CN111468066A - 一种氨基修饰Fe3O4微球的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氨基修饰Fe3O4纳米微球的制备方法及应用。本发明以六水合三氯化铁，无水乙酸钠，聚乙二醇，半胱胺盐酸盐（cysteamine hydrochloride，CSH），乙二醇为原料，制备得到氨基修饰Fe3O4纳米微球（Fe3O4‑NH2）。使用所述Fe3O4‑NH2作为吸附剂，萃取扇贝中的大田软海绵酸。本发明优化了Fe3O4‑NH2对大田软海绵酸的萃取条件，当pH为7，吸附剂质量为20 mg、涡旋吸附时间为20 min、洗脱液为氨水:甲醇=10%:90%、洗脱液体积为4 mL时，Fe3O4‑NH2对贝类中大田软海绵酸的萃取效率最佳。
Description
技术领域
本发明属于无机-有机复合材料与技术领域，具体涉及一种复合材料的制备，此材料可应用于萃取贝类中的大田软海绵酸。
背景技术
大田软海绵酸（OA）是一种腹泻性贝类毒素，脂溶性较好，被贝类等生物摄入后容易在体内积累，经食物链传递给人类，从而造成人体的中毒反应。此外OA还会加速细胞的凋亡过程，长期积累可致癌。因此，对贝类产品中OA的检测具有重要意义。
由于贝类样品基质成分复杂，因此在通过仪器对OA进行分析前需要对样品中的OA进行选择性的富集，排除基质干扰。近年来，在固相萃取技术的基础上，磁性固相萃取（MSPE）作为一种新型样品前处理方法迅速发展起来。MSPE的萃取材料以磁性纳米粒子作为基底，在其表面包覆功能材料或者修饰官能团，从而提高其对目标物的选择性及萃取效率。
针对OA分子的结构特点，我们设计了表面修饰氨基的磁性微球Fe3O4-NH2，在微球表面的氨基与OA分子中-COOH的作用下，Fe3O4-NH2能够有效萃取扇贝中的OA，进而实现了超高效液相色谱（UPLC）-质谱（MS）对OA的灵敏检测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于萃取贝类中OA的磁性纳米材料的制备方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种Fe3O4-NH2的制备方法，包括以下步骤：称取六水合三氯化铁，无水乙酸钠，半胱胺盐酸盐，聚乙二醇，溶于30 mL乙二醇中，室温下搅拌20 min，转移到50 mL合成釜中，在190℃密封反应8 h，冷却到室温，用去离子水清洗数次，60℃真空干燥4 h，得到黑色固体Fe3O4-NH2。
制备的Fe3O4-NH2微球应用于萃取扇贝提取液中的OA，涡旋混合至萃取平衡，通过磁铁分离吸附剂，经洗脱液洗脱后，经UPLC-MS测定OA的浓度。
进一步的，扇贝提取液的pH为3-11。优选的，用HCl溶液或NaOH溶液调节pH为7。
进一步的，所述磁性微球Fe3O4-NH2的添加量为5-25 mg。优选的，添加量为20 mg。
进一步的，所述涡旋吸附时间为5-30 min。优选的，涡旋时间为20 min。
进一步的，所述洗脱液为氨水:甲醇=10% : 90% 。
进一步的，所述洗脱液体积为1-5 mL。优选的，洗脱液体积为4 mL。
本发明相比现有技术的有益效果为：
1、本发明所述的Fe3O4-NH2为球形，当不加入半胱胺盐酸盐时，制得的Fe3O4对OA的效率很低，加入半胱胺盐酸盐后，制得的吸附剂对OA具有良好的萃取性能；
2、本发明所述的Fe3O4-NH2微球采用一步溶剂热合成法制得，制备方法简便、条件温和，产率高，与中华人共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2269-2009 中用于OA萃取的Sep-pak silica 固相萃取柱相比，价格低廉，显著降低基质干扰；
3、将Fe3O4-NH2作为吸附剂，通过优化萃取和洗脱条件，配合UPLC-MS实现了扇贝中OA的灵敏检测，方法对OA的检出限为0.06 µg/L。
附图说明
图1为所述Fe3O4-NH2的扫描电镜（SEM）图；
图2为所述Fe3O4-NH2的X射线能谱（EDS）检测图；
图3为所述Fe3O4-NH2在不同pH下的表面电位图；
图4为不同pH下Fe3O4-NH2对OA的萃取效率图；
图5为吸附剂质量对萃取效率影响的示意图；
图6为不同吸附时间对萃取效率影响的示意图；
图7为不同洗脱液对萃取效率影响的示意图（A. 氨水:甲醇=0.3%:99.7%、B. 氨水:甲醇=0.5%:99.5%、C. 氨水:甲醇=10%:90%、D. 氨水:甲醇=20%:80%）；
图8为不同洗脱液体积对萃取效率影响的示意图；
图9为加标扇贝提取液中OA的液相色谱图；
图10为相同条件下Fe3O4和Fe3O4-NH2对OA的萃取效率图。
具体实施方式
实施例1
分别称取1.35 g六水合三氯化铁，3.6 g无水乙酸钠，1.0 g聚乙二醇，0.5 g半胱胺盐酸盐，溶于30 mL乙二醇中，室温下搅拌20 min，转移到50 mL合成釜中，在190℃密封条件下反应8 h，冷却到室温，得到的磁性纳米材料用去离子水清洗数次，置于60℃的真空干燥箱中4 h，得到黑色固体Fe3O4-NH2。
以下，通过SEM、EDS、马尔文粒度仪表征Fe3O4-NH2的物化性能。
由图1可知， Fe3O4-NH2呈球状结构，粒径为~200 nm。
由图2可知，吸附剂存在N元素，证明半胱胺盐酸盐成功修饰于Fe3O4表面。
由图3可知，Fe3O4-NH2的等当点约为pH=10.5，当pH＜10.5，吸附剂表面带正电荷，当pH＞10.5，吸附剂表面带负电荷。
实施例2
本实施例利用实施例1制备得到的Fe3O4-NH2萃取扇贝中OA的方法，包括以下步骤：
参照SN/T2269-2009标准中贝肉的处理方法，制得扇贝提取液，取适量扇贝提取液，以提取液:超纯水=2:8（V:V）配制成混合溶液，取10 mL混合溶液，再加入20 mg Fe3O4-NH2，涡旋萃取，磁性分离，弃去上清液，加入洗脱液进行洗脱，再次涡旋洗脱，磁性分离后N2吹干，用流动相定容，12000 r/min离心处理10 min，取上清液过0.22 μm滤膜后，使用UPLC-MS测定OA的浓度。
实施例3
考察不同pH对所述Fe3O4-NH2萃取性能的影响。
按照实施例2所述方法，考察体系的pH对目标物萃取效率的影响，研究吸附体系pH为3、5、7、9、11的样品溶液中Fe3O4-NH2对OA的萃取效率。如图4所示，在pH=7时萃取效率达到最高，。
实施例4
考察吸附剂质量对所述Fe3O4-NH2萃取性能的影响。
按照实施例2所述方法，选择5、10、15、20、25 mg的Fe3O4-NH2对OA进行萃取实验，如图5所示，OA的萃取效率随吸附剂质量的增加而增大，在20 mg时达到最大。
实施例5
考察吸附时间对所述Fe3O4-NH2萃取性能的影响。
按照实施例2所述方法，涡旋吸附时间选择5、8、10、20、30 min进行萃取实验，由图6可知，20 min达到平衡。
实施例6
考察洗脱液种类对萃取效率的影响。
按照实施例2所述方法，选用4种洗脱液对附着目标物的吸附剂进行洗脱。由图7可知，氨水:甲醇=10%:90%的洗脱效果最佳。
实施例7
考察洗脱液体积对萃取效率的影响。
按照实施例2所述的方法萃取贝类中的OA，区别在于，洗脱液的体积分别为1~5mL。由图8可知，在洗脱液体积为4 mL时，萃取效率达到最大。因此，本发明洗脱过程加入的洗脱液体积为4 mL。
实施例8
利用上述磁性微球Fe3O4-NH2为MSPE吸附剂，配合UPLC-MS实现了贝类中OA的检测。
取适量扇贝提取液，以提取液:超纯水=2:8（V:V）配制成混合溶液，取10 mL上述提取液样品移至棕色小瓶中，用HCl溶液或NaOH溶液调pH至7，加入20 mg Fe3O4-NH2，涡旋萃取20 min，磁性分离，弃去上清液，加入4 mL洗脱液（氨水:甲醇=10% : 90%）；再次涡旋洗脱20min，磁性分离后N2吹干，用流动相定容，12000 r/min离心处理10 min，取上清液过0.22 μm滤膜后通过 UPLC-MS分析。图9为经过萃取洗脱后，测得的加标样品中OA的UPLC谱图。
对比例
按照实施例2所述方法萃取扇贝中OA，区别在于使用不同的吸附剂。用溶剂热合成法分别制备Fe3O4和Fe3O4-NH2，对比两种吸附剂对扇贝中OA的萃取效果。如图10可知，Fe3O4-NH2的萃取效率明显高于Fe3O4，在Fe3O4-NH2微球表面的氨基与OA分子中-COOH的作用下，Fe3O4-NH2能够选择性的萃取扇贝中的OA。
Claims (5)
1.一种氨基修饰Fe3O4纳米微球的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：称取六水合三氯化铁，无水乙酸钠，聚乙二醇，半胱胺盐酸盐，溶于30 mL乙二醇中，室温下搅拌20 min，转移到50 mL合成釜中，密封置于恒温烘箱中190℃反应8 h，反应结束后冷却到室温，将得到的磁性材料用去离子水清洗，置于60℃的真空干燥箱中4 h，得到黑色固体Fe3O4-NH2。
2.根据权利要求1所述的Fe3O4-NH2的制备方法，其特征在于，加入六水合三氯化铁，半胱胺酸盐酸的摩尔比为1: 1.4。
3.据权利要求1或2所述的Fe3O4-NH2的制备方法，其特征在于，反应温度为180-200℃。
4.利要求1~3中任意一项制备所得到的磁性Fe3O4-NH2微球应用于扇贝中大田软海绵酸的萃取。
5.根据权利要求4所述的Fe3O4-NH2微球的应用，其特征在于：应用所述Fe3O4-NH2微球萃取扇贝中大田软海绵酸的方法，其特征在于：所述扇贝提取液的pH范围为3~11，所述吸附剂质量为5~25 mg，所述涡旋时间为5~30 min，洗脱液为氨水:甲醇=10% : 90%，所述洗脱液体积为1~5 mL。
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