CN111453762A - 一种以热镀锌锌烟为原料制备碱式氯化锌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种以热镀锌锌烟为原料制备碱式氯化锌的方法，属于资源综合利用技术领域。本发明所述方法包括以下步骤：将热镀锌锌烟与氯化锌水溶液混合，进行水解‑水合反应，将所得产物体系抽滤后，得到碱式氯化锌。本发明以热镀锌锌烟为原料制备碱式氯化锌，原料来源广泛，成本低，提高了锌资源利用率，减少了环境污染，实现热镀锌锌烟资源化利用；本发明方法在热镀锌锌烟回收利用的同时，还可制备出附加值更高的碱式氯化锌产品。另外，抽滤后的母液可以用来重新配制热镀锌助镀液，达到了经济和环境的双重效应，实现了资源的综合利用。
Description
技术领域
本发明涉及资源综合利用技术领域，尤其涉及一种以热镀锌锌烟为原料制备碱式氯化锌的方法。
背景技术
热镀锌工业是金属锌最大的消费领域，全世界每年金属锌总产量的40％以上用于钢材的热镀锌。随着资源开采强度的不断提高及冶炼能力的过快增长，锌矿资源储量正在不断减少。加快锌矿资源保障，合理利用二次锌资源已成为当务之急。
碱式氯化锌(Zn5(OH)8Cl2·H2O)作为一种片状结构的碱式氯化物，其在动物饲料中的应用早已受到人们的普遍关注。碱式氯化锌可以缓慢释放动物体所需微量元素锌，其合成与性能研究一直是热点研究课题。碱式氯化锌是一种全新的药理性饲料添加剂，具有抑菌防腹泻作用。相对于常规的硫酸锌、氧化锌等无机锌盐，碱式氯化锌具有化学稳定、用量少、适口性好、安全无毒、利用率高、不结块和流动性好等优点，而且还可以部分代替抗生素，对环境无污染。
目前，关于碱式氯化锌制备工艺的研究报道多数是采用化学试剂进行合成，主要使用氧化锌等价格稍高的原料。所以，寻求价格低廉的原料来制备碱式氯化锌具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以热镀锌锌烟为原料制备碱式氯化锌的方法，该方法以热镀锌锌烟为原料，原料来源广泛，成本低，且能够实现热镀锌锌烟的综合利用。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种以热镀锌锌烟为原料制备碱式氯化锌的方法，包括以下步骤：
将热镀锌锌烟与氯化锌水溶液混合，进行水解-水合反应，将所得产物体系抽滤后，得到碱式氯化锌。
优选的，所述氯化锌水溶液的质量分数为3～8％。
优选的，所述热镀锌锌烟与氯化锌水溶液的质量比为(1.5～4):10。
优选的，所述水解-水合反应的温度为60～80℃，时间为2～4h。
优选的，所述水解-水合反应在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速为80～100r/min。
优选的，完成所述抽滤后，还包括将抽滤所得滤饼依次进行洗涤和干燥，得到碱式氯化锌。
优选的，所述洗涤的次数为2～4次。
优选的，所述干燥的温度为40～60℃，时间为1～3h。
优选的，所述抽滤所得母液按照热镀锌助镀液的比例配制后，返回到热镀锌的助镀液池重复使用。
优选的，所述热镀锌助镀液的成分为氯化锌、氯化铵和水；所述热镀锌助镀液中氯化锌和氯化铵的总质量浓度为20～30％，所述氯化锌和氯化铵的质量比为9:11。
本发明提供了一种以热镀锌锌烟为原料制备碱式氯化锌的方法，包括以下步骤：将热镀锌锌烟与氯化锌水溶液混合，进行水解-水合反应，将所得产物体系抽滤后，得到碱式氯化锌。本发明以热镀锌锌烟为原料制备碱式氯化锌，原料来源广泛，成本低，提高了锌资源利用率，减少了环境污染，实现热镀锌锌烟资源化利用；本发明方法在热镀锌锌烟回收利用的同时，还可制备出附加值更高的碱式氯化锌产品。
另外，抽滤后所得母液可以用来重新配制热镀锌助镀液，达到了经济和环境的双重效应，实现了资源的综合利用。
附图说明
图1为本发明以热镀锌锌烟为原料制备碱式氯化锌的方法流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种以热镀锌锌烟为原料制备碱式氯化锌的方法，包括以下步骤：
将热镀锌锌烟与氯化锌水溶液混合，进行水解-水合反应，将所得产物体系抽滤后，得到碱式氯化锌。
在本发明中，若无特殊说明，所需原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将热镀锌锌烟与氯化锌水溶液混合。在本发明中，所述热镀锌锌烟优选来源于热镀锌过程所产生的锌烟，按照熟知的过程从热镀锌池直接获取即可；所述热镀锌锌烟无需处理，直接与氯化锌水溶液混合即可。在本发明中，所述热镀锌锌烟的主要成分为Zn(NH3)2Cl2，所述热镀锌锌烟优选呈现为固态。
在本发明中，所述氯化锌水溶液的质量分数优选为3～8％，更优选为4～7％，进一步优选为5～6％。本发明对所述氯化锌水溶液的配制过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程配制即可。在本发明中，所述热镀锌锌烟与氯化锌水溶液的质量比优选为(1.5～4):10，更优选为(2～3.5):10，进一步优选为(2.5～3):10。
本发明对所述热镀锌锌烟与氯化锌水溶液混合的过程没有特殊的限定，直接将热镀锌锌烟加入到氯化锌水溶液中即可。
完成所述混合后，本发明将所得混合物料进行水解-水合反应。
在本发明中，所述水解-水合反应的温度优选为60～80℃，更优选为65～75℃，进一步优选为70℃，时间优选为2～4h，更优选为2.5～3.5h。在本发明中，所述水解-水合反应优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速优选为80～100r/min，更优选为85～95r/min，进一步优选为90r/min。
在所述水解-水合反应过程中，热镀锌锌烟中的Zn(NH3)2Cl2与氯化锌水溶液中的水发生水解，生成氢氧化锌和氯化铵，氢氧化锌与氯化锌进行水合，得到碱式氯化锌，具体方程式为：
Zn(NH3)2Cl2+H2O＝Zn(OH)2+NH4Cl，
4Zn(OH)2+ZnCl2+H2O＝ZnCl2·4Zn(OH)2·H2O。
完成所述水解-水合反应后，本发明将所得产物体系进行抽滤，完成所述抽滤后，本发明优选还包括将抽滤所得滤饼依次进行洗涤和干燥，得到碱式氯化锌。本发明对所述抽滤的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述洗涤的次数优选为2～4次，更优选为3次；所述洗涤用试剂优选为蒸馏水；所述干燥的温度优选为40～60℃，更优选为45～55℃，进一步优选为50℃，时间优选为1～3h，更优选为1.5～2.5h，进一步优选为2h；所述干燥的方式优选为烘干。本发明对所述洗涤和干燥的其他条件没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程能够满足上述条件即可。
在本发明中，所述抽滤所得母液优选按照热镀锌助镀液的比例配制后，返回到热镀锌的助镀液池重复使用。在本发明中，所述热镀锌助镀液中氯化锌和氯化铵的总质量浓度优选为20～30％，所述氯化锌和氯化铵的质量比优选为9:11，即本领域常规热镀锌助镀液的比例。
在本发明中，所述母液的成分为氯化铵、氯化锌和水，该母液的成分与热镀锌常用助镀液的成分相同。本发明优选将所述母液按照热镀锌常用助镀液的比例进行配制，将配制所得液直接用于热镀锌助镀液中，实现资源重复利用。
图1为本发明以热镀锌锌烟为原料制备碱式氯化锌的方法流程图，如图所示，本发明先从热镀锌池收集热镀锌锌烟，然后将热镀锌锌烟与氯化锌水溶液混合，进行水解-水合反应，将所得产物体系抽滤后，将所得滤饼依次进行洗涤和干燥，得到碱式氯化锌；将抽滤所得母液按照助渡液比例配制后，返回助镀液池重复使用。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将50g热镀锌锌烟加入到333g氯化锌水溶液(质量分数为3％)中，使得热镀锌锌烟的质量与氯化锌水溶液的质量比为1.5:10，在搅拌条件(80r/min)下进行水解-水合反应(温度60℃，时间4h)，将所得产物体系进行抽滤后，将所得滤饼用蒸馏水洗涤4次，然后在40℃烘干3h，得到碱式氯化锌，其质量分数97.1％。
将抽滤所得母液按照热镀锌助镀液中氯化锌和氯化铵的总质量浓度为20％，氯化锌和氯化铵的质量比为9:11进行配制，用于热镀锌助渡液中。
实施例2
将100g热镀锌锌烟加入到250g氯化锌水溶液(质量分数为8％)中，使得热镀锌锌烟的质量与氯化锌水溶液的质量比为4:10，在搅拌条件(100r/min)下进行水解-水合反应(温度80℃，时间2h)，将所得产物体系进行抽滤后，将所得滤饼用蒸馏水洗涤2次，然后在60℃烘干1h，得到碱式氯化锌；其质量分数96.6％。
将抽滤所得母液按照热镀锌助镀液中氯化锌和氯化铵的总质量浓度为30％，氯化锌和氯化铵的质量比为9:11进行配制，用于热镀锌助渡液中。
实施例3
将50g热镀锌锌烟加入到200g氯化锌水溶液(质量分数为5％)中，使得热镀锌锌烟的质量与氯化锌水溶液的质量比为1:4，在搅拌条件(90r/min)下进行水解-水合反应(温度70℃，时间3h)，将所得产物体系进行抽滤后，将所得滤饼用蒸馏水洗涤3次，然后在50℃烘干2h，得到碱式氯化锌；其质量分数96.3％。
将抽滤所得母液按照热镀锌助镀液中氯化锌和氯化铵的总质量浓度为25％，氯化锌和氯化铵的质量比为9:11进行配制，用于热镀锌助渡液中。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种以热镀锌锌烟为原料制备碱式氯化锌的方法，包括以下步骤：
将热镀锌锌烟与氯化锌水溶液混合，进行水解-水合反应，将所得产物体系抽滤后，得到碱式氯化锌。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化锌水溶液的质量分数为3～8％。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述热镀锌锌烟与氯化锌水溶液的质量比为(1.5～4):10。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水解-水合反应的温度为60～80℃，时间为2～4h。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述水解-水合反应在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速为80～100r/min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，完成所述抽滤后，还包括将抽滤所得滤饼依次进行洗涤和干燥，得到碱式氯化锌。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述洗涤的次数为2～4次。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述干燥的温度为40～60℃，时间为1～3h。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述抽滤所得母液按照热镀锌助镀液的比例配制后，返回到热镀锌的助镀液池重复使用。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述热镀锌助镀液的成分为氯化锌、氯化铵和水；所述热镀锌助镀液中氯化锌和氯化铵的总质量浓度为20～30％，所述氯化锌和氯化铵的质量比为9:11。
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