CN111440637A - 一种lpg常温干法脱硫净化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LPG常温干法脱硫净化工艺。LPG经过水洗后，依次经过三个脱硫净化反应器，分别脱除其中的Cl、F、H2S、RHS、单质S及其他硫化物，可以彻底解决铜片腐蚀不合格的问题。该工艺在常温下操作，整个工艺无升温降温过程，没有蒸汽和冷却水的消耗，同时该工艺投资成本低，不需要制氢及精馏设备，并可做成撬装装置，特别适合在中小炼厂应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种LPG常温干法脱硫净化工艺，属于石油化工领域。
背景技术
LPG因硫氯等杂质含量高，致使其铜片腐蚀不合格，影响其下一步的使用，研究表明醇、醛、醚类、Cl、F、H2S、RHS及单质S含量过高，是其铜片腐蚀不合格的主要原因，因此，脱硫净化是LPG利用的前提。目前LPG的脱硫技术有干法脱硫和湿法脱硫。湿法脱硫大多采用纤维膜脱硫，该工艺先用碱洗或胺液脱除其中的硫化氢，然后进入纤维膜过程，使其中的硫醇转为硫醇钠，通过萃取进入碱液中，然后进行碱液再生，此过程工艺复杂，装置占地面积大、投资高，不利于在中小规模的装置中推广。干法脱硫以其投资少，工艺流程简单的优势在中小企业中得到广泛应用。现有的干法脱硫虽然能部分降低硫含量，但无法最终解决铜片腐蚀的问题，因为引起铜片腐蚀的原因，除H2S、RHS外，还有各种酸性物质，单质S等，而单质S及酸的存在，正是普通干法脱硫不能解决铜片腐蚀合格的主要原因。因此需要开发出一种投资少，工艺流程简单，能彻底解决铜片腐蚀的干法脱硫工艺。
申请号201410336427.9公开了一种LPG深度脱硫的工艺方法，包括以下步骤：⑴液化气通过胺液抽提塔脱除H2S，再进入水洗塔沉降槽进行液液分离，将LPG携带的胺液脱掉；⑵液化气和H2混合物进入硫转化反应器，将硫转化为高沸点的硫化物；⑶进行LPG与高沸点硫化物的精馏。该工艺中需要用温度温度100-280℃、压力0.2-2.0MPa的反应器，能耗及投资较大，同时也需要H2，对设备及整个厂区的要求相对较高，不适合在中小规模炼厂应用。
申请号201410782329.8公开了一种LPG深度脱硫组合工艺，分别采用COS水洗塔脱除LPG中的H2S和COS，通过氧化塔将LPG中的小分子硫醇转化为高沸点的二硫化物，再通过精馏的方法将LPG的硫含量降至5μg/g以下，由于该发明需用到精馏的方法将硫化物脱除，势必增加生产和投资成本，致使工艺复杂，不适合在中小炼厂使用。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种干法脱硫净化工艺，该工艺在常温下操作，整个工艺无升温降温过程，没有蒸汽和冷却水的消耗，同时该工艺投资成本低，不需要制氢及精馏设备，并可做成撬装装置，特别适合中小炼厂LPG脱硫净化，彻底解决铜片腐蚀不合格的问题。
本发明通过以下技术方案实现：
⑴原料首先经过水洗塔喷淋洗涤水除去LPG中含有的醇、醛、醚类物质，然后自下而上进入反应器A中，脱除原料中含有的H2S、Cl、F，反应器A中装有脱硫剂，脱硫剂为Fe-Ca系和Ni-Ca系；
⑵经反应器A净化后的LPG自上而下进入反应器B中，其中的RHS在O2和催化剂的作用下转为相应的RSSR，从而达到脱硫醇的目的，反应器B中装有催化剂。
⑶经反应器B净化后的LPG进入反应器C中，其中装填高效吸附剂，可以吸附单质S、RSSR和其他硫化物，经C反应器净化后的LPG即为合格的产品，其中不含Cl、F、H2S、RSH、单质S和其它杂质，铜片腐蚀合格。
所述的洗涤水中加入50-500ppm的羟乙基六氢均三嗪。
所述的反应器A中的脱硫剂分两层装填，以体积计，下部2/3床层装Fe-Ca系脱硫剂，上部1/3床层装Ni-Ca系脱硫剂，其中的Fe和Ni分别以γ-FeOOH和NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O的形式存在。
所述的脱硫剂Fe-Ca系和Ni-Ca系中的Ca以纳米CaCO3的形式存在，其和Cl、F反应生成相应的盐，从而达到脱Cl、F的目的；
所述的反应器B中的催化剂分两层装填，以体积计，上层1/3床层装Al-Cu系，下层2/3床层装C-Zn系催化剂。
所述的Al-Cu系催化剂以Al2O3为载体，以CuO为活性组分，C-Zn系催化剂以焦油炭为载体，以双核酞菁锌磺酸铵为活性组分。
所述的反应器C中的高效吸附剂分两层装填，以体积计，上层1/2装以氧化硅为载体，以Na2PbO2为活性组分的Si-Pb系高效吸附剂，下层1/2床层装以氧化钛为载体，以三乙醇胺为活性组分的Ti-NH3系高效吸附剂。
所述的反应器A下部设置分水导淋，定时排放水洗装置带来的水分。
所述的反应器B的入口补入10-100ppm的O2或空气。
所述的反应器B补入的氧气或空气通过文丘里混合器与LPG混合。
本发明的有益效果：
⑴洗涤水中加入少量羟乙基六氢均三嗪，羟乙基均六氢三嗪对醇、醛、醚类都有很高的溶解性，可以提高洗涤水对醇、醛、醚类物质的去除率，同时羟乙基六氢均三嗪可以自然分解，是一种环保无污染的物质。
⑵反应器A底部设有导淋，气体下进上出，可分离水洗装置带来的水分，省掉一个气水分离装置，最大限度的减少装置投资费用。
⑶反应器中脱硫剂级配装填，如反应器A下部2/3装Fe-Ca脱硫剂，上部装1/3Ni-Ca脱硫剂。Ni-Ca系脱硫剂的价格较高，约是Fe-Ca系脱硫剂价格的5倍，但其硫容低，脱硫精度好，Fe-Ca系脱硫剂价格虽低，但硫容高，不过脱硫精度差。二者结合级配将大量的价格低硫容高的Fe-Ca系脱硫剂放在下层进行粗脱，少量的价格高精度好的Ni-Ca系脱硫剂放在上层把关，既能保证级配后的脱硫剂有较高的硫容和较好的精度，又能最大化的降低脱硫费用；反应器B和反应器C中催化剂或吸附剂的装填均按级配进行，在保证脱硫效果的前提下，把脱硫成本降到最低。
⑷脱硫剂中γ-FeOOH含有-OH，可以加快H2S在其表面的吸附，其硫容显著高于普通的Fe2O3，NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O独有的分子结构可以增加Ni与S的结合能力，将硫化氢脱至小于10ppb，脱硫精度明显提高；纳米CaCO3具有特细的晶粒及很高的比表面积，和Fe或Ni化合物混合后，在脱硫的同时可以有效去除Cl、F等酸性物质。
⑸彻底解决铜片腐蚀不合格的问题：本工艺设有水洗装置，洗去醇、醚、醛、酸，这些物质在后续LPG的存放过程可能发生反应转化为酸等易造成铜片腐蚀不合格，另一方面在一般LPG的原料中，都含有微量的O2，并且在转化RHS时，也需要补充适量的O2，在脱H2S的同时，不可避免的发生H2S+O2=S+H2O的反应，因此会有部分的单质S产生，普通的干法脱硫工艺虽然能把H2S及RHS脱除，但忽视了生成的单质，而单质S恰是铜片腐蚀不合格的另一个重要原因，本发明的工艺在脱H2S和RSH的同时，可以脱除酸类及单质S，彻底解决铜片腐蚀不合格的问题。
⑹本发明工艺在常温下操作，工艺流程简单，无蒸汽和冷却水消耗，不需要设置复杂的MDEA脱硫及再生装置，投资运行费用低；无碱渣排放，环保无污染。
附图说明
图1为LPG常温干法脱硫净化工艺流程图。
图中1为原料LPG，2为LPG进料泵，3为洗涤水，4为水洗塔，5为导淋，6为Fe-Ca脱硫剂，7为Ni-Ca脱硫剂，8为氧气或空气，9为文丘里混合器，10为Al-Cu催化剂，11为C-Zn系催化剂，12为Ti-NH3系高效吸附剂，13为Si-Pb系高效吸附剂。
实施例
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但所提供的方式仅作为示例而不应该被理解为限制本发明的范围。
实施例1
某炼厂LPG中含有约50mg/m3的H2S，10mg/Nm3 RSH，1-2mg/Nm3HCOOH，1-2mg/Nm3CH3OH，原料LPG1经过进料泵2计量加压后由下而上进入水洗塔4中，水洗塔4内逆流与加入了50ppm的羟乙基六氢均三嗪的洗涤水3接触，脱除其中含有的HCOOH、CH3OH、HCHO、DME等醇醛、醚类物质，然后自下而上进入反应器A中，反应器A的底部设有导淋5，定时排放水洗装置带来的水分。以体积比计，反应器A下部2/3床层装有Fe-Ca系脱硫剂6，上部1/3床层装有Ni-Ca系脱硫剂7，脱硫剂中的Fe、Ni、Ca分别以γ-FeOOH、NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O、纳米CaCO3的形式存在。经过A反应器净化后LPG中的H2S、Cl、F均小于1mg/Nm3，从反应器A流出的LPG补入10ppm的氧气8，经文丘路混合器9与LPG充分混合均匀后由上而下进入反应器B中，反应器B中的催化剂分两层装填，以体积计，上层1/3床层装填以Al2O3为载体、以CuO为活性组分的Al-Cu系催化剂10，下层2/3床层装以焦油炭为载体、以双核酞菁锌磺酸铵为活性组分C-Zn系催化剂11，在催化剂和氧的作用下可将RSH转化为RSSR，从而达到脱RSH的目的，经反应器B净化后的LPG进入反应器C中，反应器C中的高效吸附剂分两层装填，以体积计，上层1/2装以氧化硅为载体、以Na2PbO2为活性组分的Si-Pb系高效吸附剂13，下层1/2床层装以氧化钛为载体、以三乙醇胺为活性组分的Ti-NH3系高效吸附剂12，可以吸附单质S、RSSR和其他硫化物，经C反应器净化后的LPG不含Cl、F、H2S、RSH、单质S和其它杂质，铜片腐蚀为1a。
实施例2
某炼厂LPG中含有约50mg/m3的H2S，10mg/Nm3RSH，1-2mg/Nm3HCOOH，1-2mg/Nm3CH3OH，原料LPG1经过进料泵2计量加压后由下而上进入水洗塔4中，水洗塔4内逆流与加入了300ppm的羟乙基六氢均三嗪的洗涤水3接触，脱除其中含有的HCOOH、CH3OH、HCHO、DME等醇醛、醚类物质，然后自下而上进入反应器A中，反应器A的底部设有导淋5，定时排放水洗装置带来的水分。以体积比计，反应器A下部2/3床层装有Fe-Ca系脱硫剂6，上部1/3床层装有Ni-Ca系脱硫剂7，脱硫剂中的Fe、Ni、Ca分别以γ-FeOOH、NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O、纳米CaCO3的形式存在。经过A反应器净化后LPG中的H2S、Cl、F均小于1mg/Nm3，从反应器A流出的LPG补入50ppm的空气8，经文丘路混合器9与LPG充分混合均匀后由上而下进入反应器B中，反应器B中的催化剂分两层装填，以体积计，上层1/3床层装填以Al2O3为载体、以CuO为活性组分的Al-Cu系催化剂10，下层2/3床层装以焦油炭为载体、以双核酞菁锌磺酸铵为活性组分C-Zn系催化剂11，在催化剂和氧的作用下可将RSH转化为RSSR，从而达到脱RSH的目的，经反应器B净化后的LPG进入反应器C中，反应器C中的高效吸附剂分两层装填，以体积计，上层1/2装以氧化硅为载体、以Na2PbO2为活性组分的Si-Pb系高效吸附剂13，下层1/2床层装以氧化钛为载体、以三乙醇胺为活性组分的Ti-NH3系高效吸附剂12，可以吸附单质S、RSSR和其他硫化物，经C反应器净化后的LPG不含Cl、F、H2S、RSH、单质S和其它杂质，铜片腐蚀为1a。
实施例3
某炼厂LPG中含有约50mg/m3的H2S，10mg/Nm3RSH，1-2mg/Nm3HCOOH，1-2mg/Nm3CH3OH，原料LPG1经过进料泵2计量加压后由下而上进入水洗塔4中，水洗塔4内逆流与加入了500ppm的羟乙基六氢均三嗪的洗涤水3接触，脱除其中含有的HCOOH、CH3OH、HCHO、DME等醇醛、醚类物质，然后自下而上进入反应器A中，反应器A的底部设有导淋5，定时排放水洗装置带来的水分。以体积比计，反应器A下部2/3床层装有Fe-Ca系脱硫剂6，上部1/3床层装有Ni-Ca系脱硫剂7，脱硫剂中的Fe、Ni、Ca分别以γ-FeOOH、NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O、纳米CaCO3的形式存在。经过A反应器净化后LPG中的H2S、Cl、F均小于1mg/Nm3，从反应器A流出的LPG补入100ppm的氧气8，经文丘路混合器9与LPG充分混合均匀后由上而下进入反应器B中，反应器B中的催化剂分两层装填，以体积计，上层1/3床层装填以Al2O3为载体、以CuO为活性组分的Al-Cu系催化剂10，下层2/3床层装以焦油炭为载体、以双核酞菁锌磺酸铵为活性组分C-Zn系催化剂11，在催化剂和氧的作用下可将RSH转化为RSSR，从而达到脱RSH的目的，经反应器B净化后的LPG进入反应器C中，反应器C中的高效吸附剂分两层装填，以体积计，上层1/2装以氧化硅为载体、以Na2PbO2为活性组分的Si-Pb系高效吸附剂13，下层1/2床层装以氧化钛为载体、以三乙醇胺为活性组分的Ti-NH3系高效吸附剂12，可以吸附单质S、RSSR和其他硫化物，经C反应器净化后的LPG不含Cl、F、H2S、RSH、单质S和其它杂质，铜片腐蚀为1a。
Claims (10)
1.一种LPG常温干法脱硫净化工艺，其特征在于，所述的工艺包括如下步骤：
⑴原料首先经过水洗塔喷淋洗涤水除去LPG中含有的醇、醛、醚类物质，然后自下而上进入反应器A中，脱除原料中含有的H2S、Cl、F，反应器A中装有脱硫剂，脱硫剂为Fe-Ca系和Ni-Ca系；
⑵经反应器A净化后的LPG自上而下进入反应器B中，其中的RHS在O2和催化剂的作用下转为相应的RSSR，从而达到脱硫醇的目的，反应器B中装有催化剂；
⑶经反应器B净化后的LPG进入反应器C中，其中装填高效吸附剂，可以吸附单质S、RSSR和其他硫化物，经反应器C净化后的LPG即为合格的产品，不含Cl、F、H2S、RSH、单质S和其它杂质，铜片腐蚀合格。
2.如权利要求1所述的一种LPG常温干法脱硫净化工艺，其特征在于，步骤⑴中所述的洗涤水中加入50-500ppm的羟乙基六氢均三嗪。
3.如权利要求1所述的一种LPG常温干法脱硫净化工艺，其特征在于，步骤⑴中反应器A中的脱硫剂分两层装填，以体积计，下部2/3床层装Fe-Ca系脱硫剂，上部1/3床层装Ni-Ca系脱硫剂，其中的Fe和Ni分别以γ-FeOOH和NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O的形式存在。
4.如权利要求1或3所述的一种LPG常温干法脱硫净化工艺，其特征在于，所述的脱硫剂Fe-Ca系和Ni-Ca系中的Ca以纳米CaCO3的形式存在，其和Cl、F反应生成相应的盐，从而达到脱Cl、F的目的。
5.如权利要求1所述的一种LPG常温干法脱硫净化工艺，其特征在于，步骤⑵中反应器B中的催化剂分两层装填，以体积计，上层1/3床层装Al-Cu系，下层2/3床层装C-Zn系催化剂。
6.如权利要求1或5所述的一种LPG常温干法脱硫净化工艺，其特征在于，所述的Al-Cu系催化剂以Al2O3为载体、以CuO为活性组分，C-Zn系催化剂以焦油炭为载体、以双核酞菁锌磺酸铵为活性组分。
7.如权利要求1所述的一种LPG常温干法脱硫净化工艺，其特征在于，步骤⑶中所述的反应器C中的高效吸附剂分两层装填，以体积计，上层1/2装以氧化硅为载体、以Na2PbO2为活性组分的Si-Pb系高效吸附剂，下层1/2床层装以氧化钛为载体、以三乙醇胺为活性组分的Ti-NH3系高效吸附剂。
8.如权利要求1所述的一种LPG常温干法脱硫净化工艺，其特征在于，所述的反应器A下部设置分水导淋，定时排放水洗装置带来的水分。
9.如权利要求1所述的一种LPG常温干法脱硫净化工艺，其特征在于，所述的反应器B的入口补入10-100ppm的O2或空气。
10.如权利要求9所述的一种LPG常温干法脱硫净化工艺，其特征在于，所述的反应器B补入的氧气或空气通过文丘里混合器与LPG混合。
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Denomination of invention: A Dry Desulfurization and Purification Process for LPG at Room Temperature Effective date of registration: 20230329 Granted publication date: 20220422 Pledgee: Hengfeng Bank Co.,Ltd. Wuhan Branch Pledgor: Wuhan Kelin Chemical Industry Group Co.,Ltd. Registration number: Y2023420000141 |