CN110395713A - 一种氟化碳材料规模化制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟化碳材料规模化制备方法，属于氟化碳制备领域，一种氟化碳材料规模化制备方法，包括如下步骤：S1：制备纳米碳材料，以碳水化合物为原料放入管式炉中，通入惰性气体，碳水化合物在惰性气体气氛保护下加热至400‑700℃，保温1‑2h，然后淬火至室温，得到具有缺陷结构的纳米碳材料，S2：氟化处理步骤S1中制得的具有缺陷结构的纳米碳材料，将步骤S1中制得的具有缺陷结构的纳米碳材料放入氟化设备，通入含氟气体，含氟气体与步骤S1中制得的具有缺陷结构的纳米碳材料接触反应，维持压强在100‑200KPa，温度在300‑600℃的条件下反应11‑13h，停止加热，S3：降温取料。本发明的氟化碳材料规模化制备方法能制备具有高电压、高比功率特性的氟化碳材料，提高锂电池的功率性能。
Description
技术领域
本发明属于氟化碳制备领域，尤其涉及一种氟化碳材料规模化制备方法。
背景技术
氟化碳材料的结构和性能与碳源的结构以及氟化程度密切相关。碳材料的氟化研究可追溯到几十年前，从最早的氟化石墨到氟化富勒烯、氟化单壁碳纳米管、氟化多壁碳纳米管到氟化石墨烯。经过几十年的发展，已经获得各种具有不同结构和不同物理化学性质的氟化碳材料。而氟化碳材料作为一次锂电池正极材料使用时，其理论比能量高达2180Wh/kg，是目前比能量最高的商业化锂电池体系。然而常规的氟化碳的碳氟键为共价键结构，导致其导电率极低，倍率性能差，放电过程产热严重,很大的影响了该材料在高功率设备的应用。研发具有高电压、高比功率性能的氟化碳材料将很大的拓宽该材料在更多领域的应用。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题在于提出一种氟化碳材料规模化制备方法，能制备具有高电压、高比功率特性的氟化碳材料，提高锂电池的功率性能。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供的一种氟化碳材料规模化制备方法，包括如下步骤：
S1：制备纳米碳材料，以碳水化合物为原料放入管式炉中，通入惰性气体，碳水化合物在惰性气体气氛保护下加热至400-700℃，保温1-2h，然后淬火至室温，由于采用淬火工艺会产生一些非连续性碳结构，进而产生内部空隙，得到具有缺陷结构的纳米碳材料，制得的纳米碳材料中各元素含量分别为：C 80-90wt.%、O 5-10wt.%、H 5-10wt.%，粒径分布为10-100nm，S2：氟化处理步骤S1中制得的具有缺陷结构的纳米碳材料，将步骤S1中制得的具有缺陷结构的纳米碳材料放入氟化设备，通入含氟气体，含氟气体与步骤S1中制得的具有缺陷结构的纳米碳材料接触反应，维持压强在100-200KPa，温度在300-600℃的条件下反应11-13h，停止加热，S3：降温取料，待氟化设备的温度自然降至室温后取料，得到氟化碳材料，制得的氟化碳材料氟含量为50%-65%，该材料可用于一次锂电池正极材料使用，表现电压平台3.0V，并具有高功率放电特性，通过本方法可规模化制备生产氟化碳材料。
优选地，碳水化合物为糖类。
优选地，糖类为葡萄糖、蔗糖、果糖中的一种。
优选地，惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种。
优选地，含氟气体为氟气和惰性气体的混合气；
含氟气体中的氟气含量为5-10wt.%，惰性气体含量为90-95wt.%。
优选地，步骤S1中，管式炉以1.8～3.5℃/min的速率升温。
优选地，步骤S2中，含氟气体以8-130 Nm3/h的流速通入氟化设备内部。
优选地，步骤S2中，在通入含氟气体前，将氟化设备抽真空至-0.015MPa～-0.025MPa，并进行加热。
本发明的有益效果为：
本发明提供的氟化碳材料规模化制备方法，通过淬火处理，产生一些非连续性碳结构，进而产生内部空隙，得到具有缺陷结构的纳米碳材料，并以具有缺陷结构的纳米碳材料作为碳原料，通过高温氟化处理，使得制得的氟化碳材料具有高电压、高比功率特性，提高锂电池的功率性能。
附图说明
图1是本发明采用氟含量为54%的氟化碳为锂电池正极材料的不同电流密度放电曲线；
图2是本发明采用氟含量为58%的氟化碳为锂电池正极材料的不同电流密度放电曲线。
具体实施方式
现结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
实施例1
将80g葡萄糖（C6H12O6）放入管式炉中，通入氩气，80g葡萄糖（C6H12O6）在氩气气氛保护下加热至400℃，保温1h，然后淬火至室温，得到具有缺陷结构，粒径分布为： d50=100nm的纳米碳材料，其中碳含量80wt.%,氧含量10wt.%，氢含量10wt.%，将所制备的碳材料放入氟化设备，通入氟气含量为5wt.%，氩气含量为95wt.%的含氟气体，保持压强100 KPa，在300℃条件下反应11 h，得到氟化碳材料，其氟含量为50%。
实施例2
将90g蔗糖（C12H22O11）放入管式炉中，通入氦气，100g蔗糖（C12H22O11）在氦气气氛保护下加热至450℃，保温1h，然后淬火至室温，得到具有缺陷结构，粒径分布为： d50=90nm的纳米碳材料，其中碳含量83wt.%,氧含量8wt.%，氢含量9wt.%，将所制备的碳材料放入氟化设备，通入氟气含量为6wt.%，氦气含量为94wt.%的含氟气体，保持压强110 KPa，在400℃条件下反应11 h，得到氟化碳材料，其氟含量为52%。
实施例3
将100g葡萄糖（C6H12O6）放入管式炉中，通入氮气，100g葡萄糖（C6H12O6）在氮气气氛保护下加热至500℃，保温1.5h，然后淬火至室温，得到具有缺陷结构，粒径分布为： d50=80nm的纳米碳材料，其中碳含量85wt.%,氧含量7wt.%，氢含量8wt.%，将所制备的碳材料放入氟化设备，通入氟气含量为7wt.%，氮气含量为93wt.%的含氟气体，保持压强120 KPa，在450℃条件下反应12 h，得到氟化碳材料，其氟含量为54%。
实施例4
将150g葡萄糖（C6H12O6）放入管式炉中，通入氮气，150g葡萄糖（C6H12O6）在氮气气氛保护下加热至650℃，保温1.8h，然后淬火至室温，得到具有缺陷结构，粒径分布为： d50=60nm的纳米碳材料，其中碳含量89wt.%,氧含量5wt.%，氢含量6wt.%，将所制备的碳材料放入氟化设备，通入氟气含量为9wt.%，氮气含量为91wt.%的含氟气体，保持压强180 KPa，在550℃条件下反应12 h，得到氟化碳材料，其氟含量为58%。
实施例5
将200g果糖（C6H12O6）放入管式炉中，通入氩气，200g果糖（C6H12O6）在氩气气氛保护下加热至700℃，保温2h，然后淬火至室温，得到具有缺陷结构，粒径分布为： d50=10nm的纳米碳材料，其中碳含量90wt.%,氧含量5wt.%，氢含量5wt.%，将所制备的碳材料放入氟化设备，通入氟气含量为10wt.%，氩气含量为90wt.%的含氟气体，保持压强200 KPa，在600℃条件下反应13 h，得到氟化碳材料，其氟含量为65%。
如图1所示，以实施例3中氟含量为54%的高电压氟化碳1作为锂电池正极材料的电化学性能测试
1）工作电极：本方法制得的氟含量为54%的氟化碳、乙炔黑和聚偏氟乙烯质量比8：1：1混合材料
2）对电极：锂金属片
3）溶液: 溶解在乙烯碳酸酯和二甲基碳酸酯（体积比1：1）的1Mol/l 六氟磷酸锂溶液
4）放电截止电压：1.5 V
5）放电电流：20 mA/g
以商品化氟化碳为对比例1，
商品化氟化碳作为锂电池正极材料的电化学性能测试
1）工作电极：商品化氟化碳、乙炔黑和聚偏氟乙烯质量比8：1：1混合材料
2）对电极：锂金属片
3）溶液: 溶解在乙烯碳酸酯和二甲基碳酸酯（体积比1：1）的1Mol/l 六氟磷酸锂溶液
4）放电截止电压：1.5 V
5）放电电流：20 mA/g
结果如图1所示，该方法制得的氟含量为54%的氟化碳材料表现出优异的倍率性能，在20 mA/g下实现大于600 mAh/g的比容量，电压平台3.08V。
如图2所示，以实施例4中氟含量为58%的高电压氟化碳2作为锂电池正极材料的电化学性能测试
1）工作电极：本方法制得的氟含量为58%的氟化碳、乙炔黑和聚偏氟乙烯质量比8：1：1混合材料
2）对电极：锂金属片
3）溶液: 溶解在乙烯碳酸酯和二甲基碳酸酯（体积比1：1）的1Mol/l 六氟磷酸锂溶液
4）放电截止电压：1.5 V
5）放电电流：20 mA/g
以商品化氟化碳为对比例1，
商品化氟化碳作为锂电池正极材料的电化学性能测试
1）工作电极：商品化氟化碳、乙炔黑和聚偏氟乙烯质量比8：1：1混合材料
2）对电极：锂金属片
3）溶液: 溶解在乙烯碳酸酯和二甲基碳酸酯（体积比1：1）的1Mol/l 六氟磷酸锂溶液
4）放电截止电压：1.5 V
5）放电电流：20 mA/g
结果如图2所示，该方法制得氟含量为58%的氟化碳材料表现出优异的倍率性能，在20mA/g下实现大于650 mAh/g的比容量，电压平台为3.05V。
本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种氟化碳材料规模化制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：制备纳米碳材料，以碳水化合物为原料放入管式炉中，通入惰性气体，所述碳水化合物在惰性气体气氛保护下加热至400-700℃，保温1-2h，然后淬火至室温，得到具有缺陷结构的纳米碳材料；
S2：氟化处理所述步骤S1中制得的具有缺陷结构的纳米碳材料，将所述步骤S1中制得的具有缺陷结构的纳米碳材料放入氟化设备，通入含氟气体，含氟气体与所述步骤S1中制得的具有缺陷结构的纳米碳材料接触反应，维持压强在100-200KPa，温度在300-600℃的条件下反应11-13h，停止加热；
S3：降温取料，待所述氟化设备的温度自然降至室温后取料，得到氟化碳材料。
2.根据权利要求1所述的氟化碳材料规模化制备方法，其特征在于，
所述碳水化合物为糖类。
3.根据权利要求2所述的氟化碳材料规模化制备方法，其特征在于，
所述糖类为葡萄糖、蔗糖、果糖中的一种。
4.根据权利要求1所述的氟化碳材料规模化制备方法，其特征在于，
所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种。
5.根据权利要求1所述的氟化碳材料规模化制备方法，其特征在于，
所述含氟气体为氟气和惰性气体的混合气；
所述含氟气体中的氟气含量为5-10wt.%，惰性气体含量为90-95wt.%。
6.根据权利要求1所述的氟化碳材料规模化制备方法，其特征在于，
所述步骤S1中，所述管式炉以1.8～3.5℃/min的速率升温。
7.根据权利要求1所述的氟化碳材料规模化制备方法，其特征在于，
所述步骤S2中，所述含氟气体以8-130 Nm3/h的流速通入所述氟化设备内部。
8.根据权利要求1所述的氟化碳材料规模化制备方法，其特征在于，
所述步骤S2中，在通入含氟气体前，将所述氟化设备抽真空至-0.015MPa～-0.025MPa。
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