CN111454679A - Led模压封装胶及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种LED模压封装胶,其由全部呈液态的A剂、B剂和C剂组成,使用时先将A剂和C剂常温混合静置形成初步混合物,然后将初步混合物与B剂混合均匀后经低温烘烤得稠胶状混合物并经常温静置后得到可回熔的固态胶块,在正式进行模压封装时将该固态胶块在一定温度下回熔成粘稠状胶水后在模具中进行短时间模压即可固化成型。该封装胶可常温保存、保存期限较长,在封装过程中可实现液态‑预固化固态‑回融后粘稠状液态‑完全固化固态的变化,能避免常规全液态封装胶在模压模具中后期固化卡模的问题,和纯固态的模压封装胶储存期限短及难以在封装过程中根据需要自由添加助剂的问题。

Description

LED模压封装胶及其使用方法
技术领域
本发明涉及一种LED封装材料,尤其涉及一种LED模压封装胶及其使用方法,属于LED灯制作用材料技术领域。
背景技术
目前用于LED封装的材料主要有环氧树脂和有机硅两类,这两种材料都具有较高的透光性能和较长的使用寿命,尤其是环氧树脂类封装胶其硬度、耐候性和粘结性能均较优于有机硅类封装胶,且生产制备简单,因此在实际使用中更多的使用环氧树脂类在LED封装上。
从组分上来看,常见的环氧树脂类LED封装胶主要包括两部分,其中第一部分主要包括环氧树脂组分,含液体脂环族环氧树脂、固体脂环族环氧树脂或双酚A环氧树脂以及消泡剂、补色剂等;第二部分主要包括固化剂和促进剂,固化剂通常使用酸酐类固化剂尤其是苯酐类固化剂,促进剂通常选用咪唑、季铵盐等。在使用时,将第一部分和第二部分按照一定的比例混合后置于模具内,然后在高温下加热固化形成不可逆的固体形态。
从存在状态上来看,目前常用的LED模压封装胶有分固态的胶饼和液态胶两种:
固态的胶饼是以粉状或者胶饼状存在的呈固态的封装胶,这种封装胶对存储条件的要求较高,一般需要在0℃以下低温保存,且保存期限非常短,此外其以固态形式尤其是市场上常见的胶饼状的固态存在,由于其交联程度较高,在后期使用过程中难以根据具体的使用需要向其中添加诸如低光反射材、扩散剂、抗沉淀剂等助剂和染料等,难以满足不同的使用要求;
液态胶是为克服前述固态的胶饼存在的问题而改良得到的液态封装胶,其便于在后期使用时向其中加入各种助剂和染料进行自主调配,但由于液态封装胶的胶水流动性很高,因此在使用时容易流入模压模具的送料顶杆缝隙中,从而在后续制程中进行高温固化时缝隙内的胶水也随之固化,会造成模具被卡住的情况。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种LED模压封装胶及其使用方法。
本发明的技术方案是:
本发明公开了一种LED模压封装胶,该LED模压封装胶由A剂、B剂和C剂组成。
A剂由包括下述各组分的组合物组成:脂环族环氧树脂40-70wt.%和双酚A环氧树脂27-57wt.%,此外A剂还包括附着增进剂0.5-2.0wt.%、消泡剂0.1-2.0wt.%、第一抗氧化剂0.5-2.0wt.%和第一热稳定剂0.5-2.0wt.%。
其中脂环族环氧树脂为Celloxide2000、Celloxide2080、CY179、2021P、ERL4221和ERLA6300中的至少一种,优选Celloxide2000、Celloxide2080和2021P中的至少一种;双酚A环氧树脂为NPEL127E、NPEL128E、DIC840S、DIC0191和DY-128E中的至少一种,优选NPEL127E和NPEL128E中的至少一种。
其中附着增进剂为有机硅烷类附着增进剂和有机硅氧烷类附着增进剂,其用于增加环氧树脂的粘结力,可以选用二[2-(3,4-环氧环己基乙基)]四甲基环四硅氧烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、2,4,6-三[2-(3,4-环氧环己基乙基)]四甲基环四硅氧烷等;消泡剂为本领域常规使用的消泡剂,可以为BYK-A530、BYK-141、BYK-065、BYK-022、BYK-024、BYK-028、BYK-055、BYK-071、PC1344、AC1835中的任何一种,也可以是市售常规适用环氧树脂封装胶的其他型号的消泡剂;第一抗氧剂为本领域常用的亚磷酸酯类抗氧剂,可以是抗氧剂626、抗氧剂TP-10、抗氧剂TP-10H、抗氧剂PEP-36A、抗氧剂TP-20和抗氧剂TP-80中的至少一种,也可以是其他亚磷酸酯类抗氧剂;第一热稳定剂为受阻酚类热稳定剂、亚磷酸酯类热稳定剂和硫醚类热稳定剂中的至少一种,也可以是其他环氧树脂封装胶常用热稳定剂。
B剂由包括下述各组分的组合物组成:至少含六氢苯酐和甲基六氢苯酐组成的苯酐混合物80-95wt.%、聚酯二元醇1-12wt.%、含磷催化剂0.5-3.0wt.%和脂肪族多元醇1.0-3.0wt.%,此外B剂还包括第二热稳定剂1.0-5.0wt.%和第二抗氧化剂1.0-2.0wt.%。
其中,以B剂中苯酐混合物的总质量为计算基准,该苯酐混合物中六氢苯酐的质量百分比含量至少为60wt.%,甲基六氢苯酐的质量百分比含量至少为15wt.%;聚酯二元醇为聚碳酸酯二醇,优选脂肪族聚碳酸酯二醇;含磷催化剂为甲基三丁基膦二甲基磷酸盐、甲基三辛基膦二甲基磷酸盐和四丁基膦乙酸盐中的至少一种,优选甲基三丁基膦二甲基磷酸盐;脂肪族多元醇为乙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇和丙三醇中的至少一种,优选乙二醇。
其中第二热稳定剂为受阻酚类热稳定剂、亚磷酸酯类热稳定剂和硫醚类热稳定剂中的至少一种,也可以是其他苯酐常用的热稳定剂;第二抗氧剂为本领域常用的亚磷酸酯类抗氧剂,可以是抗氧剂626、抗氧剂TP-10、抗氧剂TP-10H、抗氧剂TP-20和抗氧剂TP-80中的至少一种,也可以是其他亚磷酸酯类抗氧剂。
C剂由包括下述各组分的组合物组成:双官能胺类固化剂92-98wt.%和含磷催化剂1-3wt.%,此外还包括第三热稳定剂1.0-5.0wt.%。
其中双官能胺类固化剂为双官能聚醚胺类固化剂;含磷催化剂为甲基三丁基膦二甲基磷酸盐、甲基三辛基膦二甲基磷酸盐和四丁基膦乙酸盐中的至少一种,优选甲基三丁基膦二甲基磷酸盐。
其中第三热稳定剂为受阻酚类热稳定剂、亚磷酸酯类热稳定剂和硫醚类热稳定剂中的至少一种,也可以是其他胺类固化剂常用的热稳定剂。
本发明还公开了一种上述LED模压封装胶的使用方法,该使用方法包括下述步骤:
(1)将A剂90-110重量份和C剂20-50重量份于常温下混合搅拌20-60min后再静置20min-24h,得到初步混合物;
(2)将步骤(1)中得到的初步混合物与B剂70-140重量份混合后搅拌10-50min,然后注入预固化用胶块治具中并在70-130℃下烘烤1-3h后得到稠胶状混合物;
(3)将步骤(2)中所得稠胶状混合物在常温状态下放置20-120min后得到可回熔的固态胶块;
(4)将步骤(3)中所得可回熔的固态胶块在140-180℃加热10-60s回熔成粘稠状胶水后注入模压模具中,并在模压模具中进行模压固化3-8min成型。
其进一步的技术方案是:
所述步骤(1)中还可在混合搅拌时添加LED封装胶用助剂,该LED封装胶用助剂包括低光反射材、扩散剂和抗沉淀剂,其添加用量根据实际需要进行添加,这是本领域技术人员熟知的技术方案,本申请中不再赘述。
本发明的有益技术效果是:现LED制程分点胶制程和模压制程,本申请所述为模压制程的封装胶由全部呈液态的A剂、B剂和C剂组成,使用时先将A剂和C剂常温混合静置形成初步混合物,然后将初步混合物与B剂混合均匀后经低温烘烤得稠胶状混合物并经常温静置后得到可回熔的固态胶块,在正式进行模压封装时将该固态胶块在一定温度下回熔成粘稠状胶水后在模具中进行短时间模压即可固化成型。该封装胶模压前在模具内呈粘稠状胶水,可以解决常规全液态封装胶在模压模具中因流动性高而流入模具送料顶杆缝隙中随后期固化卡模的问题;该封装胶使用时的初始状态即初步混合物为流动性低摇变度高的液态,其能够解决市面上纯固态的模压封装胶储存期限短及难以在封装过程中根据需要自由添加助剂的问题;此外本申请的预固化制程做法让模压成型的内应力降低,使成型制品的翘曲度等有较大改善。本申请所述封装胶可常温保存、保存期限较长,在封装过程中可实现液态-预固化固态-回融后粘稠状液态-完全固化固态的变化,且模压后的产品具有1%以下的翘曲度,有更好的粘结结合性、低吸水性、优异耐候性、高硬度、低膨胀系数、良抗水蒸汽性能等,封装后的LED灯冷热冲击性能好、死灯率低且耐常温老化性能优异。
具体实施方式
为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,下面结合具体实施例和对比例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述,以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
按照表1中所述配方和用量进行具体实施例和对比例的制备:
表1具体实施例和对比例配方用量(单位:wt.%)
Figure BDA0001949941820000041
Figure BDA0001949941820000051
Figure BDA0001949941820000061
上述具体实施例和对比例中,对比例以具体实施例3所述配方为参照:其中对比例1为仅采用B剂作为固化剂时的情况,对比例2为仅采用C剂作为固化剂时的情况,对比例3为A剂中仅采用双酚A环氧树脂时的情况。此外本申请中增加对比例4,该对比例4采用市售固态胶饼状环氧树脂类LED模压封装胶。
将上述具体实施例和对比例制备得到的A、B和C剂按照下述LED模压封装胶的使用方法对LED进行模压封装:
使用方法I:为本申请具体实施例1-5和对比例3所述使用方法。
(1)将A剂和C剂按重量份之比于常温下混合搅拌20-60min后再静置20min-24h,得到初步混合物。在A剂和C剂混合搅拌过程中还可以添加适量LED封装胶用助剂,该LED封装胶用助剂包括低光反射材、扩散剂和抗沉淀剂,其添加用量根据实际需要进行添加,为方便比对,所添加的LED封装胶用助剂种类和用量完全一样。(2)将步骤(1)中得到的初步混合物与B剂按重量份之比混合后搅拌10-50min,然后注入预固化用胶块治具中并在70-130℃下烘烤1-3h后得到稠胶状混合物。(3)将步骤(2)中所得稠胶状混合物在常温状态下放置20-120min后得到可回熔的固态胶块。(4)将步骤(3)中所得可回熔的固态胶块在140-180℃加热10-60s回熔成粘稠状胶水后注入模压模具中,并在模压模具中进行模压固化3-6min成型。
使用方法II:为本申请对比例1所用方法。
将A剂和B剂按重量份之比于常温下混合搅拌20-60min得到混合物,可根据需要在A剂和B剂进行混合搅拌时添加LED封装胶用助剂,该LED封装胶用助剂包括低光反射材、扩散剂和抗沉淀剂,其添加用量根据实际需要进行添加,本申请中为方便比对,所添加的LED封装胶用助剂种类和用量与使用方法I中的完全一样。然后将混合有LED封装胶用助剂的混合物置于模具中在140-180℃下进行模压固化反应3-6min后成型。
使用方法III:为本申请对比例2所用方法。
将A剂和C剂按重量份之比在常温下混合搅拌20-60min得到混合物,可根据需要在A剂和C剂进行混合搅拌时添加LED封装胶用助剂,该LED封装胶用助剂包括低光反射材、扩散剂和抗沉淀剂,其添加用量根据实际需要进行添加,本申请中为方便比对,所添加的LED封装胶用助剂种类和用量与使用方法I中的完全一样。然后将混合有LED封装胶用助剂的混合物置于模具中在140-180℃下进行模压固化。
使用方法IV:为本申请对比例4所用方法。
将市售胶饼状LED模压封装胶(环氧树脂类)置于模具中并在140-180℃下进行模压固化反应5min后成型。
在LED模压封装的过程中,考察各封装胶的性能,如回熔性能、是否流入模具送料顶杆缝隙、是否能够根据生产需要添加LED封装胶用助剂、模压固化时间。其中回熔性能考察经预固化后形成的预固化胶块能否在一定温度下转变成粘稠的液体状态;是否流入模具送料顶杆缝隙考察回熔后的液体流动性是否过大导致流入模具缝隙从而造成固化后卡模具情况;是否能添加LED封装胶用助剂考察该封装胶的适应性能;模压固化时间考察模压效率。
在LED模压封装结束后,考察封装好的LED灯的性能,如固化后的翘曲率、热固化是否完全、冷热冲击性能、PCT死灯率和常温老化性能。其中热固化是否完全看模压固化时间。冷热冲击性能测试条件为-40℃(15min)->(10sec)->100℃(15min)/500cycles,每循环100次确认LED灯的电性能,500cycles后总失效率小于3%为合格。PCT死灯率测试条件为PCT(2个大气压、100%RH、72h)无死灯情况为合格。常温老化性能测试为1000hrs,蓝光红光绿光衰减5%以内为合格。
性能测试结果如表2中所述。
表2具体实施例和对比例性能测试结果
Figure BDA0001949941820000081
Figure BDA0001949941820000091
从上述表2中测试结果可以看出,当采用对比例2中的仅使用A剂和C剂进行模压封装时,其与背景技术中的提到的现有技术中纯液体的封装胶本质是一样的,存在在模具内成液体状态液体会沿送料顶杆进入缝隙,从而随后续加热固化而卡住模具送料顶杆的情况,同时还存在热固化不完全、封装效果不好、冷热冲击性能不好、死灯率不合格、常温老化性能不合格的问题。当采用对比例1中的仅使用A剂和B剂进行模压封装时,虽然热固化、封装等性能有所改善,但同样由于存在初始状态为液体而流入送料顶杆缝隙的问题。当采用对比例4中所述的固态胶饼状封装胶时,存在不能在封装过程中随意添加LED封装胶用助剂的情况。而对比例3中不采用脂环族环氧树脂时,其存在冷热冲击性能和常温耐老化性能不合格。而采用本申请所述A剂、B剂和C剂三种剂型并按照本申请所述使用方法进行使用,所有具体实施例均具有良好的封装加工性能且LED灯的封装性能也非常优异。
本申请所述的封装胶由全部呈液态的A剂、B剂和C剂组成,使用时先将A剂和C剂常温混合静置形成初步混合物,然后将初步混合物与B剂混合均匀后经低温烘烤得稠胶状混合物并经常温静置后得到可回熔的固态胶块,在正式进行模压封装时将该固态胶块在一定温度下回熔成粘稠状胶水后在模具中进行短时间模压即可固化成型。该封装胶模压前在模具内呈粘稠状胶水,可以解决常规全液态封装胶在模压模具中因流动性低而流入模具送料顶杆缝隙中随后期固化卡模的问题;该封装胶使用时的初始状态即初步混合物为流动性高的液态,其能够解决市面上纯固态的模压封装胶储存期限短及难以在封装过程中根据需要自由添加助剂的问题;此外本申请的预固化制程做法让模压成型的内应力降低,使成型制品的翘曲度等有较大改善。本申请所述封装胶可常温保存、保存期限较长,在封装过程中可实现液态-预固化固态-回融后粘稠状液态-完全固化固态的变化,且模压后的产品具有1%以下的翘曲度,有更好的粘结结合性、低吸水性、优异耐候性、高硬度、低膨胀系数、良抗水蒸汽性能等,封装后的LED灯冷热冲击性能好、死灯率低且耐常温老化性能优异。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,并不用于限制本发明,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种LED模压封装胶,其特征在于:由A剂、B剂和C剂组成,
其中:
A剂由包括下述各组分的组合物组成:脂环族环氧树脂40-70wt.%和双酚A环氧树脂27-57wt.%;
B剂由包括下述各组分的组合物组成:至少含六氢苯酐和甲基六氢苯酐组成的苯酐混合物80-95wt.%、聚酯二元醇1-12wt.%、含磷催化剂0.5-3.0wt.%和脂肪族多元醇1-3wt.%;
C剂由包括下述各组分的组合物组成:双官能胺类固化剂92-98wt.%和含磷催化剂1-3wt.%。
2.根据权利要求1所述的LED模压封装胶,其特征在于:所述A剂中的脂环族环氧树脂为Celloxide2000、Celloxide2080、CY179、2021P、ERL4221和ERLA6300中的至少一种;所述A剂中的双酚A环氧树脂为NPEL127E、NPEL128E、DIC840S、DIC0191和DY-128E中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的LED模压封装胶,其特征在于:所述A剂还包括附着增进剂0.5-2.0wt.%、消泡剂0.1-2.0wt.%、第一抗氧化剂0.5-2.0wt.%和第一热稳定剂0.5-2.0wt.%。
4.根据权利要求1所述的LED模压封装胶,其特征在于:以B剂中苯酐混合物的总质量为计算基准,该苯酐混合物中所述六氢苯酐的质量百分比含量至少为60wt.%,所述甲基六氢苯酐的质量百分比含量至少为15wt.%;所述B剂中的聚酯二元醇为脂肪族聚碳酸酯二醇;所述B剂中的含磷催化剂为甲基三丁基膦二甲基磷酸盐、甲基三辛基膦二甲基磷酸盐和四丁基膦乙酸盐中的至少一种;所述B剂中的脂肪族多元醇为乙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇和丙三醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的LED模压封装胶,其特征在于:所述B剂还包括第二热稳定剂1-5wt.%和第二抗氧化剂1-2wt.%。
6.根据权利要求1所述的LED模压封装胶,其特征在于:所述C剂中的双官能胺类固化剂为双官能聚醚胺类固化剂,且所述C剂中的含磷催化剂为甲基三丁基膦二甲基磷酸盐、甲基三辛基膦二甲基磷酸盐和四丁基膦乙酸盐中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的LED模压封装胶,其特征在于:所述C剂还包括第三热稳定剂1-5wt.%。
8.一种权利要求1至7中任一权利要求所述LED模压封装胶的使用方法,其特征在于:包括下述步骤:
(1)将A剂90-110重量份和C剂20-50重量份于常温下混合搅拌20-60min后再静置20min-24h,得到初步混合物;
(2)将步骤(1)中得到的初步混合物与B剂70-140重量份混合后搅拌10-50min,然后注入预固化用胶块治具中并在70-130℃下烘烤1-3h后得到稠胶状混合物;
(3)将步骤(2)中所得稠胶状混合物在常温状态下放置20-120min后得到可回熔的固态胶块;
(4)将步骤(3)中所得可回熔的固态胶块在140-180℃加热10-60s回熔成粘稠状胶水后注入模压模具中,并在模压模具中进行模压固化3-8min成型。
9.根据权利要求8所述的使用方法,其特征在于:所述步骤(1)中还可在混合搅拌时添加LED封装胶用助剂。
10.根据权利要求9所述的使用方法,其特征在于:所述LED封装胶用助剂包括低光反射材、扩散剂和抗沉淀剂。
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