CN111440313A - 一种新型尼龙聚合工艺及其反应装置 - Google Patents
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Abstract
本发明有机合成技术领域，具体涉及一种新型尼龙聚合工艺及其反应装置。本发明采用用反应活性更高的式I所示的二酯替代传统的二酸，与式II所示的二胺通过喷雾聚合的方法直接制备尼龙预聚物，不仅改善了在使用传统制备方法时二酯与二胺反应剧烈的现象，还提高了对于反应的控制性，且通过本发明的方法所得预聚物为聚合度较低的尼龙，并非传统二酸与二胺反应所得的尼龙盐。
Description
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种新型尼龙聚合工艺及其反应装置。
背景技术
材料是人类一切生产和生活的物质基础，历来是生产力的标志。如今，我们正身处于一场材料革命之中，材料科学已经发展成为了科学技术发展的一个重要基础学科。其中，合成高分子材料作为材料科学中一个重要的研究方向，已经渗入人们生活、生产的方方面面，发挥着不可替代的重要作用。科学技术的飞速发展，以及人们对清洁能源的向往，高分子材料的需求日益增长，同时，也对高分子材料的性能提出了更高的要求，高性能化以及复合化成为了高分子材料发展的重要方向。
一般来说，开发新材料是一个缓慢而艰难的过程。为了找到理想的特性，通常需要不断的进行实验的摸索与改进。但是高分子材料因其聚合条件的严苛，往往需要复杂的工艺以及昂贵的聚合设备。这带来了实验成本的提高，并不利于实验室小规模的条件优化。因此，开发适用于实验室规模的高分子聚合工艺及其反应装置，成为了解决这一难题的方法之一。
尼龙(聚酰胺)通常是由二胺与二酸或其前体(酰氯等)的缩合反应制备。脂肪族聚酰胺的传统合成方法通常包括以下两个步骤：1、室温下，利用使用摩尔比1:1的二酸和二胺中和形成尼龙盐；2、再将所述盐加热到一定的高温或在高压下通过熔融缩合来形成聚酰胺。此类方法要求严苛的条件(高温，高压)，并且可能会产生有毒废物(HCl等)。且传统尼龙的制备方法主要为界面聚合和固相缩聚。在界面聚合中，需要使用大量有机溶剂，提高了成本；在后处理过程中，副产物难以去除，并且会产生大量污染物。固相缩聚需要在高压釜中，通过加压，加热进行聚合反应。高压釜装置复杂，价格昂贵，且难以实现实验室小规模(克级)反应条件优化。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种流程更加简化、设备成本低且反应活性高的新的尼龙的制备方法。
本发明的具体方案如下：
一种新型尼龙聚合工艺，在10-50℃反应条件下，包含式I所示的二酯的喷雾和包含式II所示的二胺的喷雾混合反应形成新型尼龙
式I中，n为0-2的整数；R1选自具有1～4个碳原子的烷基；式II中，m为4-6的整数。本专利中的“喷雾”指的是液体以极细小的液滴分散在空气中，雾滴大小可以从0.01微米到1000微米或更粗。
优选的，R1选自甲基，乙基或丁基。
优选的，式I所示的二酯和式II所示的二胺的投料摩尔比为1：1-1.5：1。
优选的，所述包含式I所示的二酯的喷雾为式I所示的二酯溶于醇类或醚类溶剂后形成的喷雾；所述的包含式II所示的二胺的喷雾为式II所示的二胺溶于醇类或醚类溶剂后形成的喷雾。
优选的，所述的喷雾的雾滴粒径选自1μm～100μm。
一种前述聚合工艺所用反应装置，包括：
二酯注射泵；
二酯加压泵，与二酯注射泵通过管路连接，将二酯注射泵泵出的溶液加压；
二酯喷嘴，与二酯加压泵通过管路连接；
二胺注射泵；
二胺加压泵，与二胺注射泵通过管路连接，将二胺注射泵泵出的溶液加压；
二胺喷嘴，与二胺加压泵通过管路连接；
反应釜，从二酯喷嘴中喷出的包含式I所示的二酯的喷雾和从二胺喷嘴中喷出的包含式II所示的二胺的喷雾在反应釜中混合进行反应。
一种使用前述所述反应装置的新型尼龙聚合工艺，条件为：式I所示的二酯或式II所示的二胺的进料速率选自2ml/min～10ml/min，加压泵的加压压力为1MPa～2MPa，所述二酯喷嘴(4)或二胺喷嘴(7)的口径选自0.2mm～1.0mm。
一种前述所述的聚合工艺所用反应装置，包括：
二酯注射泵；
二酯喷嘴，与二酯注射泵通过管路连接；
第一进气管，与二酯喷嘴连接；
二胺注射泵；
二胺喷嘴，与二胺注射泵通过管路连接；
第二进气管，与二胺喷嘴连接；
反应釜，从二酯喷嘴中喷出的包含式I所示的二酯的喷雾和从二胺喷嘴中喷出的包含式II所示的二胺的喷雾在反应釜中混合进行反应。
在使用前述所述反应装置所进行新型尼龙聚合的工艺，条件为式I所示的二酯或式II所示的二胺的进料速率选自2ml/min～10ml/min，第一进气管或第二进气管中进气为惰性气体或氮气，第一进气管或第二进气管中的气体压力选自0.1MPa～0.5MPa，所述二酯喷嘴(4)或二胺喷嘴(7)的口径选自0.2mm～1.0mm。
有益效果
采用本发明的技术方案至少可以达到如下有益效果之一：
(1)用反应活性更高的二酸二酯替代将二酸，与二胺通过喷雾聚合的方法直接制备尼龙预聚物，不仅改善了在使用传统制备方法时二酯与二胺反应剧烈的现象，还提高了对于反应的控制性。
(2)本发明专利方法较传统制备方法反应速率大大提高。
(3)通过流量调控可以控制反应的比例，得到产率较高的预聚物，所得预聚物为聚合度较低的尼龙，并非传统二酸与二胺反应所得的尼龙盐。由于该预聚物不溶于醇或水，因此可用少量醇溶液洗涤预聚物除去微量未反应的原料。
附图说明
图1：实施例1喷雾聚合反应示意图。
图2：实施例2喷雾聚合反应示意图。
1-反应釜；2-二酯注射泵；3-二酯加压泵；4-二酯喷嘴；5-二胺注射泵；6-二胺加压泵；7-二胺喷嘴；8-第一进气管；9-第二进气管
具体实施方式
通过下列实施例可以进一步说明本发明，实施例是为了说明而非限制本发明的。本领域的任何普通技术人员都能够理解这些实施例不以任何方式限制本发明，可以对其做适当的修改和数据变换而不违背本发明的实质和偏离本发明的范围。
说明书中所涉及的各种原料，均购自市场或经简单合成。
实施例1
如图1所示，为本发明的聚合工艺所用的其中一种反应装置，从图中可以看出，其包括二酯注射泵2，用于将原料二酯注入到管路中，管路中的二酯经管路流入二酯喷嘴4，后经二酯喷嘴4喷入反应釜1。同时反应装置还包括第一进气管8，第一进气管8与二酯喷嘴4连接。在二酯进入二酯喷嘴喷出的同时，进气管中的气体也进入二酯喷嘴喷出，从而将二酯形成喷雾；
同理，还包括二胺注射泵5，用于将原料二胺注入到管路中，管路中的二胺流入流入二胺喷嘴7，后二胺溶液经过二胺喷嘴7喷入反应釜1，同时反应装置还包括第二进气管9，第二进气管9与二胺喷嘴7连接。在二胺进入二胺喷嘴7喷出的同时，第二进气管9中的气体也进入二胺喷嘴喷出，从而将二胺形成喷雾。
从二酯喷嘴4中喷出的包含式I所示的二酯的喷雾和从二胺喷嘴7中喷出的包含式II所示的二胺的喷雾在反应釜1中混合进行反应。
本实施例中所用二酯喷嘴4和二胺喷嘴7的喷嘴为日本FUSOSEIKI扶桑精机ST-6-0.5型号，口径φ＝0.5mm的喷嘴。第一进气管8和二酯的管路共同连接到二酯喷嘴4。
本实施例中的二酯注射泵2为50ml注射器，二胺注射泵5也为50ml注射器。
分别使用50ml注射器吸取草酸二乙酯50ml(ρ＝1.08g/ml)和戊二胺50ml(ρ＝0.87g/ml)，控制进料摩尔比为1.2：1，则流量比为1.38:1。控制草酸二乙酯注射泵进料速率为6.9ml/min，戊二胺注射泵进料速率为5ml/min，第一进气管8与第二进气管9中均通入氩气，通过减压阀控制两个进气管路中气压均为0.2MPa，在20℃下反应5min。反应结束后，先关闭减压阀，后停止二酯和二胺的注射泵。打开反应釜1，收集反应产物得到白色固体25.8g，产率77.6％，相对粘度为1.20。
实施例2
本实施例所用反应装置同实施例1中的反应装置。
分别使用50ml注射器吸取己二酸二丁酯的乙醇溶液50ml(5mol/L)和己二胺的乙醇溶液50ml(5mol/L)，控制进料摩尔比为1：1，则流量比为1：1。控制己二酸二丁酯的乙醇溶液注射泵进料速率为5ml/min，己二胺注射泵进料速率为5ml/min，第一进气管8与第二进气管9中均通入氩气，通过减压阀控制两个进气管路中气压为0.1MPa，在10℃下反应10min。反应结束后，先关闭减压阀，后停止二酯和二胺的注射泵。打开反应釜1，收集反应产物得到白色固体20.6g，产率41.2％，相对粘度为1.13。
实施例3
本实施例所用反应装置同实施例1所述反应装置。
分别使用50ml注射器吸取丁二酸二甲酯50ml(ρ＝1.12g/ml)和丁二胺50ml(ρ＝0.88g/ml)，控制进料摩尔比为1.5：1，则流量比为1.95:1。控制丁二酸二甲酯注射泵进料速率为7.8ml/min，丁二胺注射泵进料速率为4ml/min，第一进气管8与第二进气管9中均通入氩气，通过减压阀控制两个进气管路中气压为0.5MPa，在50℃下反应1min。反应结束后，先关闭减压阀，后停止注射泵。打开反应釜1，收集反应产物得到白色固体4.2g，产率61.8％，相对粘度为1.22。
实施例4
如图2所示，为本发明的聚合工艺所用的另一种反应装置，从图中可以看出，其包括二酯注射泵2，用于将原料二酯注入到管路中，管路上还设置有二酯加压泵3，二酯加压泵3与二酯注射泵2通过管路连接，管路中的二酯经过二酯加压泵3，进行加压，后经管路流入二酯喷嘴4，也即二酯喷嘴4与二酯加压泵3通过管路连接，后经二酯喷嘴4喷入反应釜1，形成喷雾；
同理，还包括二胺注射泵5，用于将原料二胺注入到管路中，管路上还设置有二胺加压泵6，二胺加压泵6与二胺注射泵5通过管路连接，将二胺注射泵5泵出的溶液加压；然后溶液经管路流入二胺喷嘴7，也即二胺喷嘴7与二胺加压泵6通过管路连接，后二胺溶液经过二胺喷嘴7喷入反应釜1，形成喷雾。
从二酯喷嘴4中喷出的包含式I所示的二酯的喷雾和从二胺喷嘴7中喷出的包含式II所示的二胺的喷雾在反应釜1中混合进行反应。
本实施例中所用二酯喷嘴4和二胺喷嘴7的喷嘴同实施例1中所用的喷嘴。本实施例中的二酯注射泵2为50ml注射器，二胺注射泵5也为50ml注射器。
分别使用50ml注射器吸取草酸二乙酯50ml(ρ＝1.08g/ml)和戊二胺50ml(ρ＝0.87g/ml)，控制进料摩尔比为1.1：1，则流量比为1.25:1。控制草酸二乙酯注射泵进料速率为5ml/min，戊二胺注射泵进料速率为4ml/min，二酯加压泵3和二胺加压泵的加压压力为1.5MPa，在20℃下反应4min。反应结束后，停止注射泵。打开玻璃反应釜1，收集反应产物得到白色固体30.3g，产率85.2％，相对粘度为1.25。
Claims (9)
1.一种新型尼龙聚合工艺，其特征在于，10-50℃反应条件下，包含式I所示的二酯的喷雾和包含式II所示的二胺的喷雾混合反应形成新型尼龙
式I中，n为0-2的整数；R1选自具有1～4个碳原子的烷基；式II中，m为4-6的整数。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，R1选自甲基，乙基或丁基。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，式I所示的二酯和式II所示的二胺的投料摩尔比为1：1-1.5：1。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述包含式I所示的二酯的喷雾为式I所示的二酯溶于醇类或醚类溶剂后形成的喷雾；所述的包含式II所示的二胺的喷雾为式II所示的二胺溶于醇类或醚类溶剂后形成的喷雾。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的喷雾的雾滴粒径选自1μm～100μm。
6.一种权利要求1～5任一项所述的聚合工艺所用反应装置，其特征在于，包括：
二酯注射泵(2)；
二酯加压泵(3)，与二酯注射泵(2)通过管路连接，将二酯注射泵(2)泵出的溶液加压；
二酯喷嘴(4)，与二酯加压泵(3)通过管路连接；
二胺注射泵(5)；
二胺加压泵(6)，与二胺注射泵(5)通过管路连接，将二胺注射泵(5)泵出的溶液加压；
二胺喷嘴(7)，与二胺加压泵(6)通过管路连接；
反应釜(1)，从二酯喷嘴(4)中喷出的包含式I所示的二酯的喷雾和从二胺喷嘴(7)中喷出的包含式II所示的二胺的喷雾在反应釜(1)中混合进行反应。
7.一种使用权利要求6所述反应装置的新型尼龙聚合工艺，其特征在于，式I所示的二酯或式II所示的二胺的进料速率选自2ml/min～10ml/min，加压泵的加压压力为1MPa～2MPa，所述二酯喷嘴(4)或二胺喷嘴(7)的口径选自0.2mm～1.0mm。
8.一种权利要求1～5任一项所述的聚合工艺所用反应装置，其特征在于，包括：
二酯注射泵(2)；
二酯喷嘴(4)，与二酯注射泵(2)通过管路连接；
第一进气管(8)，与二酯喷嘴(4)连接；
二胺注射泵(5)；
二胺喷嘴(7)，与二胺注射泵(5)通过管路连接；
第二进气管(9)，与二胺喷嘴(7)连接；
反应釜(1)，从二酯喷嘴(5)中喷出的包含式I所示的二酯的喷雾和从二胺喷嘴(7)中喷出的包含式II所示的二胺的喷雾在反应釜(1)中混合进行反应。
9.一种使用权利要求8所述反应装置的新型尼龙聚合工艺，其特征在于，式I所示的二酯或式II所示的二胺的进料速率选自2ml/min～10ml/min，第一进气管(8)或第二进气管(9)中进气为惰性气体或氮气，第一进气管(8)或第二进气管(9)中的气体压力选自0.1MPa～0.5MPa，所述二酯喷嘴(4)或二胺喷嘴(7)的口径选自0.2mm～1.0mm。
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