CN110441476A - 一种快速评价涂层均匀性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速评价涂层均匀性的方法，包括如下步骤：取涂有涂层的待测物，在待测物的不同位置取样获得n个面积相同的样品，检测每个样品的涂层中A元素的含量W样，以涂层涂料中A元素的理论含量作为A元素含量的平均值μ，计算W样的标准差σ，标准差σ越小涂层均匀性越好，其中，A元素为涂层涂料中含有的元素，2≤n≤87。本发明将涂层均匀性转换成一个可量化的元素含量来评价，方法快速且可靠性高，操作简单，可以快速评价涂层是否均匀。
Description
技术领域
本发明涉及涂料均匀性评价技术领域，尤其涉及一种快速评价涂层均匀性的方法。
背景技术
近年来，随着人类发展对能源的需求增大和环境资源的限制双重作用，需要在锂电池中，尽可能的利用少的资源获取较大的电池能量密度来发展电动汽车，同时电池的正负极的界面接触间的安全性能尤为重要。锂离子电池工作时，当电池逐步活化时，温度升高，锂离子电池之间的隔离膜会逐步出现闭孔、收缩、在不受控的温度情况下甚至出现熔融，直接引起锂离子电池内部微短路或短路，造成的影响不可估量。
现在市场常用解决方法为在正负极极片之间得隔离膜上增加涂覆陶瓷隔离层：即电池逐步活化时，温度升高，增加的陶瓷涂覆层能避免锂离子电池之间的隔离膜逐步出现闭孔、收缩引起锂离子电池内部微短路。同时因考虑生产成本的因素，在确保锂离子电池安全的情况下使用较少的陶瓷量对生产有着重大的影响。而较少的陶瓷用量，容易导致涂层不均匀。当电池内部偶然的高温所致隔膜熔融所发生的微短路，锂离子电池正负极片达不到设计所需的安全隔离；反之，过量的涂层会阻塞隔离膜自身的孔系，给锂离子的迁移造成阻碍，导致锂离子电池电性能发挥性能不佳。因此，在生产过程中提供一种快速有效检测锂离子电池陶瓷隔膜陶瓷涂覆层均匀性的方法，精准判定涂覆层的均匀性，显得尤其重要。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种快速评价涂层均匀性的方法，本发明将涂层均匀性转换成一个可量化的元素含量来评价，方法快速且可靠性高，操作简单，可以快速评价涂层是否均匀。
本发明提出的一种快速评价涂层均匀性的方法，包括如下步骤：取涂有涂层的待测物，在待测物的不同位置取样获得n个面积相同的样品，检测每个样品的涂层中A元素的含量W样，以涂层涂料中A元素的理论含量作为A元素含量的平均值μ，计算W样的标准差σ，标准差σ越小涂层均匀性越好，其中，A元素为涂层涂料中含有的元素，2≤n≤87。
上述A元素的理论含量为根据涂料的配方计算得到的A元素的含量。
优选地，涂层为锂离子电池陶瓷隔膜陶瓷涂覆层、锂离子电池涂胶隔膜涂胶层、锂离子电池集流体导电涂层。
优选地，A元素为金属元素、非金属元素中的至少一种。
优选地，涂层为锂离子电池陶瓷隔膜陶瓷涂覆层。
优选地，涂层为锂离子电池陶瓷隔膜陶瓷涂覆层时，A元素为铝元素。
优选地，A元素为铝元素时，用EDS能谱仪或X射线荧光光谱分析仪检测A元素的含量。
优选地，锂离子电池陶瓷隔膜陶瓷涂覆层的原料包括：氧化铝陶瓷和粘结剂。
优选地，粘结剂为PVDF、PVA、丙烯酸酯中的一种或多种。
上述隔膜为聚烯烃类隔膜。
本发明在涂层的不同位置取样，检测样品的涂层中A元素的含量，以涂层涂料中A元素的理论含量作为A元素含量的平均值μ，计算W样的标准差σ，标准差σ越小涂层均匀性越好；本发明根据元素在涂层中的分散均匀性不同，则会导致所取样品的元素含量存在差异，元素在涂层中若有团聚体未被分散开，则该处元素的含量必然偏高，同理，无团聚体部分元素的含量必然偏低，本发明将涂层均匀性转换成一个可量化的元素含量来评价，方法快速且可靠性高，操作简单，可以快速评价涂层是否均匀；并且在优化配料工艺、涂覆工艺时，可以用本发明评价所得涂料的均匀性，进而给配料、涂覆工艺优化提供参考；本发明可用于评价锂离子电池陶瓷隔膜陶瓷涂覆层、锂离子电池涂胶隔膜涂胶层、锂离子电池集流体导电涂层等涂层的均匀性。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种快速评价涂层均匀性的方法，包括如下步骤：在厚度为12μm的Celgard PE隔膜上，一次单面涂覆厚度为4μm的水系陶瓷涂覆层，干燥后得到陶瓷隔膜；在陶瓷隔膜的不同位置取样获得4个面积相同的样品，检测每个样品的涂层中铝元素的含量W样，以陶瓷涂覆层中铝元素的理论含量作为铝元素含量的平均值μ，计算W样的标准差σ。
实施例2
一种快速评价涂层均匀性的方法，包括如下步骤：在厚度为12μm的Celgard PE隔膜上一次单面涂覆厚度为4μm的油系陶瓷涂覆层，干燥后得到陶瓷隔膜；在陶瓷隔膜的不同位置取样获得4个面积相同的样品，检测每个样品的涂层中铝元素的含量W样，以陶瓷涂覆层中铝元素的理论含量作为铝元素含量的平均值μ，计算W样的标准差σ。
空白例
取未涂覆涂料的厚度为12μm的Celgard PE隔膜，按照实施例1的方法计算铝元素的含量W样的标准差σ。
实施例1、实施例2、空白例的检测结果如下表：
由上表可以看出：油系涂覆的单层陶瓷涂覆层中铝元素含量较一致，即可判定油系涂覆方式下陶瓷分布均匀；而水系涂覆的单层陶瓷涂覆层中铝元素含量偏差略大，可能陶瓷涂覆层存在团聚或分布不均情形。
以上结果可以运用在综合生产活动中选用陶瓷使用量、粘结剂配料以及涂覆工艺因素下获得的陶瓷隔膜产品，并通过取样测定陶瓷隔膜涂层中的铝元素含量就可以快速定量评价陶瓷涂层均匀性，在生产活动中能及时准确有效的评价陶瓷涂层均匀性。
本发明不局限于评价单面涂覆的方式，还可以评价混合涂覆的方式，混合涂覆的方式如：在厚度为12μm Celgard PE隔膜的两面分别涂覆2μm厚度的水系陶瓷干燥后得到陶瓷隔膜；在厚度为12μm Celgard PE隔膜的两面分别涂覆2μm油系陶瓷干燥后得到陶瓷隔膜；在厚度为12μm的Celgard PE隔膜的单面涂覆厚度为2μm的水系陶瓷涂覆层，干燥后在此干燥层上继续涂覆厚度为2μm的油系陶瓷涂覆层，干燥后得到陶瓷隔膜；在厚度为12μm的Celgard PE隔膜的单面涂覆厚度为2μm的油系陶瓷涂覆层，干燥后干燥层上继续涂覆厚度为2μm的油系陶瓷涂覆层，干燥后得到陶瓷隔膜。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种快速评价涂层均匀性的方法，其特征在于，包括如下步骤：取涂有涂层的待测物，在待测物的不同位置取样获得n个面积相同的样品，检测每个样品的涂层中A元素的含量W样，以涂层涂料中A元素的理论含量作为A元素含量的平均值μ，计算W样的标准差σ，标准差σ越小涂层均匀性越好，其中，A元素为涂层涂料中含有的元素，2≤n≤87。
2.根据权利要求1所述快速评价涂层均匀性的方法，其特征在于，涂层为锂离子电池陶瓷隔膜陶瓷涂覆层、锂离子电池涂胶隔膜涂胶层、锂离子电池集流体导电涂层。
3.根据权利要求1或2所述快速评价涂层均匀性的方法，其特征在于，A元素为金属元素、非金属元素中的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述快速评价涂层均匀性的方法，其特征在于，涂层为锂离子电池陶瓷隔膜陶瓷涂覆层。
5.根据权利要求1-4任一项所述快速评价涂层均匀性的方法，其特征在于，涂层为锂离子电池陶瓷隔膜陶瓷涂覆层时，A元素为铝元素。
6.根据权利要求1-5任一项所述快速评价涂层均匀性的方法，其特征在于，A元素为铝元素时，用EDS能谱仪或X射线荧光光谱分析仪检测A元素的含量。
7.根据权利要求2-6任一项所述快速评价涂层均匀性的方法，其特征在于，锂离子电池陶瓷隔膜陶瓷涂覆层的原料包括：氧化铝陶瓷和粘结剂。
8.根据权利要求7所述快速评价涂层均匀性的方法，其特征在于，粘结剂为PVDF、PVA、丙烯酸酯中的一种或多种。
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