权利要求2所述的720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管材的制造方法，其特征在于，步骤2将管材在450～500℃下进行轧制。
5.根据权利要求2所述的720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管材的制造方法，其特征在于，步骤2将管材轧制后在770～830℃下保温0.8～1.2h，得到退火处理后的管材。
6.根据权利要求2所述的720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管材的制造方法，其特征在于，步骤4中将所述的管材进行1％～2％预拉伸处理后，先在480～530℃下保温1.5～2h，之后自然冷却到室温，得到720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管材。
7.一种由权利要求2～6中任意一项所述的720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管材的制造方法得到的720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管材。
8.如权利要求7所述的720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管材，其特征在于，所述管材的屈服强度>720MPa，抗拉强度≥921MPa，延伸率≥10％，冲击功≥54J。
9.如权利要求7所述的720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管材，其特征在于，所述管材的腐蚀电位>-0.585V，腐蚀电流密度>2.335×10-5A/cm，腐蚀速率<1.48mm/y。
10.如权利要求7所述的720MPa级高强度耐蚀钛合金钻杆用管材，其特征在于，所述管材的TiO2钝化膜厚度t>39.9nm。
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