CN111454385A - 一种无色透明聚丙烯酸钠分散剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无色透明聚丙烯酸钠分散剂的制备方法，通过聚合起始阶段光辅助引发聚合，合成低分子量聚合丙烯酸，聚合丙烯酸在用氢氧化钠中和的过程中，持续照射紫外光或可见光。最后，在合成的聚合物中加入一定量的过氧化苯甲酰达到相应的脱色和防腐的效果。本发明制备出一种聚丙烯酸钠分散剂，该聚丙烯酸钠分散剂呈现无色透明状态，采用分光光度计测试其色度优异，在应用领域中达到了很好的效果。该分散剂制备方法简单，成本低廉，同时具有产品性能稳定，分散性能好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及到聚合物合成领域，具体涉及到无色透明的聚丙烯酸钠的制备方法。
技术背景
聚丙烯酸钠分散剂常用于造纸、涂料、纺织、水处理、农业、日用化学品、土木建筑、陶瓷等方面。在使用过程中，大多数可直接使用聚丙烯酸钠分散剂水溶液，大多数应用过程中，由于下游产品对色度的要求，就需要使用到无色透明的聚丙烯酸钠分散剂。市面上往往价格低廉的丙烯酸原料，包括丙烯酸废液，所聚合出来的产品往往呈现黄色或粉色，不能满足于下游应用行业的需求，限制了其在诸多领域的应用范围。如何用低廉的原料合成出高品质无色透明的产品，成为了当前的技术难点。在此之前，少有相关文献及专利报道针对于无色透明聚丙烯酸钠分散剂的合成方法。
发明内容
鉴于以上技术上的不足，本发明的目的在于提供一种无色透明聚丙烯酸钠分散剂的制备方法。
本发明采用的技术方案是：一种无色透明聚丙烯酸钠分散剂的制备方法，
步骤（1）：向反应釜中加入 1%-5% 链转移剂水溶液作为初始溶液，所述初始溶液的液位高于所述反应釜的搅拌桨叶，并将反应釜温度调节至20-80℃;
步骤（2）:将丙烯酸水溶液、引发剂水溶液和链转移剂水溶液分别以匀速并流方式加入反应釜中，滴加过程保持搅拌速度200-700rpm，反应釜内采用光线进行第一阶段照射，当反应釜中温度上升至80-100℃时，关闭光照，并维持反应釜温度在80-100℃，直至滴加过程结束；
步骤（3）：反应釜内采用光线进行第二阶段持续照射；首先将反应釜温度调节并维持在60-80℃，向反应釜中加入过氧化苯甲酰；充分搅拌均匀，再将反应釜温度调节并维持在30-60℃，向反应釜匀速加入氢氧化钠溶液直至反应釜内混合溶液pH至7-9；得到无色透明聚丙烯酸钠分散剂产品。
进一步地，各个反应组分投加量质量比如下：
丙烯酸：步骤（2）中链转移剂=5-30 ；
丙烯酸：引发剂=20-60；
丙烯酸：过氧化苯甲酰=100-500。
进一步地，在所述步骤（2）中引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化苯甲酰中的至少一种。
进一步地，在所述步骤（1）和步骤（2）中的链转移剂为次磷酸钠、亚硫酸氢钠、甲酸钠、乙酸钠、乙醇胺中的至少一种。
进一步地，在所述步骤（2）、（3）中光线波长为200-700nm。
进一步地，所述光线的发射源为高压汞灯、日光灯或LED灯的一种，功率为5-500W，光线的照射面积为反应釜内部横切面面积的1/4至1之间，反应釜和光线发射源距离为2-20cm。
进一步地，在所述步骤（3）中氢氧化钠溶液的浓度为20-50%。
本发明有益效果是：
1．链转移剂在反应中即起到链转移的作用，也充当还原剂，和引发剂发生氧化还原反应生成自由基，起到引发自由基聚合的作用，同时当加入大量的还原剂，还原剂过量时就可以淬灭自由基，起到了链转移的效果，在此反应中因为合成的属于分散剂产品，要求合成低分子量的聚合物，因此通过加入比引发剂过量的还原剂来起到链转移的效果，可以使聚合体系易于控制，反应稳定。为了防止起始在滴加丙烯酸、引发剂的过程中分子量过高或反应放热剧烈不易控制反应釜因此会在反应釜中预加入链转移剂，加入量是根据分子量的需求来加的，同时通过滴加各原料的溶液并流加入反应釜，也起到控制反应分子量的作用，但各自浓度的大小对反应无影响。
2．在步骤（2）中采用光照，光照的作用其一可以使引发剂引发产生自由基，从而引发反应聚合，其二光照可以破坏致色基团有利于产品的无色透明化。当使用过氧化苯甲酰为引发剂时，过氧化苯甲酰可以在光照的过程中生成自由基，同时也可以和还原剂发生反应生成自由基，从而引发聚合反应。同时通过光照可以降低整个体系的引发温度，可以节约能耗，但当温度达到80-100℃时，关闭光照，是因为防止光照产生热量，在降温的过程中损耗能耗，这样即可以有效的节约能耗，产品又可以极大限度的调整色度。在步骤（3）中持续采用光照，整个过程中光照是可以一直起到脱色的作用，能够有效地调节产品的颜色，有利于产品的无色透明化。
3．在反应结束后加入过氧化苯甲酰具有一定的漂白作用，有利于产品的无色透明化，同时还具有杀菌的效果，可以防止产品发霉，增加其保质期。
4．加入氢氧化钠调节pH值的过程中的温度控制在30-60℃，有利于产品的无色透明化。
5．可以采用低廉的丙烯酸原料，合成出高品质无色透明的聚丙烯酸钠分散剂，降低了生产成本。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合对比例和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
对比例1：
步骤（1）：向反应釜中加入3.4% 浓度的次磷酸钠水溶液作为初始溶液，所述初始溶液的液位高于所述反应釜的搅拌桨叶，反应釜温度调节至80℃；
步骤（2）:将丙烯酸水溶液、过硫酸铵水溶液和次磷酸钠水溶液分别以匀速并流方式加入反应釜中，其中所述的丙烯酸和过硫酸铵的质量比为40；丙烯酸和次磷酸钠的质量比为20；滴加过程保持搅拌速度为300rpm，维持反应釜温度在85℃，直至滴加过程结束；
步骤（3）：将反应釜的温度调节并维持在70℃，向反应釜中加入48%氢氧化钠水溶液调节所述反应釜内溶液的pH至7.3，得到的产品A1。
实施例1：
步骤（1）：向反应釜中加入3.4% 浓度的次磷酸钠水溶液作为初始溶液，所述初始溶液的液位高于所述反应釜的搅拌桨叶，所述反应釜温度调节至80℃；
步骤（2）:将丙烯酸水溶液、过硫酸铵水溶液和次磷酸钠水溶液分别以匀速并流方式加入反应釜中，其中所述的丙烯酸和过硫酸铵的质量比为40；丙烯酸和次磷酸钠的质量比为20；滴加过程保持搅拌速度为300rpm，维持反应釜温度在85℃，直至滴加过程结束；
步骤（3）：将反应釜的温度调节并维持在70℃，向反应釜中加入过氧化苯甲酰，其中所述的丙烯酸和过氧化苯甲酰的质量比为300，当过氧化苯甲酰充分搅拌均匀后，再将反应釜的温度调节并维持在60℃以下，向反应釜中匀速加入48%氢氧化钠水溶液调节所述反应釜内溶液的pH至7.3，得到的产品B1。
实施例2：
步骤（1）：向反应釜中加入3.4% 浓度的次磷酸钠水溶液作为初始溶液，所述初始溶液的液位高于所述反应釜的搅拌桨叶，反应釜温度调节至60℃；
步骤（2）:将丙烯酸水溶液、过氧化苯甲酰水溶液和次磷酸钠水溶液分别以匀速并流方式加入反应釜中，其中所述的丙烯酸和过氧化苯甲酰的质量比为40；丙烯酸和次磷酸钠的质量比为 20；滴加过程保持搅拌速度为300rpm；反应釜中采用光线进行第一阶段照射，采用50W的高压汞灯照射，主波长为365nm，光线的照射面积为反应釜内部横切面面积的3/4，反应釜和光线发射源距离为8cm；当反应釜中温度上升至85℃，关闭光照，并维持反应釜温度在85℃，直至滴加过程结束；
步骤（3）：将反应釜的温度调节并维持在70℃，向反应釜中加入过氧化苯甲酰，其中所述的丙烯酸和过氧化苯甲酰的质量比为300，当过氧化苯甲酰充分搅拌均匀后，再将反应釜的温度调节并维持在60℃以下，向反应釜中匀速加入48%氢氧化钠水溶液调节所述反应釜内溶液的pH至7.3，得到的产品B2。
实施例3：
步骤（1）：向反应釜中加入3.4%浓度的水溶液作为初始溶液，所述初始溶液的液位高于所述反应釜的搅拌桨叶，反应釜温度调节至80℃；
步骤（2）:将丙烯酸水溶液、过硫酸铵水溶液和次磷酸钠水溶液分别以匀速并流方式加入反应釜中，其中所述的丙烯酸和过硫酸铵的质量比为40；丙烯酸和次磷酸钠的质量比为20；滴加过程保持搅拌速度为300rpm，维持反应釜温度在85℃，直至滴加过程结束；
步骤（3）：反应釜内采用光线进行第二阶段照射，采用75W的日光灯照射，主波长范围为450nm, 所述光线的照射面积为反应釜内部横切面面积的3/4，所述反应釜和光线发射源距离为8cm；将反应釜的温度调节并维持在70℃，向反应釜中加入过氧化苯甲酰，其中所述的丙烯酸和过氧化苯甲酰的质量比为300，当过氧化苯甲酰充分搅拌均匀后，再将反应釜的温度调节并维持在60℃以下，向反应釜中匀速加入48%氢氧化钠溶液调节所述反应釜内溶液的pH至7.3，得到的产品B3。
实施例4：
步骤（1）：向反应釜中加入3.4%浓度的次磷酸钠水溶液作为初始溶液，所述初始溶液的液位高于所述反应釜的搅拌桨叶，反应釜温度调节至60℃；
步骤（2）:将丙烯酸水溶液、过氧化苯甲酰水溶液和次磷酸钠水溶液分别以匀速并流方式加入反应釜中，其中所述的丙烯酸和过氧化苯甲酰的质量比为40；丙烯酸和次磷酸钠的质量比为 20；滴加过程保持搅拌速度为300rpm。反应釜中采用光线进行第一阶段照射，采用50W的高压汞灯照射，主波长为365nm，光线的照射面积为反应釜内部横切面面积的3/4，反应釜和光线发射源距离为8cm；当反应釜中温度上升至85℃，关闭光照，并维持反应釜温度在85℃，直至滴加过程结束；
步骤（3）：反应釜内采用光线进行第二阶段照射，采用75W的日光灯照射，主波长为450nm, 光线的照射面积为反应釜内部横切面面积的3/4；反应釜和光线发射源距离为8cm。将反应釜的温度调节并维持在70℃，向反应釜中加入过氧化苯甲酰，其中所述的丙烯酸和过氧化苯甲酰的质量比为300，当过氧化苯甲酰充分搅拌均匀后，再将反应釜的温度调节并维持在60℃以下，向反应釜中匀速加入48%氢氧化钠水溶液调节所述反应釜内溶液的pH至7.3，得到的产品B4。
实施例5：
步骤（1）：向反应釜中加入2% 浓度的次磷酸钠水溶液作为初始溶液，所述初始溶液的液位高于所述反应釜的搅拌桨叶，反应釜温度调节至60℃;
步骤（2）:将丙烯酸水溶液、过氧化苯甲酰水溶液和次磷酸钠水溶液分别以匀速并流方式加入反应釜中，其中所述的丙烯酸和过氧化苯甲酰的质量比为40；丙烯酸和次磷酸钠的质量比为 30。滴加过程保持搅拌速度为300rpm；反应釜中采用光线进行第一阶段照射，采用50W的高压汞灯照射，主波长为365nm，光线的照射面积为反应釜内部横切面面积的3/4，反应釜和光线发射源距离为8cm；当反应釜中温度上升至85℃，关闭光照，并维持反应釜温度在80℃，直至滴加过程结束；
步骤（3）：反应釜内采用光线进行第二阶段照射，采用75W的日光灯照射，主波长为450nm, 光线的照射面积为反应釜内部横切面面积的3/4。反应釜和光线发射源距离为8cm。将反应釜的温度调节并维持在70℃，向反应釜中加入过氧化苯甲酰，其中所述的丙烯酸和过氧化苯甲酰的质量比为500，当过氧化苯甲酰充分搅拌均匀后，再将反应釜的温度调节并维持在60℃以下，向反应釜中匀速加入48%氢氧化钠水溶液调节所述反应釜内溶液的pH至7.3，得到的产品B5。
实施例6：
步骤（1）：向反应釜中加入5%浓度的次磷酸钠水溶液作为初始溶液，所述初始溶液的液位高于所述反应釜的搅拌桨叶，反应釜温度调节至60℃；
步骤（2）:将丙烯酸水溶液、过氧化苯甲酰水溶液和次磷酸钠水溶液分别以匀速并流方式加入反应釜中，其中所述的丙烯酸和过氧化苯甲酰的质量比为60；丙烯酸和次磷酸钠的质量比为10；滴加过程保持搅拌速度为300rpm；反应釜中采用光线进行第一阶段照射，采用50W的高压汞灯照射，主波长为365nm，光线的照射面积为反应釜内部横切面面积的3/4，反应釜和光线发射源距离为8cm；当反应釜中温度上升至85℃，关闭光照，并维持反应釜温度在80℃，直至滴加过程结束；
步骤（3）：反应釜内采用光线进行第二阶段照射，采用75W的日光灯照射，主波长为450nm, 光线的照射面积为反应釜内部横切面面积的3/4。反应釜和光线发射源距离为8cm。将反应釜的温度调节并维持在70℃，向反应釜中加入过氧化苯甲酰，其中所述的丙烯酸和过氧化苯甲酰的质量比为500，当过氧化苯甲酰充分搅拌均匀后，再将反应釜的温度调节并维持在60℃以下，向反应釜中匀速加入48%氢氧化钠水溶液调节所述反应釜内溶液的pH至7.3，得到的产品B6。
实施例7：
步骤（1）：向反应釜中加入4.4%浓度的次磷酸钠水溶液作为初始溶液，所述初始溶液的液位高于所述反应釜的搅拌桨叶，反应釜温度调节至60℃；
步骤（2）:将丙烯酸水溶液、过氧化苯甲酰水溶液和次磷酸钠水溶液分别以匀速并流方式加入反应釜中，其中所述的丙烯酸和过氧化苯甲酰的质量比为25；丙烯酸和次磷酸钠的质量比为20；滴加过程保持搅拌速度为300rpm；反应釜中采用光线进行第一阶段照射，采用50W的高压汞灯照射，主波长为365nm，光线的照射面积为反应釜内部横切面面积的3/4，反应釜和光线发射源距离为8cm；当反应釜中温度上升至85℃，关闭光照，并维持反应釜温度在85℃，直至滴加过程结束；
步骤（3）：反应釜内采用光线进行第二阶段照射，采用150W的日光灯照射，主波长为450nm, 光线的照射面积为反应釜内部横切面面积的3/4。反应釜和光线发射源距离为20cm。将反应釜的温度调节并维持在70℃，向反应釜中加入过氧化苯甲酰，其中所述的丙烯酸和过氧化苯甲酰的质量比为100，当过氧化苯甲酰充分搅拌均匀后，再将反应釜的温度调节并维持在60℃以下，向反应釜中匀速加入48%氢氧化钠水溶液调节所述反应釜内溶液的pH至7.3，得到的产品B7。
将上述对比例和实施例的产品进行了色度测试，由于肉眼判断误差大,导致颜色评价结果可信度较低的问题，因此本文采用分光光度测色仪，型号DR-3900，在波长为465nm时用Pt-Co法测量样品色度，在该测量条件下，一单位的色度相当于1mg/L的氯铂酸盐离子形态存在，其色度越低，产品的透明澄清化越好。测试的产品结果如下：
从表格中结果可以看出：
对比例A1中的产品色度为210，在没有采用光照和过氧化苯甲酰的条件下，色度不佳，呈现浑浊状态；当B1产品制备过程中加入的过氧化苯甲酰对颜色有改善；B2加入过氧化苯甲酰 ，同时在步骤（2）进行光线照射对产品的颜色有改善；B3中加入过氧化苯甲酰，同时在步骤（3）进行光线照射对产品的颜色有改善；B4中加入过氧化苯甲酰，同时在步骤（2）和步骤（3）中进行光照，效果达到最佳状态，其色度为4，和对比例中色度为210相比，色度的结果和对比例中相比改善了98%。在实施例B5、B6、B7中分别是改变了其他参数下的结果，分别是在不同粘度下的色度，和对比例中色度相比，均有显著改善。
Claims (7)
1.一种无色透明聚丙烯酸钠分散剂的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤（1）：向反应釜中加入 1%-5% 链转移剂水溶液作为初始溶液，所述初始溶液的液位高于所述反应釜的搅拌桨叶，并将反应釜温度调节至20-80℃;
步骤（2）:将丙烯酸水溶液、引发剂水溶液和链转移剂水溶液分别以匀速并流方式加入反应釜中，滴加过程保持搅拌速度200-700rpm，反应釜内采用光线进行第一阶段照射，当反应釜中温度上升至80-100℃时，关闭光照，并维持反应釜温度在80-100℃，直至滴加过程结束；
步骤（3）：反应釜内采用光线进行第二阶段持续照射；首先将反应釜温度调节并维持在60-80℃，向反应釜中加入过氧化苯甲酰；充分搅拌均匀，再将反应釜温度调节并维持在30-60℃，向反应釜匀速加入氢氧化钠溶液直至反应釜内混合溶液pH至7-9；得到无色透明聚丙烯酸钠分散剂产品。
2.根据权利要求1所述的一种无色透明聚丙烯酸钠分散剂的制备方法，其特征在于：各个反应组分投加量质量比如下：
丙烯酸：步骤（2）中链转移剂=5-30 ；
丙烯酸：引发剂=20-60；
丙烯酸：过氧化苯甲酰=100-500。
3.根据权利要求1所述的一种无色透明聚丙烯酸钠分散剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤（2）中引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化苯甲酰中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种无色透明聚丙烯酸钠分散剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤（1）和步骤（2）中的链转移剂为次磷酸钠、亚硫酸氢钠、甲酸钠、乙酸钠、正丁醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种无色透明聚丙烯酸钠分散剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤（2）、（3）中光线波长为200-700nm。
6.根据权利要求1或4所述的一种无色透明聚丙烯酸钠分散剂的制备方法，其特征在于：所述光线的发射源为高压汞灯、日光灯或LED灯的一种，功率为5-500W，光线的照射面积为反应釜内部横切面面积的1/4至1之间，反应釜和光线发射源距离为2-20cm。
7.根据权利要求1所述的一种无色透明聚丙烯酸钠分散剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤（3）中氢氧化钠溶液的浓度为20-50%。
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| CN1533405A (zh) * | 2001-12-06 | 2004-09-29 | 株式会社日本触媒 | 水溶性(甲基)丙烯酸聚合物的制造方法、水溶性(甲基)丙烯酸聚合物及其用途 |
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