CN111423864B - 一种裂缝性油藏胶结性调剖剂及其应用和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油气田开发工程调剖堵水领域，尤其涉及一种裂缝性油藏胶结性调剖剂及其应用和使用方法。本发明的裂缝性油藏胶结性调剖剂，包括独立分装的聚合物水溶液、交联剂水溶液和胶结剂乳液；所述胶结剂乳液由包覆胶结剂的微球乳液和包覆破胶剂的微球乳液混合得到。该胶结性调剖剂具有注入阻力小、封堵效率高、兼具“粘”与“黏”特点、成本低等特点，可适用于裂缝性低渗透油藏调剖堵水。
Description
技术领域
本发明涉及油气田开发工程调剖堵水领域，尤其涉及一种裂缝性油藏胶结性调剖剂及其应用和使用方法。
背景技术
裂缝性低渗透油藏(渗透率低于50×10-3μm2)注水开发过程中，存在注入水沿张启的天然裂缝、人工裂缝发生快速窜流的问题，导致注水效率降低、采收率提高难度增大，调剖堵水是提高该类油藏注水开发效率的必要手段和关键技术。
目前，该类油藏广泛使用高粘度和低粘度的交联聚合物调堵体系，高粘度的交联聚合物调堵体系存在粘度过大、注不进、在井筒附近积聚堵塞的问题，低粘度的交联聚合物调堵体系由于可注入地层、具有一定封堵效率而得到认可。但是，两类调堵体系本质上都是利用聚合物单体和交联剂在地下生成网状聚合物；网状聚合物虽然为粘弹性流体，但主要表现出高粘度、表面光滑的特点，在封堵裂缝时依靠其弹塑性特点进行胀缩，随着裂缝的张启或闭合，网状聚合物体积增大或减小。当注入水压力梯度小于网状聚合物封堵压力梯度时，注入水不能流过裂缝。在含网状聚合物的裂缝中发生突破注入水时，注入水多从网状聚合物内部缝隙、网状聚合物与岩石间的缝隙流过。因此，外表光滑的网状聚合物与岩石间的缝隙仍是注入水突破的潜在通道，随着常规调堵体系生成的网状聚合物进行分解破坏，注入水突破的可能性逐渐增加。
对调堵体系的特性进行改变，使其表现出高粘度的同时，具有与岩石表面的胶结能力，即同时具有“粘”和“黏”特性，能够进一步提高裂缝性低渗透油藏的水驱窜流封堵效率。目前具有胶结特点的调剖剂体系尚无，迫切需要一种注入阻力小、封堵效率高、兼具“粘”与“黏”特点、成本低的裂缝性油藏胶结性调剖剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种裂缝性油藏胶结性调剖剂及其应用和使用方法，该胶结性调剖剂具有注入阻力小、封堵效率高、兼具“粘”与“黏”特点、成本低等特点，可适用于裂缝性低渗透油藏调剖堵水。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种裂缝性油藏胶结性调剖剂，包括独立分装的聚合物水溶液、交联剂水溶液和胶结剂乳液；所述胶结剂乳液由包覆胶结剂的微球乳液和包覆破胶剂的微球乳液混合得到。
优选的，所述聚合物水溶液中聚合物的浓度为800～5000mg/L；所述聚合物包括聚丙烯酰胺、丙烯酰胺接枝聚合物、乙烯亚胺聚合物、丙烯酸树脂和改性淀粉中的一种或多种。
优选的，所述交联剂水溶液中交联剂的浓度为30～60mg/L；所述交联剂包括柠檬酸铝、硫酸铝钾、氯化铬、醋酸铬、重铬酸钠、丙酸铬、氧氯化锆和N,N’-亚甲基双丙烯酰中的一种或多种。
优选的，所述包覆胶结剂的微球乳液中的胶结剂为云石胶、环氧树脂胶AB胶或氰基丙烯酸乙酯；所述包覆破胶剂的微球乳液中的破胶剂为亚硫酸钠、过氧化氢或过硫酸铵。
优选的，所述胶结剂乳液的制备方法包括以下步骤：
(1)将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N,N’-亚甲基双丙烯酰、胶结剂和水混合，得到含胶结剂的聚合物单体水相；将司班80、吐温60和白油混合，得到油相；将所述含胶结剂的聚合物单体水相和油相混合，向得到的混合体系中加入乙酸乙烯酯和引发剂，发生聚合反应，得到包覆胶结剂的微球乳液；所述包覆胶结剂的微球乳液的整个制备过程在无氧条件下进行；
(2)将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N,N’-亚甲基双丙烯酰、破胶剂和水混合，得到含破胶剂的聚合物单体水相；将司班80、吐温60和白油混合，得到油相；将所述含破胶剂的聚合物单体水相和油相混合，向得到的混合体系中加入乙酸乙烯酯和引发剂，发生聚合反应，得到包覆破胶剂的微球乳液；
(3)将所述包覆胶结剂的微球乳液和包覆破胶剂的微球乳液混合，得到胶结剂乳液；
所述步骤(1)和步骤(2)没有时间先后顺序。
优选的，步骤(1)中，所述丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N,N’-亚甲基双丙烯酰、胶结剂和水的质量比为(50～200):(15～20):1:(5～10):(300～800)；所述司班80、吐温60和白油的质量比为7:3:30；所述含胶结剂的聚合物单体水相和油相的质量比为1:6；所述乙酸乙烯酯的质量为所述含胶结剂的聚合物单体水相质量的5～20％；所述引发剂的质量为所述含胶结剂的聚合物单体水相质量的0.001～0.50％；所述聚合反应的温度为40～50℃，时间为5～10h。
优选的，步骤(2)中，所述丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N,N’-亚甲基双丙烯酰、破胶剂和水的质量比为(50～200):(15～20):1:(5～10):(300～800)；所述司班80、吐温60和白油的质量比为7:3:30；所述含破胶剂的聚合物单体水相和油相的质量比为1:6；所述乙酸乙烯酯的质量为所述含破胶剂的聚合物单体水相质量的5～20％；所述引发剂的质量为所述含破胶剂的聚合物单体水相质量的0.001～0.50％；所述聚合反应的温度为40～50℃，时间为5～10h。
优选的，所述包覆破胶剂的微球乳液与包覆胶结剂的微球乳液的质量比为1:(1～3)。
本发明提供了上述方案所述裂缝性油藏胶结性调剖剂在裂缝性低渗透油藏调剖和/或堵水中的应用。
本发明提供了上述方案所述裂缝性油藏胶结性调剖剂的使用方法，包括以下步骤：
清洗井筒，然后向地层中依次注入清洗液和第一隔离液；之后分段塞向地层中依次注入聚合物水溶液、第二隔离液、交联剂水溶液、第二隔离液、胶结剂乳液和顶替液，当达到裂缝性油藏胶结性调剖剂设计注入总量要求时，停泵候凝；所述清洗液、第二隔离液和顶替液均为地层注入水；所述第一隔离液为低浓度聚合物溶液；所述第一隔离液中聚合物的浓度为300～5000mg/L，所述第一隔离液中的聚合物与裂缝性油藏胶结性调剖剂中聚合物水溶液中聚合物的种类相同。
本发明提供了一种裂缝性油藏胶结性调剖剂，包括独立分装的聚合物水溶液、交联剂水溶液和胶结剂乳液；所述胶结剂乳液由包覆胶结剂的微球乳液和包覆破胶剂的微球乳液混合得到。
本发明的胶结剂乳液在注入地层后发生膨胀，破胶剂从微球乳液中自然溶胀出来，经过4～12h在破胶剂的作用下破胶释放其中的胶结剂，胶结剂通过被注入水驱替，与聚合物水溶液、交联剂水溶液在地层孔隙中逐渐接触混合，聚合物水溶液和交联剂水溶液发生聚合形成网状聚合物，而释放的胶结剂填充到网状聚合物与裂缝壁之间，改善网状聚合物特性，使得外表光滑的网状聚合物兼具“粘”与“黏”特点，迫使注入水难以从网状聚合物与岩石间的缝隙中通过，提高裂缝性低渗透油藏水驱窜流封堵效率。本发明采用的胶结剂乳液由包覆胶结剂的微球乳液和包覆破胶剂的微球乳液混合得到，提前对胶结剂进行包覆，利用乳液注入方式注入地层，可降低注入阻力。此外，本发明利用破胶剂对包覆胶结剂的微球乳液进行破胶，在释放胶结剂的同时不损伤胶结剂的性能。
本发明提供了裂缝性油藏胶结性调剖剂的使用方法，本发明在使用时对井筒进行清洗，并向地层中注入隔离液，可以防止前期注入的表面活性剂降低胶结剂性能，确保较佳的使用效果。
附图说明
图1为本发明裂缝性油藏胶结性调剖剂的使用流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种裂缝性油藏胶结性调剖剂，包括独立分装的聚合物水溶液、交联剂水溶液和胶结剂乳液；所述胶结剂乳液由包覆胶结剂的微球乳液和包覆破胶剂的微球乳液混合得到。
在本发明中，未经特殊说明，所需制备原料均为本领域熟知的市售商品。
本发明提供的裂缝性油藏胶结性调剖剂包括聚合物水溶液。在本发明中，所述聚合物水溶液中聚合物的浓度优选为800～5000mg/L，更优选为1000～4000mg/L；所述聚合物包括聚丙烯酰胺(在本发明的实施例中具体为部分水解聚丙烯酰胺)、丙烯酰胺接枝聚合物、乙烯亚胺聚合物、丙烯酸树脂和改性淀粉中的一种或多种；当所述聚合物包括多种时，本发明对各聚合物的配比没有特殊要求，任意配比均可。
本发明提供的裂缝性油藏胶结性调剖剂包括交联剂水溶液，所述交联剂水溶液中交联剂的浓度优选为30～60mg/L，更优选为40～50mg/L；所述交联剂优选包括柠檬酸铝、硫酸铝钾、氯化铬、醋酸铬、重铬酸钠、丙酸铬、氧氯化锆和N,N’-亚甲基双丙烯酰中的一种或多种；当所述交联剂包括多种时，本发明对各交联剂的配比没有特殊要求，任意配比均可。
本发明的聚合物水溶液和交联剂水溶液被注入地层中后，发生交联聚合反应，得到网状聚合物，用于封堵裂缝。
本发明提供的裂缝性油藏胶结性调剖剂包括胶结剂乳液，所述胶结剂乳液由包覆胶结剂的微球乳液和包覆破胶剂的微球乳液混合得到。在本发明中，所述包覆胶结剂的微球乳液中的胶结剂优选为云石胶、环氧树脂胶AB胶或氰基丙烯酸乙酯；所述云石胶的固含量优选低于4％。在本发明中，所述包覆破胶剂的微球乳液中的破胶剂优选为亚硫酸钠、过氧化氢或过硫酸铵。
在本发明中，所述胶结剂乳液的制备方法优选包括以下步骤：
(1)将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N,N’-亚甲基双丙烯酰、胶结剂和水混合，得到含胶结剂的聚合物单体水相；将司班80、吐温60和白油混合，得到油相；将所述含胶结剂的聚合物单体水相和油相混合，向得到的混合体系中加入乙酸乙烯酯和引发剂，发生聚合反应，得到包覆胶结剂的微球乳液；所述包覆胶结剂的微球乳液的整个制备过程在无氧条件下进行；
(2)将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N,N’-亚甲基双丙烯酰、破胶剂和水混合，得到含破胶剂的聚合物单体水相；将司班80、吐温60和白油混合，得到油相；将所述含破胶剂的聚合物单体水相和油相混合，向得到的混合体系中加入乙酸乙烯酯和引发剂，发生聚合反应，得到包覆破胶剂的微球乳液；
(3)将所述包覆胶结剂的微球乳液和包覆破胶剂的微球乳液混合，得到胶结剂乳液；
所述步骤(1)和步骤(2)没有时间先后顺序。
下面先对包覆胶结剂的微球乳液的制备进行说明。
本发明在无氧条件下，将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N,N’-亚甲基双丙烯酰、胶结剂和水混合，得到含胶结剂的聚合物单体水相。在本发明中，所述丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N,N’-亚甲基双丙烯酰(MBA)、胶结剂和水的质量比优选为(50～200):(15～20):1:(5～10):(300～800)，更优选为(55～150):(16～19):1:(6～10):(300～700)，最优选为57:19:1:10:300。在本发明中，所述混合的过程优选为：在30～40℃水浴条件下，对三口烧瓶通氮气除氧10min，将丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N,N’-亚甲基双丙烯酰(MBA)、胶结剂依次加入三口烧瓶内部的水中，搅拌得到含胶结剂的聚合物单体水相。
本发明在无氧条件下，将司班80、吐温60和白油混合，得到油相。在本发明中，所述司班80、吐温60和白油的质量比优选为7:3:30。本发明所述混合的过程优选为：在30～40℃的水浴条件下，向三口烧瓶中通氮气除氧10min，然后加入司班80、吐温60和白油混合均匀即可。
得到含胶结剂的聚合物单体水相和油相之后，本发明在无氧条件下，将所述含胶结剂的聚合物单体水相和油相混合，向得到的混合体系中加入乙酸乙烯酯和引发剂，发生聚合反应，得到包覆胶结剂的微球乳液。
在本发明中，所述混合的过程优选为：将盛有含胶结剂的聚合物单体水相的三口烧瓶和含油相的三口烧瓶用软管连接，利用排液法，将含胶结剂的聚合物单体水相在30min内加入到油相中，搅拌混合均匀，得到混合体系。本发明采用排液法和软管连接以及在制备油相和含胶结剂的聚合物单体水相时，提前通氮气除氧的目的都是为了保持无氧条件，防止在混合过程中混入空气，导致胶结剂发生固化。
得到混合体系后，本发明向所述混合体系中加入乙酸乙烯酯和引发剂，发生聚合反应，得到包覆胶结剂的微球乳液。在本发明中，所述乙酸乙烯酯(VAc)的质量优选为含胶结剂的聚合物单体水相质量的5～20％，更优选为10～20％；所述引发剂的质量优选为所述含胶结剂的聚合物单体水相质量的0.001～0.50％，更优选为0.01～0.45％，进一步优选为0.02～0.04％。在本发明中，所述引发剂优选为亚硫酸钠。
在本发明中，所述聚合反应的温度优选为40～50℃，更优选为45℃；时间优选为5～10h，更优选为6～9h。在本发明中，所述聚合反应优选在水浴条件下进行。本发明所述聚合反应过程中，丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N,N’-亚甲基双丙烯酰(MBA)和乙酸乙烯酯(VAc)在引发剂的作用下，发生聚合，生成乙酸乙烯酯-丙烯酰胺聚合物，胶结剂被聚合物包覆，形成包覆胶结剂的微球乳液。
下面对包覆破胶剂的微球乳液的制备进行说明。
本发明将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N,N’-亚甲基双丙烯酰、破胶剂和水混合，得到含破胶剂的聚合物单体水相。在本发明中，所述丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N,N’-亚甲基双丙烯酰、破胶剂和水的质量比优选为(50～200):(15～20):1:(5～10):(300～800)，更优选为(55～150):(16～19):1:(6～10):(300～700)，最优选为57:19:1:10:300。本发明对所述混合的过程没有特殊要求，任意能够混合均匀的方式均可。
本发明将司班80、吐温60和白油混合，得到油相。在本发明中，所述司班80、吐温60和白油的质量比优选为7:3:30。本发明对所述混合的过程没有特殊要求，任意能够混合均匀的方式均可。
得到含破胶剂的聚合物单体水相和油相之后，本发明将所述含破胶剂的聚合物单体水相和油相混合，向得到的混合体系中加入乙酸乙烯酯和引发剂，发生聚合反应，得到包覆破胶剂的微球乳液。
本发明优选将含破胶剂的聚合物单体水相滴加到油相中进行混合，以确保混合更加均匀。本发明对所述滴加的速率没有特殊要求，确保物料混合均匀即可。
得到混合体系后，本发明向所述混合体系中加入乙酸乙烯酯和引发剂，发生聚合反应，得到包覆破胶剂的微球乳液。在本发明中，所述乙酸乙烯酯(VAc)的质量优选为含破胶剂的聚合物单体水相质量的5～20％，更优选为10～20％；所述引发剂的质量优选为所述含破胶剂的聚合物单体水相质量的0.001～0.50％，更优选为0.01～0.45，进一步优选为0.02～0.04％。在本发明中，所述引发剂优选为亚硫酸钠。
在本发明中，所述聚合反应的温度优选为40～50℃，更优选为45℃；时间优选为5～10h，更优选为6～9h。在本发明中，所述聚合反应优选在水浴条件下进行。本发明所述聚合反应过程中，丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N,N’-亚甲基双丙烯酰(MBA)和乙酸乙烯酯(VAc)在引发剂的作用下，发生聚合，生成乙酸乙烯酯-丙烯酰胺聚合物，破胶剂剂被聚合物包覆，形成包覆破胶剂的微球乳液。
本发明对包覆胶结剂的微球乳液和包覆破胶剂的微球乳液制备的先后顺序没有特殊要求，先制备包覆胶结剂的微球乳液或先制备包覆破胶剂的微球乳液均可。
得到包覆胶结剂的微球乳液和包覆破胶剂的微球乳液后，本发明将所述包覆胶结剂的微球乳液和包覆破胶剂的微球乳液混合，得到胶结剂乳液。在本发明中，所述包覆破胶剂的微球乳液和包覆胶结剂的微球乳液的质量比优选为1:(1～3)，更优选为1:(1.5～2.5)。本发明对所述混合的过程没有特殊要求，任意能够混合均匀的方式均可。
本发明的胶结剂乳液在注入地层后发生膨胀，经过4～12h在破胶剂的作用下破胶释放其中的胶结剂，胶结剂通过被注入水驱替，与聚合物水溶液、交联剂水溶液在地层孔隙中逐渐接触混合，聚合物水溶液和交联剂水溶液发生聚合形成网状聚合物，而释放的胶结剂填充到网状聚合物与裂缝壁之间，改善网状聚合物特性，使得外表光滑的网状聚合物兼具“粘”与“黏”特点，迫使注入水难以从网状聚合物与岩石间的缝隙中通过，提高裂缝性低渗透油藏水驱窜流封堵效率。本发明采用的胶结剂乳液由包覆胶结剂的微球乳液和包覆破胶剂的微球乳液混合得到，提前对胶结剂进行包覆，利用乳液注入方式注入地层，可降低注入阻力。此外，本发明利用破胶剂对包覆胶结剂的微球乳液进行破胶，在释放胶结剂的同时不损伤胶结剂的性能。
本发明的胶结剂乳液现用现制，具有更好的使用效率。
本发明提供了上述方案所述裂缝性油藏胶结性调剖剂在裂缝性低渗透油藏调剖和/或堵水中的应用。在本发明中，所述裂缝性低渗透油藏的基质孔隙渗透率优选低于50×10-3μm2，岩石内部发育天然裂缝，部分裂缝为可张启裂缝、开度随裂缝内部流体压力增大而增大。
本发明提供了上述方案所述裂缝性油藏胶结性调剖剂的使用方法，包括以下步骤：
清洗井筒，然后向地层中依次注入清洗液和第一隔离液；之后分段塞向地层中依次注入聚合物水溶液、第二隔离液、交联剂水溶液、第二隔离液、胶结剂乳液和顶替液，当达到裂缝性油藏胶结性调剖剂设计注入总量要求时，停泵候凝；所述清洗液、第二隔离液和顶替液均为地层注入水；所述第一隔离液为低浓度聚合物溶液；所述第一隔离液中聚合物的浓度为300～5000mg/L，所述第一隔离液中的聚合物与裂缝性油藏胶结性调剖剂中聚合物水溶液中聚合物的种类相同。
清洗井筒前，本发明优选先选井选层。本发明的裂缝性油藏胶结性调剖剂适用于裂缝性低渗透储层调剖和/或堵水；所述裂缝性低渗透储层的基质孔隙渗透率优选低于50×10-3μm2，岩石内部发育天然裂缝，部分裂缝为可张启裂缝、开度随裂缝内部流体压力增大而增大；由于本发明胶结剂本身特点限制，不适用于前期进行过表面活性剂驱、注入有机溶剂、多元热流体的井或地层。
选井选层后，本发明根据裂缝性油藏胶结性调剖剂的设计注入总量，配制聚合物水溶液、交联剂水溶液，准备胶结剂乳液制备所需各单体水相、油相，等待聚合物水溶液熟化3h～1d。为防止胶结剂乳液微球提前溶胀，胶结剂乳液注入地层前0.5h～1h，对配制胶结剂乳液的各单体水相、油相进行混合，引发反应，制得胶结剂乳液。
本发明优选向聚合物水溶液中掺入抗氧剂，用于去除聚合物水溶液中的溶解氧，从而防止降低凝胶效果和使用时间。在本发明中，所述抗氧剂优选为硫代硫酸钠或硫脲。所述抗氧剂的掺入量优选为聚合物水溶液中水质量的0.5～2％。
本发明对所述裂缝性油藏胶结性调剖剂的设计注入总量的计算方法没有特殊要求，采用本领域公知的方法计算即可。
所述裂缝性油藏胶结性调剖剂各组分准备完毕后，本发明清洗井筒，然后向地层中注入清洗液和第一隔离液。本发明对所述井筒的清洗方式没有特殊要求，采用本领域熟知的清洗方式即可。本发明优选利用水对井筒进行清洗，直至井口返出液为清水。在清洗井筒时，如果发现井下发生明显堵塞，本发明优选采用二氧化氯进行解堵，浸泡1天后反循环将污垢排出地面，然后利用水对井筒继续进行清洗，直至井口返出液为清水。
完成井筒的清洗后，本发明向地层中依次注入清洗液和第一隔离液。在本发明中，所述清洗液为地层注入水；所述第一隔离液中聚合物的浓度为300～5000mg/L，优选小于裂缝性油藏胶结性调剖剂中聚合物水溶液的浓度；所述第一隔离液中的聚合物与裂缝性油藏胶结性调剖剂中聚合物水溶液中聚合物的种类相同。本发明对所述注入的过程没有特殊要求，采用本领域熟知的注入过程即可。本发明对所述清洗液和第一隔离液的注入量没有特殊限定，按照本领域熟知的计算方法根据具体地层进行计算即可。本发明向地层注入清洗液和第一隔离液，提前冲刷地层孔隙，防止前期注入水或前期施工注入药剂与待注入的裂缝性油藏胶结性调剖剂发生配伍差的问题。
向地层中注入清洗液和第一隔离液后，本发明分段塞向地层中依次注入聚合物水溶液、第二隔离液、交联剂水溶液、第二隔离液、胶结剂乳液和顶替液，当达到裂缝性油藏胶结性调剖剂设计注入总量要求时，停泵候凝；所述第二隔离液和顶替液均为地层注入水。在本发明中，所述聚合物水溶液中聚合物的质量为所述裂缝性油藏胶结性调剖剂总注入量的0.1～0.3％；所述聚合物水溶液中聚合物、交联剂水溶液中交联剂和胶结剂乳液中胶结剂、破胶剂的质量比优选为(30～100)：1：(10～50)：(1～10)。在本发明中，各组分注入的速度优选均小于1m3/h。
在本发明中，当调剖地层裂缝发育密度大或油水井间窜流程度高时，本发明优选先向地层注入纳米微球或含短纤维段塞，提前对部分窜流的大孔喉进行部分封堵，再注入裂缝性油藏胶结性调剖剂，防止后续注入的聚合物溶液、交联剂溶液发生指进，降低胶结性调剖剂使用效率。本发明对所述纳米微球和短纤维没有特殊的要求，采用本领域熟知的纳米微球和短纤维即可。
图1为本发明所述裂缝性油藏胶结性调剖剂的使用流程图。本发明先选井选层，同时进行胶结性调剖剂各组分的准备，然后清洗井筒，向地层中注入清洗液和第一隔离液(前置封堵段塞)；然后配制胶结剂乳液，分段塞注入裂缝性油藏胶结性调剖剂，完成裂缝性低渗透油藏水驱窜流通道的封堵。
下面结合实施例对本发明提供的裂缝性油藏胶结性调剖剂及其应用和使用方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
裂缝性油藏胶结性调剖剂，包括聚合物水溶液(聚合物为800万重均分子量的部分水解聚丙烯酰胺，其中聚合物的浓度为3000mg/L)、交联剂水溶液(交联剂为醋酸铬，其中交联剂的浓度为40mg/L)、胶结剂乳液(当中的胶结剂为氰基丙烯酸乙酯，破胶剂为过硫酸铵)，部分水解聚丙烯酰胺水溶液与醋酸铬水溶液在注入裂缝性油藏后发生交联反应形成HPAM/Cr3+体系凝胶。
胶结剂乳液的制备方法包括以下步骤：
步骤一、在30℃的水浴条件下，对三口烧瓶通氮气除氧10min，将AM、AMPS、MBA、氰基丙烯酸乙酯依次加入三口烧瓶内部的水中(AM、AMPS、MBA、氰基丙烯酸乙酯和水的质量比为57:19:1:10:300)，搅拌配制得到含氰基丙烯酸乙酯的单体水相；
在30℃的水浴条件下，取另一个三口烧瓶通氮气除氧10min，利用司班80、吐温60、白油(质量比为7:3:30)配制油相2份；油相和水相质量比为1:6；
为保障后期混合水相、油相过程中，避免打开三口烧瓶接触外界氧气，利用软管连接含氰基丙烯酸乙酯的单体水相的三口烧瓶、含油相的烧瓶，利用排液法，将含氰基丙烯酸乙酯的单体水相在30min内缓慢加入到油相中，搅拌混合均匀，加入水相质量分数为20％的乙酸乙烯酯(VAc)，搅拌混合均匀；在40℃的水浴条件下，加入占水相质量分数为0.05％的亚硫酸钠，引发AM、AMPS、MBA与VAc的聚合反应，反应5h制得包覆氰基丙烯酸乙酯的微球乳液；
步骤二、在盛放水的烧杯中依次加入AM、AMPS、MBA、过硫酸铵(AM、AMPS、MBA、过硫酸铵和水的质量比为57:19:1:1:300)，搅拌配制含过硫酸铵的单体水相，配制过程无需通氮气除氧；
在30℃的水浴条件下，取一个三口烧瓶通氮气除氧10min，利用司班80、吐温60、白油(质量比为7:3:30)配制油相2份；油相和水相质量比为1:6；
将含过硫酸铵的单体水相缓慢滴加到油相中，混合均匀，加入水相质量分数为20％的乙酸乙烯酯，搅拌混合均匀；在40℃的水浴条件下，加入占水相质量分数为0.05％的亚硫酸钠，引发AM、AMPS、MBA与VAc的聚合反应，反应5h制得包覆过硫酸铵的微球乳液；
步骤三、将包覆过硫酸铵的微球乳液、包覆氰基丙烯酸乙酯的微球乳液按1：3的比例(质量比)直接进行物理混合，得到胶结剂乳液。胶结剂乳液在注入地层后发生膨胀，经过约6h破胶释放其中的胶结剂；胶结剂通过被注入水驱替，与前置聚合物水溶液、交联剂水溶液在地层孔隙中逐渐接触混合。
性能检测
本实施例中，取4mL胶结剂乳液，搅拌加入200mL部分水解聚丙烯酰胺水溶液中，等待溶胀破胶1h后，利用Brookfield LVDVII粘度计测得溶液粘度为43mPa·s，等待溶胀破胶2h后测得溶液粘度为17mPa·s，利用活塞流量泵将溶液以0.2mL/min注入缝宽约50μm、长度为50cm的裂缝性岩心中，测得岩心两端驱替压差为0.26MPa；对比组，取4mL加入包覆过硫酸铵(破胶剂)的微球乳液，其中不掺加包覆氰基丙烯酸乙酯的微球乳液，搅拌加入200mL部分水解聚丙烯酰胺水溶液中，等待溶胀破胶1h后，利用Brookfield LVDVII粘度计测得溶液粘度为35mPa·s，等待溶胀破胶2h后测得溶液粘度为13mPa·s，利用活塞流量泵将溶液以0.2mL/min注入缝宽约50μm、长度为50cm的裂缝性岩心中，测得岩心两端驱替压差为0.17MPa。说明本发明的调剖剂采用胶结剂乳液具有更好的封堵效果。
实施例2
裂缝性油藏胶结性调剖剂，包括聚合物水溶液(聚合物为1200万重均分子量的部分水解聚丙烯酰胺，其中聚合物的浓度为2000mg/L)、交联剂水溶液(交联剂为柠檬酸铝，其中交联剂的浓度为50mg/L)、胶结剂乳液(当中的胶结剂为环氧树脂胶，破胶剂为过硫酸铵)，部分水解聚丙烯酰胺水溶液与醋酸铬水溶液在注入裂缝性油藏后发生交联反应形成HPAM/Cr3+体系凝胶。
胶结剂乳液的制备方法包括以下步骤：
步骤一、在30℃的水浴条件下，对三口烧瓶通氮气除氧10min，将AM、AMPS、MBA、环氧树脂胶，依次加入三口烧瓶内部的水中(AM、AMPS、MBA、环氧树脂胶和水的质量比为57:19:1:10:300)，搅拌配制得到含环氧树脂胶的单体水相；
在30℃的水浴条件下，取另一个三口烧瓶通氮气除氧10min，利用司班80、吐温60、白油(质量分数为7:3:30)配制油相2份；油相和水相质量比为1:6；
为保障后期混合水相、油相过程中，避免打开三口烧瓶接触外界氧气，利用软管连接含环氧树脂胶的单体水相的三口烧瓶、含油相的烧瓶，利用排液法，将含环氧树脂胶的单体水相在30min内缓慢加入到油相中，搅拌混合均匀，加入水相质量分数为20％的乙酸乙烯酯(VAc)，搅拌混合均匀；在40℃的水浴条件下，加入占水相质量分数为0.05％的亚硫酸钠，引发AM、AMPS、MBA与VAc的聚合反应，反应5h制得包覆环氧树脂胶的微球乳液；
步骤二、在盛放水的烧杯中依次加入AM、AMPS、MBA、过硫酸铵(AM、AMPS、MBA、过硫酸铵和水的质量比为57:19:1:1:300)，搅拌配制含过硫酸铵的单体水相，配制过程无需通氮气除氧；
在30℃的水浴条件下，取一个三口烧瓶通氮气除氧10min，利用司班80、吐温60、白油(质量分数为7:3:30)配制油相2份；油相和水相质量比为1:6；
将含过硫酸铵的单体水相缓慢滴加到油相中，混合均匀，加入水相质量分数为20％的乙酸乙烯酯，搅拌混合均匀；在40℃的水浴条件下，加入占水相质量分数为0.05％的亚硫酸钠，引发AM、AMPS、MBA与VAc的聚合反应，反应5h制得包覆过硫酸铵的微球乳液；
步骤三、将包覆过硫酸铵的微球乳液、包覆环氧树脂胶的微球乳液按1：3的比例(质量比)直接进行物理混合，得到胶结剂乳液。胶结剂乳液在注入地层后发生膨胀，经过约6h破胶释放其中的胶结剂；胶结剂通过被注入水驱替，与前置聚合物水溶液、交联剂水溶液在地层孔隙中逐渐接触混合。
性能检测
本实施例中，取2mL胶结剂乳液，搅拌加入150mL部分水解聚丙烯酰胺水溶液中，等待溶胀破胶1h后，利用Brookfield LVDVII粘度计测得溶液粘度为75mPa·s，等待溶胀破胶2h后测得溶液粘度为47mPa·s，利用活塞流量泵将溶液以0.2mL/min注入缝宽约50μm、长度为50cm的裂缝性岩心中，测得岩心两端驱替压差为0.64MPa；对比组，取2mL加入包覆过硫酸铵(破胶剂)的微球乳液，其中不掺加含环氧树脂胶的微球乳液，搅拌加入150mL部分水解聚丙烯酰胺水溶液中，等待溶胀破胶1h后，利用Brookfield LVDVII粘度计测得溶液粘度为61mPa·s，等待溶胀破胶2h后测得溶液粘度为39mPa·s，利用活塞流量泵将溶液以0.2mL/min注入缝宽约50μm、长度为50cm的裂缝性岩心中，测得岩心两端驱替压差为0.59MPa。说明本发明的调剖剂采用胶结剂乳液具有更好的封堵效果。
实施例3
裂缝性油藏胶结性调剖剂的使用方法，包括以下步骤：
步骤一、选井选层，所适用裂缝性低渗透储层的基质孔隙渗透率低于50×10-3μm2，岩石内部发育天然裂缝，部分裂缝为可张启裂缝、开度随裂缝内部流体压力增大而增大；根据调剖剂设计注入总量，配制聚合物水溶液(掺抗氧化剂，抗氧化剂为占水相质量分数为0.5％的硫代硫酸钠)、交联剂水溶液，准备胶结剂乳液制备所需各单体水相、油相，等待聚合物溶液熟化。
本实施例中使用的调剖剂为实施例1的调剖剂，聚合物水溶液(800万重均分子量的部分水解聚丙烯酰胺)为150m3，熟化时间为1d，交联剂水溶液(醋酸铬)2m3，包覆胶结剂的微球乳液(氰基丙烯酸乙酯)20m3，包覆破胶剂的微球乳液(亚硫酸钠)2m3。
步骤二、清洗井筒，采用清水洗井筒(约50m3)，之后向地层注入清洗液(35m3地层注入水)和第一隔离液(聚合物为800万重均分子量的部分水解聚丙烯酰胺，溶剂为水，浓度为3000mg/L，用量为10m3)；然后向地层注入20m3纳米微球(粒径为1～20μm)，提前对部分窜流的大孔喉进行部分封堵，防止后续注入的聚合物水溶液、交联剂水溶液发生指进，降低胶结性调剖剂使用效率。
步骤三、为防止胶结剂乳液微球提前溶胀，胶结剂乳液注入地层前1h，对配制胶结剂乳液的各单体水相、油相进行混合，引发反应，制得胶结剂乳液；按比例分段塞依次注入聚合物水溶液、第二隔离液、交联剂水溶液、第二隔离液、胶结剂乳液、顶替液，隔离液、顶替液为注入水，各段塞注入瞬时流量为0.5m3/min，聚合物水溶液之后的第二隔离液、交联剂水溶液之后的第二隔离液均为10m3，顶替液250m3。
步骤四、达到调剖剂设计注入总量要求时，停泵候凝。
由以上实施例可知，本发明提供了一种裂缝性油藏胶结性调剖剂及其应用和使用方法，该胶结性调剖剂具有注入阻力小、封堵效率高、兼具“粘”与“黏”特点、成本低等特点，可适用于裂缝性低渗透油藏调剖堵水。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种裂缝性油藏胶结性调剖剂，包括独立分装的聚合物水溶液、交联剂水溶液和胶结剂乳液；所述胶结剂乳液由包覆胶结剂的微球乳液和包覆破胶剂的微球乳液混合得到；所述包覆胶结剂的微球乳液中的胶结剂为云石胶或氰基丙烯酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的裂缝性油藏胶结性调剖剂，其特征在于，所述聚合物水溶液中聚合物的浓度为800～5000mg/L；所述聚合物包括聚丙烯酰胺、丙烯酰胺接枝聚合物、乙烯亚胺聚合物、丙烯酸树脂和改性淀粉中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的裂缝性油藏胶结性调剖剂，其特征在于，所述交联剂水溶液中交联剂的浓度为30～60mg/L；所述交联剂包括柠檬酸铝、硫酸铝钾、氯化铬、醋酸铬、重铬酸钠、丙酸铬、氧氯化锆和N,N’-亚甲基双丙烯酰中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的裂缝性油藏胶结性调剖剂，其特征在于，所述包覆破胶剂的微球乳液中的破胶剂为过氧化氢或过硫酸铵。
5.根据权利要求4所述的裂缝性油藏胶结性调剖剂，其特征在于，所述胶结剂乳液的制备方法包括以下步骤：
(1)将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N,N’-亚甲基双丙烯酰、胶结剂、氧化剂和水混合，得到含胶结剂的聚合物单体水相；将司班80、吐温60和白油混合，得到油相；将所述含胶结剂的聚合物单体水相和油相混合，向得到的混合体系中加入乙酸乙烯酯和引发剂，发生聚合反应，得到包覆胶结剂的微球乳液；所述包覆胶结剂的微球乳液的整个制备过程在无氧条件下进行；
(2)将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N,N’-亚甲基双丙烯酰、破胶剂和水混合，得到含破胶剂的聚合物单体水相；将司班80、吐温60和白油混合，得到油相；将所述含破胶剂的聚合物单体水相和油相混合，向得到的混合体系中加入乙酸乙烯酯和引发剂，发生聚合反应，得到包覆破胶剂的微球乳液；
(3)将所述包覆胶结剂的微球乳液和包覆破胶剂的微球乳液混合，得到胶结剂乳液；
所述步骤(1)和步骤(2)没有时间先后顺序。
6.根据权利要求5所述的裂缝性油藏胶结性调剖剂，其特征在于，步骤(1)中，所述丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N,N’-亚甲基双丙烯酰、胶结剂和水的质量比为(50～200):(15～20):1:(5～10):(300～800)；所述司班80、吐温60和白油的质量比为7:3:30；所述含胶结剂的聚合物单体水相和油相的质量比为1:6；所述乙酸乙烯酯的质量为所述含胶结剂的聚合物单体水相质量的5～20％；所述引发剂的质量为所述含胶结剂的聚合物单体水相质量的0.001～0.50％；所述聚合反应的温度为40～50℃，时间为5～10h。
7.根据权利要求5所述的裂缝性油藏胶结性调剖剂，其特征在于，步骤(2)中，所述丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N,N’-亚甲基双丙烯酰、破胶剂和水的质量比为(50～200):(15～20):1:(5～10):(300～800)；所述司班80、吐温60和白油的质量比为7:3:30；所述含破胶剂的聚合物单体水相和油相的质量比为1:6；所述乙酸乙烯酯的质量为所述含破胶剂的聚合物单体水相质量的5～20％；所述引发剂的质量为所述含破胶剂的聚合物单体水相质量的0.001～0.50％；所述聚合反应的温度为40～50℃，时间为5～10h。
8.根据权利要求5、6或7所述的裂缝性油藏胶结性调剖剂，其特征在于，所述包覆破胶剂的微球乳液与包覆胶结剂的微球乳液的质量比为1:(1～3)。
9.权利要求1～8任一项所述裂缝性油藏胶结性调剖剂在裂缝性低渗透油藏调剖和/或堵水中的应用。
10.权利要求1～8任一项所述裂缝性油藏胶结性调剖剂的使用方法，包括以下步骤：
清洗井筒，然后向地层中依次注入清洗液和第一隔离液；之后分段塞向地层中依次注入聚合物水溶液、第二隔离液、交联剂水溶液、第二隔离液、胶结剂乳液和顶替液，当达到裂缝性油藏胶结性调剖剂设计注入总量要求时，停泵候凝；所述清洗液、第二隔离液和顶替液均为地层注入水；所述第一隔离液为聚合物水溶液；所述第一隔离液中聚合物的浓度为300～5000mg/L，所述第一隔离液中的聚合物与裂缝性油藏胶结性调剖剂中聚合物水溶液中聚合物的种类相同。
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