CN111430553B - 一种稳定的钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

一种稳定的钙钛矿太阳能电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种稳定的钙钛矿太阳能电池，其内部结构从下往上依次包括由透明导电层、电子传输层、钙钛矿层、空穴传输层和金属电极层，其中，制备空穴传输层的材料包括有4,4‑双十二烷基噻吩‑2,2’‑双‑1,3‑二硫杂环戊二烯材料。本发明还公开一种稳定的钙钛矿太阳能电池的制备方法。本发明使用一种新材料制备空穴传输层，制备得到的钙钛矿太阳能电池具有较高的能量转化效率以及长期稳定性。

Description

一种稳定的钙钛矿太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明属于钙钛矿太阳能电池制备技术领域，特别涉及一种稳定的钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
现有的钙钛矿太阳能电池大多使用正型结构，常用三苯胺的衍生物材料作为钙钛矿太阳能电池的空穴传输层材料，例如Spiro-OMeTAD，但由于其导电性和热稳定性(玻璃化转变温度在125℃)较差，通常需要配合一些P型添加剂来提高导电性。常见的可以提高三苯胺类的空穴传输层材料如Spiro-OMeTAD和噻吩类的P3HT的导电率和空穴迁移率的添加剂有双三氟甲烷磺酸亚胺锂(LiTFSI)、三[4-叔丁基-2-(1H-吡唑-1-基)吡啶]钴-三(1,1,1-三氟-N-[(三氟甲基)磺酰基]甲烷磺酰胺盐)(tris(2-(1H-pyrazol-1-yl)-4-tertbutylpyridine)cobalt(III)tris(bis(trifluoromethyl sulfonyl)imide)(FK209))和叔丁基吡啶(TBP)。其中用到的Li-TFSI添加剂一般用乙腈做为溶剂溶解，而乙腈也会腐蚀钙钛矿吸光层，影响钙钛矿的稳定性，并且Li-TFSI易潮解、团聚。另一种可以提高钙钛矿电池开路光电压的添加剂TBP也会影响钙钛矿的稳定性，实验表明在钙钛矿的表面沉积TBP后钙钛矿层会产生部分分解，吸光能力也降低了。但由于TBP可以有效的抑制电子传输层和空穴传输层的电荷复合，并且通过增加空穴传输层的极性来改善其与钙钛矿层的接触，因此这种添加剂在Spiro-OMeTAD体系中必不可少。一些科学家使用离子液体如BuPyIm-TFSI替代TBP，这种材料具有高导电率，并且可以有效降低钙钛矿电池的暗电流。还有使用蒙脱石(montmorillonite)作为缓冲层，减少TBP对钙钛矿层的腐蚀，但TBP极易挥发，使空穴传输层出现空隙，因此对钙钛矿电池的稳定性极为不利。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种稳定的钙钛矿太阳能电池，使用一种新材料制备空穴传输层，制备得到的钙钛矿太阳能电池具有较高的能量转化效率以及长期稳定性。
本发明是这样实现的，提供一种稳定的钙钛矿太阳能电池，其内部结构从下往上依次包括由透明导电层、电子传输层、钙钛矿层、空穴传输层和金属电极层，其中，制备空穴传输层的材料包括有4,4-双十二烷基噻吩-2,2’-双-1,3-二硫杂环戊二烯材料。
本发明是这样实现的，还提供一种稳定的钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：清洗透明导电层，在其表面依次制备电子传输层、钙钛矿层、空穴传输层和金属电极层，其中，所述空穴传输层采用如下方法制备：将4,4-双十二烷基噻吩-2,2’-双-1,3-二硫杂环戊二烯0.01mg溶于1mL氯苯中，经过搅拌，在60℃下加热后充分溶解，将其旋涂在钙钛矿层的表面，旋涂的转速为3000rpm～4000rpm，时间为10s～30s。
与现有技术相比，本发明的稳定的钙钛矿太阳能电池，将一种空穴传输层材料——4,4-双十二烷基噻吩-2,2’-双-1,3-二硫杂环戊二烯溶于甲苯中，然后旋涂或刮涂在钙钛矿层表面作为空穴传输层，其空穴迁移率高，应用于正型钙钛矿太阳能电池中效率高、稳定性好，在空穴传输层的制备材料中无需添加P型小分子添加剂，解决了传统正型钙钛矿太阳能电池空穴传输材料Spiro-OMeTAD因需掺杂Li-TFSI和TBP引起的稳定性下降的问题，制备得到的钙钛矿太阳能电池具有较高的能量转化效率以及长期稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的钙钛矿太阳能电池J-V测试曲线示意图；
图2为本发明实施例1制备的钙钛矿太阳能电池与常规方式制备的钙钛矿太阳能电池进行老化对比试验的试验曲线示意图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明稳定的钙钛矿太阳能电池的较佳实施例，其内部结构从下往上依次包括由透明导电层、电子传输层、钙钛矿层、空穴传输层和金属电极层，其中，制备空穴传输层的材料包括有4,4-双十二烷基噻吩-2,2’-双-1,3-二硫杂环戊二烯材料。其中，透明导电层为电池阳极，金属电极层为电池阴极。
4,4-双十二烷基噻吩-2,2’-双-1,3-二硫杂环戊二烯结构图如图1所示。取代基R为C12H25，其中，较长的烷基链提高了此空穴传输层的疏水能力。
Figure BDA0002441531710000021
4,4-双十二烷基噻吩-2,2’-双-1,3-二硫杂环戊二烯的合成方法如下：
先将噻吩与十二烷基磺酸钠反应后生成2-十二烷基噻吩，再将2-十二烷基噻吩与氯乙酰胺反应生成2-十二烷基-4-氯乙酰基噻吩。在催化剂的作用下，2-十二烷基-4-氯乙酰基噻吩发生缩合反应，生成4,4-双十二烷基噻吩-2,2’-双-1,3-二硫杂环戊二烯。
所述透明导电层包括支撑层和导电材料层，制备支撑层的材料包括玻璃、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯及聚酰亚胺中任意一种，制备导电材料层的材料包括氧化铟锡、掺氟氧化锡、掺铝氧化锌中任意一种。
制备电子传输层的材料包括二氧化钛、氧化锌、硫化镉、二氧化锡、三氧化二铟、氧化钨、氧化铈、富勒烯衍生物和掺杂物中的任意一种材料，该层厚度为5nm～300nm。
所述钙钛矿层的材料是具有ABX3型结构的卤化物晶体，其中，A为甲胺基(CH3NH3 +)、甲脒基(CH(NH2)2 +)、铯(Cs+)一价阳离子中任意一种，B为铅离子(Pb2+)或亚锡离子(Sn2 +)，X为Cl-、Br-、I-卤素阴离子中任意一种。
在制备钙钛矿层的材料中还含有离子掺杂物，离子掺杂物包括胍基阳离子(C(NH2)3 +)、丁胺基阳离子(CH3(CH2)3NH3 +)、苯乙胺基阳离子(C6H5(CH2)2NH3 +)有机胺阳离子中任意一种，和/或，锂、钠、钾、铷、硼、硅、锗、砷、锑、铍、镁、钙、锶、钡、铝、铟、镓、锡、铊、铅、铋、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钇、锆、铌、钼、钌、铑、钯、银、镉、铪、钽、钨、铼、锇、铱、铂、金无机元素的阳离子中至少一种，和/或，硫氰酸根(SCN-)和醋酸根离子(CH3COO-)任意一种阴离子。
所述金属电极层的制备材料包括金、银、铜、铝、导电铟锡、掺铝氧化锌中任意一种。
本发明还公开了一种稳定的钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：清洗透明导电层，在其表面依次制备电子传输层、钙钛矿层、空穴传输层和金属电极层，其中，所述空穴传输层采用如下方法制备：将4,4-双十二烷基噻吩-2,2’-双-1,3-二硫杂环戊二烯0.01mg溶于1mL氯苯中，经过搅拌，在60℃下加热后充分溶解，将其旋涂在钙钛矿层的表面，旋涂的转速为3000rpm～4000rpm，时间为10s～30s。
下面结合具体实施例进一步说明本发明稳定的钙钛矿太阳能电池的制备方法。
实施例1
本发明稳定的钙钛矿太阳能电池的制备方法的第一种实施例，包括如下步骤：
步骤11、清洗导电基底层：将制备有ITO的导电玻璃基底清洗干净，氮气吹干，紫外臭氧处理。
步骤12、沉积电子传输层：在处理好的导电基底表面上喷涂30nm厚的PC71BM作为电子传输层。
步骤13、沉积钙钛矿层：将沉积了电子传输层的基底温度保持在70℃，喷涂0.7mol/L碘化铅溶液，使用体积比为9:1的N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜作为混合溶剂，70℃退火10min，制得200nm厚的碘化铅层，在其上旋涂一层摩尔比为10:1的甲脒氢碘酸盐与甲胺氢氯酸盐的混合异丙醇溶液；其中，甲脒氢碘酸盐的浓度为60mg/mL；然后在温度150℃下退火60min，冷却后，用叔丁醇快速溶解去除表面残余的甲脒氢碘酸盐与甲胺氢氯酸盐，再于温度100℃下退火10min，制得钙钛矿层。
步骤14、将4,4-双十二烷基噻吩-2,2’-双-1,3-二硫杂环戊二烯0.01mg溶于1mL氯苯中，经过搅拌，在60℃下加热后充分溶解，将其旋涂在钙钛矿层表面，旋涂的转速为3500rpm，时间为15s。
步骤15、沉积金属电极层：在空穴传输层表面真空蒸镀150nm厚的金作为金属电极层。
请参照图1所示，将本实施例所制备的钙钛矿太阳能电池进行J-V(电流密度-电压)性能测试得到如图1所示的测试曲线。在图1中显示了采用本发明方法制备的正扫(正型)钙钛矿太阳能电池和反扫(反型)钙钛矿太阳能电池的J-V测试曲线，显示正扫钙钛矿太阳能电池和反扫钙钛矿太阳能电池的J-V测试数据几乎相同，两者无明显差别。
同时，正扫钙钛矿太阳能电池和反扫钙钛矿太阳能电池的电池性能参数如下表所示。
Voc/V Jsc/mA.cm-2 FF PCE/％
正扫 1.02 17.95 71.48 13.10
反扫 1.00 18.25 72.49 13.34
从上表看，正扫钙钛矿太阳能电池和反扫钙钛矿太阳能电池的电池性能参数也无明显差别。
因此，本发明的方法还同样适用于制备反型的钙钛矿太阳能电池。
请参照图2所示，采用本实施例所制备的钙钛矿太阳能电池进行老化试验，并与常规方式制备的采用Spiro-OMeTAD和Li-TFSI和TBP添加剂做为空穴传输层的钙钛矿太阳电池进行老化对比，得到如图2所示的老化对比试验曲线。如图2所示，在湿度为50％左右的空气中存放365天后，本发明的采用4,4-双十二烷基噻吩-2,2’-双-1,3-二硫杂环戊二烯作为空穴传输层材料的钙钛矿太阳能电池(即新的HTL)的能量转化效率仍有初始效率的95％，而采用Spiro-OMeTAD和Li-TFSI和TBP添加剂做为空穴传输层材料的钙钛矿太阳能电池(即Spiro-OMeTAD掺杂做HTL)的能量转化效率只有初始效率的30％左右，下降明显。表明本发明方法制备得到的钙钛矿太阳能电池具有较高的能量转化效率以及长期稳定性。
实施例2
本发明稳定的钙钛矿太阳能电池的制备方法的第二种实施例，包括如下步骤：
步骤21、清洗导电基底：将制备有AZO导电柔性PEN基底清洗干净，氮气吹干，紫外臭氧处理。
步骤22、沉积电子传输层：在处理好的导电基底表面上蒸镀30nm厚的C60作为电子传输层。
步骤23、沉积钙钛矿层：将1.2mol/L的MAPbI3甲胺醋酸溶液涂布到电子传输层表面，在温度100℃下退火10分钟，得到500nm的钙钛矿层。
步骤24、将4,4-双十二烷基噻吩-2,2’-双-1,3-二硫杂环戊二烯0.01mg溶于1mL氯苯中，经过搅拌，在60℃下加热后充分溶解，将其刮涂在钙钛矿层表面，刮涂速度为2mm/s。
步骤25、沉积顶电极：在空穴传输层表面磁控溅射100nm厚的ITO作为金属电极层。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种稳定的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，其内部结构从下往上依次包括由透明导电层、电子传输层、钙钛矿层、空穴传输层和金属电极层，其中，制备空穴传输层的材料为4,4-双十二烷基噻吩-2,2’-双-1,3-二硫杂环戊二烯。
2.如权利要求1所述的稳定的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述空穴传输层采用如下方法制备：将4,4-双十二烷基噻吩-2,2’-双-1,3-二硫杂环戊二烯0.01mg溶于1mL氯苯中，经过搅拌，在60℃下加热后充分溶解，将其旋涂在钙钛矿层的表面，旋涂的转速为3000rpm~4000rpm，时间为10s~30s。
3.如权利要求1所述的稳定的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述透明导电层包括支撑层和导电材料层，制备支撑层的材料包括玻璃、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯及聚酰亚胺中任意一种，制备导电材料层的材料包括氧化铟锡、掺氟氧化锡、掺铝氧化锌中任意一种。
4.如权利要求1所述的稳定的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，制备电子传输层的材料包括二氧化钛、氧化锌、硫化镉、二氧化锡、三氧化二铟、氧化钨、氧化铈、富勒烯衍生物和掺杂物中的任意一种材料，该层厚度为5nm~300nm。
5.如权利要求1所述的稳定的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述钙钛矿层的材料是具有ABX3型结构的卤化物晶体，其中，A为甲胺基（CH3NH3 +）、甲脒基（CH(NH2)2 +）、铯（Cs+）一价阳离子中任意一种，B为铅离子（Pb2+）或亚锡离子（Sn2+），X为Cl-、Br-、I-卤素阴离子中任意一种。
6.如权利要求5所述的稳定的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，在制备钙钛矿层的材料中还含有离子掺杂物，离子掺杂物包括胍基阳离子（C(NH2)3 +）、丁胺基阳离子（CH3(CH2)3NH3 +）、苯乙胺基阳离子(C6H5(CH2)2NH3 +)有机胺阳离子中任意一种，和/或，锂、钠、钾、铷、硼、硅、锗、砷、锑、铍、镁、钙、锶、钡、铝、铟、镓、锡、铊、铅、铋、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钇、锆、铌、钼、钌、铑、钯、银、镉、铪、钽、钨、铼、锇、铱、铂、金无机元素的阳离子中至少一种，和/或，硫氰酸根（SCN-）和醋酸根离子(CH3COO-)任意一种阴离子。
7.如权利要求1所述的稳定的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述金属电极层的制备材料包括金、银、铜、铝、导电铟锡、掺铝氧化锌中任意一种。
8.一种稳定的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：清洗透明导电层，在其表面依次制备电子传输层、钙钛矿层、空穴传输层和金属电极层，其中，所述空穴传输层采用如下方法制备：将4,4-双十二烷基噻吩-2,2’-双-1,3-二硫杂环戊二烯0.01mg溶于1mL氯苯中，经过搅拌，在60℃下加热后充分溶解，将其旋涂在钙钛矿层的表面，旋涂的转速为3000rpm~4000rpm，时间为10s~30s。
9.如权利要求8所述的稳定的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤11、清洗导电基底层：将制备有ITO的导电玻璃基底清洗干净，氮气吹干，紫外臭氧处理；
步骤12、沉积电子传输层：在处理好的导电基底表面上喷涂30nm厚的PC71BM作为电子传输层；
步骤13、沉积钙钛矿层：将沉积了电子传输层的基底温度保持在70℃，喷涂0.7mol/L碘化铅溶液，使用体积比为9:1的N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜作为混合溶剂，70℃退火10min，制得200nm厚的碘化铅层，在其上旋涂一层摩尔比为10:1的甲脒氢碘酸盐与甲胺氢氯酸盐的混合异丙醇溶液；其中，甲脒氢碘酸盐的浓度为60mg/mL；然后在温度150℃下退火60min，冷却后，用叔丁醇快速溶解去除表面残余的甲脒氢碘酸盐与甲胺氢氯酸盐，再于温度100℃下退火10min，制得钙钛矿层；
步骤14、将4,4-双十二烷基噻吩-2,2’-双-1,3-二硫杂环戊二烯0.01mg溶于1mL氯苯中，经过搅拌，在60℃下加热后充分溶解，将其旋涂在钙钛矿层表面，旋涂的转速为3500rpm，时间为15s；
步骤15、沉积金属电极层：在空穴传输层表面真空蒸镀150nm厚的金作为金属电极层。
10.如权利要求8所述的稳定的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤21、清洗导电基底：将制备有AZO导电柔性PEN基底清洗干净，氮气吹干，紫外臭氧处理；
步骤22、沉积电子传输层：在处理好的导电基底表面上蒸镀30nm厚的C60作为电子传输层；
步骤23、沉积钙钛矿层：将1.2mol/L的MAPbI3甲胺醋酸溶液涂布到电子传输层表面，在温度100℃下退火10分钟，得到500nm的钙钛矿层；
步骤24、将4,4-双十二烷基噻吩-2,2’-双-1,3-二硫杂环戊二烯0.01mg溶于1mL氯苯中，经过搅拌，在60℃下加热后充分溶解，将其刮涂在钙钛矿层表面，刮涂速度为2 mm/s；
步骤25、沉积顶电极：在空穴传输层表面磁控溅射100nm厚的ITO作为金属电极层。
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