CN111426714A - 一种基于扫描电镜能谱的烟丝加香均匀性检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于扫描电镜能谱的烟丝加香均匀性检测方法，属于烟丝加香均匀性检测技术领域。该方法包括未加香烟丝的SEM/EDS分析、加香后加香烟丝样品的SEM/EDS分析、数据处理、数据计算等几大步骤。本发明检测方法不用采用外加特征标记物或选择特定成分作为特征标记物进行分析，简单可行。与其他气相色谱‑质谱分析均匀性方法比较，本发明检测时间只需要10‑15min左右，优于一般的气相色谱‑质谱分析的40‑50min，检测效率提高了近4倍，易于推广应用。

Description

一种基于扫描电镜能谱的烟丝加香均匀性检测方法
技术领域
本发明属于烟丝加香均匀性检测技术领域，具体涉及一种基于扫描电镜能谱的烟丝加香均匀性检测方法。
背景技术
卷烟配方一直被看作是卷烟企业的核心技术，然而卷烟中添加香精香料更被当作关键技术。制丝加香工序作为卷烟制丝生产中不可或缺的关键工序，其任务是将一定量的香精按生产、配方的要求准确、均匀地施加到掺配后烟丝上。目前一些企业在控制加香均匀性方面做过一些尝试，但主要从理论的角度去推导、计算，在加香均匀性量化表征方面，行业内还没有相关的系统文献报道。
但由于烟用香精香料的化学组成较复杂，种类繁多，且加在卷烟烟丝上的香精成分相同，只是含量有差异，所加香精含量也较少。用一个或某几个特征化合物作为标记物进行检测加香均匀性，不但标记物难找，并且很难在大规模生产中添加标记物，故不能得到合理的综合性检测结果。
扫描电镜(SEM)具有放大倍数高、分辨率高、景深大等特点，能够对热敏纸的表面形态进行观察，能谱仪(EDS)具有操作简便快速、元素定性准确的特点。目前，扫描电镜/能谱(SEM/EDS)在烟草领域已广泛的应用于再造烟叶、烟用水松纸和卷烟烟灰的分析鉴别研究。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种基于扫描电镜能谱的烟丝加香均匀性检测方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种基于扫描电镜能谱的烟丝加香均匀性检测方法，包括如下步骤：
步骤(1)、未加香烟丝的SEM/EDS分析：
取加香前未加香烟丝样品粘在导电胶，盖上干净的玻璃片，轻轻按压后取下玻璃片，对样品进行溅射金处理，进行SEM扫描，选择不同区域进行EDS分析；
步骤(2)、加香后加香烟丝样品的SEM/EDS分析：
取加香后加香烟丝样品粘在导电胶，盖上干净的玻璃片，轻轻按压后取下玻璃片，对样品进行溅射金处理，进行SEM扫描，选择不同区域进行EDS分析；
步骤(3)、数据处理：
根据步骤(1)、步骤(2)EDS所得的碳元素、氧元素、氮元素、硫元素、钾元素和氯元素的含量[C]、[O]、[N]、[S]、[K]和[Cl]数据，分别计算[C]/[O]、[C]/[N]、[C]/[S]和[K]/[Cl]；
步骤(4)、数据计算：
DUlq分布均匀性系数计算公式：
Figure BDA0002494752720000021
式中：DUlq为1/4低值分布均匀系数；n代表总分析次数；nlq为数据按大小排列的n/4个数据低值的个数，即nlq＝n/4；xlqi为在大小排列的n/4个数据低值第i个元素含量比值；xi为第i个元素含量比数值；
分别将加香前未加香烟丝的[C]/[O]、[C]/[N]、[C]/[S]和[K]/[Cl]代入DUlq公式，计算得到
Figure BDA0002494752720000022
和
Figure BDA0002494752720000023
分别将加香后加香烟丝的[C]/[O]、[C]/[N]、和[K]/[Cl]代入DUlq公式，计算得到
Figure BDA0002494752720000024
和
Figure BDA0002494752720000025
之后计算烟丝加香均匀性系数DCU总；
Figure BDA0002494752720000031
DU总即为烟丝加香均匀性系数；
步骤(5)，加香均匀性判定：当DU总大于80％，则判定加香均匀，否则判定为加香不均匀。
进一步，优选的是，步骤(1)和步骤(2)中，SEM/EDS分析条件为：SEM扫描电压20Kv，放大倍数500-2000倍；EDS扫描加速电压25kV，工作距离10mm，电子束斑3-5，谱采集时间30s。
进一步，优选的是，步骤(1)和步骤(2)中，每个样品总分析次数n不少于10次。
进一步，优选的是，步骤(1)和步骤(2)中，每个样品扫描区域不少于6个(步骤(3)计算时所用到的步骤(1)、步骤(2)EDS所得的碳元素、氧元素、氮元素、硫元素、钾元素和氯元素的含量[C]、[O]、[N]、[S]、[K]和[Cl]数据取6个区域的均值)。
本发明中对于同一样品分析所用的分析条件必须保持一致。
本发明对于溅射金处理的具体方法即参数没有特殊限制，采用现有技术即可。
DU总数值越大，加香均匀性越好。通过本发明方法，也可以对加香方法进行筛选，通过DU总数值的大小来筛选更优的加香方法。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
本发明检测方法不用采用外加特征标记物或选择特定成分作为特征标记物进行分析，简单可行。
与其他气相色谱-质谱分析均匀性方法比较，本发明检测时间只需要10-15min左右，优于一般的气相色谱-质谱分析的40-50min，检测效率提高了近4倍。
附图说明
图1为未加香烟丝样品的SEM/EDS图；
图2为应用实例1加香后加香烟丝样品的SEM/EDS图；
图3中应用实例2中加香后加香烟丝的SEM/EDS图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
实施例1
一种基于扫描电镜能谱的烟丝加香均匀性检测方法，包括如下步骤：
步骤(1)、未加香烟丝的SEM/EDS分析：
取加香前未加香烟丝样品粘在导电胶，盖上干净的玻璃片，轻轻按压后取下玻璃片，对样品进行溅射金处理，进行SEM扫描，选择不同区域进行EDS分析；
步骤(2)、加香后加香烟丝样品的SEM/EDS分析：
取加香后加香烟丝样品粘在导电胶，盖上干净的玻璃片，轻轻按压后取下玻璃片，对样品进行溅射金处理，进行SEM扫描，选择不同区域进行EDS分析；
步骤(3)、数据处理：
根据步骤(1)、步骤(2)EDS所得的碳元素、氧元素、氮元素、硫元素、钾元素和氯元素的含量[C]、[O]、[N]、[S]、[K]和[Cl]数据，分别计算[C]/[O]、[C]/[N]、[C]/[S]和[K]/[Cl]；
步骤(4)、数据计算：
DUlq分布均匀性系数计算公式：
Figure BDA0002494752720000051
式中：DUlq为1/4低值分布均匀系数；n代表总分析次数；nlq为数据按大小排列的n/4个数据低值的个数，即nlq＝n/4；xlqi为在大小排列的n/4个数据低值第i个元素含量比值；xi为第i个元素含量比数值；
分别将加香前未加香烟丝的[C]/[O]、[C]/[N]、[C]/[S]和[K]/[Cl]代入DUlq公式，计算得到
Figure BDA0002494752720000052
和
Figure BDA0002494752720000053
分别将加香后加香烟丝的[C]/[O]、[C]/[N]、和[K]/[Cl]代入DUlq公式，计算得到
Figure BDA0002494752720000054
和
Figure BDA0002494752720000055
之后计算烟丝加香均匀性系数DCU总；
Figure BDA0002494752720000056
DU总即为烟丝加香均匀性系数；
步骤(5)，加香均匀性判定：当DU总大于80％，则判定加香均匀，否则判定为加香不均匀。
实施例2
一种基于扫描电镜能谱的烟丝加香均匀性检测方法，包括如下步骤：
步骤(1)、未加香烟丝的SEM/EDS分析：
取加香前未加香烟丝样品粘在导电胶，盖上干净的玻璃片，轻轻按压后取下玻璃片，对样品进行溅射金处理，进行SEM扫描，选择不同区域进行EDS分析；
步骤(2)、加香后加香烟丝样品的SEM/EDS分析：
取加香后加香烟丝样品粘在导电胶，盖上干净的玻璃片，轻轻按压后取下玻璃片，对样品进行溅射金处理，进行SEM扫描，选择不同区域进行EDS分析；
步骤(3)、数据处理：
根据步骤(1)、步骤(2)EDS所得的碳元素、氧元素、氮元素、硫元素、钾元素和氯元素的含量[C]、[O]、[N]、[S]、[K]和[Cl]数据，分别计算[C]/[O]、[C]/[N]、[C]/[S]和[K]/[Cl]；
步骤(4)、数据计算：
DUlq分布均匀性系数计算公式：
Figure BDA0002494752720000061
式中：DUlq为1/4低值分布均匀系数；n代表总分析次数；nlq为数据按大小排列的n/4个数据低值的个数，即nlq＝n/4；xlqi为在大小排列的n/4个数据低值第i个元素含量比值；xi为第i个元素含量比数值；
分别将加香前未加香烟丝的[C]/[O]、[C]/[N]、[C]/[S]和[K]/[Cl]代入DUlq公式，计算得到
Figure BDA0002494752720000062
和
Figure BDA0002494752720000063
分别将加香后加香烟丝的[C]/[O]、[C]/[N]、和[K]/[Cl]代入DUlq公式，计算得到
Figure BDA0002494752720000071
和
Figure BDA0002494752720000072
之后计算烟丝加香均匀性系数DCU总；
Figure BDA0002494752720000073
DU总即为烟丝加香均匀性系数；
步骤(5)，加香均匀性判定：当DU总大于80％，则判定加香均匀，否则判定为加香不均匀。
步骤(1)和步骤(2)中，SEM/EDS分析条件为：SEM扫描电压20Kv，放大倍数500倍；EDS扫描加速电压25kV，工作距离10mm，电子束斑3，谱采集时间30s。
步骤(1)和步骤(2)中，每个样品总分析次数n为12次。
实施例3
一种基于扫描电镜能谱的烟丝加香均匀性检测方法，包括如下步骤：
步骤(1)、未加香烟丝的SEM/EDS分析：
取加香前未加香烟丝样品粘在导电胶，盖上干净的玻璃片，轻轻按压后取下玻璃片，对样品进行溅射金处理，进行SEM扫描，选择不同区域进行EDS分析；
步骤(2)、加香后加香烟丝样品的SEM/EDS分析：
取加香后加香烟丝样品粘在导电胶，盖上干净的玻璃片，轻轻按压后取下玻璃片，对样品进行溅射金处理，进行SEM扫描，选择不同区域进行EDS分析；
步骤(3)、数据处理：
根据步骤(1)、步骤(2)EDS所得的碳元素、氧元素、氮元素、硫元素、钾元素和氯元素的含量[C]、[O]、[N]、[S]、[K]和[Cl]数据，分别计算[C]/[O]、[C]/[N]、[C]/[S]和[K]/[Cl]；
步骤(4)、数据计算：
DUlq分布均匀性系数计算公式：
Figure BDA0002494752720000081
式中：DUlq为1/4低值分布均匀系数；n代表总分析次数；nlq为数据按大小排列的n/4个数据低值的个数，即nlq＝n/4；xlqi为在大小排列的n/4个数据低值第i个元素含量比值；xi为第i个元素含量比数值；
分别将加香前未加香烟丝的[C]/[O]、[C]/[N]、[C]/[S]和[K]/[Cl]代入DUlq公式，计算得到
Figure BDA0002494752720000082
和
Figure BDA0002494752720000083
分别将加香后加香烟丝的[C]/[O]、[C]/[N]、和[K]/[Cl]代入DUlq公式，计算得到
Figure BDA0002494752720000084
和
Figure BDA0002494752720000085
之后计算烟丝加香均匀性系数DCU总；
Figure BDA0002494752720000086
DU总即为烟丝加香均匀性系数；
步骤(5)，加香均匀性判定：当DU总大于80％，则判定加香均匀，否则判定为加香不均匀。
步骤(1)和步骤(2)中，SEM/EDS分析条件为：SEM扫描电压20Kv，放大倍数2000倍；EDS扫描加速电压25kV，工作距离10mm，电子束斑5，谱采集时间30s。
步骤(1)和步骤(2)中，每个样品总分析次数n为10次。
步骤(1)和步骤(2)中，每个样品扫描区域为6个，步骤(1)、步骤(2)EDS所得的碳元素、氧元素、氮元素、硫元素、钾元素和氯元素的含量为6个区域的均值。
实施例4
一种基于扫描电镜能谱的烟丝加香均匀性检测方法，包括如下步骤：
步骤(1)、未加香烟丝的SEM/EDS分析：
取加香前未加香烟丝样品粘在导电胶，盖上干净的玻璃片，轻轻按压后取下玻璃片，对样品进行溅射金处理，进行SEM扫描，选择不同区域进行EDS分析；
步骤(2)、加香后加香烟丝样品的SEM/EDS分析：
取加香后加香烟丝样品粘在导电胶，盖上干净的玻璃片，轻轻按压后取下玻璃片，对样品进行溅射金处理，进行SEM扫描，选择不同区域进行EDS分析；
步骤(3)、数据处理：
根据步骤(1)、步骤(2)EDS所得的碳元素、氧元素、氮元素、硫元素、钾元素和氯元素的含量[C]、[O]、[N]、[S]、[K]和[Cl]数据，分别计算[C]/[O]、[C]/[N]、[C]/[S]和[K]/[Cl]；
步骤(4)、数据计算：
DUlq分布均匀性系数计算公式：
Figure BDA0002494752720000091
式中：DUlq为1/4低值分布均匀系数；n代表总分析次数；nlq为数据按大小排列的n/4个数据低值的个数，即nlq＝n/4；xlqi为在大小排列的n/4个数据低值第i个元素含量比值；xi为第i个元素含量比数值；
分别将加香前未加香烟丝的[C]/[O]、[C]/[N]、[C]/[S]和[K]/[Cl]代入DUlq公式，计算得到
Figure BDA0002494752720000101
和
Figure BDA0002494752720000102
分别将加香后加香烟丝的[C]/[O]、[C]/[N]、和[K]/[Cl]代入DUlq公式，计算得到
Figure BDA0002494752720000103
和
Figure BDA0002494752720000104
之后计算烟丝加香均匀性系数DCU总；
Figure BDA0002494752720000105
DU总即为烟丝加香均匀性系数；
步骤(5)，加香均匀性判定：当DU总大于80％，则判定加香均匀，否则判定为加香不均匀。
步骤(1)和步骤(2)中，SEM/EDS分析条件为：SEM扫描电压20Kv，放大倍数1000倍；EDS扫描加速电压25kV，工作距离10mm，电子束斑4，谱采集时间30s。
步骤(1)和步骤(2)中，每个样品扫描区域为8个步骤(1)、步骤(2)EDS所得的碳元素、氧元素、氮元素、硫元素、钾元素和氯元素的含量为8个区域的均值。
应用实例1
采用未加香A品牌烟丝及香精香料，进行加香，加香方式为滚筒式加香。
SEM/EDS分析条件为：SEM扫描电压20Kv，放大倍数1000倍；EDS扫描加速电压25kV，工作距离10mm，电子束斑5，谱采集时间30s。
步骤(1)、未加香烟丝的SEM/EDS分析
取加香前未加香烟丝样品10份，分别将样品粘在导电胶，盖上干净的玻璃片，轻轻按压后取下玻璃片，对样品进行溅射金处理，进行SEM扫描，每份选择10个区域进行EDS分析；
步骤(2)、加香后加香烟丝样品的SEM/EDS分析
取加香后加香烟丝样品粘在导电胶，盖上干净的玻璃片，轻轻按压后取下玻璃片，对样品进行溅射金处理，进行SEM扫描，选择不同区域进行EDS分析。
取加香后加香烟丝样品10份，分别将样品粘在导电胶，盖上干净的玻璃片，轻轻按压后取下玻璃片，对样品进行溅射金处理，进行SEM扫描，每份选择10个区域进行EDS分析；
步骤(3)、数据处理
根据步骤(1)、步骤(2)EDS所得的碳元素、氧元素、氮元素、硫元素、钾元素和氯元素的含量[C]、[O]、[N]、[S]、[K]和[Cl]数据(10个区域的均值)，分别计算[C]/[O]、[C]/[N]、[C]/[S]和[K]/[Cl]。
步骤(4)、数据计算
DUlq分布均匀性系数计算公式：
Figure BDA0002494752720000111
式中：DUlq为1/4低值分布均匀系数；nlq为数据按大小排列的n/4个数据低值的个数，即nlq＝n/4；xlqi为在大小排列的n/4个数据低值第i个元素含量比值；xi为第i个元素含量比数值；
分别将加香前未加香烟丝的[C]/[O]、[C]/[N]、[C]/[S]和[K]/[Cl]代入DUlq公式，计算得到
Figure BDA0002494752720000121
和
Figure BDA0002494752720000122
分别将加香后加香烟丝的[C]/[O]、[C]/[N]、和[K]/[Cl]代入DUlq公式，计算得到
Figure BDA0002494752720000123
和
Figure BDA0002494752720000124
所得数据如表1所示。
表1
DU<sub>[C]/[O]</sub>％ DU<sub>[C]/[N]</sub>％ DU<sub>[C]/[S]</sub>％ DU<sub>[K]/[Cl]</sub>％
加香前 63 59 71 52
应用实例1加香后 56 49 62 43
应用实例2加香后 61 55 69 53
将所得数据代入
Figure BDA0002494752720000125
得到烟丝加香分布均匀性系数为85.7％＞80％，判定加香均匀。
应用实例2
采用与应用实例1相同的未加香A品牌烟丝及香精香料，手动均匀加香。分析方法同上(所得数据见表1)，计算得到手动均匀加香烟丝加香分布均匀性系数为97.1％＞80％，判定加香均匀。
由于97.1％＞85.7％，则判定应用实例2加香更均匀。
本发明方法可以有效区分出不同加香均匀性的两组样品，并且通过加香均匀性系数量化出加香均匀性的大小，具有推广应用价值。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种基于扫描电镜能谱的烟丝加香均匀性检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)、未加香烟丝的SEM/EDS分析：
取加香前未加香烟丝样品粘在导电胶，盖上干净的玻璃片，轻轻按压后取下玻璃片，对样品进行溅射金处理，进行SEM扫描，选择不同区域进行EDS分析；
步骤(2)、加香后加香烟丝样品的SEM/EDS分析：
取加香后加香烟丝样品粘在导电胶，盖上干净的玻璃片，轻轻按压后取下玻璃片，对样品进行溅射金处理，进行SEM扫描，选择不同区域进行EDS分析；
步骤(3)、数据处理：
根据步骤(1)、步骤(2)EDS所得的碳元素、氧元素、氮元素、硫元素、钾元素和氯元素的含量[C]、[O]、[N]、[S]、[K]和[C1]数据，分别计算[C]/[O]、[C]/[N]、[C]/[S]和[K]/[C1]；
步骤(4)、数据计算：
DUlq分布均匀性系数计算公式：
Figure FDA0002494752710000011
式中：DUlq为1/4低值分布均匀系数；n代表总分析次数；nlq为数据按大小排列的n/4个数据低值的个数，即nlq＝n/4；
Figure FDA0002494752710000012
为在大小排列的n/4个数据低值第i个元素含量比值；xi为第i个元素含量比数值；
分别将加香前未加香烟丝的[C]/[O]、[C]/[N]、[C]/[S]和[K]/[Cl]代入DUlq公式，计算得到
Figure FDA0002494752710000013
和
Figure FDA0002494752710000014
分别将加香后加香烟丝的[C]/[O]、[C]/[N]、和[K]/[Cl]代入DUlq公式，计算得到
Figure FDA0002494752710000021
和
Figure FDA0002494752710000022
之后计算烟丝加香均匀性系数DCU总；
Figure FDA0002494752710000023
DU总即为烟丝加香均匀性系数；
步骤(5)，加香均匀性判定：当DU总大于80％，则判定加香均匀，否则判定为加香不均匀。
2.根据权利要求1所述的基于扫描电镜能谱的烟丝加香均匀性检测方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中，SEM/EDS分析条件为：SEM扫描电压20Kv，放大倍数500-2000倍；EDS扫描加速电压25kV，工作距离10mm，电子束斑3-5，谱采集时间30s。
3.根据权利要求1所述的基于扫描电镜能谱的烟丝加香均匀性检测方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中，每个样品总分析次数n不少于10次。
4.根据权利要求1所述的基于扫描电镜能谱的烟丝加香均匀性检测方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中，每个样品扫描区域不少于6个。
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