CN1114305A - 精馏法制备乳酸乙酯 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种精馏法制备乳酸乙酯的新技术。本发明属有机化学领域。乳酸乙酯是由乳酸[CH3CH(OH)COOH]和乙醇(CH3CH2OH)在催化剂存在下脱水酯化而成。酯化反应有可逆性，易水解产生出水，而过去的方法又不能及时地全部脱去酯化生成的水，使乳酸乙酯的收率一直在70％到80％，有的则更低。本发明针对这一问题，经过多次试验，研究出用精馏的方法制备出乳酸乙酯的新技术。这一新技术利用精馏高效分离的原理，保持恒沸物最佳的稳定组成，从而彻底除去水，使乳酸乙酯的产率高达90％以上。具体技术是将乳酸、乙醇、硫酸和苯按一定比例配料，经催化化学反应后，在精馏装置中精馏除水，再中和减压蒸馏，即制得清彻透亮的乳酸乙酯。经检测，完全符合GB8317-87国家标准的质量要求。
Description
本发明公开了一种精馏法制备乳酸乙酯的新技术，它属于有机化学技术领域。
乳酸乙酯是比较老的化合物。我国在80年代初就可以生产。目前生产方法主要有两种：第一是回流，采用带水剂带水，简单的油水分离方法(何兴涛、覃什栋、刘利民，《湖南师范大学自然科学学报》，1986，9(4)，40～45)；第二是聚乳酸醇解法(张深松、赵根锁等，第三届全国农副产品综合利用化学学术会议论文，1989，310～312)。这些方法普遍存在着脱水不彻底或反应温度高的问题，致使乳酸乙酯产率低于90％(实际上工厂生产的产率大都在75％左右)。
本发明的目的是：发明人针对原方法存在的问题进行了试验性研究，目的是要研究出一种新的乳酸乙酯制备技术，彻底除尽酯化反应中的水，使乳酸乙酯的产率高于90％。
为了达到上述目的，在技术上采取了如下措施：第一，用苯作带水剂。苯、80％乳酸、95％乙醇、硫酸按≥20至100∶225∶≥100至400∶≥1至4的比例一次性加入反应器中。第二，用精馏塔(柱)精馏的方法使苯、乙醇、水按恒沸物的组成(74.1％、18.5％、7.4％)被稳定地蒸出。第三，把精馏头改成为分水精馏头。因为一般的精馏头没有分水功能。改进后的分水精馏头，由于加大了存液管容积和加装了上口液封管，便于油水分层分离。分水层下的小三角漏斗可使带水的馏出液直接下沉，避免未下沉水流入柱中。由于下端又有带控制回流比活塞的支管，除尽水后又可继续精馏纯化乳酸乙酯。这一改进，既提高了油水分层分离效果，又使脱水酯化和精馏在同一装置中完成。
由于采取了这些措施，用本发明技术制得的乳酸乙酯具有产品质量好(完全符合GB8317—87国家质量标准，见下表)，产率高(高于90％)的特点。用这一技术改造现有企业，无疑会产生巨大的经济效益。
乳酸乙酯检验结果项 目 GB8317—87 检验结果
指 标色 状 无色至微黄透明液体，色 合格
泽不超过标准5号色香 气 有柔合果香 合格相对密度(25/25℃) 1.029～1.032 1.031折光指数(20℃) 1.410～1.420 1.147酸值(以mgKOH)/g计) 1.0 0.68不大于酯含量％不小于 98.0 99.1砷(AS)含量％不大于 0.0002 0.00004重金属(以Pb计)％不大于 0.001 0.00002
附图说明：
图1是分水精馏装置示意图。图中1—三口园底烧瓶；2—温度计；3—玻璃环填料；4—精馏柱；5—分水精馏头；6—冷凝器；7—液封管；8—分水器；9—控制回流比活塞；10—小三角漏斗。
实施例：在1000毫升三口园底烧瓶中加225克80％乳酸，100毫升苯，475毫升95％乙醇和2毫升浓硫酸，再加少许沸石。装好温度计、精馏柱和分水精馏头(本发明改进装置，见附图)。打开冷却水并关好控制回流比活塞后开始加热。反应液沸腾，蒸气上升冷凝，很快分水器处油水分层，下水层液面上升到离回流口1厘米时，开始缓慢放水。放水速度以维持水面不动为好，原则上是一定保证大部分馏出液回流到柱中，且水面不接近回流后，以保证精馏柱气液平衡。柱顶温度稳定在65℃。大约蒸出220毫升水(实际含水约83毫升，乙醇、26毫升、苯20毫升)后，基本无水珠下沉，柱顶温度升到68℃时停止加热，待反应液冷却到40℃以下，加6克无水乙酸钠中和硫酸后，再继续进行减压精馏。减压精馏时，打开控制回流比活塞，控制回流比不小于5∶1。在56～60℃(19毫米汞柱)下蒸出乳酸乙酯219克，产率93％，经检验符合GB8317—87国家产品质量标准。
Claims (3)
1.一种新的乳酸乙酯合成技术，其特征在于：将一次性酯化反应的产品，用附有自行设计的可分水的精馏头的精馏装置进行脱水和精馏，获得乳酸乙酯的产率不小于90％；
2.按权利要求1所述的酯化反应，其特征在于：用苯为脱水剂，一次性投料比为：苯：80％乳酸：95％乙醇∶硫酸＝≥20到100∶225∶≥100到400∶≥1到4；
3.按权利要求1所述的一次性完成的精馏脱水，其特征在于：改进后的分水精馏头，加大了存液管容积和加装了上口液封管，使油水易分层分离；分水层的小三角漏斗，使带水的馏出液直接下沉；并在出口下端又有一控制回流比的活塞的支管；这种分水精馏头，使苯、乙醇、水按恒沸物的组成(相应为74.1％、18.5％、7.4％)被蒸馏出，除尽水后的产物在同一装置中精馏纯化乳酸乙酯。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN102127060A (zh) * | 2010-12-17 | 2011-07-20 | 蚌埠丰原医药科技发展有限公司 | 一种阿托伐他汀钙中间体的制备方法 |
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1994
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Cited By (4)
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