CN111424278B - 一种铝基定向碳纳米管镀铜复合散热材料及制备方法 - Google Patents

一种铝基定向碳纳米管镀铜复合散热材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种铝基定向碳纳米管镀铜复合散热材料及制备方法，该复合材料由金属铜、铝和碳纳米管组成，所述碳纳米管生长在铝上，形成定向阵列，铜生长在碳纳米管上，形成碳纳米管/铜串珠状构造，制备得到铝基定向碳纳米管镀铜复合散热材料。本发明构建铝/碳纳米管/铜三维热输运通路，弥补铜、铝、碳纳米管各自散热缺陷，协同发挥其优势，得到高热导率的复合散热材料。

Description

一种铝基定向碳纳米管镀铜复合散热材料及制备方法
技术领域
本发明涉及散热材料领域，具体涉及一种铝基定向碳纳米管镀铜复合散热材料及制备方法。
背景技术
随着科技的发展，智能手机、笔记本电脑、计算机、数码相机等电子产品和发光二极管LED照明产品等高功率产品对性能及集成度的要求不断提高，导致器件单位面积产生的热量迅速增加，需要高性能的散热材料将器件中的热量迅速传递出去，使器件不至于温度过高而损坏。传统的散热材料已经越来越难以满足日益增长的散热需求，新型散热材料亟需开发。
传统的散热材料主要是金属材料，常见金属的热导率从高到低依次为：银429W/mK、铜401W/mK、金317W/mK、铝237W/mK、铁80 W/mK。金、银价格昂贵，一般使用铜和铝做散热材料，但是铜加工难度较高，重量过大，铝的热导率较低，铜和铝的热辐射性能差，总体散热效率目前已不能满足产品的要求。碳纳米管（CNTs）具有极高的轴向热导率，热辐射性能强，热辐射系数在红外范围为0.99，铜仅为0.09，铝仅为0.02。但是，碳纳米管各向异性的结构物性特点导致其非轴向方向上热导率偏低，难以单独用做散热材料。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种铝基定向碳纳米管镀铜复合散热材料及制备方法，设计一种铝基定向碳纳米管镀铜复合散热材料，在铝基底上生长定向碳纳米管阵列，在碳纳米管上生长铜形成串珠状结构，构建铝/碳纳米管/铜三维热输运通路，解决碳纳米管非轴向方向上的热传导问题，弥补铜、铝、碳纳米管各自短板，协同发挥其散热优势。
实现本发明的技术方案是：
一种铝基定向碳纳米管镀铜复合散热材料，该复合材料由金属铜、铝和碳纳米管组成，所述碳纳米管生长在铝上，形成定向阵列，铜生长在碳纳米管上，形成碳纳米管/铜串珠状构造，制备得到铝基定向碳纳米管镀铜复合散热材料。
所述的铝基定向碳纳米管镀铜复合散热材料的制备方法，步骤如下：
（1）用化学气相沉积法在金属铝上生长定向碳纳米管阵列，得到铝基定向碳纳米管；
（2）在步骤（1）得到的铝基定向碳纳米管表面镀铜，形成碳纳米管/铜串珠状构造。
所述步骤（1）中化学气相沉积法利用用二茂铁做催化剂，用乙烯或乙炔做碳源，氩气加氢气做保护气体，在630～650℃进行反应。
所述步骤（2）中镀铜采用电镀方法。
所述电镀采用铝基定向碳纳米管为阴极，以铜板为阳极，电镀液成分为：焦磷酸铜，焦磷酸钾，柠檬酸铵，聚乙二醇PEG、2-巯基苯并咪唑、2-巯基苯并噻唑和二氧化硒。
以电镀液为基准，各物质的用量为：焦磷酸铜的用量30-70 g/L、焦磷酸钾100-400g/L、柠檬酸铵10-40g/L、聚乙二醇PEG 0.1-1 g/L，2-巯基苯并咪唑的用量为电镀液的0.1-1.5%，2-巯基苯并噻唑的用量为电镀液的0.1-1.5%，二氧化硒0.05-0.5g/L。
所述聚乙二醇PEG为PEG1000、PEG1500、PEG2000或PEG3000中的一种。
所述电镀工艺中电流密度为0.1～10A/m2，电镀时间为1～10min。
用[（铜的质量／复合材料的总质量）×100%]来表征铜含量，铜含量为10～70%。
本发明的有益效果是：
（1）本发明设计铝基定向碳纳米管镀铜复合散热材料，构建铝/碳纳米管/铜三维热输运通路，协同发挥各种材料的优点，弥补各自不足。用碳纳米管的高热导率和高热辐射系数弥补铜、铝材料的短板；定向碳管阵列生长在铝基底上，纳米铜颗粒串在碳管上，形成三维热输运通路，弥补碳纳米管非轴向方向上的导热短板，同时解决铜散热器重量大难加工的问题；
（2）本发明采用焦磷酸铜电镀铜工艺，和常规酸式镀铜工艺相比，不会腐蚀铝基底，电镀液中添加聚乙二醇、2-巯基苯并咪唑、2-巯基苯并噻唑和二氧化硒，使得电镀生成大小均一的铜纳米颗粒，沿碳纳米管均匀分布，形成碳纳米管/铜串珠结构；
（3）本发明以当前常用的散热材料为基础，采用的气相沉积和电镀工艺容易放大，适合产业化。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的铝基定向碳纳米管阵列的SEM图；
图2为按本发明实施例1制备的铝基定向碳纳米管镀铜复合散热材料的SEM图；
图3为按本发明实施例2制备的铝基定向碳纳米管镀铜复合散热材料的SEM图；
图4为按本发明实施例3制备的铝基定向碳纳米管镀铜复合散热材料的SEM图；
图5为按本发明实施例4制备的铝基定向碳纳米管镀铜复合散热材料的SEM图；
图6为按本发明对比例制备的铝基定向碳纳米管镀铜复合散热材料的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
铝基定向碳纳米管镀铜复合散热材料的制备方法，步骤如下：
用化学气相沉积法在铝片上生长定向碳纳米管阵列，将铝片浸泡在乙醇中超声5分钟，烘干后放入管式炉，管式炉内放入二茂铁固体做催化剂0.1g，在氩气气氛中加热到630℃，时间为60min，通入氢气保持还原气氛，通入乙烯做碳源，得到铝基定向碳纳米管阵列。如图1所示，复合材料中碳纳米管垂直生长在铝基底上，碳纳米管平行定向排列。经测试该材料热导率372 W/mK，高于铝材料237W/mK的热导率。
以铝基定向碳纳米管阵列做阴极，以铜板为阳极，进行电镀铜。电镀液成分：焦磷酸铜30 g/L，焦磷酸钾100 g/L，柠檬酸铵10g/L，PEG1000 0.1 g/L，2-巯基苯并咪唑0.1%，2-巯基苯并噻唑0.1%，二氧化硒0.05g/L。电镀铜电流密度为0.1A/m2，电镀时间为1min。
得到铝基定向碳纳米管镀铜复合散热材料如图2所示，铜颗粒如珠子般串在碳管上，铜颗粒数量较少，分布均匀。经测试该散热材料铜含量10%，热导率625 W/mK。该材料热导率372 W/mK，本实施例少量镀铜，铜含量10%，与没有镀铜的铝基定向碳纳米管阵列相比，热导率即上升到625 W/mK，可以证明铜与碳纳米管形成的串珠结构对热导率的提升起到显著效果。
实施例2
铝基定向碳纳米管镀铜复合散热材料的制备方法，步骤如下：
用化学气相沉积法在铝片上生长定向碳纳米管阵列，将铝片浸泡在乙醇中超声5分钟，烘干后放入管式炉，管式炉内放入二茂铁固体做催化剂0.1g，在氩气气氛中加热到640℃，时间为60min，通入氢气保持还原气氛，通入乙烯做碳源，得到铝基定向碳纳米管阵列。
以铝基定向碳纳米管阵列做阴极，以铜板为阳极，进行电镀铜。电镀液成分：焦磷酸铜50 g/L，焦磷酸钾200 g/L，柠檬酸铵20g/L，PEG1500 0.4 g/L，2-巯基苯并咪唑0.5%、2-巯基苯并噻唑0.5%，二氧化硒0.2g/L。电镀铜电流密度为1A/m2，电镀时间为5min。
得到铝定向碳纳米管镀铜复合散热材料，如图3所示，铜颗粒如珠子般串在碳管上，相比图2，铜颗粒数量增加，结果测得铜含量30%，与SEM图相符；该材料热导率718 W/mK，优于实施例2。
实施例3
铝基定向碳纳米管镀铜复合散热材料的制备方法，步骤如下：
用化学气相沉积法在铝片上生长定向碳纳米管阵列，将铝片浸泡在乙醇中超声5分钟，烘干后放入管式炉，管式炉内放入二茂铁固体做催化剂，在氩气气氛中加热到640℃，时间为60min，通入氢气保持还原气氛，通入乙炔做碳源，得到铝基定向碳纳米管阵列。
以铝基定向碳纳米管阵列做阴极，以铜板为阳极，进行电镀铜。电镀液成分：焦磷酸铜60 g/L，焦磷酸钾300 g/L，柠檬酸铵30g/L，PEG2000 0.8 g/L，2-巯基苯并咪唑1.2%、2-巯基苯并噻唑1.0%，二氧化硒0.3g/L。电镀铜电流密度为5 A/m2，电镀时间为7min。
得到铝基定向碳纳米管镀铜复合散热材料，如图4所示，铜颗粒如珠子般串在碳管上，相比图2、图3，铜颗粒数量明显增加，铜颗粒大小均一、分布均匀。结果测得铜含量50%，与SEM图相符；该材料热导率892 W/mK，优于实施例1和2。
实施例4
铝基定向碳纳米管镀铜复合散热材料的制备方法，步骤如下：
用化学气相沉积法在铝片上生长定向碳纳米管阵列，将铝片浸泡在乙醇中超声5分钟，烘干后放入管式炉，管式炉内放入二茂铁固体做催化剂，在氩气气氛中加热到650℃，时间为60min，通入氢气保持还原气氛，通入乙炔做碳源，得到铝基定向碳纳米管阵列。
以铝基定向碳纳米管阵列做阴极，以铜板为阳极，进行电镀铜。电镀液成分：焦磷酸铜70 g/L，焦磷酸钾400 g/L，柠檬酸铵40g/L，PEG3000 1 g/L，2-巯基苯并咪唑1.5%，2-巯基苯并噻唑1.5%，二氧化硒0.5g/L。电镀铜电流密度为10A/m2，电镀时间为10min。
得到铝基定向碳纳米管镀铜复合散热材料，如图5所示，铜颗粒如珠子般串在碳管上，相比图2、图3、图4，铜颗粒数量显著增加，不过铜颗粒分布不够均匀，部分区域堆积较多。结果测得铜含量70%，与SEM图相符；该材料热导率753 W/mK，优于实施例1和2，不如实施例3。
对比例
对比实施例3，电镀液不添加PEG、2-巯基苯并咪唑、2-巯基苯并噻唑和二氧化硒，其他条件相同。
得到铝基定向碳纳米管镀铜复合散热材料，如图6所示，材料没有形成碳纳米管/铜串珠结构，铜颗粒大小不均匀，大部分堆积在碳管顶部。该材料铜含量32%，热导率493 W/mK，相比之下，实施例4形成优化的碳纳米管/铜串珠结构，铜含量50%，热导率892 W/mK，对比结果表明电镀液添加PEG、2-巯基苯并咪唑、2-巯基苯并噻唑和二氧化硒才能生成碳纳米管/铜串珠结构，从而提升复合材料散热性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种铝基定向碳纳米管镀铜复合散热材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）用化学气相沉积法在金属铝上生长定向碳纳米管阵列，得到铝基定向碳纳米管；
（2）在步骤（1）得到的铝基定向碳纳米管表面镀铜，形成碳纳米管/铜串珠状构造；
所述镀铜采用电镀方法，电镀采用铝基定向碳纳米管为阴极，以铜板为阳极，电镀液成分为：焦磷酸铜，焦磷酸钾，柠檬酸铵，聚乙二醇PEG、2-巯基苯并咪唑、2-巯基苯并噻唑和二氧化硒；
以电镀液为基准，各物质的用量为：焦磷酸铜的用量30-70 g/L、焦磷酸钾100-400 g/L、柠檬酸铵10-40g/L、聚乙二醇PEG 0.1-1 g/L，2-巯基苯并咪唑的用量为电镀液的0.1-1.5%，2-巯基苯并噻唑的用量为电镀液的0.1-1.5%，二氧化硒0.05-0.5g/L。
2.根据权利要求1所述的铝基定向碳纳米管镀铜复合散热材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中化学气相沉积法利用二茂铁做催化剂，用乙烯或乙炔做碳源，氩气加氢气做保护气体，在630～650℃进行反应。
3.根据权利要求1所述的铝基定向碳纳米管镀铜复合散热材料的制备方法，其特征在于：所述聚乙二醇PEG为PEG1000、PEG1500、PEG2000或PEG3000中的一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的铝基定向碳纳米管镀铜复合散热材料的制备方法，其特征在于：所述电镀工艺中电流密度为0.1～10A/m2，电镀时间为1～10min。
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