CN111446499A - 一种混合锂盐电解液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种混合锂盐电解液，混合锂盐电解液由二腈类添加剂、醚类添加剂、碳酸脂类添加剂、硝酸锂和六氟磷酸锂；本发明中ADN、苯甲醚、VC、硝酸锂作为功能性添加剂，通过ADN调节电解液粘度，促进SEI膜的形成，苯甲醚与溶剂的还原产物反应，生成的LiOCH3利于电极表面生成高效稳定的SEI膜、VC抑制PC共插造成石墨负极的剥落、改善电池的循环性能，减少不可逆容量损失、硝酸锂提供大量的锂离子，使Li+迁移数增加，能使生成的SEI膜具有稳定的离子导电性且首充的不可逆容量降低，保证材料生成的SEI膜完整性和均匀性的同时，可以满足锂离子的扩散要求，提高电池的循环放电能力。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池材料制备领域，尤其涉及一种混合锂盐电解液。
背景技术
锂离子电池由于其工作电压高、比能量大、循环寿命长且无记忆效应、自放电小、安全性高、污染相对较小等突出优点，被广泛应用于国民经济生产的各个领域。进入21世纪以来，伴随智能手机、平板电脑、电动车等新兴工业产品的出现，其需求量呈现出爆炸式增长。因此，对锂离子电池性能的改善与提高，成为了科学界持续关注的研究热点。锂离子电池通常由外壳材料、正负极、隔膜、电解液等几部分组成，其中电解液对电池的充放电性能、稳定性和安全性等都有着至关重要的影响，高质量的锂电池离不开高质量的电解液。目前主流的电解液组成一般为有机碳酸酯类化合物与各类锂盐的混合物，不同的锂盐对电池的性能影响差异巨大。
早期锂电池中曾经使用高氯酸(LiClO4)作为电解质，然而由于其易爆性，对电池安全造成隐患，逐步被摒弃。目前，使用最广泛的电解质锂盐是六氟磷酸锂(LiPF6)，具有导电率高、易形成固体电解质界面膜(solid Electrolyte Interface,SE1)、内阻小及充放电速度快等突出优点。然而，其过度的水敏感性、较低的热稳定性以及低温下生成SEI膜阻抗过大等特点，也一定程度上限制了其应用。现有电解液材料存在的锂枝晶生长、水感性不佳等问题严重影响锂离子电池的安全性和稳定性，锂枝晶的生长会破坏生成的固体电解质界面(SEI)膜的完整性，导致电池的循环放电能力降低，影响电池性能。
发明内容
本发明目的在于提出一种混合锂盐电解液，保证生成的SEI膜完整性和均匀性的同时，满足锂离子的扩散要求，提高电池的循环放电能力。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种混合锂盐电解液，由质量分数为94％的六氟磷酸锂，1％-3％的二腈类添加剂，1％-3％的醚类添加剂，1％-2％的碳酸脂类添加剂和1％的硝酸锂混合配置而成。
进一步，所述二腈类添加剂为己二腈和/或戊二腈。
进一步，所述醚类添加剂为苯甲醚。
进一步，所述碳酸脂类添加剂为碳酸亚乙烯酯和/或碳酸二甲酯。
进一步，所述六氟磷酸锂，二腈类添加剂，醚类添加剂，碳酸脂类添加剂和硝酸锂质量比为94：2：2：1：1。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)采用六氟磷酸锂作为基础电解液，通过调节添加的二腈类添加剂、醚类添加剂、碳酸脂类添加剂和硝酸锂的比例用量，利用其较好的化学稳定性，善了电池的水感性和SEI膜性能，抑制锂枝晶形成、提高了电池的循环放电能力，制得性能更优异的电解液材料，在保证材料生成的SEI膜高效稳定性和均匀性的同时，可以满足锂离子的扩散要求，提高电池的循环放电能力；
(2)二腈类添加剂为己二腈(ADN)和/或戊二腈(GLN),醚类添加剂为苯甲醚,碳酸脂类添加剂为碳酸亚乙烯酯(VC)和/或碳酸二甲酯，通过加入的ADN来调节电解液的粘稠度，促进SEI膜的形成，苯甲醚与溶剂的还原产物反应，生成的LiOCH3利于电极表面生成高效稳定的SEI膜、VC抑制PC共插造成石墨负极的剥落、改善电池的循环性能，减少不可逆容量损失、而硝酸锂能提供大量的锂离子使Li+迁移数增加，使生成的SEI膜具有稳定的离子导电性，且首充的不可逆容量降低，进而使用本发明所制备电解液材料制得的锂电池在0.2C倍率下初始放电比容量就达到了187mAh/g，在循环过后，放电容量衰减率仍保持在97.94％，且充放电效率仍在99.54％以上。六氟磷酸锂，AND，苯甲醚，VC，硝酸锂质量比为94：2：2：1：1效果最佳。
(3)本发明的混合锂盐电解液，相比传统电解液配方更加简单，制备方法工艺简单，生产成本低，节能高效，适合大批量工业化生产。
附图说明
图1是本发明所有实施例中得到的电池首次充放电曲线；
图2是本发明实施例1中得到的锂电池正极锂片的SEM照片；
图3是本发明实例1与实例4中得到的电解液材料制得电池的循环倍率图；
图4是本发明所有实例中得到的电解液材料制得电池在0.5C倍率循环测试35周比容量对比图；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
实施例1：
1、将己二腈(ADN)、苯甲醚、碳酸亚乙烯酯(VC)和硝酸锂放入真空干燥箱12h以上；
在真空手套箱中按比例称取97％的六氟磷酸锂于小瓶子中；
3、分别按比例称量2％的苯甲醚，1％的VC加入瓶中，配得2g混合锂盐电解液并观察溶解情况；
4、溶解完成，得到性能优异的混合锂盐电解液，取溶解后电解液制作扣式电池；
实施例2：
1、将己二腈(ADN)、苯甲醚、碳酸亚乙烯酯(VC)和硝酸锂放入真空干燥箱12h以上；
2、在真空手套箱中按比例称取96％的六氟磷酸锂于小瓶子中；
3、分别按比例称量1％的ADN，2％的苯甲醚，1％的VC加入瓶中，配得2g混合锂盐电解液并观察溶解情况；
4、溶解完成，得到性能优异的混合锂盐电解液，取溶解后电解液制作扣式电池；
实施例3：
1、将ADN，硝酸锂放入真空干燥箱12h以上；
2、在真空手套箱中按比例称取95％的六氟磷酸锂于小瓶子中；
3、分别按比例称量1％的ADN，2％的苯甲醚，1％的VC，1％硝酸锂加入瓶中，配得2g混合锂盐电解液并观察溶解情况；
4、溶解完成，得到性能优异的混合锂盐电解液，取溶解后电解液制作扣式电池；
实施例4：
1、将ADN，硝酸锂放入真空干燥箱12h以上；
2、在真空手套箱中按比例称取94％的六氟磷酸锂于小瓶子中；
3、分别按比例称量2％的ADN，2％的苯甲醚，1％的VC 1％硝酸锂加入瓶中，配得2g混合锂盐电解液并观察溶解情况；
4、溶解完成，得到性能优异的混合锂盐电解液，取溶解后电解液制作扣式电池；
实施例1-4编号如下：
| 实施例 | 编号 | ADN | 硝酸锂 | 苯甲醚 | VC | 六氟磷酸锂 |
| 1 | 1 | 0 | 0 | 2wt％ | 1wt％ | 97wt％ |
| 2 | 2 | 1wt％ | 0 | 2wt％ | 1wt％ | 96wt％ |
| 3 | 3 | 1wt％ | 1wt％ | 2wt％ | 1wt％ | 95wt％ |
| 4 | 4 | 2wt％ | 1wt％ | 2wt％ | 1wt％ | 94wt％ |
图1是本发明所有实施例中所得首次充放电曲线。未掺入添加剂的电解液所做的电池，在首次循环充电中存在充电平台为3.75-3.85V以及3.5-3.75V的放电平台。而掺入了添加剂的电解液所制作的电池，充电牌平台较长且放电平台都为3.35-3.75V。相比较之下，掺入了添加剂的电解液所做的电池，充放电平台都较长，而且初始比容量也有了很大的提高。从图像可知，4号的效果最为显著。那么由以上可知，掺入了添加剂能较大的改善电池的电化学性能。
图2是本发明所实施例1中所得电池正极锂片的SEM图片，即采用普通六氟磷酸锂电解液的电池极片，可以清楚的看到的表面白色斑点是已被氧化的锂，而图中纵横交错的裂缝表明极片表面已经开裂，极大地降低电池性能。
图3是本发明实例1与实例4中所得的电解液材料制得电池循环倍率图。可以看出掺添加剂的电解液所做出的倍率曲线，在倍率较大时，放电比容量下降，但倍率降低时放电比容量恢复到较高的放电比容量，在长久的使用中能做到较好的性能。
图4是本发明所有实例中所得的电解液材料制得电池在0.5C倍率循环测试35周容量对比图。在0.5C倍率下，30次循环后，未掺入添加剂的电解液所做的电池放电比容量衰减的很小，而在第31次后，其放电容量衰减率达到了92.43％，充放电效率也衰减至91.48％。而掺入添加剂的电解液，性能最好的4号电解液，初始放电比容量就达到了187mAh/g，在循环过后，放电容量衰减率仍保持在97.94％，且充放电效率仍在99.54％。故而，说明掺入了添加剂的电解液在循环性能上有较大的改善，且初始就有较高的放电比容量。
本发明的半电池测试方法，以金属锂片为负极，配置的NCA为正极，NCA:PVDF:SP＝90:4:6、涂于铝箔上，冲片，称量，干燥，放入真空手套箱中12h以上备用。实验所用的电解液均在水分小于10ppm的充满氩气的德国布劳恩真空手套箱中按照所需比例配制完成。所有的有机溶剂的水分控制在5ppm以下。
电化学性能测试在美国ArbinBT2000型电池测试仪上进行，充放电电压范围为2.75V至4.3V，充放电速率为0.2C，同时进行高倍率循环实验。
| 编号 | 首次充电比容量(mAh/g) | 首次放电比容量(mAh/g) | 循环倍率 | 循环次数 |
| 1 | 214 | 174 | 0.5 | 50 |
| 2 | 249 | 205 | 0.5 | 50 |
| 3 | 246 | 207 | 0.5 | 50 |
| 4 | 253 | 210 | 0.5 | 50 |
实施例5：
1、将戊二腈(GLN)，硝酸锂放入真空干燥箱12h以上；
2、在真空手套箱中按比例称取94％的六氟磷酸锂于小瓶子中；
3、分别按比例称量1％的戊二腈(GLN)，3％的苯甲醚，1％的碳酸二甲酯1％硝酸锂加入瓶中，配得2g混合锂盐电解液并观察溶解情况；
4、溶解完成，得到性能优异的混合锂盐电解液，取溶解后电解液制作扣式电池。
实施例6：
1、将戊二腈(GLN)，硝酸锂放入真空干燥箱12h以上；
2、在真空手套箱中按比例称取94％的六氟磷酸锂于小瓶子中；
3、分别按比例称量1.5％的戊二腈(GLN)，1.5％的苯甲醚，2％的碳酸二甲酯1％硝酸锂加入瓶中，配得2g混合锂盐电解液并观察溶解情况；
4、溶解完成，得到性能优异的混合锂盐电解液，取溶解后电解液制作扣式电池。
实施例6：
1、将戊二腈(GLN)，硝酸锂放入真空干燥箱12h以上；
2、在真空手套箱中按比例称取94％的六氟磷酸锂于小瓶子中；
3、分别按比例称量3％的戊二腈(GLN)，1％的苯甲醚，1％的碳酸二甲酯1％硝酸锂加入瓶中，配得2g混合锂盐电解液并观察溶解情况；
4、溶解完成，得到性能优异的混合锂盐电解液，取溶解后电解液制作扣式电池。
最后应该说明的是：以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种混合锂盐电解液，其特征在于：由质量分数为94％的六氟磷酸锂，1％-3％的二腈类添加剂，1％-3％的醚类添加剂，1％-2％的碳酸脂类添加剂和1％的硝酸锂混合配置而成。
2.根据权利要求1所述的混合锂盐电解液，其特征在于：所述二腈类添加剂为己二腈和/或戊二腈。
3.根据权利要求1所述的混合锂盐电解液，其特征在于：所述醚类添加剂为苯甲醚。
4.根据权利要求1所述的混合锂盐电解液，其特征在于：所述碳酸脂类添加剂为碳酸亚乙烯酯和/或碳酸二甲酯。
5.根据权利要求1所述的混合锂盐电解液，其特征在于：所述六氟磷酸锂，二腈类添加剂，醚类添加剂，碳酸脂类添加剂和硝酸锂质量比为94：2：2：1：1。
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