CN111453760A - 一种具有抗菌性能的纳米氧化锌制备工艺 - Google Patents

一种具有抗菌性能的纳米氧化锌制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有抗菌性能的纳米氧化锌制备工艺；涉及环保技术领域，包括以下步骤：（1）制备胶体a；（2）制备胶体b；（3）胶体混合；（4）电场处理；本发明方法制备的氧化锌的抑菌性能得到大幅度的提高，本发明通过对丝素蛋白的引入增加了纳米氧化锌的表面电荷，与表面带负电荷的细菌发生作用，破坏细菌表面结构，提高了氧化锌的抗菌性能的提高。

Description

一种具有抗菌性能的纳米氧化锌制备工艺
技术领域
本发明属于环保技术领域，特别是一种具有抗菌性能的纳米氧化锌制备工艺。
背景技术
纳米氧化锌( nano-ZnO) 作为一种新型多功能无机纳米材料，具有优良的抗菌性能，同时兼具纳米晶粒的优点，其抗菌性能较普通氧化锌更加出色，已经成为无机抗菌剂研究的热点之一。
现有技术中采用气相法制备纳米氧化锌，气相法是将原料通过一定的方式（加热等）变为气体或者是直接利用气体原料而发生的物理或者化学发应，完成材料制备。一般分为冷凝法、沉积法、氧化法。李雪莲等利用化学气相沉积法以乙酸丙酮锌为前驱体、镓酸锂为衬底、高纯氧为反应气体、氮气为载气（氧氮流量比 3:2），将前驱体和衬底置于反应釜中，在不同条件下进行反应，冷却后得到纳米氧化锌。然而，现有技术中的气相法工艺技术复杂、产品纯度低、有原料残存、需要高温环境、生产成本高，因而有较高的工业化生产难度。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有抗菌性能的纳米氧化锌制备工艺，以解决现有技术中的不足。
本发明采用的技术方案如下：
一种具有抗菌性能的纳米氧化锌制备工艺，包括以下步骤：
（1）制备胶体a
配制氯化钙-乙醇-水混合溶液，再向混合溶液中添加聚丙烯酸钠和丝素蛋白，加热至35-38℃，以1500r/min转速搅拌1小时，得到胶体a；
所述聚丙烯酸钠与丝素蛋白质量比不高于1:30；
丝素蛋白的基本结构主要由重链（H chain，约390kD）、轻链（L chain，约26kD）及糖蛋白（p25，约30kD）三部分组成。H链与L链之间形成二硫键使二者相结合，糖蛋白与H链和L链通过疏水作用相结合，H链、L链与糖蛋白的摩尔比为6∶6∶1；丝素蛋白中氨基酸的排列次序决定了分子结构，从而决定其理化特性；
（2）制备胶体b
将氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵依次添加到异丙醇溶液中，以500r/min转速搅拌30min，然后再滴加到乙酸锌溶液中，边滴加边搅拌，滴加完毕后，再静置1小时，然后再以1000r/min转速搅拌30min，得到胶体b；
（3）胶体混合；
将胶体a缓慢添加到胶体b中，边添加边搅拌，添加完毕后，调节温度至35-38℃，继续搅拌30min，然后静置1小时，得到混合胶体；
（4）电场处理
将混合胶体放入电场中进行电场处理40-45min，然后再进行高速离心处理20-25min，静置1小时，再进行过滤，分别采用清水、无水乙醇进行清洗，然后再进行真空干燥处理30-40min，即得；由于脉冲电场的作用，大量的质子向阳极移动，使得阳极附近的 pH 值下降至丝素蛋白等电点以下，而丝素蛋白分子呈电负性，会在阳极产生聚集，由于氧化锌具有的半导体性能，在定向电场的作用下，丝素蛋白分子易以较大尺寸类胶束的形式聚集并逐渐结合到纳米氧化锌表面，得到复合物，本发明通过对丝素蛋白的引入增加了纳米氧化锌的表面电荷，与表面带负电荷的细菌发生作用，破坏细菌表面结构，提高了氧化锌的抗菌性能的提高，通过，本发明通过脉冲电场的作用，极大的促进了丝素蛋白与纳米氧化锌结合的稳定性，提高了二者协同促进杀菌性能，延长了复合物的杀菌效果和杀菌稳定性、持续性。
所述氯化钙-乙醇-水混合溶液中氯化钙、乙醇、水质量比为0.8-1:3:10；
所述丝素蛋白占氯化钙-乙醇-水混合溶液的质量分数为7.2-7.6%。
所述聚丙烯酸钠与丝素蛋白质量比为1:35-40。
其中的，氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵摩尔比为1:1；
所述异丙醇溶液质量分数为30-35%。
所述氢氧化钠占异丙醇溶液浓度为0.15-0.2mol/L。
其中的，乙酸锌溶液浓度为0.25mol/L；
所述乙酸锌溶液与异丙醇溶液体积比为2:1。
所述胶体a与胶体b混合体积比为1:5-6。
其中的，电场处理为脉冲电场处理；
脉冲电场参数：脉冲频率300Hz，脉冲宽度5μs，控制脉冲电场的电压恒1kV。
所述真空干燥温度为42℃。
有益效果：本发明方法制备的氧化锌的抑菌性能得到大幅度的提高，由于脉冲电场的作用，大量的质子向阳极移动，使得阳极附近的 pH 值下降至丝素蛋白等电点以下，而丝素蛋白分子呈电负性，会在阳极产生聚集，由于氧化锌具有的半导体性能，在定向电场的作用下，丝素蛋白分子易以较大尺寸类胶束的形式聚集并逐渐结合到纳米氧化锌表面，得到复合物，本发明通过对丝素蛋白的引入增加了纳米氧化锌的表面电荷，与表面带负电荷的细菌发生作用，破坏细菌表面结构，提高了氧化锌的抗菌性能的提高，通过，本发明通过脉冲电场的作用，极大的促进了丝素蛋白与纳米氧化锌结合的稳定性，提高了二者协同促进杀菌性能，延长了复合物的杀菌效果和杀菌稳定性、持续性。
具体实施方式
一种具有抗菌性能的纳米氧化锌制备工艺，包括以下步骤：
（1）制备胶体a
配制氯化钙-乙醇-水混合溶液，再向混合溶液中添加聚丙烯酸钠和丝素蛋白，加热至35-38℃，以1500r/min转速搅拌1小时，得到胶体a；
所述聚丙烯酸钠与丝素蛋白质量比不高于1:30；
丝素蛋白的基本结构主要由重链（H chain，约390kD）、轻链（L chain，约26kD）及糖蛋白（p25，约30kD）三部分组成。H链与L链之间形成二硫键使二者相结合，糖蛋白与H链和L链通过疏水作用相结合，H链、L链与糖蛋白的摩尔比为6∶6∶1；丝素蛋白中氨基酸的排列次序决定了分子结构，从而决定其理化特性；
（2）制备胶体b
将氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵依次添加到异丙醇溶液中，以500r/min转速搅拌30min，然后再滴加到乙酸锌溶液中，边滴加边搅拌，滴加完毕后，再静置1小时，然后再以1000r/min转速搅拌30min，得到胶体b；
（3）胶体混合；
将胶体a缓慢添加到胶体b中，边添加边搅拌，添加完毕后，调节温度至35-38℃，继续搅拌30min，然后静置1小时，得到混合胶体；
本发明通过将胶体a与胶体b进行混合，得到的混合胶体内会发生一定程度上的转变，由分子间和分子内的相互作用（包括疏水作用和氢键）形成β-折叠构象，最终产生物理交联作用；
（4）电场处理
将混合胶体放入电场中进行电场处理40-45min，然后再进行高速离心处理20-25min，静置1小时，再进行过滤，分别采用清水、无水乙醇进行清洗，然后再进行真空干燥处理30-40min，即得；
由于脉冲电场的作用，大量的质子向阳极移动，使得阳极附近的 pH 值下降至丝素蛋白等电点以下，而丝素蛋白分子呈电负性，会在阳极产生聚集，由于氧化锌具有的半导体性能，在定向电场的作用下，丝素蛋白分子易以较大尺寸类胶束的形式聚集并逐渐结合到纳米氧化锌表面，得到复合物，本发明通过对丝素蛋白的引入增加了纳米氧化锌的表面电荷，与表面带负电荷的细菌发生作用，破坏细菌表面结构，提高了氧化锌的抗菌性能的提高，通过，本发明通过脉冲电场的作用，极大的促进了丝素蛋白与纳米氧化锌结合的稳定性，提高了二者协同促进杀菌性能，延长了复合物的杀菌效果和杀菌稳定性、持续性。
所述氯化钙-乙醇-水混合溶液中氯化钙、乙醇、水质量比为0.8-1:3:10；
所述丝素蛋白占氯化钙-乙醇-水混合溶液的质量分数为7.2-7.6%。
所述聚丙烯酸钠与丝素蛋白质量比为1:35-40。
所述氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵摩尔比为1:1；
十六烷基三甲基溴化铵 品牌： 南试；CAS编号： 57-09-0；别名： CTAB；N,N,N-三甲基-1-十六烷基溴化铵；分子式： CH3 (CH2)15NBr(CH3)3；产地： 南京；含量： 99%；规格： AR：100g；闪光点:244 ℃；水溶性：13 g/L (20℃)；
外观白色粉末；
所述异丙醇溶液质量分数为30-35%。
所述所述氢氧化钠占异丙醇溶液浓度为0.15-0.2mol/L。
所述乙酸锌溶液浓度为0.25mol/L；
所述乙酸锌溶液与异丙醇溶液体积比为2:1。
所述胶体a与胶体b混合体积比为1:5-6。
所述电场处理为脉冲电场处理；
采用HD 35-5脉冲高压电源（天津市惠达电子元件厂）；脉冲电场参数：脉冲频率300Hz，脉冲宽度5μs，控制脉冲电场的电压恒1kV。
所述真空干燥温度为42℃。
下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种具有抗菌性能的纳米氧化锌制备工艺，包括以下步骤：
（1）制备胶体a
配制氯化钙-乙醇-水混合溶液，再向混合溶液中添加聚丙烯酸钠和丝素蛋白，加热至35℃，以1500r/min转速搅拌1小时，得到胶体a；所述聚丙烯酸钠与丝素蛋白质量比不高于1:30；氯化钙-乙醇-水混合溶液中氯化钙、乙醇、水质量比为0.8:3:10；丝素蛋白占氯化钙-乙醇-水混合溶液的质量分数为7.2%。聚丙烯酸钠与丝素蛋白质量比为1:35；
（2）制备胶体b
将氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵依次添加到异丙醇溶液中，以500r/min转速搅拌30min，然后再滴加到乙酸锌溶液中，边滴加边搅拌，滴加完毕后，再静置1小时，然后再以1000r/min转速搅拌30min，得到胶体b；氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵摩尔比为1:1；异丙醇溶液质量分数为30%。氢氧化钠占异丙醇溶液浓度为0.15mol/L。乙酸锌溶液浓度为0.25mol/L；乙酸锌溶液与异丙醇溶液体积比为2:1；
（3）胶体混合；
将胶体a缓慢添加到胶体b中，边添加边搅拌，添加完毕后，调节温度至35℃，继续搅拌30min，然后静置1小时，得到混合胶体，胶体a与胶体b混合体积比为1:5；
（4）电场处理
将混合胶体放入电场中进行电场处理40min，然后再进行高速离心处理20min，静置1小时，再进行过滤，分别采用清水、无水乙醇进行清洗，然后再进行真空干燥处理30min，即得，电场处理为脉冲电场处理；脉冲电场参数：脉冲频率300Hz，脉冲宽度5μs，控制脉冲电场的电压恒1kV。所述真空干燥温度为42℃。
实施例2
一种具有抗菌性能的纳米氧化锌制备工艺，包括以下步骤：
（1）制备胶体a
配制氯化钙-乙醇-水混合溶液，再向混合溶液中添加聚丙烯酸钠和丝素蛋白，加热至38℃，以1500r/min转速搅拌1小时，得到胶体a；所述聚丙烯酸钠与丝素蛋白质量比不高于1:30；氯化钙-乙醇-水混合溶液中氯化钙、乙醇、水质量比为1:3:10；丝素蛋白占氯化钙-乙醇-水混合溶液的质量分数为7.6%。聚丙烯酸钠与丝素蛋白质量比为1:40；
（2）制备胶体b
将氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵依次添加到异丙醇溶液中，以500r/min转速搅拌30min，然后再滴加到乙酸锌溶液中，边滴加边搅拌，滴加完毕后，再静置1小时，然后再以1000r/min转速搅拌30min，得到胶体b；氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵摩尔比为1:1；异丙醇溶液质量分数为35%。氢氧化钠占异丙醇溶液浓度为0.2mol/L。乙酸锌溶液浓度为0.25mol/L；乙酸锌溶液与异丙醇溶液体积比为2:1；
（3）胶体混合；
将胶体a缓慢添加到胶体b中，边添加边搅拌，添加完毕后，调节温度至38℃，继续搅拌30min，然后静置1小时，得到混合胶体，胶体a与胶体b混合体积比为1:6；
（4）电场处理
将混合胶体放入电场中进行电场处理45min，然后再进行高速离心处理25min，静置1小时，再进行过滤，分别采用清水、无水乙醇进行清洗，然后再进行真空干燥处理40min，即得，电场处理为脉冲电场处理；脉冲电场参数：脉冲频率300Hz，脉冲宽度5μs，控制脉冲电场的电压恒1kV。所述真空干燥温度为42℃。
实施例3
一种具有抗菌性能的纳米氧化锌制备工艺，包括以下步骤：
（1）制备胶体a
配制氯化钙-乙醇-水混合溶液，再向混合溶液中添加聚丙烯酸钠和丝素蛋白，加热至36℃，以1500r/min转速搅拌1小时，得到胶体a；所述聚丙烯酸钠与丝素蛋白质量比不高于1:30；氯化钙-乙醇-水混合溶液中氯化钙、乙醇、水质量比为1.0:10；丝素蛋白占氯化钙-乙醇-水混合溶液的质量分数为7.3%。聚丙烯酸钠与丝素蛋白质量比为1:37；
（2）制备胶体b
将氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵依次添加到异丙醇溶液中，以500r/min转速搅拌30min，然后再滴加到乙酸锌溶液中，边滴加边搅拌，滴加完毕后，再静置1小时，然后再以1000r/min转速搅拌30min，得到胶体b；氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵摩尔比为1:1；异丙醇溶液质量分数为32%。氢氧化钠占异丙醇溶液浓度为0.16mol/L。乙酸锌溶液浓度为0.25mol/L；乙酸锌溶液与异丙醇溶液体积比为2:1；
（3）胶体混合；
将胶体a缓慢添加到胶体b中，边添加边搅拌，添加完毕后，调节温度至36℃，继续搅拌30min，然后静置1小时，得到混合胶体，胶体a与胶体b混合体积比为1:5.4；
（4）电场处理
将混合胶体放入电场中进行电场处理42min，然后再进行高速离心处理22min，静置1小时，再进行过滤，分别采用清水、无水乙醇进行清洗，然后再进行真空干燥处理35min，即得，电场处理为脉冲电场处理；脉冲电场参数：脉冲频率300Hz，脉冲宽度5μs，控制脉冲电场的电压恒1kV。所述真空干燥温度为42℃。
实施例4
一种具有抗菌性能的纳米氧化锌制备工艺，包括以下步骤：
（1）制备胶体a
配制氯化钙-乙醇-水混合溶液，再向混合溶液中添加聚丙烯酸钠和丝素蛋白，加热至38℃，以1500r/min转速搅拌1小时，得到胶体a；所述聚丙烯酸钠与丝素蛋白质量比不高于1:30；氯化钙-乙醇-水混合溶液中氯化钙、乙醇、水质量比为0.8:3:10；丝素蛋白占氯化钙-乙醇-水混合溶液的质量分数为7.5%。聚丙烯酸钠与丝素蛋白质量比为1:38；
（2）制备胶体b
将氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵依次添加到异丙醇溶液中，以500r/min转速搅拌30min，然后再滴加到乙酸锌溶液中，边滴加边搅拌，滴加完毕后，再静置1小时，然后再以1000r/min转速搅拌30min，得到胶体b；氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵摩尔比为1:1；异丙醇溶液质量分数为32%。氢氧化钠占异丙醇溶液浓度为0.18mol/L。乙酸锌溶液浓度为0.25mol/L；乙酸锌溶液与异丙醇溶液体积比为2:1；
（3）胶体混合；
将胶体a缓慢添加到胶体b中，边添加边搅拌，添加完毕后，调节温度至36℃，继续搅拌30min，然后静置1小时，得到混合胶体，胶体a与胶体b混合体积比为1:5.5；
（4）电场处理
将混合胶体放入电场中进行电场处理45min，然后再进行高速离心处理20min，静置1小时，再进行过滤，分别采用清水、无水乙醇进行清洗，然后再进行真空干燥处理35min，即得，电场处理为脉冲电场处理；脉冲电场参数：脉冲频率300Hz，脉冲宽度5μs，控制脉冲电场的电压恒1kV。所述真空干燥温度为42℃。
抗菌性能的测试
采用抑菌环法检测纳米氧化锌的抗菌性能。首先将革兰氏阴性大肠杆菌、革兰氏阳性金黄色葡萄球菌进行活化、分离纯化，备用。将实施例与对比例、对照组纳米氧化锌进行压片处理（10ｍｍ），每组相同试样10个，取平均值，灭菌。将提纯好的大肠杆菌和金黄色葡萄球菌菌液浓度稀释至106cfu／mL，使用固体培养基倒平板，待固体培养基凝固后吸取110μL菌液注入，并用涂布器涂布均匀，将样品片分别放在培养皿中心并标上记号，放入恒温培养箱（37℃）内24ｈ后取出观察，用游标卡尺测量抑菌环的直径并记录：
表1
Figure 128689DEST_PATH_IMAGE002
空白对照组为：纯纳米氧化锌；
对比例1：一种具有抗菌性能的纳米氧化锌制备工艺，包括以下步骤：
（1）制备胶体a
配制氯化钙-乙醇-水混合溶液，再向混合溶液中添加聚丙烯酸钠和丝素蛋白，加热至38℃，以1500r/min转速搅拌1小时，得到胶体a；所述聚丙烯酸钠与丝素蛋白质量比不高于1:30；氯化钙-乙醇-水混合溶液中氯化钙、乙醇、水质量比为0.8:3:10；丝素蛋白占氯化钙-乙醇-水混合溶液的质量分数为7.5%。聚丙烯酸钠与丝素蛋白质量比为1:38；
（2）制备胶体b
将氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵依次添加到异丙醇溶液中，以500r/min转速搅拌30min，然后再滴加到乙酸锌溶液中，边滴加边搅拌，滴加完毕后，再静置1小时，然后再以1000r/min转速搅拌30min，得到胶体b；氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵摩尔比为1:1；异丙醇溶液质量分数为32%。氢氧化钠占异丙醇溶液浓度为0.18mol/L。乙酸锌溶液浓度为0.25mol/L；乙酸锌溶液与异丙醇溶液体积比为2:1；
（3）胶体混合；
将胶体a缓慢添加到胶体b中，边添加边搅拌，添加完毕后，调节温度至36℃，继续搅拌30min，然后静置1小时，得到混合胶体，胶体a与胶体b混合体积比为1:5.5；进行高速离心处理20min，静置1小时，再进行过滤，分别采用清水、无水乙醇进行清洗，然后再进行真空干燥处理35min，即得；
由表1可以看出本发明方法制备的氧化锌的抑菌性能得到大幅度的提高，而金黄色葡萄球菌的抑菌环要比大肠杆菌大，这是由于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的细胞壁结构有着很大不同，所带电荷也不同，大肠杆菌的细胞壁结构更为复杂，分为外壁层和内壁层，外壁层又分为３层（磷脂、蛋白质和脂多糖），细胞壁结构较为复杂；而金黄色葡萄球菌的细胞壁仅有一层结构，结构比较简单，因此金黄色葡萄球菌更容易被活性抗菌锌离子渗入，更易被杀灭，从而试样均能够表现出更大的抑菌圈。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种具有抗菌性能的纳米氧化锌制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）制备胶体a
配制氯化钙-乙醇-水混合溶液，再向混合溶液中添加聚丙烯酸钠和丝素蛋白，加热至35-38℃，以1500r/min转速搅拌1小时，得到胶体a；
所述聚丙烯酸钠与丝素蛋白质量比不高于1:30；
（2）制备胶体b
将氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵依次添加到异丙醇溶液中，以500r/min转速搅拌30min，然后再滴加到乙酸锌溶液中，边滴加边搅拌，滴加完毕后，再静置1小时，然后再以1000r/min转速搅拌30min，得到胶体b；
（3）胶体混合；
将胶体a缓慢添加到胶体b中，边添加边搅拌，添加完毕后，调节温度至35-38℃，继续搅拌30min，然后静置1小时，得到混合胶体；
（4）电场处理
将混合胶体放入电场中进行电场处理40-45min，然后再进行高速离心处理20-25min，静置1小时，再进行过滤，分别采用清水、无水乙醇进行清洗，然后再进行真空干燥处理30-40min，即得。
2.根据权利要求1所述的一种具有抗菌性能的纳米氧化锌制备工艺，其特征在于：所述氯化钙-乙醇-水混合溶液中氯化钙、乙醇、水质量比为0.8-1:3:10；
所述丝素蛋白占氯化钙-乙醇-水混合溶液的质量分数为7.2-7.6%。
3.根据权利要求2所述的一种具有抗菌性能的纳米氧化锌制备工艺，其特征在于：所述聚丙烯酸钠与丝素蛋白质量比为1:35-40。
4.根据权利要求1所述的一种具有抗菌性能的纳米氧化锌制备工艺，其特征在于：所述氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵摩尔比为1:1；
所述异丙醇溶液质量分数为30-35%。
5.根据权利要求4所述的一种具有抗菌性能的纳米氧化锌制备工艺，其特征在于：所述所述氢氧化钠占异丙醇溶液浓度为0.15-0.2mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种具有抗菌性能的纳米氧化锌制备工艺，其特征在于：所述乙酸锌溶液浓度为0.25mol/L；
所述乙酸锌溶液与异丙醇溶液体积比为2:1。
7.根据权利要求1所述的一种具有抗菌性能的纳米氧化锌制备工艺，其特征在于：所述所述胶体a与胶体b混合体积比为1:5-6。
8.根据权利要求1所述的一种具有抗菌性能的纳米氧化锌制备工艺，其特征在于，所述电场处理为脉冲电场处理；
脉冲电场参数：脉冲频率300Hz，脉冲宽度5μs，控制脉冲电场的电压恒1kV。
9.根据权利要求1所述的一种具有抗菌性能的纳米氧化锌制备工艺，其特征在于，所述真空干燥温度为42℃。
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