CN111437810B - 一种锡铌共掺杂二氧化钛光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锡铌共掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，具体如下步骤：将称量好的钛酸四丁酯、五水氯化锡、五水氯化铌于烧杯中混合搅拌均匀得到溶液A，然后向溶液A中加入一定量的冰醋酸，搅拌混合均匀得到溶液B；之后将溶液B转移到水热反应釜中于220℃水热反应12h，反应结束后将反应釜冷却至室温，最后通过离心、洗涤、干燥即得所述锡铌共掺杂二氧化钛光催化剂。本发明制备SnNb/TiO2光催化剂的方法简单，反应条件温和，适合大规模合成；将本发明催化剂材料用于光催化降解低浓度的VOCs气体‑甲苯、丙酮及其混合物，最优掺杂量的光催化剂其催化降解效率可达到99％以上，降解效果十分显著。
Description
技术领域
本发明专利涉及新材料环保技术领域，更具体而言，涉及一种锡铌共掺杂二氧化钛光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
污染物，特别是挥发性有机污染物(Volatile Organic Compounds，简称VOCs)如何高效、无害化处理一直是广大学者的研究热点。在VOCs中长期暴露将带来致癌、致畸、致突变等严重后果。对于高浓度的VOCs，其光催化处理一般相对容易，催化剂的选择性也更广。这是因为达到90％以上的降解效率时，高浓度的VOCs经过降解后仍未达到排放标准，且对于多数催化剂而言，降解效率上也无法得到进一步提高。对于低浓度的VOCs来说，同样达到90％以上的降解效率，对光催化剂的要求就高了许多，困难也更大。然而日常生活中，需要处理低浓度的VOCs情况往往更多。因此，如何找到一种合适的催化剂能高效、快速降解低浓度VOCs是光催化领域的一项难题。由于VOCs种类繁多，我们选取了几种常见的被确认为有毒性的污染物作为研究对象-甲苯和丙酮。
甲苯(toluene，C7H8)，无色澄清液体，有苯样气味，有强折光性，易燃，蒸气能与空气形成爆炸性混合物，高浓度气体有麻醉性。甲苯主要用作溶剂和高辛烷值汽油添加剂，同时也是有机化工的重要原料。甲苯对皮肤、粘膜有刺激性，对中枢神经系统有麻醉作用。接触高浓度的甲苯可导致急性中毒，也可产生麻醉作用。吸入100ppm的甲苯会对人产生心理影响，吸入200ppm的甲苯会对人的神经中枢发生作用。在200-570ppm的环境下会造成对眼睛黏膜和上呼吸道的刺激。甲苯进入体内后约有48％在体内被代谢，经肝脏、脑、肺和肾后排出体外，但在这个过程中会对神经系统产生危害。短时间内吸入较高浓度甲苯可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽部充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、步态蹒跚、意识模糊。重症者可有躁动、抽搐、昏迷。长期接触时会导致神经衰弱综合征，肝肿大，皮肤干燥、皲裂、皮炎等。
丙酮(acetone，CH3COCH3)，又名二甲基酮，是一种无色透明液体，有特殊的辛辣气味。丙酮是非常重要的有机合成原料，可广泛用于生产环氧树脂，聚碳酸酯，有机玻璃，医药，农药等。挥发出的丙酮气体具有毒性，对神经系统有麻醉作用，并对黏膜有刺激作用。短期情况下，浓度在500ppm以下无影响，仅对眼睛有刺激；500-1000ppm之间会刺激鼻、喉，1000ppm时可致头痛并有头晕出现，眼睛会有轻度、暂时性刺激；2000-10000ppm时可产生头晕、醉感、倦睡、恶心和呕吐，高浓度导致失去知觉、昏迷和死亡。长期接触时，皮肤接触会导致干燥、红肿和皲裂。每天3小时吸入浓度为1000ppm的蒸气，在7-15年会刺激鼻腔，使人眩晕、乏力，高浓度蒸气还会影响肾和肝的功能。
甲苯和丙酮作为在工业上应用十分广泛的两种有机溶剂，是非常常见的VOCs气体。找到一种合适的光催化剂，利用光催化作用高效降解低浓度甲苯和丙酮气体到国家标准中规定的排放阈值是很有实际意义的。同时，常见工业排放的VOCs不会是单一气体，而是多种气体的混合物，因此研究甲苯和丙酮的混合气光催化降解则更具有实际应用价值。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种锡铌共掺杂二氧化钛光催化剂，以及该催化剂在光催化降解低浓度甲苯、丙酮及其混合气体中的应用。
为实现上述目的，本发明采取了如下技术方案：
一种锡铌共掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，具体如下步骤：
将称量好的钛酸四丁酯、五水氯化锡、五水氯化铌于烧杯中混合搅拌均匀得到溶液A，然后向溶液A中加入一定量的冰醋酸，搅拌混合均匀得到溶液B；之后将溶液B转移到水热反应釜中于220℃水热反应12h，反应结束后将反应釜冷却至室温，最后通过离心、洗涤、干燥即得所述锡铌共掺杂二氧化钛光催化剂。
优选的，所述钛酸四丁酯、五水氯化锡、五水氯化铌和冰醋酸的质量比为10：(0.0515-0.2060)：(0.0529-0.2116)：3.5316。
优选的，所述钛酸四丁酯、五水氯化锡、五水氯化铌和冰醋酸的质量比为10：0.0515：0.0529：3.5316。
优选的，所述洗涤是采用无水乙醇和去离子水分别洗涤2-3次。
优选的，所述干燥是在80℃干燥12h。
另外，本发明还要求保护由所述方法制备得到的锡铌共掺杂二氧化钛光催化剂，以及该锡铌共掺杂二氧化钛光催化剂在光催化降解低浓度甲苯、丙酮及其混合气体中的应用。
本发明锡铌共掺杂二氧化钛光催化剂在光催化降解低浓度甲苯、丙酮及其混合气体中的应用，具体步骤如下：
1)光源选择：因为所制备的光催化剂吸收的是紫外光，因此选用的光源是飞利浦功率大小为30W，灯管为石英材质的紫外灯管；
2)催化剂负载：称取SnNb/TiO2催化剂200mg，加入2mL蒸馏水充分搅拌形成浆状后涂覆于步骤1)中灯管为石英材质的紫外灯灯管上，然后于50℃下干燥2h；
3)反应装置组装：将负载有催化剂的紫外灯管、外管以及供气的混气瓶、流量计、空气瓶、空气泵等连接好后，检查好气密性是否完好；
4)分析反应前甲苯、丙酮及其混合气体的浓度：实验室通过模拟的方式得到恒定浓度的VOCs气体；具体操作为通过恒温水浴的方式(使得VOCs浓度能够保持稳定)，将液态的甲苯、丙酮和去离子水分别装在不同试剂瓶中，并放置在一定温度的水浴锅内，盖好后在盖子打孔，通过软管连接到同一个混气瓶。通过混气瓶将VOCs、水蒸气和解压后的瓶装压缩空气混合均匀，接流量计控制流速，然后再通入到光催化反应器内，并于反应器的进气口通过气相色谱(型号海欣GC-950：用于检测VOCs气体浓度)检测得到初始气体中VOCs气体的浓度；同时，通过调节流量计以及水浴锅温度，得到不同流量、不同浓度的混有低浓度VOCs的混合气体；
5)反应并分析反应后气体成分及浓度：所有准备就绪后，将紫外灯通电，让混合好的含有低浓度VOCs气体进入反应器进行反应，并于反应器的出气口通过气相色谱(型号海欣GC-950：用于检测反应后VOCs气体的浓度和型号福立Fuli-9790：用于检测降解后的产物CO和CO2气体浓度)检测，得到反应后主要产物气体浓度，并计算得到VOCs的降解效率。
与现有技术相比，本发明具有以下的明显有益效果：
(1)本发明制备SnNb/TiO2光催化剂的方法简单，反应条件温和，适合大规模合成；
(2)本发明通过Sn、Nb共掺杂的协同作用，可显著提高载流子的浓度，溶剂热法掺杂使Sn4+、Nb5+与TiO2形成固溶体，掺杂后会使表面缺陷和表面氧活性物种增多。随着氧空位的增加，催化剂表面吸附位点的数量也变多，这有利于挥发性有机物和水在催化剂表面的吸附。吸附在催化剂表面的有机污染物可被空穴直接氧化，还可以被空穴与水生成的羟基自由基氧化。掺杂后载流子的浓度增加，电子数量增加，电子与氧生成的超氧自由基数量增加，然后利用超氧自由基的强氧化能力将有机污染物氧化。但当掺杂量过高时，表面缺陷态过多，会增加光生载流子复合的几率，导致催化效率下降。因此Sn、Nb共掺杂的协同作用以及适当的掺杂量可有效提高降解VOCs的效率。
(3)本发明用于光催化降解低浓度的VOCs气体—甲苯、丙酮及其混合物，最优掺杂量的锡铌共掺杂二氧化钛降解效率可达99％，催化效率十分显著，达到现行GB16297-1996《大气污染物综合排放标准》中相关排放浓度限值。
附图说明
图1为实施例1-3的SnNb/TiO2以及未掺杂的TiO2的XRD图。从图中可以看出其主要成分为锐钛矿型的二氧化钛。因为Sn、Nb掺杂量少，故在图中并未观察到明显的Sn、Nb的衍射峰。
图2为本发明实施例1所制备的0.5％Sn0.5％Nb/TiO2的XPS图。说明掺杂成功，样品中确实含有Sn、Nb。
图3为本发明实施例1所制备的0.5％Sn0.5％Nb/TiO2的TEM图。由图可以看出，所制备的催化剂有团聚，形状不规则，粒径大小约10nm。
具体实施方式
下面以具体实施例子，进一步阐述本发明。下述实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种锡铌共掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，具体如下步骤：
将称量好的钛酸四丁酯10g、五水氯化锡(SnCl4·5H2O)0.0515g、五水氯化铌(NbCl5·5H2O)0.0529g于烧杯中混合搅拌均匀得到溶液A，然后向溶液A中加入3.35ml的冰醋酸并搅拌30min，搅拌混合均匀得到溶液B；之后将溶液B转移到水热反应釜中于220℃水热反应12h，反应结束后将反应釜冷却至室温，最后通过离心、用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次、将所得的产物在烘箱中于80℃干燥12h即得所述锡铌共掺杂二氧化钛光催化剂(0.5％Sn0.5％Nb/TiO2)。
将本实施例所制备的锡铌共掺杂二氧化钛光催化剂用于低浓度丙酮气体的光催化降解，具体过程如下：
1)光源选择：因为所制备的光催化剂吸收的是紫外光，因此选用的光源是飞利浦功率大小为30W，灯管长度为860mm，灯管为石英材质的紫外灯管；
2)催化剂负载：称取SnNb/TiO2催化剂200mg，加入2mL蒸馏水充分搅拌形成浆状后涂覆于步骤1)中灯管为石英材质的紫外灯灯管上，然后于50℃下干燥2h；
3)反应装置组装：将负载有催化剂的紫外灯管、外管以及供气的混气瓶、流量计、空气瓶、空气泵等连接好后，检查好气密性是否完好；
4)分析反应前丙酮气体的浓度：通过恒温水浴的方式，将装有丙酮的玻璃瓶放置于水浴锅内，盖好后在盖子打孔，通过软管连接到混气瓶。并通过一个混气瓶将其与解压后的空气混合好接流量计控制流速。然后在通入到光催化反应器内，并于反应器的进气口通过气相色谱(型号海欣GC-950)检测，得到初始气体浓度为3816ppm，通过流量计控制其流量为200mL/min；
5)反应并分析反应后气体成分及浓度：所有准备就绪后，将紫外灯通电，让含有低浓度丙酮气体进入反应器进行反应，并于反应器的进气口通过气相色谱(型号海欣GC-950和型号福立Fuli-9790)检测，得到反应后气体中混合气体中丙酮浓度为4ppm，降解后气体的主要成分为CO2，其浓度为10915ppm，降解效率为99.89％。
将本实施例所制备的锡铌共掺杂二氧化钛光催化剂用于低浓度甲苯气体的光催化降解，具体过程如下：
1)光源选择：因为所制备的光催化剂吸收的是紫外光，因此选用的光源是飞利浦功率大小为30W，灯管长度为860mm，灯管为石英材质的紫外灯管；
2)催化剂负载：称取SnNb/TiO2催化剂200mg，加入2mL蒸馏水充分搅拌形成浆状后涂覆于步骤1)中灯管为石英材质的紫外灯灯管上，然后于50℃下干燥2h；
3)反应装置组装：将负载有催化剂的紫外灯管、外管以及供气的混气瓶、流量计、空气瓶、空气泵等连接好后，检查好气密性是否完好；
4)分析反应前甲苯气体的浓度：通过恒温水浴的方式，将装有甲苯的玻璃瓶放置于水浴锅内，盖好后在盖子打孔，通过软管连接到混气瓶。并通过一个混气瓶将其与解压后的空气混合好接流量计控制流速。然后在通入到光催化反应器内，并于反应器的进气口通过气相色谱(型号海欣GC-950)检测，得到初始气体浓度为266ppm，通过流量计控制其流量为200mL/min；
5)反应并分析反应后气体成分及浓度：所有准备就绪后，将紫外灯通电，让含有低浓度甲苯气体进入反应器进行反应，并于反应器的进气口通过气相色谱(型号海欣GC-950)检测，得到反应后气体中混合气体中甲苯浓度为0.4ppm，降解后气体的主要成分为CO2，其浓度为796ppm，降解效率为99.85％。
将本实施例所制备的锡铌共掺杂二氧化钛光催化剂用于低浓度甲苯、丙酮混合气体的光催化降解，具体过程如下：
1)光源选择：因为所制备的光催化剂吸收的是紫外光，因此选用的光源是飞利浦功率大小为30W，灯管长度为860mm，灯管为石英材质的紫外灯管；
2)催化剂负载：称取SnNb/TiO2催化剂200mg，加入2mL蒸馏水充分搅拌形成浆状后涂覆于步骤1)中灯管为石英材质的紫外灯灯管上，然后于50℃下干燥2h；
3)反应装置组装：将负载有催化剂的紫外灯管、外管以及供气的混气瓶、流量计、空气瓶、空气泵等连接好后，检查好气密性是否完好；
4)分析反应前甲苯、丙酮混合气体的浓度：通过恒温水浴的方式，将装有甲苯和丙酮的玻璃瓶放置于水浴锅内，盖好后在盖子打孔，通过软管连接到混气瓶。并通过一个混气瓶将其与解压后的空气混合好接流量计控制流速。然后在通入到光催化反应器内，并于反应器的进气口通过气相色谱(型号海欣GC-950)检测，得到初始甲苯、丙酮的浓度分别为65、1437ppm，通过流量计控制其流量为200mL/min；
5)反应并分析反应后气体成分及浓度：所有准备就绪后，将紫外灯通电，让含有低浓度甲苯气体进入反应器进行反应，并于反应器的进气口通过气相色谱(型号海欣GC-950)检测，得到反应后气体中混合气体中甲苯和丙酮的浓度分别为0、1.9ppm，降解后气体的主要成分为CO2，其浓度为4696ppm，降解效率分别为100、99.86％。
实施例2
一种锡铌共掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，具体如下步骤：
将称量好的钛酸四丁酯10g、五水氯化锡(SnCl4·5H2O)0.1030g、五水氯化铌(NbCl5·5H2O)0.1058g于烧杯中混合搅拌均匀得到溶液A，然后向溶液A中加入3.35ml的冰醋酸并搅拌30min，搅拌混合均匀得到溶液B；之后将溶液B转移到水热反应釜中于220℃水热反应12h，反应结束后将反应釜冷却至室温，最后通过离心、用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次、将所得的产物在烘箱中于80℃干燥12h即得所述锡铌共掺杂二氧化钛光催化剂(1％Sn1％Nb/TiO2)。
将本实施例所制备的锡铌共掺杂二氧化钛光催化剂用于低浓度丙酮气体的光催化降解，具体过程如下：
1)光源选择：因为所制备的光催化剂吸收的是紫外光，因此选用的光源是飞利浦功率大小为30W，灯管长度为860mm，灯管为石英材质的紫外灯管；
2)催化剂负载：称取SnNb/TiO2催化剂200mg，加入2mL蒸馏水充分搅拌形成浆状后涂覆于步骤1)中灯管为石英材质的紫外灯灯管上，然后于50℃下干燥2h；
3)反应装置组装：将负载有催化剂的紫外灯管、外管以及供气的混气瓶、流量计、空气瓶、空气泵等连接好后，检查好气密性是否完好；
4)分析反应前丙酮气体的浓度：通过恒温水浴的方式，将装有丙酮的玻璃瓶放置于水浴锅内，盖好后在盖子打孔，通过软管连接到混气瓶。并通过一个混气瓶将其与解压后的空气混合好接流量计控制流速。然后在通入到光催化反应器内，并于反应器的进气口通过气相色谱(型号海欣GC-950)检测，得到初始气体浓度为3610ppm，通过流量计控制其流量为200mL/min；
5)反应并分析反应后气体成分及浓度：所有准备就绪后，将紫外灯通电，让含有低浓度丙酮气体进入反应器进行反应，并于反应器的进气口通过气相色谱(型号海欣GC-950)检测，得到反应后气体中混合气体中丙酮浓度为888ppm，利用福立Fuli-9790对降解后气体的产物进行检测，降解后气体的主要成分为CO2，其浓度为8305ppm，降解效率为75.39％。
将本实施例所制备的锡铌共掺杂二氧化钛光催化剂用于低浓度甲苯气体的光催化降解，具体过程如下：
1)光源选择：因为所制备的光催化剂吸收的是紫外光，因此选用的光源是飞利浦功率大小为30W，灯管长度为860mm，灯管为石英材质的紫外灯管；
2)催化剂负载：称取SnNb/TiO2催化剂200mg，加入2mL蒸馏水充分搅拌形成浆状后涂覆于步骤1)中灯管为石英材质的紫外灯灯管上，然后于50℃下干燥2h；
3)反应装置组装：将负载有催化剂的紫外灯管、外管以及供气的混气瓶、流量计、空气瓶、空气泵等连接好后，检查好气密性是否完好；
4)分析反应前甲苯气体的浓度：通过恒温水浴的方式，将装有甲苯的玻璃瓶放置于水浴锅内，盖好后在盖子打孔，通过软管连接到混气瓶。并通过一个混气瓶将其与解压后的空气混合好接流量计控制流速。然后在通入到光催化反应器内，并于反应器的进气口通过气相色谱(型号海欣GC-950)检测，得到初始气体浓度为269ppm，通过流量计控制其流量为200mL/min；
5)反应并分析反应后气体成分及浓度：所有准备就绪后，将紫外灯通电，让含有低浓度甲苯气体进入反应器进行反应，并于反应器的进气口通过气相色谱(型号海欣GC-950)检测，得到反应后气体中混合气体中甲苯浓度为0.4ppm，利用福立Fuli-9790对降解后气体的产物进行检测，降解后气体的主要成分为CO2，其浓度为572ppm，降解效率为79.42％。
实施例3
一种锡铌共掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，具体如下步骤：
将称量好的钛酸四丁酯10g、五水氯化锡(SnCl4·5H2O)0.2060g、五水氯化铌(NbCl5·5H2O)0.2116g于烧杯中混合搅拌均匀得到溶液A，然后向溶液A中加入3.35ml的冰醋酸并搅拌30min，搅拌混合均匀得到溶液B；之后将溶液B转移到水热反应釜中于220℃水热反应12h，反应结束后将反应釜冷却至室温，最后通过离心、用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次、将所得的产物在烘箱中于80℃干燥12h即得所述锡铌共掺杂二氧化钛光催化剂(2％Sn2％Nb/TiO2)。
将实施例所制备的锡铌共掺杂二氧化钛光催化剂用于低浓度丙酮气体的光催化降解，具体过程如下：
1)光源选择：因为所制备的光催化剂吸收的是紫外光，因此选用的光源是飞利浦功率大小为30W，灯管长度为860mm，灯管为石英材质的紫外灯管；
2)催化剂负载：称取SnNb/TiO2催化剂200mg，加入2mL蒸馏水充分搅拌形成浆状后涂覆于步骤1)中灯管为石英材质的紫外灯灯管上，然后于50℃下干燥2h；
3)反应装置组装：将负载有催化剂的紫外灯管、外管以及供气的混气瓶、流量计、空气瓶、空气泵等连接好后，检查好气密性是否完好；
4)分析反应前丙酮气体的浓度：通过恒温水浴的方式，将装有丙酮的玻璃瓶放置于水浴锅内，盖好后在盖子打孔，通过软管连接到混气瓶。并通过一个混气瓶将其与解压后的空气混合好接流量计控制流速。然后在通入到光催化反应器内，并于反应器的进气口通过气相色谱(型号海欣GC-950)检测，得到初始气体浓度为3637ppm，通过流量计控制其流量为200mL/min；
5)反应并分析反应后气体成分及浓度：所有准备就绪后，将紫外灯通电，让含有低浓度丙酮气体进入反应器进行反应，并于反应器的进气口通过气相色谱(型号海欣GC-950)检测，得到反应后气体中混合气体中丙酮浓度为1172ppm，利用福立Fuli-9790对降解后气体的产物进行检测，降解后气体的主要成分为CO2，其浓度为7091ppm，降解效率为67.79％。
将本实施例所制备的锡铌共掺杂二氧化钛光催化剂用于低浓度甲苯气体的光催化降解，具体过程如下：
1)光源选择：因为所制备的光催化剂吸收的是紫外光，因此选用的光源是飞利浦功率大小为30W，灯管长度为860mm，灯管为石英材质的紫外灯管；
2)催化剂负载：称取SnNb/TiO2催化剂200mg，加入2mL蒸馏水充分搅拌形成浆状后涂覆于步骤1)中灯管为石英材质的紫外灯灯管上，然后于50℃下干燥2h；
3)反应装置组装：将负载有催化剂的紫外灯管、外管以及供气的混气瓶、流量计、空气瓶、空气泵等连接好后，检查好气密性是否完好；
4)分析反应前甲苯气体的浓度：通过恒温水浴的方式，将装有甲苯的玻璃瓶放置于水浴锅内，盖好后在盖子打孔，通过软管连接到混气瓶。并通过一个混气瓶将其与解压后的空气混合好接流量计控制流速。然后在通入到光催化反应器内，并于反应器的进气口通过气相色谱(型号海欣GC-950)检测，得到初始气体浓度为265ppm，通过流量计控制其流量为200mL/min；
5)反应并分析反应后气体成分及浓度：所有准备就绪后，将紫外灯通电，让含有低浓度甲苯气体进入反应器进行反应，并于反应器的进气口通过气相色谱(型号海欣GC-950)检测，得到反应后气体中混合气体中甲苯浓度为68ppm，利用福立Fuli-9790对降解后气体的产物进行检测，降解后气体的主要成分为CO2，其浓度为483ppm，降解效率为74.50％。
对比例1
为了进一步说明本催化剂的催化效果，进行了对比实验，即不负载催化剂(购买)，只有紫外光存在的情况下，催化降解丙酮情况。具体操作如下：
将本对比例所制备的未掺杂二氧化钛光催化剂用于低浓度丙酮气体的光催化降解，具体过程如下：
1)光源选择：因为所制备的光催化剂吸收的是紫外光，因此选用的光源是飞利浦功率大小为30W，灯管长度为860mm，灯管为石英材质的紫外灯管；
2)催化剂负载：不负载任何催化剂；
3)反应装置组装：将紫外灯管、外管以及供气的混气瓶、流量计、空气瓶、空气泵等连接好后，检查好气密性是否完好；
4)分析反应前丙酮气体的浓度：通过恒温水浴的方式，将装有丙酮的玻璃瓶放置于水浴锅内，盖好后在盖子打孔，通过软管连接到混气瓶。并通过一个混气瓶将其与解压后的空气混合好接流量计控制流速。然后在通入到光催化反应器内，并于反应器的进气口通过气相色谱(型号海欣GC-950)检测，得到初始气体浓度为3748ppm，通过流量计控制其流量为200mL/min；
5)反应并分析反应后气体成分及浓度：所有准备就绪后，将紫外灯通电，让含有低浓度丙酮气体进入反应器进行反应，并于反应器的进气口通过气相色谱(型号海欣GC-950和型号福立Fuli-9790)检测，得到反应后气体中混合气体中丙酮浓度为3672ppm，降解后气体的主要成分为CO2，其浓度为205ppm，降解效率为2.02％。
不负载催化剂只有紫外灯的情况下，光催化降解低浓度甲苯气体，具体过程如下：
1)光源选择：因为所制备的光催化剂吸收的是紫外光，因此选用的光源是飞利浦功率大小为30W，灯管长度为860mm，灯管为石英材质的紫外灯管；
2)催化剂负载：不负载任何催化剂。
3)反应装置组装：将负载有催化剂的紫外灯管、外管以及供气的混气瓶、流量计、空气瓶、空气泵等连接好后，检查好气密性是否完好；
4)分析反应前甲苯气体的浓度：通过恒温水浴的方式，将装有甲苯的玻璃瓶放置于水浴锅内，盖好后在盖子打孔，通过软管连接到混气瓶。并通过一个混气瓶将其与解压后的空气混合好接流量计控制流速。然后在通入到光催化反应器内，并于反应器的进气口通过气相色谱(型号海欣GC-950)检测，得到初始气体浓度为261ppm，通过流量计控制其流量为200mL/min；
5)反应并分析反应后气体成分及浓度：所有准备就绪后，将紫外灯通电，让含有低浓度甲苯气体进入反应器进行反应，并于反应器的进气口通过气相色谱(型号海欣GC-950)检测，得到反应后气体中混合气体中甲苯浓度为257ppm，降解后气体的主要成分为CO2，其浓度为20ppm，降解效率为1.90％。
尽管本发明专利的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明专利的领域，对于熟悉本领域的人员而言，对于本领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明专利的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明专利并不限于特定的细节和这里示出与描述的图。
Claims (2)
1.一种锡铌共掺杂二氧化钛光催化剂在光催化降解低浓度甲苯、丙酮及其混合气体中的应用，其特征在于，所述锡铌共掺杂二氧化钛光催化剂的制备具体如下步骤：
将称量好的钛酸四丁酯、五水氯化锡、五水氯化铌于烧杯中混合搅拌均匀得到溶液A，然后向溶液A中加入一定量的冰醋酸，搅拌混合均匀得到溶液B；之后将溶液B转移到水热反应釜中于220℃水热反应12h，反应结束后将反应釜冷却至室温，最后通过离心、洗涤、干燥即得所述锡铌共掺杂二氧化钛光催化剂；
其中，所述钛酸四丁酯、五水氯化锡、五水氯化铌和冰醋酸的质量比为10：(0.0515-0.2060)：(0.0529-0.2116)：3.5316；
其中，所述洗涤是采用无水乙醇和去离子水分别洗涤2-3次；
其中，所述干燥是在80℃干燥12h。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述钛酸四丁酯、五水氯化锡、五水氯化铌和冰醋酸的质量比为10：0.0515：0.0529：3.5316。
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2020
- 2020-04-13 CN CN202010285003.XA patent/CN111437810B/zh active Active
Patent Citations (4)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111437810A (zh) | 2020-07-24 |
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